CN103254380A - 一种三聚氰胺高效减水剂的制作方法 - Google Patents

一种三聚氰胺高效减水剂的制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三聚氰胺高效减水剂的制作方法，包括以下步骤：加入甲醛进行三聚氰胺羟甲基化和磺化反应；酸性条件下进行缩聚反应；加入碱进行中和反应。本发明充分利用在各个阶段的反应中自身放热来维系所需的反应温度，实现整个生产过程中无外部热源加热，同时大大缩短了生产周期，明显的提高了生产效率，较好的解决了目前三聚氰胺减水剂的生产中存在能耗大的问题。此外，本发明操作方便，一定程度上降低了生产的成本，具有良好的应用前景。

Description

一种三聚氰胺高效减水剂的制作方法
技术领域
本发明属于三聚氰胺减水剂生产的技术领域，尤其涉及一种三聚氰胺高效减水剂的制作方法。
背景技术
在化工产品三聚氰胺减水剂的生产中，羟甲基化和磺化反应的合适温度为70～80℃，工业生产一般采用蒸汽或者电加热，能耗很大，氨基磺酸盐高效减水剂是上个世纪八十年代由国外开发成功的一种高效减水剂，具有减水率高、混凝土坍落度保持性能好等特点。我国在九十年代初期开始逐步推广使用，目前在高标号混凝土和商品混凝土中有着很广泛的应用。
目前，三聚氰胺减水剂的生产中存在能耗大的问题。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种三聚氰胺高效减水剂的制作方法，旨在解决目前三聚氰胺减水剂的生产中存在能耗大的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种三聚氰胺高效减水剂的制作方法，所述三聚氰胺高效减水剂的制作方法包括以下步骤：
加入甲醛进行三聚氰胺羟甲基化和磺化反应；
酸性条件下进行缩聚反应；
加入碱进行中和反应；
三聚氰胺的羟甲基化的中和反应。
进一步、所述三聚氰胺高效减水剂的制作方法具体的步骤为：
第一步、在烧瓶中加入适量的水、烧碱、0.7～1摩尔酸性磺化剂、1摩尔三聚氰胺，待中和反应放热稳定后测定体系的PH在碱性条件后加入3～3.6摩尔的甲醛进行羟甲基化和磺化反应；
第二步、反应结束后加入硫酸、柠檬酸，酸性条件体系PH在5～6，进行缩聚反应；
第三步、缩聚反应结束后加入碱进行中和反应；
第四步、加入氢氧化钠，进行三聚氰胺的羟甲基化的中和反应。
进一步、所述三聚氰胺高效减水剂的制作方法通过用酸性的磺化剂的中和反应三聚氰胺的羟甲基化反应的反应热，供给三聚氰胺羟甲基化和磺化反应的温度。
本发明充分利用在各个阶段的反应中自身放热来维系所需的反应温度，实现整个生产过程中无外部热源加热，同时大大缩短了生产周期，明显的提高了生产效率，较好的解决了目前三聚氰胺减水剂的生产中存在能耗大的问题。此外，本发明操作方便，一定程度上降低了生产的成本，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例提供的三聚氰胺高效减水剂的制作方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
图1示出了本发明提供的三聚氰胺高效减水剂的制作方法流程图。为了便于说明，仅仅示出了与本发明相关的部分。
本发明的三聚氰胺高效减水剂的制作方法，包括以下步骤：
加入甲醛进行三聚氰胺羟甲基化和磺化反应；
酸性条件下进行缩聚反应；
加入碱进行中和反应；
三聚氰胺的羟甲基化的中和反应。
作为本发明实施例的一优化方案，三聚氰胺高效减水剂的制作方法具体的步骤为：
第一步、在烧瓶中加入适量的水、烧碱、0.7～1摩尔酸性磺化剂、1摩尔三聚氰胺，待中和反应放热稳定后测定体系的PH在碱性条件后加入3～3.6摩尔的甲醛进行羟甲基化和磺化反应；
第二步、反应结束后加入硫酸、柠檬酸，酸性条件体系PH在5～6，进行缩聚反应；
第三步、缩聚反应结束后加入碱进行中和反应；
第四步、加入氢氧化钠，进行三聚氰胺的羟甲基化的中和反应。
作为本发明实施例的一优化方案，三聚氰胺高效减水剂的制作方法通过用酸性的磺化剂的中和反应三聚氰胺的羟甲基化反应的反应热，供给三聚氰胺羟甲基化和磺化反应的温度。
下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
如图1所示，本发明实施例的三聚氰胺高效减水剂的制作方法包括以下步骤：
S101：加入甲醛进行三聚氰胺羟甲基化和磺化反应；
S102：酸性条件下进行缩聚反应；
S103：加入碱进行中和反应；
S104：三聚氰胺的羟甲基化的中和反应。
本发明实施例的具体步骤为：
在烧瓶中加入适量的水、烧碱、0.7～1摩尔酸性磺化剂如氨基磺酸或者焦亚硫酸钠、1摩尔三聚氰胺，待中和反应放热稳定后测定体系的PH在碱性条件后加入3～3.6摩尔的甲醛进行羟甲基化和磺化反应。反应结束后加入硫酸、柠檬酸或者草酸等条件体系PH在5～6，进行缩聚反应，最后加入氢氧化钠中和。
本发明的原理为：三聚氰胺高效减水剂的合成反应可以分为四个基本反应历程：三聚氰胺的羟甲基化、磺化、缩聚、中和。其中，三聚氰胺的羟甲基化和磺化这两个反应需要在碱性条件下进行反应，而缩聚是在弱酸性条件下进行反应；羟甲基化和磺化反应的合适温度为70～80℃，工业生产一般采用蒸汽或者电加热，能耗很大。节能生产方法可以采用酸性的磺化剂，如焦亚硫酸钠、氨基磺酸等，利用中和反应放热来达到初始所需的温度，同时，三聚氰胺的羟甲基化反应的反应热对温升贡献很大，综合两种反应热，可以满足羟甲基化和磺化反应对反应温度的需求，缩合反应合适的温度为60～70℃，在磺化反应结束后，加入少量冷水降温，再加入酸条件PH为弱酸性进行缩合反应，缩合反应结束后加入碱进行中和反应，从上述的过程控制可以看出，采用合适的工艺条件，三聚氰胺高效减水剂的合成反应完全可以做到不使用外部热源加热进行工业化生产。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种三聚氰胺高效减水剂的制作方法，其特征在于，所述三聚氰胺高效减水剂的制作方法包括以下步骤：
加入甲醛进行三聚氰胺羟甲基化和磺化反应；
酸性条件下进行缩聚反应；
加入碱进行中和反应；
三聚氰胺的羟甲基化的中和反应。
2.如权利要求1所述的三聚氰胺高效减水剂的制作方法，其特征在于，所述三聚氰胺高效减水剂的制作方法具体的步骤为：
第一步、在烧瓶中加入水、烧碱、0.7～1摩尔酸性磺化剂、1摩尔三聚氰胺，待中和反应放热稳定后测定体系的PH在碱性条件后加入3～3.6摩尔的甲醛进行羟甲基化和磺化反应；
第二步、反应结束后加入硫酸、柠檬酸，酸性条件体系PH在5～6，进行缩聚反应；
第三步、缩聚反应结束后加入碱进行中和反应；
第四步、加入氢氧化钠，进行三聚氰胺的羟甲基化的中和反应。
3.如权利要求1所述的三聚氰胺高效减水剂的制作方法，其特征在于，所述三聚氰胺高效减水剂的制作方法通过用酸性的磺化剂的中和反应三聚氰胺的羟甲基化反应的反应热，供给三聚氰胺羟甲基化和磺化反应的温度。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103539380A (zh) * 2013-10-08 2014-01-29 济南融祺建材有限公司 一种高效减水剂节能一体化生产方法
CN103819116A (zh) * 2013-12-17 2014-05-28 山东沾化奥仕化学有限公司 一种磺化三聚氰胺甲醛树脂减水剂及其制备方法
CN105731857A (zh) * 2016-02-20 2016-07-06 深圳爱易瑞科技有限公司 一种新型磺化三聚氰胺甲醛树脂及其制备方法
CN106084152A (zh) * 2016-06-28 2016-11-09 四川宇砼建材有限公司 减水型聚羧酸高性能减水剂及其生产工艺
CN111484589A (zh) * 2020-04-14 2020-08-04 济南融祺建材有限公司 一种改性三聚氰胺减水剂的简易制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1120030A (zh) * 1994-05-13 1996-04-10 武汉化工学院 利用炼油厂废酚渣合成高效混凝土减水剂
CN102875048A (zh) * 2012-10-17 2013-01-16 兰州大学 一种粉剂三聚氰胺高效减水剂的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1120030A (zh) * 1994-05-13 1996-04-10 武汉化工学院 利用炼油厂废酚渣合成高效混凝土减水剂
CN102875048A (zh) * 2012-10-17 2013-01-16 兰州大学 一种粉剂三聚氰胺高效减水剂的制备方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103539380A (zh) * 2013-10-08 2014-01-29 济南融祺建材有限公司 一种高效减水剂节能一体化生产方法
CN103539380B (zh) * 2013-10-08 2016-01-20 济南融祺建材有限公司 一种高效减水剂节能一体化生产方法
CN103819116A (zh) * 2013-12-17 2014-05-28 山东沾化奥仕化学有限公司 一种磺化三聚氰胺甲醛树脂减水剂及其制备方法
CN103819116B (zh) * 2013-12-17 2016-02-03 山东沾化奥仕化学有限公司 一种磺化三聚氰胺甲醛树脂减水剂及其制备方法
CN105731857A (zh) * 2016-02-20 2016-07-06 深圳爱易瑞科技有限公司 一种新型磺化三聚氰胺甲醛树脂及其制备方法
CN106084152A (zh) * 2016-06-28 2016-11-09 四川宇砼建材有限公司 减水型聚羧酸高性能减水剂及其生产工艺
CN111484589A (zh) * 2020-04-14 2020-08-04 济南融祺建材有限公司 一种改性三聚氰胺减水剂的简易制备方法
CN111484589B (zh) * 2020-04-14 2022-12-06 山东恒丰天利新材料科技有限公司 一种改性三聚氰胺减水剂的制备方法

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