CN105731857A - 一种新型磺化三聚氰胺甲醛树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及树脂材料技术领域，具体涉及一种新型磺化三聚氰胺甲醛树脂及其制备方法。所述的磺化三聚氰胺甲醛树脂的原料包括改性三聚氰胺、甲醛、焦亚硫酸钠、硫酸、饱和氢氧化钙、氢氧化钠和水。可以通过改性三聚氰胺替代三聚氰胺，三聚氰胺与月桂醇金鑫改性时，能够提高其本身的分子量，能够降低其生产成本，从而可以大批量的生产。

Description

一种新型磺化三聚氰胺甲醛树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及树脂材料技术领域，具体涉及一种新型磺化三聚氰胺甲醛树脂及其制备方法。
背景技术
混凝土减水剂是指掺加后能在保持流动性基本相同的情况下，使混凝土用水量减少，从而提高混凝土强度及耐久性，或者在水泥用量和水灰比不变的情况下，增加混凝土流动性，改善混凝土施工性的外加剂。减水剂可以单独使用，也可以与其他功能性组分复配成复合外加剂，用来改善新拌和硬化混凝土的许多性能。如今减水剂已成为目前研究和使用最广泛的一种混凝土外加剂，是混凝土除水泥、砂、石以外的第五种组成部分，虽然其掺量很少，但是它的作用及其显著。
减水剂的主要作用有以下几个方面：增加水化效率，减少单位用水量，增加强度，节省水泥用量；改善尚未凝固的混凝土的和易性，防止混凝土成分的离析；提高抗渗性，减水透水性，避免混凝土建筑结构漏水，增加耐久性，增加耐化学腐蚀性能；减水混凝土凝固的收缩率，防止混凝土构件产生裂纹；提高抗冻性，有利于冬季施工。
当今高效减水剂是混凝土外加剂行业中的一个热点。高效减水剂是指减水率大于10%的减水率，可以显著改善混凝土和易性和显著减少其拌和水量，是配制高强混凝土必不可少的组分。
磺化三聚氰胺甲醛树脂减水剂（简称SMF）是一种水溶性离子聚合物，在建筑工业中有着重要作用。它的减水率能达到25%以上，属于高效减水剂。与一般的混凝土减水剂相比较，该系列减水剂具有显著的减水、增强效果明显提高硬化后混凝土的耐久性的特点：无引气性，不会在混凝土内部形成大量的气泡：对水泥品种的适应性强，和其他外加剂的相容性好，可以一起使用或复配成多功能复合外加剂使用；对蒸汽养护的适应性优于现有其他类型的外加剂，生产工艺设备简单，生产周期短，生产过程无废气、废水排放等优点。
申请公布号为CN103819116A的中国专利“一种磺化三聚氰胺甲醛树脂减水剂及其制备方法”，属于树脂的技术领域，具体的涉及一种磺化三聚氰胺甲醛树脂减水剂及其制备方法。该种磺化三聚氰胺甲醛树脂减水剂，包括以下原料：三聚氰胺、液体甲醛和水，其中三聚氰胺、液体甲醛、水的重量份比为(10～20):(25～52):(7～15)。所述磺化三聚氰胺甲醛树脂减水剂的树脂分子量稳定，在混凝土应用中，对水泥的分散性好，减水率高，早强效果明显。
授权公告号为CN102964553B的中国专利“一种改性三聚氰胺甲醛树脂的制备方法”，涉及树脂领域，具体涉及一种改性三聚氰胺甲醛树脂的制备方法。将三聚氰胺，甲醛混合，调节PH到8.5-11，升温到70-90℃，恒温2-5h，降温得混合物A；将腰果酚调PH到5-6，加入甲醛，磺化剂，升温到70-90℃，恒温1-3h，测酚含量小于1%得混合物B；将混合物A和B混合后，70-90度恒温1-5h，即得。增加树脂强度，节省了苯酚的加入量，缓解了反应中分子空间位阻带来的一些反应速率降低的问题；解决了水溶性差，分散性差的缺陷；提高了反应的得率，缩短了反应时间，优化了反应路线。
但是，三聚氰胺的价格非常昂贵，致使磺化三聚氰胺甲醛树脂的价格较高，在我国一直不能大量、广泛的使用，产量极小。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题，提供一种新型磺化三聚氰胺甲醛树脂及其制备方法，能够解决上述问题。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：
一种新型磺化三聚氰胺甲醛树脂，所述的磺化三聚氰胺甲醛树脂的原料包括改性三聚氰胺、甲醛、焦亚硫酸钠、硫酸、饱和氢氧化钙、氢氧化钠和水。
优选的，所述的原料的消耗量（质量份数）：
改性三聚氰胺20-30份；
甲醛30-40份；
焦亚硫酸钠10-20份；
硫酸5-10份；
饱和氢氧化钙1-5份；
氢氧化钠1-5份；
水15-25份。
优选的，所述的原料的消耗量（质量份数）：
改性三聚氰胺25份；
甲醛35份；
焦亚硫酸钠15份；
硫酸7份；
饱和氢氧化钙3份；
氢氧化钠3份；
水20份。
优选的，所述的改性三聚氰胺的原料包括三聚氰胺、月桂醇、氢氧化钾、活性炭。
优选的，所述的原料的消耗量（质量份数）：
三聚氰胺5-10份；
月桂醇15-20份；
氢氧化钾30-40份；
活性炭10-20份。
优选的，所述的原料的消耗量（质量份数）：
三聚氰胺7份；
月桂醇17份；
氢氧化钾35份；
活性炭15份。
一种新型磺化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，按照下述步骤依次进行：
步骤一：将一定质量份数的改性三聚氰胺溶于水加入到搅拌罐中，再加入甲醛，进行搅拌；
步骤二：向搅拌好的溶液中加入氢氧化钠，调节pH值至一定值，加热升温至一定温度，保温反应45min；
步骤三：将焦亚硫酸钠溶于水中加入到搅拌罐内，调节pH值至一定值，加热升温至一定温度，保温反应120min；
步骤四：开始降温，降温至一定温度后，加入硫酸使其调节pH值至一定值，保温90min；
步骤五：加入饱和氢氧化钙，调节pH值为7.0，再加入氢氧化钠溶液，调节pH值为8.0，升温至80℃，反应90min；
步骤六：将获得的产物进行过滤，即可得到产品。
优选的，步骤二中所述的一定值为9.0-10.0，所述的一定温度为70℃-80℃；步骤三中所述的一定值为11.0-12.0，所述的一定温度为70℃-80℃；步骤四中的一定温度为50℃-60℃，一定值为2.5-3.5。
优选的，所述的改性三聚氰胺的制备工艺为：按照下述步骤依次进行：
1)将上述质量份数的三聚氰胺、月桂醇、氢氧化钾、活性炭依次加入到高压反应釜中，升温搅拌一段时间，升到一定温度后，停止升温搅拌，冷却至室温，得到粗品改性三聚氰胺；
2)将获得的粗品改性三聚氰胺进行提纯，获得高纯度的改性三聚氰胺。
优选的，所述的一段时间为9-11h，一定温度为170℃-190℃。
本发明的有益效果是：
1、本发明所述的磺化三聚氰胺甲醛树脂的原料包括改性三聚氰胺、甲醛、焦亚硫酸钠、硫酸、饱和氢氧化钙、氢氧化钠和水。可以通过改性三聚氰胺替代三聚氰胺，三聚氰胺与月桂醇金鑫改性时，能够提高其本身的分子量，能够降低其生产成本，从而可以大批量的生产；
2、本发明所述的改性三聚氰胺是在减水剂长链上接上长链，使其在水泥中分散性变好，改变减水剂的吸附作用，由棒状链吸附改变为齿形吸附，提高减少效果；
3、本发明的工艺制备过程相较于传统工艺来说，制备方法更加简单，生产效率更高，更节能。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细描述：
实施例一
本发明所述的一种新型磺化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，按照下列步骤依次进行：
1)将质量份数分别为5份、15份、30份、10份的三聚氰胺、月桂醇、氢氧化钾、活性炭依次加入到高压反应釜中，升温搅拌9h，升到170℃后，停止升温搅拌，冷却至室温，得到粗品改性三聚氰胺；
2)将获得的粗品改性三聚氰胺进行提纯，获得高纯度的改性三聚氰胺；
3）将质量份数为20份的改性三聚氰胺溶于质量份数为15份的水加入到搅拌罐中，再加入质量份数为30份甲醛，进行搅拌；
4）向搅拌好的溶液中加入质量份数为1份氢氧化钠，调节pH值至9.0，加热升温至70℃，保温反应45min；
5）将质量份数为10份的焦亚硫酸钠溶于水中加入到搅拌罐内，调节pH值至11.0，加热升温至70℃，保温反应120min；
6）开始降温，降温至50℃后，加入硫酸使其调节pH值至2.5，保温90min；
7）加入质量份数为1份的饱和氢氧化钙，调节pH值为7.0，再加入质量份数为1份的氢氧化钠溶液，调节pH值为8.0，升温至80℃，反应90min；
8）将获得的产物进行过滤，即可得到产品。
实施例二
与实施例一相比，三聚氰胺的质量份数为7份，月桂醇的质量份数为17份，氢氧化钾的质量份数为35份，活性炭的质量份数为15份，升温搅拌10h，升到180℃；改性三聚氰胺的质量份数为25份，水的质量份数为20份，甲醛的质量份数为35份；氢氧化钠的质量份数为3份，pH值至9.5，升温至75℃；焦亚硫酸钠的质量份数为15份，pH值至11.5，升温至75℃；降温至55℃，硫酸的质量份数为5份，pH值至3；饱和氢氧化钙的质量份数为3份。其它工艺流程与实施例一相同。
实施例三
与实施例一相比，三聚氰胺的质量份数为10份，月桂醇的质量份数为20份，氢氧化钾的质量份数为40份，活性炭的质量份数为20份，升温搅拌11h，升到190℃；改性三聚氰胺的质量份数为30份，水的质量份数为25份，甲醛的质量份数为40份；氢氧化钠的质量份数为5份，pH值至10.0，升温至80℃；焦亚硫酸钠的质量份数为20份，pH值至12.0，升温至80℃；降温至60℃，硫酸的质量份数为10份，pH值至3.5；饱和氢氧化钙的质量份数为5份。其它工艺流程与实施例一相同。
本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种新型磺化三聚氰胺甲醛树脂，其特征在于：所述的磺化三聚氰胺甲醛树脂的原料包括改性三聚氰胺、甲醛、焦亚硫酸钠、硫酸、饱和氢氧化钙、氢氧化钠和水。
2.根据权利要求1所述的一种新型磺化三聚氰胺甲醛树脂，其特征在于：所述的原料的消耗量（质量份数）：
改性三聚氰胺20-30份；
甲醛30-40份；
焦亚硫酸钠10-20份；
硫酸5-10份；
饱和氢氧化钙1-5份；
氢氧化钠1-5份；
水15-25份。
3.根据权利要求2所述的一种新型磺化三聚氰胺甲醛树脂，其特征在于：所述的原料的消耗量（质量份数）：
改性三聚氰胺25份；
甲醛35份；
焦亚硫酸钠15份；
硫酸7份；
饱和氢氧化钙3份；
氢氧化钠3份；
水20份。
4.根据权利要求1所述的一种新型磺化三聚氰胺甲醛树脂，其特征在于：所述的改性三聚氰胺的原料包括三聚氰胺、月桂醇、氢氧化钾、活性炭。
5.根据权利要求4所述的一种新型磺化三聚氰胺甲醛树脂，其特征在于：所述的原料的消耗量（质量份数）：
三聚氰胺5-10份；
月桂醇15-20份；
氢氧化钾30-40份；
活性炭10-20份。
6.根据权利要求5所述的一种新型磺化三聚氰胺甲醛树脂，其特征在于：所述的原料的消耗量（质量份数）：
三聚氰胺7份；
月桂醇17份；
氢氧化钾35份；
活性炭15份。
7.一种制备权利要求1-6所述的新型磺化三聚氰胺甲醛树脂的方法，其特征在于：按照下述步骤依次进行：
步骤一：将一定质量份数的改性三聚氰胺溶于水加入到搅拌罐中，再加入甲醛，进行搅拌；
步骤二：向搅拌好的溶液中加入氢氧化钠，调节pH值至一定值，加热升温至一定温度，保温反应45min；
步骤三：将焦亚硫酸钠溶于水中加入到搅拌罐内，调节pH值至一定值，加热升温至一定温度，保温反应120min；
步骤四：开始降温，降温至一定温度后，加入硫酸使其调节pH值至一定值，保温90min；
步骤五：加入饱和氢氧化钙，调节pH值为7.0，再加入氢氧化钠溶液，调节pH值为8.0，升温至80℃，反应90min；
步骤六：将获得的产物进行过滤，即可得到产品。
8.根据权利要求7所述的一种新型磺化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于：步骤二中所述的一定值为9.0-10.0，所述的一定温度为70℃-80℃；步骤三中所述的一定值为11.0-12.0，所述的一定温度为70℃-80℃；步骤四中的一定温度为50℃-60℃，一定值为2.5-3.5。
9.根据权利要求7所述的一种新型磺化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于：所述的改性三聚氰胺的制备工艺为：按照下述步骤依次进行：
1)将上述质量份数的三聚氰胺、月桂醇、氢氧化钾、活性炭依次加入到高压反应釜中，升温搅拌一段时间，升到一定温度后，停止升温搅拌，冷却至室温，得到粗品改性三聚氰胺；
2)将获得的粗品改性三聚氰胺进行提纯，获得高纯度的改性三聚氰胺。
10.根据权利要求9所述的一种新型磺化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于：所述的一段时间为9-11h，一定温度为170℃-190℃。
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