CN105198263A - 一种混凝土早强剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种混凝土早强剂的制备方法,先将烯丙基聚乙二醇、丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、马来酸酐、过氧化苯甲酸叔丁酯混合,加热,保温,冷却至室温后,加入十八醇、对甲苯磺酸、乙酸乙酯,升温,保温,冷却至室温,所得混合物A依次经体积百分比为1%~3%的硫酸水溶液、质量百分比1%~3%的NaOH水溶液和水洗涤,晾干,然后与苯并三氮唑、2,6-叔丁基对甲酚、六亚甲基四胺、偏苯三酸酯、表面活性剂、三异丙醇胺、亚硝酸钠、硫酸钠、氯化钙、硫酸铝钾、乙醇混合,搅拌,即得。本发明的早强剂不仅可大幅度提高混凝土的早期及后期强度、缩短施工工期,还具有良好的减水、保塑、阻锈及稳定性能。
Description
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域,具体涉及一种混凝土早强剂的制备方法。
背景技术
混凝土是由胶凝材料、集料、外加剂和水构成的一类人造材料。不但广泛应用于各种土木工程中,而且在机械工业、造船业、海洋的开发、地热工程等,混凝土也是重要的材料。而高性能混凝土已经被公认为是21世纪最大的建筑材料,代表了混凝土技术的发展方向。混凝土外加剂是制备现代高性能混凝土的必备材料和核心技术,也是混凝土向高科技领域发展的关键材料,被认为是继钢筋混凝土和预应力混凝土技术之后的第三次技术突破。由于在混凝土中掺入外加剂后,会影响水泥矿物水化和水泥本身的一些性能,如混凝土的孔隙率、硬化速度、微观结构和强度等许多性能也都将发生改变。这样,随着高性能混凝土新技术的快速发展推动了外加剂的发展,相反,外加剂制备和应用技术的进步又促进了高性能混凝土的应用。
混凝土早强剂是指能提高混凝土早期强度的外加剂,多在冬季施工或者紧急抢修时采用,目前我国较为常用的混凝土早强剂主要有氯盐系、硫酸盐系、碳酸盐系、有机物系、矿物类及复合早强剂,最常用的几类主要包括:(1)氯盐类早强剂:主要有氯化钙、氯化钠、氯化钾、氧化胺、氧化铁、氧化铝等,氯盐类早强剂均有良好的早强作用,其中氯化钙早强效果好而且成本低、应用最广;(2)硫酸盐类早强剂:主要有硫酸钠(即元明粉)、硫代硫酸钠、硫酸钙、硫酸铝、硫酸铝钾等,其中硫酸钠应用较多;(3)有机物类早强剂:有机胺类早强剂主要有三乙醇胺(简称TEA)、三异丙醇胺(简称TP)、二乙醇胺等,其中早强效果以三乙醇胺为佳。工程中以上几类早强剂可单掺或复配。氯盐系早强剂对钢筋有明显的锈蚀作用,因此氯化物系早强剂应用已很少。硫酸盐系早强剂也由于引起混凝土“泛霜”,以及存在碱骨料反应危害风险,其应用也受到很大的限制。其它一些种类早强剂,或存在着早强效果不佳,或影响后期强度,或存在原料来源,困难生产成本高等问题。
对于建筑材料技术领域有必要开发出新的早强剂种类以避免现有技术中所存在的缺陷。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种混凝土早强剂的制备方法,所得早强剂可大幅度提高混凝土的早期及后期强度、缩短施工工期。
一种混凝土早强剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,以重量份计,将烯丙基聚乙二醇3~7份、丙烯酸1~5份、甲基丙烯磺酸钠3~6份、马来酸酐2~5份、过氧化苯甲酸叔丁酯0.8~3.5份混合,加热,保温4~6h,冷却至室温后,加入十八醇1~4份、对甲苯磺酸2~5份、乙酸乙酯1~6份,升温至140~150℃,保温8~12h,冷却至室温,得到混合物A;
步骤2,将步骤1所得混合物A依次经体积百分比为1%~3%的硫酸水溶液、质量百分比1%~3%的NaOH水溶液和水洗涤,晾干,得到混合物B;
步骤3,以重量份计,将步骤2所得混合物B5~12份、苯并三氮唑1~5份、2,6-叔丁基对甲酚2~4份、六亚甲基四胺3~6份、偏苯三酸酯1~4份、表面活性剂3~7份、三异丙醇胺2~5份、亚硝酸钠1~4份、硫酸钠3~6份、氯化钙2~5份、硫酸铝钾3~6份、乙醇10~15份混合,搅拌,即得。
进一步地,所述的表面活性剂是指烷基苯磺酸钠、三乙醇胺、斯盘80。
进一步地,所述的烷基苯磺酸钠是指十八烷基苯磺酸钠。
进一步地,步骤1中加热温度为90~110℃。
进一步地,步骤1中升温过程为程序升温,5℃/min。
进一步地,步骤3中搅拌速度为300~500rpm,搅拌时间为15~20min。
进一步地,步骤3中还需要加入环烷酸钠1~5份。
本发明的早强剂不仅可大幅度提高混凝土的早期及后期强度、缩短施工工期,还具有良好的减水、保塑、阻锈及稳定性能。
具体实施方式
实施例1
一种混凝土早强剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,以重量份计,将烯丙基聚乙二醇3份、丙烯酸1份、甲基丙烯磺酸钠3份、马来酸酐2份、过氧化苯甲酸叔丁酯0.8份混合,加热,保温4h,冷却至室温后,加入十八醇1份、对甲苯磺酸2份、乙酸乙酯1份,升温至140℃,保温8h,冷却至室温,得到混合物A;
步骤2,将步骤1所得混合物A依次经体积百分比为1%的硫酸水溶液、质量百分比1%的NaOH水溶液和水洗涤,晾干,得到混合物B;
步骤3,以重量份计,将步骤2所得混合物B5份、苯并三氮唑1份、2,6-叔丁基对甲酚2份、六亚甲基四胺3份、偏苯三酸酯1份、表面活性剂3份、三异丙醇胺2份、亚硝酸钠1份、硫酸钠3份、氯化钙2份、硫酸铝钾3份、乙醇10份混合,搅拌,即得。
其中,所述的表面活性剂是指三乙醇胺;步骤1中加热温度为90℃,升温过程为程序升温,5℃/min;步骤3中搅拌速度为300rpm,搅拌时间为20min。
实施例2
一种混凝土早强剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,以重量份计,将烯丙基聚乙二醇6份、丙烯酸2份、甲基丙烯磺酸钠4份、马来酸酐3份、过氧化苯甲酸叔丁酯1.3份混合,加热,保温4h,冷却至室温后,加入十八醇2份、对甲苯磺酸4份、乙酸乙酯2份,升温至140℃,保温8h,冷却至室温,得到混合物A;
步骤2,将步骤1所得混合物A依次经体积百分比为2%的硫酸水溶液、质量百分比2%的NaOH水溶液和水洗涤,晾干,得到混合物B;
步骤3,以重量份计,将步骤2所得混合物B9份、苯并三氮唑4份、2,6-叔丁基对甲酚3份、六亚甲基四胺5份、偏苯三酸酯2份、表面活性剂6份、三异丙醇胺3份、亚硝酸钠2份、硫酸钠5份、氯化钙4份、硫酸铝钾5份、乙醇12份混合,搅拌,即得。
其中,所述的表面活性剂是指十八烷基苯磺酸钠;步骤1中加热温度为100℃,升温过程为程序升温,5℃/min;步骤3中搅拌速度为400rpm,搅拌时间为20min。
实施例3
一种混凝土早强剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,以重量份计,将烯丙基聚乙二醇6份、丙烯酸4份、甲基丙烯磺酸钠5份、马来酸酐4份、过氧化苯甲酸叔丁酯2.1份混合,加热,保温4h,冷却至室温后,加入十八醇3份、对甲苯磺酸3份、乙酸乙酯2份,升温至150℃,保温8h,冷却至室温,得到混合物A;
步骤2,将步骤1所得混合物A依次经体积百分比为1%的硫酸水溶液、质量百分比1%的NaOH水溶液和水洗涤,晾干,得到混合物B;
步骤3,以重量份计,将步骤2所得混合物B9份、苯并三氮唑4份、2,6-叔丁基对甲酚3份、六亚甲基四胺4份、偏苯三酸酯3份、表面活性剂6份、三异丙醇胺4份、亚硝酸钠2份、硫酸钠5份、氯化钙4份、硫酸铝钾5份、乙醇13份混合,搅拌,即得。
其中,所述的表面活性剂是指斯盘80;步骤1中加热温度为90℃,升温过程为程序升温,5℃/min;步骤3中搅拌速度为400rpm,搅拌时间为20min。
实施例4
一种混凝土早强剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,以重量份计,将烯丙基聚乙二醇7份、丙烯酸5份、甲基丙烯磺酸钠6份、马来酸酐5份、过氧化苯甲酸叔丁酯3.5份混合,加热,保温6h,冷却至室温后,加入十八醇4份、对甲苯磺酸5份、乙酸乙酯6份,升温至150℃,保温12h,冷却至室温,得到混合物A;
步骤2,将步骤1所得混合物A依次经体积百分比为3%的硫酸水溶液、质量百分比3%的NaOH水溶液和水洗涤,晾干,得到混合物B;
步骤3,以重量份计,将步骤2所得混合物B12份、苯并三氮唑5份、2,6-叔丁基对甲酚4份、六亚甲基四胺6份、偏苯三酸酯4份、表面活性剂7份、三异丙醇胺5份、亚硝酸钠4份、硫酸钠6份、氯化钙5份、硫酸铝钾6份、乙醇15份混合,搅拌,即得。
实施例5
本实施例与实施例3的区别在于:步骤3中还需要加入环烷酸钠1~5份。
一种混凝土早强剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,以重量份计,将烯丙基聚乙二醇6份、丙烯酸4份、甲基丙烯磺酸钠5份、马来酸酐4份、过氧化苯甲酸叔丁酯2.1份混合,加热,保温4h,冷却至室温后,加入十八醇3份、对甲苯磺酸3份、乙酸乙酯2份,升温至150℃,保温8h,冷却至室温,得到混合物A;
步骤2,将步骤1所得混合物A依次经体积百分比为1%的硫酸水溶液、质量百分比1%的NaOH水溶液和水洗涤,晾干,得到混合物B;
步骤3,以重量份计,将步骤2所得混合物B9份、苯并三氮唑4份、2,6-叔丁基对甲酚3份、六亚甲基四胺4份、偏苯三酸酯3份、表面活性剂6份、三异丙醇胺4份、亚硝酸钠2份、硫酸钠5份、氯化钙4份、硫酸铝钾5份、乙醇13份、环烷酸钠4份混合,搅拌,即得。
其中,所述的表面活性剂是指斯盘80;步骤1中加热温度为90℃,升温过程为程序升温,5℃/min;步骤3中搅拌速度为400rpm,搅拌时间为20min。
参照GB8076-2008《混泥土外加剂》对实施例1至5所得减水剂进行性能测试,结果如下:
由上表可知,本发明的早强剂具有良好的减水、保塑、阻锈及稳定性能,实施例5中由于加入了环烷酸钠,使得早强剂的减水率和抗压强度得到提高。
Claims (7)
1.一种混凝土早强剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1,以重量份计,将烯丙基聚乙二醇3~7份、丙烯酸1~5份、甲基丙烯磺酸钠3~6份、马来酸酐2~5份、过氧化苯甲酸叔丁酯0.8~3.5份混合,加热,保温4~6h,冷却至室温后,加入十八醇1~4份、对甲苯磺酸2~5份、乙酸乙酯1~6份,升温至140~150℃,保温8~12h,冷却至室温,得到混合物A;
步骤2,将步骤1所得混合物A依次经体积百分比为1%~3%的硫酸水溶液、质量百分比1%~3%的NaOH水溶液和水洗涤,晾干,得到混合物B;
步骤3,以重量份计,将步骤2所得混合物B5~12份、苯并三氮唑1~5份、2,6-叔丁基对甲酚2~4份、六亚甲基四胺3~6份、偏苯三酸酯1~4份、表面活性剂3~7份、三异丙醇胺2~5份、亚硝酸钠1~4份、硫酸钠3~6份、氯化钙2~5份、硫酸铝钾3~6份、乙醇10~15份混合,搅拌,即得。
2.根据权利要求1所述的混凝土早强剂的制备方法,其特征在于:所述的表面活性剂是指烷基苯磺酸钠、三乙醇胺、斯盘80。
3.根据权利要求1所述的混凝土早强剂的制备方法,其特征在于:所述的烷基苯磺酸钠是指十八烷基苯磺酸钠。
4.根据权利要求1所述的混凝土早强剂的制备方法,其特征在于:步骤1中加热温度为90~110℃。
5.根据权利要求1所述的混凝土早强剂的制备方法,其特征在于:步骤1中升温过程为程序升温,5℃/min。
6.根据权利要求1所述的混凝土早强剂的制备方法,其特征在于:步骤3中搅拌速度为300~500rpm,搅拌时间为15~20min。
7.根据权利要求1所述的混凝土早强剂的制备方法,其特征在于:步骤3中还需要加入环烷酸钠1~5份。
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