CN109021222B - 高保塌型聚醚单体的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高保塌型聚醚单体的制作方法，所述的高保塌型聚醚单体的制作方法步骤如下：第一步骤：预处理；第二步骤：聚合反应；第三步骤：中和反应，本发明的有益效果是，添加高保塌型聚醚单体的混凝土添加剂具有更好的保塌性能和适应性，对于材料的变化也更容易适应，高保塌型聚醚单体在使用时不仅可以提高生产效率，还可以减少调试中的辅料应用，大大节约了社会资源。
Description
技术领域
本发明涉及一种改良型单体的制作方法，具体地说是高保塌型聚醚单体的制作方法，应用于建筑和印染领域。
背景技术
聚醚单体主要应用于建筑行业，做为混凝土添加剂的主要原料，经过多年的发展以高减水率的特性赢得越来越大的市场份额，经过多年发展从脂类到醚类，适应性也越来越好。
由于各地砂石料和胶凝材料的差距较大，导致实际生产中混凝土塌落度损失难以保持，现在市场上的聚醚单体主要用来生产高减水率的减水剂，但是对于北京等砂石料比较差的建筑市场就必须添加专门的保塌剂进行调节。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供高保塌型聚醚单体的制作方法，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：所述的高保塌型聚醚单体的制作方法步骤如下：第一步骤：预处理；第二步骤：聚合反应；第三步骤：中和反应。
所述高保塌型聚醚单体的制作方法步骤如下：
第一步骤：预处理：先将去离子水通过计量器打入反应釜内，再将NaOH固态粉末通过螺旋喂料机缓慢加入反应釜内，并不断搅拌，控制温度在80℃～90℃之间，通过真空泵使釜内处于真空状态，将桶装的99％甲基烯丙醇用泵打入高位槽，甲基烯丙醇、NaOH和投入量摩尔比为30∶1，通过计量器加入反应釜内，不断搅拌，甲基烯丙醇与NaOH反应甲基烯丙醇钠和水，以甲基烯丙醇计，反应率可达98％，反应生成水和原料去离子水以水蒸气的形式通过真空泵不断脱出，使反应向右进行，使甲基烯丙醇与NaOH充分反应生成甲基烯丙醇钠，反应结束后，釜内溶液以甲基烯丙醇钠为主，通过泵将该溶液送入聚合反应釜内。
第二步骤：聚合反应：反应系统先用氮气置换，使反应系统内氧含量＜200ppm，置换废气为环氧乙烷和氮气，送二级碱液吸收塔处理，先通过燃气锅炉间接加热导热油到100℃～130℃之间，对聚合反应釜预热1小时左右，然后将甲基烯丙醇钠通过喷雾器喷入成雾状并立即与对向喷入的环氧乙烷进行聚合反应，甲基烯丙醇钠和环氧乙烷投入量平均摩尔比为1∶51，反应时间为6h，以甲基烯丙醇钠计，反应率为99％，生成甲基烯丙基聚氧乙烯醚钠，用泵送入中和釜内。在发生聚合反应时停止加热，该聚合反应会产生大量热量，通过配有强化传热设施的反应回路换热器，用导热油将反应热及时移出，使反应温度控制在90℃左右，反应系统内压力有真空泵控制在0.36～0.5MPa之间。
第三步骤：中和反应：将桶装99.8％的乙酸用泵打入高位槽，甲基烯丙基聚氧乙烯醚钠溶液通过泵送入中和反应釜内，经循环冷却水间接冷却至90℃之下后，将乙酸通过计量器加入反应釜内，乙酸投入量与Na+的摩尔比为1.2∶1，搅拌半小时后，甲基烯丙基聚氧乙烯醚钠与乙酸反应生成甲基烯丙基聚氧乙烯醚和乙酸钠，检测pH值在6～7之间即为合格，釜内溶液以甲基烯丙基聚氧乙烯醚为主，甲基烯丙基聚氧乙烯醚平均分子量为2350，并含有少量的乙酸钠、乙酸、水等，从釜底放出送入冷却模具内。
本发明的有益效果是，添加高保塌型聚醚单体的混凝土添加剂具有更好的保塌性能和适应性，对于材料的变化也更容易适应，高保塌型聚醚单体在使用时不仅可以提高生产效率，还可以减少调试中的辅料应用，大大节约了社会资源。
附图说明
图1：本发明实施例预处理反应方程式。
图2：本发明实施例聚合反应方程式。
图3：本发明实施例中和反应方程式。
具体实施方式
参照附图说明对本发明作以下具体的详细说明。如附图所示，本发明高保塌型聚醚单体，所述的高保塌型聚醚单体的制作方法步骤如下：第一步骤：预处理；第二步骤：聚合反应；第三步骤：中和反应。
所述高保塌型聚醚单体的制作方法步骤如下：
第一步骤：预处理：先将去离子水通过计量器打入反应釜内，再将NaOH固态粉末通过螺旋喂料机缓慢加入反应釜内，并不断搅拌，控制温度在80℃～90℃之间，通过真空泵使釜内处于真空状态，将桶装的99％甲基烯丙醇用泵打入高位槽，甲基烯丙醇、NaOH和投入量摩尔比为30∶1，通过计量器加入反应釜内，不断搅拌，甲基烯丙醇与NaOH反应甲基烯丙醇钠和水，以甲基烯丙醇计，反应率可达98％，反应生成水和原料去离子水以水蒸气的形式通过真空泵不断脱出，使反应向右进行，使甲基烯丙醇与NaOH充分反应生成甲基烯丙醇钠，反应结束后，釜内溶液以甲基烯丙醇钠为主，通过泵将该溶液送入聚合反应釜内。
第二步骤：聚合反应：反应系统先用氮气置换，使反应系统内氧含量＜200ppm，置换废气为环氧乙烷和氮气，送二级碱液吸收塔处理，先通过燃气锅炉间接加热导热油到100℃～130℃之间，对聚合反应釜预热1小时左右，然后将甲基烯丙醇钠通过喷雾器喷入成雾状并立即与对向喷入的环氧乙烷进行聚合反应，甲基烯丙醇钠和环氧乙烷投入量平均摩尔比为1∶51，反应时间为6h，以甲基烯丙醇钠计，反应率为99％，生成甲基烯丙基聚氧乙烯醚钠，用泵送入中和釜内。在发生聚合反应时停止加热，该聚合反应会产生大量热量，通过配有强化传热设施的反应回路换热器，用导热油将反应热及时移出，使反应温度控制在90℃左右，反应系统内压力有真空泵控制在0.36～0.5MPa之间。
第三步骤：中和反应：将桶装99.8％的乙酸用泵打入高位槽，甲基烯丙基聚氧乙烯醚钠溶液通过泵送入中和反应釜内，经循环冷却水间接冷却至90℃之下后，将乙酸通过计量器加入反应釜内，乙酸投入量与Na+的摩尔比为1.2∶1，搅拌半小时后，甲基烯丙基聚氧乙烯醚钠与乙酸反应生成甲基烯丙基聚氧乙烯醚和乙酸钠，检测pH值在6～7之间即为合格，釜内溶液以甲基烯丙基聚氧乙烯醚为主，甲基烯丙基聚氧乙烯醚平均分子量为2350，并含有少量的乙酸钠、乙酸、水等，从釜底放出送入冷却模具内。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域中普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。
Claims (1)
1.高保塌型聚醚单体的制作方法，所述的高保塌型聚醚单体的制作方法步骤如下：第一步骤：预处理；第二步骤：聚合反应；第三步骤：中和反应；
第一步骤：预处理：先将去离子水通过计量器打入反应釜内，再将NaOH固态粉末通过螺旋喂料机缓慢加入反应釜内，并不断搅拌，控制温度在80℃～90℃之间，通过真空泵使釜内处于真空状态，将桶装的99％甲基烯丙醇用泵打入高位槽，通过计量器加入反应釜内，不断搅拌，甲基烯丙醇、NaOH和投入量摩尔比为30∶1，甲基烯丙醇与NaOH反应甲基烯丙醇钠和水，以甲基烯丙醇计，反应率达98％，反应生成水和原料去离子水以水蒸气的形式通过真空泵不断脱出，使反应向右进行，使甲基烯丙醇与NaOH充分反应生成甲基烯丙醇钠，反应结束后，釜内溶液以甲基烯丙醇钠为主，通过泵将该溶液送入聚合反应釜内；
第二步骤：聚合反应：反应系统先用氮气置换，使反应系统内氧含量＜200ppm，置换废气为环氧乙烷和氮气，送二级碱液吸收塔处理，先通过燃气锅炉间接加热导热油到100℃～130℃之间，对聚合反应釜预热1小时，然后将甲基烯丙醇钠通过喷雾器喷入成雾状并立即与对向喷入的环氧乙烷进行聚合反应，甲基烯丙醇钠和环氧乙烷投入量平均摩尔比为1∶51，反应时间为6h，以甲基烯丙醇钠计，反应率为99％，生成甲基烯丙基聚氧乙烯醚钠，用泵送入中和釜内； 在发生聚合反应时停止加热，该聚合反应会产生大量热量，通过配有强化传热设施的反应回路换热器，用导热油将反应热及时移出，使反应温度控制在90℃，反应系统内压力有真空泵控制在0.36～0.5MPa之间；
第三步骤：中和反应：将桶装99.8％的乙酸用泵打入高位槽，甲基烯丙基聚氧乙烯醚钠溶液通过泵送入中和反应釜内，经循环冷却水间接冷却至90℃之下后，将乙酸通过计量器加入反应釜内，乙酸投入量与Na + 的摩尔比为1.2∶1，搅拌半小时后，甲基烯丙基聚氧乙烯醚钠与乙酸反应生成甲基烯丙基聚氧乙烯醚和乙酸钠，检测pH值在6～7之间即为合格，釜内溶液以甲基烯丙基聚氧乙烯醚为主，甲基烯丙基聚氧乙烯醚平均分子量为2350，并含有少量的乙酸钠、乙酸、水，从釜底放出送入冷却模具内。
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