CN103992443B - 常温混料法制备聚羧酸减水剂的方法 - Google Patents

常温混料法制备聚羧酸减水剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种常温混料法制备聚羧酸减水剂的方法，采用聚醚大单体、氧化还原剂、丙烯酸、不饱和第三单体，链转移剂及水进行常温一次性混料制备聚羧酸减水剂。本发明采用一次性混料的方式，合成过程中泵循环装置仅在预溶大单体进行，投完预溶好的还原剂组分即关闭该装置。传统生产的聚羧酸减水剂采用高位槽滴加方式并在反应釜进行，设备成本投入较高。而本发明创造性的采用一次性混料法且无需热源的常温方式下进行，生产周期短、能耗低、合成过程无需搅拌装置、无需专业人员进行监控，无需搪瓷反应釜装置，合成的聚羧酸减水剂混凝土性能与传统工艺合成的减水剂相当，为作坊式减水剂生产提供有利的借鉴依据，具有明显的优势。

Description

常温混料法制备聚羧酸减水剂的方法
技术领域
本发明属于建筑材料的技术领域，尤其涉及聚羧酸减水剂的制备方法。
背景技术
目前，在减水剂市场中，聚羧酸减水剂作为第三代减水剂正发挥越来越大的作用，其减水率高、掺量低、污染小等独特优势正在逐步替换第二代减水剂。
传统聚羧酸生产方法采用搪瓷反应釜，实际生产中采用高位槽滴加方式进行，且需要蒸汽加热方式进行，设备成本投入较高。目前，聚羧酸的研究已经进入了常温阶段，许多研究者已经对聚羧酸的常温合成方法进行大量的研究。但是，基本上采用的是以滴加物料的方式且需要搅拌装置进行，而在地区偏远或者对小型复配厂来说，由于运输过程复杂及不确定因素，往往运输成本增加，利润降低。目前，采用一次性投料方式合成聚羧酸减水剂鲜有报导。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种常温混料法制备聚羧酸减水剂的方法，该方法采用常温一次性混料，工艺简单且可节约设备成本。
为解决上述技术问题，本发明的技术解决方案是：
一种常温混料法制备聚羧酸减水剂的方法，包括以下步骤：
(1)按次序依次将聚醚大单体、水、丙烯酸、不饱和第三单体、氧化剂投入反应容器，开启泵循环装置使得原材料全部溶解；
(2)将预溶好的还原剂与链转移剂混合组分一次性投入上述反应容器，开始反应，关闭泵循环装置，体系靠自身的氧化还原反应放热维持反应，当反应温度达到最高点后继续保温2～6h；
(3)加入液碱，开启泵循环装置混匀，即得到聚羧酸减水剂。
所述的聚醚大单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚或甲基烯丙醇聚氧乙烯醚中的一种。
所述水的水温不低于15℃。
所述的不饱和第三单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、烯丙基磺酸钠、乙烯基磺酸钠、富马酸、衣康酸、甲基丙烯酸异辛酯中的一种。
所述的氧化剂为双氧水、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种。
所述的还原剂为硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、次磷酸钠、次磷酸钾、焦亚硫酸氢钠、抗坏血酸、硫酸亚铁中的一种。
所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸中、异丙醇、巯基乙醇中的一种。
采用上述方案后，本发明具有如下优点：
1.本发明创造性的采用一次性混料的方式，合成过程中泵循环装置仅在预溶大单体时进行，投完预溶好的还原剂组分即关闭该装置。本发明生产周期短、能耗低、合成过程无需搅拌装置、无需专业人员进行监控，无需搪瓷反应釜装置。由于该反应过程在常温下进行，从而有效避免了由于一次性混料可能剧烈反应带来的暴聚问题，反应过程温度均匀上升，不会产生剧烈的放热反应。
2.因为采用不搅拌工艺，无需成本较高的反应釜，只需成本较低的普通反应容器配备循环泵即可，在地区偏远或者对小型复配厂来说，由于运输过程复杂及不确定因素，往往运输成本增加，利润降低，而采用本发明的混料法，可以大大节约运输的成本，机动性、灵活性增强，复配厂无需大量的设备成本即可生产聚羧酸减水剂。
3.采用本方法合成的聚羧酸减水剂混凝土性能与传统工艺合成的减水剂相当，为作坊式减水剂生产提供有利的借鉴依据，具有明显的优势。
具体实施方式
以下结合具体的实施例对本发明方法作进一步详细说明，使本领域的相关技术人员对本发明有更深入的理解。
实施例1
(1)依次将聚醚大单体异戊烯醇聚氧乙烯醚100kg、水100kg、丙烯酸10kg、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸2kg、过硫酸钾3kg投入反应容器，开启泵循环装置使得原材料全部溶解。
(2)将预溶好的亚硫酸氢钠1kg及巯基丙酸0.4kg混合组分一次性投入上述反应容器，开始反应，关闭泵循环装置。体系靠自身的氧化还原反应放热维持反应，反应0.5～1.5h内时间温度达到最高点，到达温度最高点后继续保温3h。
(3)加入液碱中和，开启泵循环装置混匀5min，得到浓度40％的聚羧酸减水剂。
对照例1
(1)依次将聚醚大单体异戊烯醇聚氧乙烯醚100kg、水100kg、丙烯酸10kg、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸2kg、过硫酸钾3kg，投入反应釜，开启泵循环装置使得原材料全部溶解。
(2)加入预溶好的亚硫酸氢钠1kg及巯基丙酸0.4kg混合组分一次性投入反应釜，开始反应，并利用反应釜中的搅拌装置保持连续搅拌，体系靠自身的氧化还原反应放热维持反应，反应0.5～1.5h内时间温度达到最高点，到达温度最高点后继续保温3h。
(3)加入液碱中和，开启搅拌装置混匀5min，得到浓度40％的聚羧酸减水剂。
对照例2
(1)依次加入聚醚大单体异戊烯醇聚氧乙烯醚100kg、过硫酸钾3kg、水100kg投入反应容器，加热至55℃保温，连续搅拌。
(2)将预溶好的亚硫酸氢钠1kg及巯基丙酸0.4kg混合组分装入滴加槽、丙烯酸10kg与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸2kg装入混合组分滴加槽中，两滴加槽匀速滴加，滴加时间3h，滴加完毕，继续保温1h。
(3)保温完毕，加入液碱中和，搅拌5min，得到浓度40％的聚羧酸减水剂。
将实施例1、对照例1和2合成得到的样品对比，测定坍落度和扩展度。
编号 样品 T0/TK0(mm) T30/TK30(mm) 备注
1 实施例1 200/480 180/380 粘聚性、包裹性好
2 对照例1 190/470 175/370 和易性好
3 对照例2 180/500 170/400 流动性好、经时损失小
试验结果说明，使用本发明方法制备的产品所配制的混凝土性能与连续搅拌工艺相当；与采用常规加热滴加且搅拌方式生产样品相比，初始性能相当。然而，该常温混料法制备聚羧酸减水剂以独特的成本优势，生产优势，具有广阔的市场前景。
需要特别说明的是，实施例1与对照例1的区别在于：对照例1的反应设备采用的是较为昂贵的反应釜并在其内配备有搅拌装置，并在反应过程中持续搅拌，而实施例1采用的是较高低廉的普通反应容器并外置循环泵，并仅在预溶大单体时开启循环泵。实施例1采用的设备成本低，工艺简单，所制备产品与对照例1的性能相当。然而，对照例1并非现有常规工艺(现有常规工艺为对照例2)，之所以特别进行了对照例1的实验，是为了更好的对比实施例1的性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故但凡依本发明的权利要求和说明书所做的变化或修饰，皆应属于本发明专利涵盖的范围之内。

Claims (6)

1.一种常温混料法制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按次序依次将聚醚大单体、水、丙烯酸、不饱和第三单体、氧化剂投入反应容器，开启泵循环装置使得原材料全部溶解；所述的聚醚大单体为异丁烯醇聚氧乙烯醚或甲基烯丙醇聚氧乙烯醚中的一种；
（2）将预溶好的还原剂与链转移剂混合组分一次性投入上述反应容器，开始反应，关闭泵循环装置，体系靠自身的氧化还原反应放热维持反应，当反应温度达到最高点后继续保温2~6h；
（3）加入液碱，开启泵循环装置混匀，即得到聚羧酸减水剂。
2.根据权利要求1所述的常温混料法制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：步骤1所述水的水温不低于15℃。
3.根据权利要求1所述的常温混料法制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：所述的不饱和第三单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、烯丙基磺酸钠、乙烯基磺酸钠、富马酸、衣康酸、甲基丙烯酸异辛酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的常温混料法制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：所述的氧化剂为双氧水、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种。
5.根据权利要求1所述的常温混料法制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：所述的还原剂为硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、次磷酸钠、次磷酸钾、焦亚硫酸氢钠、抗坏血酸、硫酸亚铁中的一种。
6.根据权利要求1所述的常温混料法制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸中、异丙醇、巯基乙醇中的一种。
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