CN106065051A - 一种聚羧酸系高效减水剂的常温制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚羧酸系高效减水剂的常温制备方法，包括以下步骤：(1)常温下，将不饱和聚氧乙烯醚（HPEG）和水加入反应釜搅拌；(2)向反应釜中同时滴加A液和B液，A液为丙烯酸（AA）、维生素C(Vc)、丙烯酸甲酯（MA）、过硫酸铵（APS）及巯基乙酸（TGA）的混合水溶液，B液为双氧水（H2O2）水溶液；(3)滴加完熟化1h，加入氢氧化钠（NaOH）溶液，调整PH值至5‑7，加水稀释。本发明的聚羧酸减水剂在常温下以水为溶剂通过自由基聚合得到。整个合成过程无需加热，节约能源，减少污染，能够在工业生产中大量应用。

Description

一种聚羧酸系高效减水剂的常温制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚羧酸系高效减水剂的常温制备方法，属于混凝土外加剂技术领域。
背景技术
随着科技的发展、混凝土应用种类的增多和人们对混凝土性能要求的不断提高，混凝土外加剂已成为现代混凝土不可缺少的组分。具有梳形分子结构的聚羧酸系高效减水剂减水率高、保坍性能好、掺量低、无污染、缓凝时间少、成本较低, 适宜配制高强超高强混凝土、高流动性及自密实混凝土, 因而成为国内外混凝土外加剂研究开发的热点。然而聚羧酸系减水剂的合成需要高温加热才能得到，工艺复杂，同时对反应设备的要求也高，如何减少聚羧酸系减水剂合成中的能源消耗成为聚羧酸合成面临的一个重要问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种制备简单，能耗较低的聚羧酸系高效减水剂的常温制备方法。
为达到上述目的，本发明是通过以下的技术方案来实现的。
一种聚羧酸系高效减水剂的常温制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）常温下，将不饱和聚氧乙烯醚和水加入反应釜搅拌；
（2）向步骤（1）的反应釜中同时滴加A液和B液，A液为丙烯酸、还原剂、丙烯酸甲酯、过硫酸铵及链转移剂的混合水溶液，B液为双氧水水溶液；
（3）滴加完熟化1~2h，加入氢氧化钠溶液，调整PH值至5-7，加水稀释即得聚羧酸系高效减水剂。
聚羧酸减水剂常温合成工艺是通过聚合过程中引发剂体系的改变来实现的，即在过氧类引发剂中加入还原剂使之形成氧化还原引发体系，从而使产生的自由基可降低分解活化，有利于聚合反应在较低的温度下进行，有利于节约能源，同时可改善聚合物性能。
进一步地其原料包括如下质量份数的组分：不饱和聚氧乙烯醚100份，丙烯酸1.0-1.5份，还原剂0.01-0.02份，链转移剂0. 04-0. 05份，丙烯酸甲酯0.1-0.2份，过硫酸铵0.05-0.07份，双氧水0.05-0.08份，氢氧化钠1-5份。
进一步地所述不饱和聚氧乙烯醚为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚HPEG或异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG中的一种。
进一步地所述还原剂为维生素C。
进一步地所述链转移剂为巯基乙酸（TGA）。
进一步地其特征在于，步骤（3）中加水稀释至聚羧酸系高效减水剂含量约为40~49%。
进一步地还提供了一种聚羧酸系高效减水剂在水泥砂浆中的应用，将所述聚羧酸系高效减水剂加入水泥砂浆中，掺加量为水泥砂浆重量的0.8%。
有益效果：本发明合成聚羧酸减水剂采用常温下合成，整个合成过程无需加热，节约能源，无有害排放物，不会污染环境，能大量应用于工业生产。同时在聚羧酸主链上引入了不饱和羧酸酯小单体，提高了保坍性能，可确保产品1h无损失，所得成品是优秀的减水剂产品。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
将分子量2400的异戊烯醇聚氧乙烯醚360g、丙烯酸甲酯（MA）5.4g和280g的水加入四口瓶中搅拌20min。 将42g丙烯酸（AA）、1.44g巯基乙酸(TGA)、0. 32g维生素C(Vc)和2.24g过硫酸铵（APS）在96g水中溶解，混合均匀得到A液。将1. 76g的双氧水（H2O2）和20g水混合得到B液。同时滴加 A液和B液，其中A液滴加3h，B液滴加 2h，滴加过程无需加热。滴加完毕后，熟化1h，之后加入30%的氢氧化钠（NaOH）溶液，调整PH值至5-7，加自来水调整溶液中所有溶质相对于水的质量浓度至46%，即得到实施例1的聚羧酸系减水剂。在0.8%的掺量下减水率为33%。
实施例2
将分子量2400的异戊烯醇聚氧乙烯醚360g、丙烯酸甲酯（MA）6.0g和280g的水加入四口瓶中搅拌20min。 将52g丙烯酸（AA）、1.60g巯基乙酸(TGA)、0. 36g维生素C(Vc)和2.40g过硫酸铵（APS）在96g水中溶解，混合均匀得到A液。将1. 80g的双氧水（H2O2）和20g水混合得到B液。同时滴加 A液和B液，其中A液滴加3h，B液滴加 2h，滴加过程无需加热。滴加完毕后，熟化1h，之后加入30%的氢氧化钠（NaOH）溶液，调整PH值至5-7，加自来水调整溶液中所有溶质相对于水的质量浓度至49%，即得到实施例2的聚羧酸系减水剂。在0.8%的掺量下减水率为29%。
实施例3
将分子量2400的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚360g、丙烯酸甲酯（MA）5.0g和280g的水加入四口瓶中搅拌20min。 将39g丙烯酸（AA）、1.40g巯基乙酸(TGA)、0. 32g维生素C(Vc)和2.15g过硫酸铵（APS）在96g水中溶解，混合均匀得到A液。将1. 66g的双氧水（H2O2）和20g水混合得到B液。同时滴加 A液和B液，其中A液滴加3h，B液滴加 2h，滴加过程无需加热。滴加完毕后，熟化1h，之后加入30%的氢氧化钠（NaOH）溶液，调整PH值至5-7，加自来水调整溶液中所有溶质相对于水的质量浓度至45%，即得到实施例3的聚羧酸系减水剂。在0.8%的掺量下减水率为25%。
实施例4
将分子量2400的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚360g、丙烯酸甲酯（MA）5.4g和280g的水加入四口瓶中搅拌20min。 将42g丙烯酸（AA）、1.44g巯基乙酸(TGA)、0. 32g维生素C(Vc)和2.24g过硫酸铵（APS）在96g水中溶解，混合均匀得到A液。将1. 76g的双氧水（H2O2）和20g水混合得到B液。同时滴加 A液和B液，其中A液滴加2h，B液滴加 1.5h，滴加过程无需加热。滴加完毕后，熟化1h，之后加入30%的氢氧化钠（NaOH）溶液，调整PH值至5-7，加自来水调整溶液中所有溶质相对于水的质量浓度至40%，即得到实施例4的聚羧酸系减水剂。在0.8%的掺量下减水率为23%。
实施例5
将分子量2400的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚360g、丙烯酸甲酯（MA）5.4g和280g的水加入四口瓶中搅拌20min。 将42g丙烯酸（AA）、1.44g巯基乙酸(TGA)、0. 32g维生素C(Vc)和2.24g过硫酸铵（APS）在96g水中溶解，混合均匀得到A液。将1. 76g的双氧水（H2O2）和20g水混合得到B液。同时滴加 A液和B液，其中A液滴加3.5h，B液滴加 2.5h，滴加过程无需加热。滴加完毕后，熟化1h，之后加入30%的氢氧化钠（NaOH）溶液，调整PH值至5-7，加自来水调整溶液中所有溶质相对于水的质量浓度至47%，即得到实施例5的聚羧酸系减水剂。在0.8%的掺量下减水率为27%。
本发明按照上述实施例进行了说明，应当理解，上述实施例不以任何形式限定本发明，凡采用等同替换或等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种聚羧酸系高效减水剂的常温制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）常温下，将不饱和聚氧乙烯醚和水加入反应釜搅拌；
（2）向步骤（1）的反应釜中同时滴加A液和B液，A液为丙烯酸、还原剂、丙烯酸甲酯、过硫酸铵及链转移剂的混合水溶液，B液为双氧水水溶液；
（3）滴加完熟化1~2h，加入氢氧化钠溶液，调整PH值至5-7，加水稀释即得聚羧酸系高效减水剂。
2.根据权利要求1所述的一种聚羧酸系高效减水剂的常温制备方法，其特征在于，其原料包括如下质量份数的组分：不饱和聚氧乙烯醚100份，丙烯酸1.0-1.5份，还原剂0.01-0.02份，链转移剂0. 04-0. 05份，丙烯酸甲酯0.1-0.2份，过硫酸铵0.05-0.07份，双氧水0.05-0.08份，氢氧化钠1-5份。
3.根据权利要求1所述的一种聚羧酸系高效减水剂的常温制备方法，其特征在于，所述不饱和聚氧乙烯醚为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚HPEG或异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种聚羧酸系高效减水剂的常温制备方法，其特征在于，所述还原剂为维生素C。
5.根据权利要求1所述的一种聚羧酸系高效减水剂的常温制备方法，其特征在于，所述链转移剂为巯基乙酸（TGA）。
6.根据权利要求1所述的一种聚羧酸系高效减水剂的常温制备方法，其特征在于，步骤（3）中加水稀释至聚羧酸系高效减水剂含量约为40~49%。
7.一种聚羧酸系高效减水剂在水泥砂浆中的应用，其特征在于，将所述聚羧酸系高效减水剂加入水泥砂浆中，掺加量为水泥砂浆重量的0.8%。
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