CN103204995A - 制备107胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备107胶的方法，以二甲基二氯硅烷水解物为原材料，将水解料加入到反应釜中，对二甲基二氯硅烷水解物进行升温，在二甲基二氯硅烷水解物中加碱性催化剂，使水解料聚合到一定粘度后，加磷酸酯中和，脱除低分子，即得产品，将现有的工艺简单化，省去对原料脱水和加水降解两个过程，提高生产效率，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂料的制备方法，特别是涉及一种制备107胶的方法。
背景技术
107胶，为聚乙烯醇缩甲醛胶黏剂，是以水为介质的溶液或乳液形成的胶黏剂。由于107胶具有不起燃、价格较低、使用方便等特点，广泛用于建筑工程，可用作建筑胶黏剂及各种内外墙涂料、地面涂料的基料。
现有的107胶生产工艺，常以DMC（二甲基环硅氧烷混合物）为原料，以氢氧化钾为催化剂，聚合到DMC粘度很高时，再加水降解，最后加磷酸酯中和，脱除低分子，得107胶目标产品。
然而，上述方法在生产时，要先对DMC进行脱水1小时，DMC聚合到很高粘度加水降解时要3小时，这种工艺步骤繁多，造成生产效率低。且用DMC作为原料生产时成本较高。
发明内容
基于此，针对现有技术的缺点，本发明提供了一种生产效率高、原料成本较低的一种制备107胶的方法。
一种制备107胶的方法，其特征在于，以二甲基二氯硅烷水解物为原材料，将二甲基二氯硅烷水解物加入到反应釜中，对二甲基二氯硅烷水解物进行升温，在二甲基二氯硅烷水解物中加碱性催化剂，使二甲基二氯硅烷水解物聚合到一定粘度后，加磷酸酯中和，脱除低分子。
在其中一个实施例中，加入碱性催化剂前，将水解料升温至150度。
在其中一个实施例中，加入磷酸酯中和前，在反应釜内真空度为-0.03MPa，聚合到物料粘度为45000mpa.s时，进行去真空处理。
在其中一个实施例中，脱除低分子前，在反应釜中，升温至180度，真空度大于-0.098Mpa。
在其中一个实施例中，所述碱性催化剂为氢氧化钾碱胶。
在其中一个实施例中，所述二甲基二氯硅烷水解物的质量分数为99.93%～99.95%，氢氧化钾碱胶的质量分数为0.019%～0.03%，磷酸酯的质量分数为0.025%～0.04%。
在其中一个实施例中，所述二甲基二氯硅烷水解物的质量分数为99.945%，氢氧化钾碱胶的质量分数为0.02%，磷酸酯的质量分数为0.035%。
一种制备107胶的方法，其特征在于，将二甲基二氯硅烷水解物加入到反应釜中，将二甲基二氯硅烷水解物升温至150度，加入氢氧化钾碱胶，在反应釜内真空度为-0.03MPa下，聚合到物料粘度为45000mpa.s时，去真空后加入磷酸酯中和1.5小时；升温至180度，并在真空度大于-0.098Mpa下脱低分子，直到无流出液为止，去真空，降温至60度以下，完成后，对107胶进行出料处理。
一种制备107胶的方法，其特征在于，将质量分数为99.93%～99.95%的二甲基二氯硅烷水解物加入到反应釜中，将二甲基二氯硅烷水解物升温至150度，加入质量分数为0.019%～0.03%、含量为10%的氢氧化钾碱胶，在反应釜内真空度为-0.03MPa下，聚合到物料粘度为45000mpa.s时，去真空后加入质量分数为0.025%～0.04%、含量为10%的磷酸酯中和1.5小时；升温至180度，并在真空度大于-0.098Mpa下脱低分子，直到无流出液为止，去真空，降温至60度以下，完成后，对107胶进行出料处理。
综上所述，本发明制备107胶的方法，以廉价的水解料为原材料，加氢氧化钾直接升温聚合到目标粘度的产物，加磷酸酯中和，脱除低分子，即得产品，将现有的工艺简单化，省去对原料脱水和加水降解两个过程，提高生产效率，降低生产成本，产品中羟基含量稳定。
附图说明
图1为本发明制备107胶的方法的流程示意图。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，解析本发明的优点与精神，藉由以下结合附图与具体实施方式对本发明的详述得到进一步的了解。
请参阅图1，本发明一种制备107胶的方法，其包括以下方法完成：
以水解料为原材料，水解料为二甲基二氯硅烷水解物，对水解料进行升温，在水解料中加碱性催化剂，使水解料聚合到一定粘度后，加磷酸酯中和，脱除低分子，即得产品。
具体地，将水解料加入到具有搅拌、升温、抽真空等功能的反应釜中，将水解料升温至150度，加入含量为10%的氢氧化钾碱胶，在反应釜内真空度为-0.03MPa下，聚合到物料粘度为45000mpa.s时，去真空后加入含量为10%的磷酸酯中和1.5小时；升温至180度，并在真空度大于-0.098Mpa下脱低分子，直到无流出液为止，去真空，降温至60度以下，完成后，对107胶进行出料处理，其中，107胶的收料率大于86.5%，上述的水解料的质量分数为99.93%～99.95%，氢氧化钾碱胶的质量分数为0.019%～0.03%，磷酸酯的质量分数为0.025%～0.04%。
以下，为本发明一种制备107胶的方法的一较佳实施例：
将质量分数为99.945%的水解料加入到反应釜中，升温至150度，加入氢氧化钾碱胶的质量分数为0.02%、含量为10%的氢氧化钾碱胶，在反应釜内真空度为-0.03MPa下，聚合到物料粘度为45000mpa.s时，去真空后加入质量分数为0.035%、含量为10%的磷酸酯中和1.5小时，升温至180度，真空度大于-0.098Mpa，脱低分子，直到无流出液为止，去真空，降温至60度以下，对107胶出料，其中，107胶的收料率大于87%，粘度高于830000mpa.s，挥发度为：（150度*3小时）＜1%。
综上所述，本发明制备107胶的方法，以廉价的水解料为原材料，加氢氧化钾聚合到目标粘度的产物，加磷酸酯中和，脱除低分子，即得产品，将现有的工艺简单化，省去对原料脱水和加水降解两个过程，提高生产效率，降低生产成本，产品中羟基含量稳定。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种制备107胶的方法，其特征在于，以二甲基二氯硅烷水解物为原材料，将二甲基二氯硅烷水解物加入到反应釜中，对二甲基二氯硅烷水解物进行升温，在二甲基二氯硅烷水解物中加碱性催化剂，使二甲基二氯硅烷水解物聚合到一定粘度后，加磷酸酯中和，脱除低分子。
2.根据权利要求1所述的制备107胶的方法，其特征在于，加入碱性催化剂前，将水解料升温至150度。
3.根据权利要求1所述的制备107胶的方法，其特征在于，加入磷酸酯中和前，在反应釜内真空度为-0.03MPa，聚合到物料粘度为45000mpa.s时，进行去真空处理。
4.根据权利要求1所述的制备107胶的方法，其特征在于，脱除低分子前，在反应釜中，升温至180度，真空度大于-0.098Mpa。
5.根据权利要求1所述的一种制备107胶的方法，其特征在于，所述碱性催化剂为氢氧化钾碱胶。
6.根据权利要求1所述的制备107胶的方法，其特征在于，所述二甲基二氯硅烷水解物的质量分数为99.93%～99.95%，氢氧化钾碱胶的质量分数为0.019%～0.03%，磷酸酯的质量分数为0.025%～0.04%。
7.根据权利要求1所述的制备107胶的方法，其特征在于，所述二甲基二氯硅烷水解物的质量分数为99.945%，氢氧化钾碱胶的质量分数为0.02%，磷酸酯的质量分数为0.035%。
8.一种制备107胶的方法，其特征在于，将二甲基二氯硅烷水解物加入到反应釜中，将二甲基二氯硅烷水解物升温至150度，加入氢氧化钾碱胶，在反应釜内真空度为-0.03MPa下，聚合到物料粘度为45000mpa.s时，去真空后加入磷酸酯中和1.5小时；升温至180度，并在真空度大于-0.098Mpa下脱低分子，直到无流出液为止，去真空，降温至60度以下，完成后，对107胶进行出料处理。
9.一种制备107胶的方法，其特征在于，将质量分数为99.93%～99.95%的二甲基二氯硅烷水解物加入到反应釜中，将二甲基二氯硅烷水解物升温至150度，加入质量分数为0.019%～0.03%、含量为10%的氢氧化钾碱胶，在反应釜内真空度为-0.03MPa下，聚合到物料粘度为45000mpa.s时，去真空后加入质量分数为0.025%～0.04%、含量为10%的磷酸酯中和1.5小时；升温至180度，并在真空度大于-0.098Mpa下脱低分子，直到无流出液为止，去真空，降温至60度以下，完成后，对107胶进行出料处理。
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