CN115212824B - 一种用于生产高粘度107胶的系统 - Google Patents
一种用于生产高粘度107胶的系统 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115212824B CN115212824B CN202211011135.9A CN202211011135A CN115212824B CN 115212824 B CN115212824 B CN 115212824B CN 202211011135 A CN202211011135 A CN 202211011135A CN 115212824 B CN115212824 B CN 115212824B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- glue
- devolatilization
- scraper evaporator
- viscosity
- polymerization kettle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D1/00—Evaporating
- B01D1/22—Evaporating by bringing a thin layer of the liquid into contact with a heated surface
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/06—Preparatory processes
- C08G77/10—Equilibration processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/32—Post-polymerisation treatment
- C08G77/34—Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/38—Polysiloxanes modified by chemical after-treatment
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Abstract
本申请提供了一种用于生产高粘度107胶的系统,涉及硅橡胶技术领域,解决目前生产高粘度107胶工艺步骤繁多、脱挥工艺效果差,导致生产效率较低、产品质量低的技术问题。所述系统包括:聚合釜和脱挥装置,所述脱挥装置包括相连的第一刮板蒸发器和第二刮板蒸发器,所述第一刮板蒸发器和所述聚合釜连接;所述第一刮板蒸发器用于对第二107胶进行第一脱挥处理,除去第一挥发性化合物;所述第二刮板蒸发器用于对经所述第一脱挥处理后的第二107胶进行第二脱挥处理,除去第二挥发性化合物,得到目标107胶。
Description
技术领域
本申请涉及硅橡胶技术领域,尤其涉及一种用于生产高粘度107胶的系统。
背景技术
107胶,也称室温硫化硅橡胶,是由硅氧烷小分子化合物聚合而成。其中,高粘度107胶,一般为粘稠状流体或者半固体状流体,由于具有优异的耐化学腐蚀性能、电绝缘性好、耐高低温性性能优良、压缩性能出色、憎水防潮性好等特性,被广泛应用于建筑、工业、光伏领域。
目前,生产高粘度107胶的方法通常为:以DMC(二甲基环硅氧烷混合物)为原料,首先在一定温度和真空条件下对DMC进行脱水处理,经脱水后DMC加入碱性催化剂,DMC发生开环、缩聚反应得到较高粘度流体,然后加水降解得到目标粘度半成品,对半成品进行脱挥脱除低分子化合物,最终得到高粘度107胶。然而,该生产高粘度107胶的方法,工艺步骤繁多,导致生产效率较低。并且,上述对半成品进行脱挥多采用釜式脱挥,脱挥不彻底,导致最终产物中低分子化合物杂质含量较高。
发明内容
本申请提供一种用于生产高粘度107胶的系统,能够用于解决目前生产高粘度107胶的方法工艺步骤繁多、脱挥工艺效果差,导致生产效率较低、产品质量低的问题。
本申请实施例提供一种用于生产高粘度107胶的系统,所述系统包括聚合釜和脱挥装置,所述聚合釜和所述脱挥装置连接;
其中,所述聚合釜用于将二甲基二氯硅烷水解物与碱性催化剂混合;待反应达到平衡,所述聚合釜中得到第一107胶;
所述聚合釜还用于对所述第一107胶进行降解,得到第二107胶;
所述脱挥装置用于对所述第二107胶进行脱挥处理,得到目标107胶;
所述脱挥装置包括相连的第一刮板蒸发器和第二刮板蒸发器,所述第一刮板蒸发器和所述聚合釜连接;
所述第一刮板蒸发器用于对所述第二107胶进行第一脱挥处理,除去第一挥发性化合物;
所述第二刮板蒸发器用于对经所述第一脱挥处理后的第二107胶进行第二脱挥处理,除去第二挥发性化合物,得到所述目标107胶。
本申请实施例带来的有益效果如下:
采用本申请实施例提供的用于生产高粘度107胶的系统,所述系统包括聚合釜和脱挥装置,所述聚合釜和所述脱挥装置连接;其中,所述聚合釜用于将二甲基二氯硅烷水解物与碱性催化剂混合;待反应达到平衡,所述聚合釜中得到第一107胶;所述聚合釜还用于对所述第一107胶进行降解,得到第二107胶;所述脱挥装置用于对所述第二107胶进行脱挥处理,得到目标107胶;其中,所述脱挥装置包括相连的第一刮板蒸发器和第二刮板蒸发器,所述第一刮板蒸发器和所述聚合釜连接;所述第一刮板蒸发器用于对所述第二107胶进行第一脱挥处理,除去第一挥发性化合物;所述第二刮板蒸发器用于对经所述第一脱挥处理后的第二107胶进行第二脱挥处理,除去第二挥发性化合物,得到所述目标107胶。由于本申请实施例以二甲基二氯硅烷水解物为原料,使得在加入碱性催化剂后,二甲基二氯硅烷水解物可以直接进行缩合,无需经历吸收能量先开环再缩合的过程,因而二甲基二氯硅烷水解物缩合得到第一107胶的过程简单、速率较快,从而可以提高目标107胶的生产效率。同时,相较于采用釜式脱挥,本申请实施例采用第一刮板蒸发器和第二刮板蒸发器进行脱挥处理,可以大大减少目标107胶中低分子化合物杂质的含量,从而可以提高目标107胶的质量。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。在附图中:
图1为本申请实施例提供的一种用于生产高粘度107胶的方法的流程示意图;
图2为本申请实施例提供的另一种用于生产高粘度107胶的方法的流程示意图;
图3为本申请实施例提供的一种用于生产高粘度107胶的系统的结构示意图。
附图标记:
30—用于生产高粘度107胶的系统;301—聚合釜;302—脱挥装置;3021—第一刮板蒸发器;3022—第二刮板蒸发器;3023—第二中间罐;303—第一中间罐。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本申请具体实施例及相应的附图对本申请技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上。此外,说明书以及权利要求中“和/或”表示所连接对象的至少其中之一,字符“/”,一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
如本申请背景技术中所描述的,目前生产高粘度107胶的方法通常为:以DMC(二甲基环硅氧烷混合物)为原料,首先在一定温度和真空条件下对DMC进行脱水处理,经脱水后DMC加入碱性催化剂,DMC发生开环、缩聚反应得到较高粘度流体,然后加水降解得到目标粘度半成品,对半成品进行脱挥脱除低分子化合物,最终得到高粘度107胶。然而,该生产高粘度107胶的方法,工艺步骤繁多,导致生产效率较低。针对此,本申请实施例提供了一种用于生产高粘度107胶的方法,可以用于生产粘度为20万mpa.s或以上的107胶。如图1所示,该方法可以包括以下步骤:
步骤101,将二甲基二氯硅烷水解物与碱性催化剂混合,待反应达到平衡,得到第一107胶。
在本申请实施例中,二甲基二氯硅烷水解物具体可以包括:羟基封端的聚二甲基硅氧烷(具体可以是低分子链二羟基封端的聚二甲基硅氧烷)、八甲基环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷以及十甲基环五硅氧烷等。
所述二甲基二氯硅烷水解物可以通过下述步骤制备得到:将二甲基二氯硅烷加入20%盐酸溶液在一定温度(30-80摄氏度)下反应特定时间(1-3小时)后进行水油分相,获得水相作为废液去往废液处理池,油相加入纯净凝水在一定温度(30-80摄氏度)下反应特定时间(1-3小时)后再次进行分相,获得水相作为回收液用于盐酸溶液配置,油相即为二甲基二氯硅烷水解物。
在本申请实施例中,所述碱性催化剂可以是氢氧化钾,为使二甲基二氯硅烷水解物可以与催化剂充分接触,所述碱性催化剂具体可以是氢氧化钾溶液。所述氢氧化钾溶液的质量分数可以根据实际需要进行设置。进一步,当碱性催化剂为氢氧化钾溶液的情况下,加入的氢氧化钾溶液的量可以根据二甲基二氯硅烷水解物的添加量以及氢氧化钾溶液的质量分数进行设置。在实际应用中,在二甲基二氯硅烷水解物中加入碱性催化剂后,为进一步使二甲基二氯硅烷水解物与碱性催化剂可以充分接触,两者能够混合均匀,还可以向反应容器中通入氮气,对二甲基二氯硅烷水解物和碱性催化剂的混合物进行搅拌;进一步还可以对氮气的流量进行控制,以优化搅拌效果。所述反应容器例如可以是聚合釜。
在本申请实施例中,所述反应为在碱性催化剂的催化作用下,二甲基二氯硅烷水解物发生的缩合反应。具体地,在碱性催化剂的催化作用下,二甲基二氯硅烷水解物可以进行如下缩合反应。缩合反应为分子链两端羟基反应脱除一分子水,实现化学键连接,化学反应向右进行。
通过发生上述缩合反应,待反应达到平衡时,可以得到第一107胶。其中,第一107胶中包括:高分子量107胶,未反应的六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷等。
第一107胶的粘度高于目标107胶的粘度。更具体的,第一107胶的粘度可以比目标107胶的粘度高10万-30万mpa.s。例如,如果想制备粘度为20万mpa.s的目标107胶,可以先制备粘度为30万-50万mpa.s的第一107胶。
在本申请实施例中,当二甲基二氯硅烷水解物进行缩合反应时,可以通过对粘度进行监测,确定当前是否聚合到了所需粘度,即当前是否能够得到所需粘度的第一107胶。具体地,当监测到当前粘度比目标107胶的粘度高10万-30万mpa.s时,可以确定当前混合物即为具有所需粘度的第一107胶,进而可以对第一107胶执行步骤102的操作。对粘度进行监测在具体实施时,可以利用在线粘度仪检测粘度,或者通过监测反应容器中搅拌器电流的变化来监测粘度变化。另一方面,由于上述缩合反应是可逆的,通常要确保单程转化率达到85%以上,通过对粘度进行监测,在监测到当前粘度比目标107胶的粘度高10万-30万mpa.s时,确定当前混合物即为具有所需粘度的第一107胶,还可以保证单程转化率达到85%以上。
为了使二甲基二氯硅烷水解物可以快速、顺利发生上述缩合反应,还可以对反应温度进行控制,将反应温度控制在适宜二甲基二氯硅烷水解物进行上述缩合反应的温度。例如,控制反应温度在130-160℃。
在实际应用中,为了进一步使得加入碱性催化剂后,二甲基二氯硅烷水解物可以快速进行缩合,在步骤101之前,本申请实施例提供的用于生产107胶的方法,还包括对所述二甲基二氯硅烷水解物进行预处理,该预处理包括:对二甲基二氯硅烷水解物进行预热。例如,对二甲基二氯硅烷水解物进行预热,当温度到130-160℃后,可以向二甲基二氯硅烷水解物加入碱性催化剂,使两者混合。
步骤102,对所述第一107胶进行降解,得到第二107胶。
在本申请实施例中,对所述第一107胶进行降解,可以是降低第一107胶的粘度。通过对第一107胶的粘度进行降低,来得到第二107胶。即,第二107胶的粘度低于第一107胶的粘度;同时,第二107胶的粘度也低于目标107胶的粘度。
步骤103,对所述第二107胶进行脱挥处理,得到目标107胶。
其中,对第二107胶进行脱挥处理,可以是脱除其中的目标挥发性化合物。所述目标挥发性化合物可以包括多种挥发性化合物;例如,所述目标挥发性化合物可以包括水、六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷以及一些短链线性体等。
在本申请实施例中,通过对第二107胶进行脱挥处理,来得到目标107胶,可以降低目标107胶中挥发分的含量,从而可以提高目标107胶的产品质量。所述目标107胶,具体可以是粘度为20万mpa.s或以上的107胶。
在实际应用中,为避免在降解和脱挥处理过程中,二甲基二氯硅烷水解物在碱性催化剂的作用下仍然在进行缩合,可以对碱性催化剂的催化活性进行抑制。因此,在步骤103对所述第二107胶进行脱挥处理之前,本申请实施例提供的用于生产107胶的方法,还包括:在所述第一107胶中加入中和剂。
其中,通过加入中和剂对碱性催化剂进行中和,可以对碱性催化剂的催化活性进行抑制。
所述中和剂可以是磷酸和硅基磷酸酯中的任意一者,也可以是两者的混合物。中和剂添加的量可以根据碱性催化剂的添加量进行设置,中和剂也可以以溶液的形式进行添加。
第一107胶中还可以加入相应的指示剂,使得加入中和剂后,可以根据指示剂的颜色变化来判断是否完成中和。例如,指示剂为溴百里酚蓝指示剂,加入中和剂后,颜色变为黄色,则表示完全中和。
在具体实施时,可以在对第一107胶进行降解后,再加入中和剂,中和完全后,得到第二107胶。
可以理解,采用本申请实施例提供的用于生产高粘度107胶的方法,通过将二甲基二氯硅烷水解物与碱性催化剂混合,待反应达到平衡,得到第一107胶;对所述第一107胶进行降解,得到第二107胶;以及对所述第二107胶进行脱挥处理,得到目标107胶;由于以二甲基二氯硅烷水解物为原料,使得在加入碱性催化剂后,二甲基二氯硅烷水解物可以直接进行缩合,无需经历吸收能量先开环再缩合的过程,因而二甲基二氯硅烷水解物缩合得到第一107胶的过程简单、速率较快,从而可以提高目标107胶的生产效率。
另一方面,现有技术中由于选用DMC为原料,使得高粘度107胶生产工序中还包括对DMC进行脱水,脱水的时间往往较长。而本申请上述实施例提供的用于生产107胶的方法,以二甲基二氯硅烷水解物为原料,在加入碱性催化剂后,二甲基二氯硅烷水解物可以直接进行缩合,省去了脱水工序,进而简化了生产工序,从而可以进一步提高高粘度107胶的生产效率。
同时,二甲基二氯硅烷水解物与碱性催化剂的相溶性也优于DMC,使得加入碱性催化剂后,二甲基二氯硅烷水解物与碱性催化剂可以快速混合均匀,一定程度上也提高了高粘度107胶的生产效率。另外,现有技术中选用DMC为原料,生产成本也较高,而本申请以二甲基二氯硅烷水解物为原料,也降低了高粘度107胶的生产成本。
为了进一步对第一107胶的降解过程进行控制,以提高不同批次生产得到的目标107胶的一致性,在一种实施方式中,步骤102中对所述第一107胶进行降解,具体包括:在所述第一107胶中加入二羟基封端的聚二甲基硅氧烷,以对所述第一107胶进行降解。
其中,二羟基封端的聚二甲基硅氧烷的添加量,可以根据加入的二甲基二氯硅烷水解物进行设置。
加入二羟基封端的聚二甲基硅氧烷后,可以发生降解反应,经降解反应后,第一107胶粘度降低,进而得到第二107胶。其中,第二107胶中包括:高分子量107胶,未反应的六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷等。第二107胶中包括的高分子量107胶的分子量,低于第一107胶中包括的高分子量107胶的分子量。
在具体实施时,可以根据在线粘度计读数或者搅拌器电机电流显示值来判断是否结束当前的降解过程,是否将当前的107胶作为第二107胶。
现有技术中一般会采用水或者较低粘度(1000-2000mpa.s)的107胶来对具有较高粘度的第一107胶进行降解,通过此方式,难以对降解过程进行稳定控制,使得不同批次生产得到的高粘度107胶的一致性较差。而本申请是采用二羟基封端的聚二甲基硅氧烷代替水,来对具有较高粘度的第一107胶进行降解,使得可以对降解过程进行稳定控制,水沸点较低,加入过程中部分汽化为水蒸气,导致控制稳定性差。
考虑到现有技术中一般采用釜式脱挥,脱挥不彻底,导致最终产物中挥发份偏高,因而,为了降低第二107胶中的挥发性化合物,得到挥发分较低的目标107胶,提高目标107胶的质量,在一种实施方式中,步骤103对所述第二107胶进行脱挥处理,得到目标107胶,包括:对所述第二107胶进行第一脱挥处理,除去第一挥发性化合物;经所述第一脱挥处理后,对所述第二107胶进行第二脱挥处理,除去第二挥发性化合物,得到目标107胶。
能够理解的是,通过对第二107胶进行多步脱挥处理,可以尽可能除去第二107胶中的目标挥发性化合物,从而可以得到挥发分较低的目标107胶,提高目标107胶的质量。
为了进一步提高目标107胶的质量,以及提高脱挥效率,在一种更优选的实施方式中,所述第一挥发性化合物的沸点低于所述第二挥发性化合物的沸点。
在本申请实施例中,第一挥发性化合物可以视为低沸物,第二挥发性化合物可以视为高沸物。其中,低沸物包括水、六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷;高沸物包括十甲基环五硅氧烷等高环化合物和少量的高沸点短链线性体。
那么,第一脱挥处理对应的温度、真空度和第二脱挥处理对应的温度、真空度,也可以分别根据低沸物和高沸物的沸点分布情况进行设置,使得经第一脱挥处理后,低沸物可以脱除,经第二脱挥处理后,高沸物可以脱除。
例如,当低沸物包括水、六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷;高沸物包括十甲基环五硅氧烷等高环化合物和少量的高沸点短链线性体;第一脱挥处理对应的温度可以为150-160℃,真空度可以为90-91KPa;第二脱挥处理对应的温度可以为180-200℃,真空度可以为98-99KPa。
可以理解,通过上述方案,通过第一脱挥处理和第二脱挥处理,依次对第二107胶中的低沸物和高沸物进行脱除,相当于降低了第一脱挥处理和第二脱挥处理分别对应的蒸发量,从而可以提高脱挥效率。并且,由于蒸发量降低,挥发分脱除效果也会更好,从而可以得到质量更高的目标107胶。
基于本申请上述实施例提供的用于生产107胶的方法,本申请实施例还提供一种更为具体的用于生产107胶的方法,如图2所示,该方法包括:
步骤201,对二甲基二氯硅烷水解物进行预热,并对反应容器进行抽真空。
具体地,在反应容器内加入二甲基二氯硅烷水解物,加热并保持温度在130-160℃,抽真空。
步骤202,将二甲基二氯硅烷水解物与氢氧化钾水溶液混合,待反应达到平衡,得到第一107胶。
其中,氢氧化钾水溶液的质量分数为50%,二甲基二氯硅烷水解物与氢氧化钾水溶液的质量比为1:10-50ppm。
具体地,当温度在130-160℃,加入氢氧化钾水溶液。加入氢氧化钾水溶液后通入氮气,并控制氮气流量、保持负压,直至缩合反应达到平衡,得到第一107胶。
如何判断缩合反应是否达到平衡,以及当前是否为具有所需粘度的第一107胶,可以参见上述实施例,在此不再赘述。
步骤203,在所述第一107胶中加入二羟基封端的聚二甲基硅氧烷进行降解,加入中和剂,得到第二107胶。
其中,所述中和剂可以是磷酸和硅基磷酸酯中的任意一者,也可以是两者的混合物。加入中和剂,完全中和后得到第二107胶。
二甲基二氯硅烷水解物与二羟基封端的聚二甲基硅氧烷的质量比为1:0.001-0.009。
步骤204,对所述第二107胶进行第一脱挥处理,除去第一挥发性化合物。
步骤205,经所述第一脱挥处理后,对所述第二107胶进行第二脱挥处理,除去第二挥发性化合物,得到目标107胶。
其中,第一挥发性化合物和第二挥发性化合物中包括的物质可参见上述实施例,在此不再赘述。
第一挥发性化合物的沸点低于所述第二挥发性化合物的沸点。第一脱挥处理对应的温度低于第二脱挥处理对应的温度;第一脱挥处理对应的真空度低于第二脱挥处理对应的真空度。
第一脱挥处理对应的温度为150-160℃,真空度为90-91KPa;第二脱挥处理对应的温度为180-200℃,真空度为98-99KPa。
可以理解,通过采用本申请实施例提供的用于生产107胶的方法,由于以二甲基二氯硅烷水解物为原料,使得在加入碱性催化剂后,二甲基二氯硅烷水解物可以直接进行缩合,无需经历吸收能量先开环再缩合的过程,因而二甲基二氯硅烷水解物缩合得到第一107胶的过程简单、速率较快,从而可以提高目标107胶的生产效率。通过采用二羟基封端的聚二甲基硅氧烷,来对具有较高粘度的第一107胶进行降解,使得可以对降解过程进行稳定控制,从而可以提高不同批次生产得到的高粘度107胶的一致性。另外,通过第一脱挥处理和第二脱挥处理,依次对第二107胶中的低沸物和高沸物进行脱除,相当于降低了第一脱挥处理和第二脱挥处理分别对应的蒸发量,从而可以提高脱挥效率。并且,由于蒸发量降低,挥发分脱除效果也会更好,从而可以得到质量更高的目标107胶。
本申请实施例还提供一种用于生产高粘度107胶的系统30,该系统30可以利用本申请上述任一实施例提供的用于生产高粘度107胶的方法来生产107胶。如图3所示,该系统30包括:聚合釜301和脱挥装置302,所述聚合釜301和所述脱挥装置302连接;所述聚合釜301用于将二甲基二氯硅烷水解物与碱性催化剂混合;待反应达到平衡,所述聚合釜301中得到第一107胶;所述聚合釜301还用于对所述第一107胶进行降解,得到第二107胶;所述脱挥装置302用于对所述第二107胶进行脱挥处理,得到目标107胶;其中,所述脱挥装置302包括相连的第一刮板蒸发器3021和第二刮板蒸发器3022,所述第一刮板蒸发器3021和所述聚合釜301连接;所述第一刮板蒸发器3021用于对所述第二107胶进行第一脱挥处理,除去第一挥发性化合物;所述第二刮板蒸发器3022用于对经所述第一脱挥处理后的第二107胶进行第二脱挥处理,除去第二挥发性化合物,得到所述目标107胶。
其中,聚合釜301和脱挥装置302连接,可以是聚合釜301的出口与脱挥装置302的入口连通,使得在聚合釜301中制备得到第二107胶后,可以将第二107胶导入脱挥装置302中。聚合釜301具体还用于基于二羟基封端的聚二甲基硅氧烷对所述第一107胶进行降解。
在将二甲基二氯硅烷水解物与碱性催化剂混合之前,聚合釜301还可以用于对所述二甲基二氯硅烷水解物进行预处理,该预处理包括:对二甲基二氯硅烷水解物进行预热,并提供真空环境。
所述聚合釜301中还包括搅拌器,在加入碱性催化剂后,可以用于搅拌釜内混合物。
第一刮板蒸发器3021和第二刮板蒸发器3022相连,可以是第一刮板蒸发器3021的出口和第二刮板蒸发器3022的入口连通。第一刮板蒸发器3021和聚合釜301连接,可以是聚合釜301的出口和第一刮板蒸发器3021的入口连通。
在利用第一刮板蒸发器3021和第二刮板蒸发器3022进行脱挥时,第二107胶沿切线方向添加至第一刮板蒸发器3021中,在重力和旋转刮板的作用下均匀分布在内壁上形成薄膜,在下降过程中继续蒸发和浓缩,从第一刮板蒸发器3021底部排出。从第一刮板蒸发器3021底部排出的第二107胶,继续沿切线方向添加至第二刮板蒸发器3022中,在重力和旋转刮板的作用下均匀分布在内壁上形成薄膜,在下降过程中继续蒸发和浓缩,从第二刮板蒸发器3022底部排出,即得目标107胶。
在本申请实施例中,系统30还可以包括控制器以及设置在各种输送管道、入口和出口上的多个阀门,控制器与所述多个阀门连接,控制器可以基于本申请上述实施例提供的用于生产高粘度107胶的方法,对多个阀门进行控制,从而使得系统30可以按照上述实施例提供的用于生产高粘度107胶的方法进行运行。
可以理解,采用本申请实施例提供的用于生产高粘度107胶的系统30,该系统30包括:聚合釜301和脱挥装置302,所述聚合釜301和所述脱挥装置302连接;所述聚合釜301用于将二甲基二氯硅烷水解物与碱性催化剂混合;待反应达到平衡,所述聚合釜301中得到第一107胶;所述聚合釜301还用于对所述第一107胶进行降解,得到第二107胶;所述脱挥装置302用于对所述第二107胶进行脱挥处理,得到目标107胶;其中,所述脱挥装置302包括相连的第一刮板蒸发器3021和第二刮板蒸发器3022,所述第一刮板蒸发器3021和所述聚合釜301连接;所述第一刮板蒸发器3021用于对所述第二107胶进行第一脱挥处理,除去第一挥发性化合物;所述第二刮板蒸发器3022用于对经所述第一脱挥处理后的第二107胶进行第二脱挥处理,除去第二挥发性化合物,得到所述目标107胶。由于本申请实施例以二甲基二氯硅烷水解物为原料,使得在加入碱性催化剂后,二甲基二氯硅烷水解物可以直接进行缩合,无需经历吸收能量先开环再缩合的过程,因而,二甲基二氯硅烷水解物缩合得到第一107胶的过程简单、速率较快,从而可以提高目标107胶的生产效率。同时,相较于采用釜式脱挥,本申请实施例采用第一刮板蒸发器和第二刮板蒸发器进行脱挥处理,可以大大减少目标107胶中低分子化合物杂质的含量,从而可以提高目标107胶的质量。
在实际应用中,为了脱挥装置302可以实现连续化脱挥,从而提高脱挥效率,因此在一种实施方式中,如图3所示,本申请实施例提供的用于生产107胶的系统30还包括第一中间罐303,所述第一中间罐303设置在聚合釜301和脱挥装置302之间。
其中,第一中间罐303设置在聚合釜301和脱挥装置302之间,可以是聚合釜301的出口与第一中间罐303的入口连通,第一中间罐303的出口与脱挥装置302的入口连通。
在聚合釜301中得到第二107胶后,可以将第二107胶从聚合釜301中导出,并导入第一中间罐303。第一中间罐303也可以用于暂存第二107胶。
可以理解,采用上述方案,通过在聚合釜301和脱挥装置302之间设置第一中间罐303来暂存第二107胶,在具体实施时,可以待第一中间罐303中第二107胶达到一定量后,将第一中间罐303中的第二107胶通入脱挥装置302进行脱挥,同时,聚合釜301中得到第二107胶后就通入第一中间罐303,从而可以使得脱挥装置302处于连续化脱挥的状态,从而可以提高脱挥效率。
考虑到将第二107胶从聚合釜301或者第一中间罐303直接通入第一刮板蒸发器3021,可能出现第二107胶温度较低,没有被立即加热到第一脱挥处理对应温度的情况,从而导致脱挥效果不好,一些挥发分没有脱除。因此,在一种实施方式中,本申请实施例提供的用于生产107胶的系统30还包括预热装置(图3中未示出),所述预热装置设置在所述聚合釜301和所述第一刮板蒸发器3021之间,所述预热装置用于对所述第二107胶进行加热。
其中,预热装置设置在聚合釜301和第一刮板蒸发器3021之间,可以是聚合釜301的出口(或者在设置第一中间罐303的情况下,第一中间罐303的出口)与预热装置的入口连通,预热装置的出口与第一刮板蒸发器3021的入口连通。
所述预热装置可以是换热器。
可以理解,采用上述方案,通过在聚合釜301和第一刮板蒸发器3021之间设置预热装置,使得第二107胶经加热后再通入第一刮板蒸发器3021进行脱挥,可以使得脱挥效果更好。
为了进一步保证第二刮板蒸发器3022也处于连续化脱挥的状态,从而进一步提高脱挥效率。在一种实施方式中,如图3所示,所述脱挥装置302还包括第二中间罐3023,所述第二中间罐3023设置在所述第一刮板蒸发器3021和所述第二刮板蒸发器3022之间;所述第二中间罐3023用于存放经所述第一脱挥处理后的第二107胶。
其中,第二中间罐3023设置在第一刮板蒸发器3021和第二刮板蒸发器3022之间,可以是第一刮板蒸发器3021的出口与第二中间罐3023的入口连通,第二中间罐3023的出口与第二刮板蒸发器3022的入口连通。
可以理解,采用上述方案,通过在第一刮板蒸发器3021和第二刮板蒸发器3022之间设置第二中间罐3023来暂存经所述第一脱挥处理后的第二107胶,在具体实施时,可以待第二中间罐3023中胶量达到一定量后,将第二中间罐3023中的107胶通入第二刮板蒸发器3022继续进行脱挥。同时,第一刮板蒸发器3021处理得到第二107胶后,通入第二中间罐3023,使得第二刮板蒸发器3022处于连续化脱挥的状态,从而可以提高脱挥效率。
需要说明的是,为了简化,图3省去了一些常规的设备和单元,如用于第一刮板蒸发器3021和第二刮板蒸发器3022的加热器、用于冷却目标107胶的冷却系统、氮气输送系统、用于输送物料的输送泵、进料泵等。
为便于说明本申请实施例所提供的用于生产107胶的方法以及系统的技术效果,下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
在聚合釜内加入1.2T的二甲基二氯硅烷水解物,开启聚合釜搅拌,温度控制在130-160℃,氮气5Nm3/h,真空度12KPa。聚合温度达到150℃后,加入48g 50%氢氧化钾水溶液,氮气5Nm3/h,真空度35KPa。聚合反应完成后,得到粘度60万mpa.s的第一107胶。接着加入4.2kg二羟基封端的聚二甲基硅氧烷进行降解,降解至粘度为40万mpa.s后,加入43g磷酸进行中和。中和大约40min后至溴百里酚蓝指示剂显示为黄色,表明完全中和,得到第二107胶。接着将第二107胶引入第一中间罐,然后将第二107胶连续注入第一刮板蒸发器中,第一刮板蒸发器中脱挥条件为:温度140-160℃,且真空度为90KPa。第一刮板蒸发器中脱除的挥发份包括水、六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷(大部分八甲基环四硅氧烷在第一刮板蒸发器中脱除,残余的八甲基环四硅氧烷在第二刮板蒸发器中继续脱除)及少量的低沸点短链线性体。第一刮板蒸发器处理得到的107胶进入第二中间罐,然后继续将107胶连续注入第二刮板蒸发器中,第二刮板蒸发器中脱挥条件为:温度180-200℃,且真空度98-99KPa。第二刮板蒸发器中脱除的挥发份包括十甲基环五硅氧烷及高环化合物、及少量的高沸点短链线性体。最终得到粘度为50万mpa.s的目标107胶,其中挥发份为0.46%,收率86%,具体的,八甲基环四硅氧烷含量:458ppm,十甲基环五硅氧烷含量:589ppm,十二甲基环六硅氧烷含量:652ppm。
实施例2
在聚合釜内加入2.0T的二甲基二氯硅烷水解物,开启聚合釜搅拌,温度控制在130-160℃,氮气3Nm3/h,真空度10KPa。聚合温度达到150℃后,加入40g 50%氢氧化钾水溶液,氮气3Nm3/h,真空度30KPa。聚合反应完成后,得到粘度为70万mpa.s的第一107胶。接着加入2kg二羟基封端的聚二甲基硅氧烷进行降解,降解至粘度为30万mpa.s后,加入38g磷酸进行中和。中和大约50min后至溴百里酚蓝指示剂显示为黄色,表明完全中和,得到第二107胶。接着将第二107胶引入第一中间罐,然后将第二107胶连续注入第一刮板蒸发器中,第一刮板蒸发器中脱挥条件为:温度140-160℃,且真空度为90KPa。第一刮板蒸发器中脱除的挥发份包括水、八甲基环四硅氧烷(大部分八甲基环四硅氧烷在第一刮板蒸发器中脱除,残余的八甲基环四硅氧烷在第二刮板蒸发器中继续脱除)、六甲基环三硅氧烷及少量的低沸点短链线性体。第一刮板蒸发器处理得到的107胶进入第二中间罐,然后继续将107胶连续注入第二刮板蒸发器中,第二刮板蒸发器中脱挥条件为:温度180-200℃,且真空度为98-99KPa。第二刮板蒸发器中脱除的挥发份包括十甲基环五硅氧烷及高环化合物及少量的高沸点短链线性体。最终得到粘度为50万mpa.s的目标107胶,其中挥发份为0.36%,收率87%,具体的,八甲基环四硅氧烷含量:378ppm,十甲基环五硅氧烷含量:419ppm,十二甲基环六硅氧烷含量:542ppm。
由此可见,本申请采用的方案实现了连续化脱挥,脱挥效率高,脱挥效果好,能够有效地降低最终产物高粘度107胶中的挥发性成分,能够使挥发性成分降低到小于0.5%,有效提升了产品质量。
还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、商品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、商品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、商品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅为本申请的实施例而已,并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说,本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的权利要求范围之内。
Claims (8)
1.一种用于生产高粘度107胶的系统,其特征在于,所述系统包括聚合釜和脱挥装置,所述聚合釜和所述脱挥装置连接;
其中,所述聚合釜用于将二甲基二氯硅烷水解物与碱性催化剂混合;待反应达到平衡,所述聚合釜中得到第一107胶;
所述聚合釜还用于对所述第一107胶进行降解,得到第二107胶;
所述脱挥装置用于对所述第二107胶进行脱挥处理,得到目标107胶;
所述脱挥装置包括相连的第一刮板蒸发器和第二刮板蒸发器,所述第一刮板蒸发器和所述聚合釜连接;
所述第一刮板蒸发器用于对所述第二107胶进行第一脱挥处理,除去第一挥发性化合物;
所述第二刮板蒸发器用于对经所述第一脱挥处理后的第二107胶进行第二脱挥处理,除去第二挥发性化合物,得到所述目标107胶;
所述系统还包括预热装置,所述预热装置设置在所述聚合釜和所述第一刮板蒸发器之间;所述预热装置用于对所述第二107胶进行加热;
所述脱挥装置还包括第二中间罐,所述第二中间罐设置在所述第一刮板蒸发器和所述第二刮板蒸发器之间;所述第二中间罐用于存放经所述第一脱挥处理后的第二107胶。
2.根据权利要求1所述的用于生产高粘度107胶的系统,其特征在于,所述预热装置包括换热器。
3.根据权利要求1所述的用于生产高粘度107胶的系统,其特征在于,所述系统还包括第一中间罐;
所述第一中间罐设置在所述聚合釜和所述脱挥装置之间。
4.根据权利要求1所述的用于生产高粘度107胶的系统,其特征在于,所述聚合釜具体用于基于二羟基封端的聚二甲基硅氧烷对所述第一107胶进行降解。
5.根据权利要求1所述的用于生产高粘度107胶的系统,其特征在于,所述第一挥发性化合物的沸点低于所述第二挥发性化合物的沸点。
6.根据权利要求5所述的用于生产高粘度107胶的系统,其特征在于,
所述第一挥发性化合物包括水、六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷;
所述第二挥发性化合物包括十甲基环五硅氧烷。
7.根据权利要求1所述的用于生产高粘度107胶的系统,其特征在于,在所述脱挥装置对所述第二107胶进行脱挥处理之前,所述聚合釜具体还用于对所述第一107胶进行中和。
8.根据权利要求1所述的用于生产高粘度107胶的系统,其特征在于,所述二甲基二氯硅烷水解物中包括:二羟基封端的聚二甲基硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211011135.9A CN115212824B (zh) | 2022-08-23 | 2022-08-23 | 一种用于生产高粘度107胶的系统 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211011135.9A CN115212824B (zh) | 2022-08-23 | 2022-08-23 | 一种用于生产高粘度107胶的系统 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN115212824A CN115212824A (zh) | 2022-10-21 |
CN115212824B true CN115212824B (zh) | 2023-08-29 |
Family
ID=83614833
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202211011135.9A Active CN115212824B (zh) | 2022-08-23 | 2022-08-23 | 一种用于生产高粘度107胶的系统 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN115212824B (zh) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103059303A (zh) * | 2012-12-25 | 2013-04-24 | 蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂 | 一种羟基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法 |
CN103204995A (zh) * | 2013-03-04 | 2013-07-17 | 东莞新东方科技有限公司 | 制备107胶的方法 |
CN106366317A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-02-01 | 枣阳市金鹏化工有限公司 | 一种107胶的生产方法 |
CN107022081A (zh) * | 2017-05-27 | 2017-08-08 | 湖北兴瑞化工有限公司 | 一种高转化率107硅橡胶生产系统及其生产方法 |
CN113896892A (zh) * | 2021-09-22 | 2022-01-07 | 杭州四马化工科技有限公司 | 一种连续生产聚硅氧烷的方法 |
CN114395365A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-04-26 | 合盛硅业股份有限公司 | 一种用于连续生产高粘度107胶的方法和装置 |
-
2022
- 2022-08-23 CN CN202211011135.9A patent/CN115212824B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103059303A (zh) * | 2012-12-25 | 2013-04-24 | 蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂 | 一种羟基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法 |
CN103204995A (zh) * | 2013-03-04 | 2013-07-17 | 东莞新东方科技有限公司 | 制备107胶的方法 |
CN106366317A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-02-01 | 枣阳市金鹏化工有限公司 | 一种107胶的生产方法 |
CN107022081A (zh) * | 2017-05-27 | 2017-08-08 | 湖北兴瑞化工有限公司 | 一种高转化率107硅橡胶生产系统及其生产方法 |
CN113896892A (zh) * | 2021-09-22 | 2022-01-07 | 杭州四马化工科技有限公司 | 一种连续生产聚硅氧烷的方法 |
CN114395365A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-04-26 | 合盛硅业股份有限公司 | 一种用于连续生产高粘度107胶的方法和装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN115212824A (zh) | 2022-10-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4250290A (en) | Process for the continuous manufacture of siloxane polymers | |
US20090253884A1 (en) | Polysiloxane And Method For Producing Same | |
CA1240093A (en) | Process for the continuous manufacture of silicone gums | |
CN108102100B (zh) | 一种低挥发乙烯基硅油的生产方法及生产系统 | |
US4128568A (en) | Process for the continuous preparation of polydiorganosiloxanes | |
CN102575010A (zh) | 制备有机聚硅氧烷的方法 | |
CN114395365B (zh) | 一种用于连续生产高粘度107胶的方法和装置 | |
GB1574941A (en) | Continuous purification of fluid silicones | |
CN114058016B (zh) | 一种用于连续生产高粘度二甲基硅油的方法和装置 | |
IE66755B1 (en) | Polymerisation reactor and polymerisation process | |
CN115212824B (zh) | 一种用于生产高粘度107胶的系统 | |
CN104327268B (zh) | 一种含乙基苯基硅氧链节的硅氧烷共聚物及其制备方法 | |
CN101173045A (zh) | 一种低羟值高温硫化硅橡胶生胶的制备方法 | |
US20040176561A1 (en) | Continuous cationic polymerization of siloxanes | |
US8329932B2 (en) | Process for preparing organosilicon compounds containing organyloxy groups | |
CN107033351B (zh) | 一种超低粘二甲基硅油的制备工艺 | |
CN115417991A (zh) | 连续生产有机聚硅氧烷的聚合-终止装置及方法 | |
GB2052539A (en) | Process for the Continuous Manufacture of Diorganopolysiloxane Polymers | |
CA2009277A1 (en) | Process for the production of organosilicon compounds | |
CN114539527A (zh) | 一种硅氧烷聚合物连续法生产工艺 | |
EP1006139B1 (en) | Preparation of organopolysiloxane gum | |
JP3323211B2 (ja) | シロキサンポリマーの連続的製造法 | |
CN1154974A (zh) | 硅橡胶生胶连续聚合装置及工艺 | |
CN103739844A (zh) | 一种热硫化氟硅橡胶生胶的制备方法 | |
EP1006138B1 (en) | Preparation of organopolysiloxane gum |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20230727 Address after: Room 202, 2 / F, 530 Yashan West Road, gangang District, Jiaxing City, Zhejiang Province, 314201 Applicant after: Hesheng silicon (Jiaxing) Co.,Ltd. Address before: 314201 No. 530 Yashan Road, Zhapu Town, Jiaxing City, Zhejiang Province Applicant before: HOSHINE SILICON INDUSTRY CO.,LTD. |
|
TA01 | Transfer of patent application right | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |