CN111087948A - 一种无臭透明的107胶以及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无臭透明的107胶以及制备方法，其中一种无臭透明的107胶，包括以下重量份的原料组成二甲基二氯硅烷水解物10‑90份、碱性催化剂0.5‑10份、中和剂0.5‑10份，本发明通过对配方以及对制备工艺的优化，可以实现在较低反应条件下，聚合得到无臭透明的107胶，而且收率可以达到88％以上，而且制备的产品透明度高，没有异味，以及应用在室温硫化硅橡胶中制备的产品没有腥味。

Description

一种无臭透明的107胶以及制备方法
技术领域
本发明涉及精细化工领域，尤其涉及一种无臭透明的107胶以及制备方法。
背景技术
107胶，为聚乙烯醇缩甲醛胶黏剂，是以水为介质的溶液或乳液形成的胶黏剂。由于107胶具有不起燃、价格较低、使用方便等特点，广泛用于建筑工程，可用作建筑胶黏剂及各种内外墙涂料、地面涂料的基料。
现有的107胶生产工艺，常以DMC(二甲基环硅氧烷混合物)为原料，以氢氧化钾为催化剂，聚合到DMC粘度很高时，再加水降解，最后加磷酸酯中和，脱除低分子，得107胶目标产品。
然而，上述方法在生产时，要先对DMC进行脱水1小时，DMC聚合到很高粘度加水降解时要3小时，这种工艺步骤繁多，造成生产效率低。且用DMC作为原料生产时成本较高。
例如：申请号为CN201110454586.5，名称为一种无臭透明的107胶的制备方法，将一定量的DMC和粘度为100～1500cs的107胶或将一定量的DMC加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，升温至一定温度时加入碱性催化剂，碱性催化剂包括氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化磷或以上碱的硅醇盐碱胶的一种；在此温度下平衡反应数小时，直接进行中和或升温分解碱性催化剂；如果中和，则加入与催化剂同样质量的磷酸或其硅醇盐酸胶中和剂，如不需中和则直接升温分解碱性催化剂，继续搅拌1小时，然后脱除低沸物。
还例如：申请号为CN102558563A，名称为一种无臭透明的107胶的制备方法，按以下重量配比：将200份DMC和6-50份粘度为100-1500cs的107胶加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，升温至90-150℃时加入15-110ppm催化剂，并在90～170℃下平衡反应2～4小时，升温分解或直接进行中和碱性催化剂；如果中和，则加入与催化剂同样质量的磷酸或其硅醇盐酸胶中和剂，如不需中和则直接升温分解碱性催化剂，继续搅拌1小时，在1KPa/180℃下脱至无馏出物为止，制得的无臭透明的107胶，制备工艺简单，粘度稳定，产品收率高，满足生产的需要。
以及现有制备的107胶，透明度不高，产品有异味，从而在室温硫化过程中，以及制备产品具有腥味。
上述两种实施方式反应条件都比较苛刻，以及制备得到的产品品质不高，因此有必要设计一种107胶的生产方法，以克服上述问题。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的技术问题，提供一种无臭透明的107胶以及制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种无臭透明的107胶，包括以下重量份的原料组成二甲基二氯硅烷水解物10-90份、碱性催化剂0.5-10份、中和剂0.5-10份。
本发明的有益效果是：本发明通过对配方以及对制备工艺的优化，可以实现在较低反应条件下，聚合得到无臭透明的107胶，而且收率可以达到88％以上。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，包括以下重量份的原料组成二甲基二氯硅烷水解物85份、碱性催化剂2.5份、中和剂2.5份。
进一步，所述碱性催化剂包括以下重量份的原料组成：氢氧化钾60份、氢氧化锂40份。
进一步，所述中和剂包括以下重量份的原料组成：硅基磷酸酯70份、磷酸酯30份。
采用上述进一步方案的有益效果是：对聚合的配方进行调整，具体为对催化剂进行优化，采用强碱做催化剂，可以得到无臭透明的107胶，而且收率比较高。
另外本发明提供的一种无臭透明的107胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将氢氧化钾、氢氧化锂按照配比在60度的条件混合10-60分钟得到预混料一；
步骤(2)：将二甲基二氯硅烷水解物升温到110-130度进行脱水；
步骤(3)：在搅拌的条件下将脱水后的二甲基二氯硅烷水解物加入缓慢加入预混料一并对预混料一进行缓慢升温到110-120度，维持20-30分钟，得到半成品；
步骤(4)：将硅基磷酸酯、磷酸酯加入到上述半成品中，脱除低分子，即得无臭透明的107胶。
进一步，所述步骤(1)中，在60度的条件混合20分钟得到预混料一；所述步骤(2)中，将二甲基二氯硅烷水解物升温到115度进行脱水30分钟；所述步骤(3)中，缓慢升温到115度，维持25分钟，得到半成品。
采用上述方案的有益效果是：在配方优化后，配合制备方法，可以得到较高的收率。
具体实施方式
实施例1
一种无臭透明的107胶，包括以下重量份的原料组成二甲基二氯硅烷水解物10-90份、碱性催化剂0.5-10份、中和剂0.5-10份。
实施例2
一种无臭透明的107胶，包括以下重量份的原料组成二甲基二氯硅烷水解物85份、碱性催化剂2.5份、中和剂2.5份。
实施例3
一种无臭透明的107胶，包括以下重量份的原料组成二甲基二氯硅烷水解物85份、碱性催化剂2.5份、中和剂2.5份，其中碱性催化剂包括以下重量份的原料组成：氢氧化钾60份、氢氧化锂40份；中和剂包括以下重量份的原料组成：硅基磷酸酯70份、磷酸酯30份。制备过程为步骤(1)：将氢氧化钾、氢氧化锂按照配比在60度的条件混合20分钟得到预混料一；步骤(2)：将二甲基二氯硅烷水解物升温到115度进行脱水30分钟；步骤(3)：在搅拌的条件下将脱水后的二甲基二氯硅烷水解物加入缓慢加入预混料一并对预混料一进行缓慢升温到115度，维持25分钟，得到半成品；步骤(4)：将硅基磷酸酯、磷酸酯加入到上述半成品中，脱除低分子，即得无臭透明的107胶，收率为89％。
实施例4
一种无臭透明的107胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将氢氧化钾、氢氧化锂按照配比在60度的条件混合20分钟得到预混料一；
步骤(2)：将二甲基二氯硅烷水解物升温到115度进行脱水30分钟；
步骤(3)：在搅拌的条件下将脱水后的二甲基二氯硅烷水解物加入缓慢加入预混料一并对预混料一进行缓慢升温到115度，维持25分钟，得到半成品；
步骤(4)：将硅基磷酸酯、磷酸酯加入到上述半成品中，脱除低分子，即得无臭透明的107胶。
对比实施例1
一种无臭透明的107胶，包括以下重量份的原料组成二甲基二氯硅烷水解物85份、碱性催化剂2.5份、中和剂2.5份，其中碱性催化剂包括以下重量份的原料组成：四丁基氢氧化磷硅醇盐碱胶催化剂60份、氢氧化钾40份；中和剂包括以下重量份的原料组成：硅基磷酸酯70份、磷酸酯30份；通过实施例4的方法进行制备，收率为83％，产品不透明，而且有腥味。
对比实施例2
一种无臭透明的107胶，包括以下重量份的原料组成二甲基二氯硅烷水解物85份、碱性催化剂2.5份、中和剂2.5份，其中碱性催化剂包括以下重量份的原料组成：四丁基氢氧化磷硅醇盐碱胶催化剂50份、氢氧化锂50份；中和剂包括以下重量份的原料组成：硅基磷酸酯70份、磷酸酯30份，通过实施例4的方法进行制备，收率为82％，产品不透明，而且有腥味。
对比实施例3
一种无臭透明的107胶，包括以下重量份的原料组成二甲基二氯硅烷水解物85份、碱性催化剂2.5份、中和剂2.5份，其中碱性催化剂包括以下重量份的原料组成：四丁基氢氧化磷硅醇盐碱胶催化剂30份、氢氧化锂4份、四甲基氢氧化铵30份；中和剂包括以下重量份的原料组成：硅基磷酸酯70份、磷酸酯30份；通过实施例4的方法进行制备，收率为87％，产品不透明，而且有腥味。
对比实施例4
一种无臭透明的107胶，包括以下重量份的原料组成二甲基二氯硅烷水解物85份、碱性催化剂2.5份、中和剂2.5份，其中碱性催化剂包括以下重量份的原料组成：四丁基氢氧化磷硅醇盐碱胶催化剂20份、氢氧化钾20份、氢氧化锂30份、四甲基氢氧化铵30份；中和剂包括以下重量份的原料组成：硅基磷酸酯70份、磷酸酯30份，通过实施例4的方法进行制备，收率为85％，产品不透明，而且有腥味。
综上所述通过对配方以及对制备工艺的优化，可以实现在较低反应条件下，聚合得到无臭透明的107胶，而且收率可以达到88％以上，制备的产品透明度高，而且应用在室温硫化硅橡胶中，硫化后的产品没有腥味。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种无臭透明的107胶，其特征在于，包括以下重量份的原料组成二甲基二氯硅烷水解物10-90份、碱性催化剂0.5-10份、中和剂0.5-10份。
2.根据权利要求1所述的一种无臭透明的107胶，其特征在于，包括以下重量份的原料组成二甲基二氯硅烷水解物85份、碱性催化剂2.5份、中和剂2.5份。
3.根据权利要求1所述的一种无臭透明的107胶，其特征在于，所述碱性催化剂包括以下重量份的原料组成：氢氧化钾60份、氢氧化锂40份。
4.根据权利要求1所述的一种无臭透明的107胶，其特征在于，所述中和剂包括以下重量份的原料组成：硅基磷酸酯70份、磷酸酯30份。
5.一种无臭透明的107胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)：将氢氧化钾、氢氧化锂按照配比在60度的条件混合10-60分钟得到预混料一；
步骤(2)：将二甲基二氯硅烷水解物升温到110-130度进行脱水；
步骤(3)：在搅拌的条件下将脱水后的二甲基二氯硅烷水解物加入缓慢加入预混料一并对预混料一进行缓慢升温到110-120度，维持20-30分钟，得到半成品；
步骤(4)：将硅基磷酸酯、磷酸酯加入到上述半成品中，脱除低分子，即得无臭透明的107胶。
6.根据权利要求5所述的一种无臭透明的107胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，在60度的条件混合20分钟得到预混料一。
7.根据权利要求5所述的一种无臭透明的107胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将二甲基二氯硅烷水解物升温到115度进行脱水30分钟。
8.根据权利要求5所述的一种无臭透明的107胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，缓慢升温到115度，维持25分钟，得到半成品。
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