CN102558563B - 一种高粘度107胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高粘度107胶的制备方法，将一定量的DMC和粘度为100～1500cs的107胶或将一定量的DMC加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，升温至一定温度时加入碱性催化剂，碱性催化剂包括氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化磷或以上碱的硅醇盐碱胶的一种；在此温度下平衡反应数小时，直接进行中和或升温分解碱性催化剂；如果中和，则加入与催化剂同样质量的磷酸或其硅醇盐酸胶中和剂，如不需中和则直接升温分解碱性催化剂，继续搅拌1小时，然后脱除低沸物。本发明制得的高粘度107胶，制备工艺简单，粘度稳定，产品收率高，满足生产的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种107胶的制备方法，尤其是一种高粘度107胶的制备方法。
背景技术
107胶是一种羟基封端聚二甲基硅氧烷。与交联剂、催化剂，在室温下固化，能在-60～200℃温度范围内长期保持弹性，具有优良的电性能和化学稳定性，能耐水、耐气候老化。广泛用于建筑填缝、电子元件的绝缘、防震、防潮、防腐蚀，橡塑制品的制模、脱模及作皮革滑爽剂、隔离剂等，特种规格可用于织物整理和日用化工业上。
目前高粘度107胶（>20万CS）的工艺流程是DMC先在一定的温度和真空下脱水，DMC脱水后，升至一定温度加四甲基氢氧化铵碱性催化剂，开环聚合至一定粘度，加水降解，升温破坏碱性催化剂，然后脱除低沸。此工艺中间过程控制是依靠中控分析的结果来决定，过程控制存在不稳定性，也存在等待浪费。
DMC是二甲基环硅氧烷混合物的简称。
发明内容
本发明目的在于提供一种高粘度107胶的制备方法，利用低粘度107胶为封端剂，过程控制稳定，不存在等待浪费。
一种高粘度107胶的制备方法，按以下重量配比：将200份DMC和6-50份粘度为100-1500cs 的107胶加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，升温至90-150℃时加入15-110ppm催化剂，并在90～170℃下平衡反应2～4小时，升温分解或直接进行中和碱性催化剂；如果中和，则加入与催化剂同样质量的磷酸或其硅醇盐酸胶中和剂，如不需中和则直接升温分解碱性催化剂，继续搅拌1小时，在1KPa /180℃下脱至无馏出物为止。
一种高粘度107胶的制备方法，按以下重量配比：将300gDMC加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，在50～60℃，2Kpa下脱水20min，消除真空，升温至90-170℃时加入15-110ppm催化剂，在此温度下反应2～3小时，加0.05-0.1份水降解，3小时升温分解或直接进行中和碱性催化剂；如果中和，则加入与催化剂同样质量的磷酸或其硅醇盐酸胶中和剂，如不需中和则直接升温分解碱性催化剂，继续搅拌1小时，然后在1KPa /180℃下脱至无馏出物为止。
其中催化剂为氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化磷或以上碱的硅醇盐碱胶的一种。
本发明制得的高粘度107胶，制备工艺简单，粘度稳定，产品收率高，满足生产的需要。
粘度越高的107胶，粘合能力强，适应面较广。
具体实施方式
实施例1：
一种高粘度107胶的制备方法，按以下重量配比：将200份DMC和6份粘度为100cs 的107胶加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，升温至110℃时加入15ppm氢氧化钾或其硅醇盐碱胶，并在150℃下平衡反应2小时，加15ppm磷酸或其硅醇盐酸胶直接进行中和，搅拌1小时，在1KPa /180℃下脱至无馏出物为止，得粘度（25℃）48万cs、无色透明高粘度的改性107胶178.2份，收率86.5%。
实施例2：
一种高粘度107胶的制备方法，按以下重量配比：200份DMC和30份粘度为750cs的 107胶加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，升温至110℃时加入50ppm四甲基氢氧化铵或其硅醇盐碱胶催化剂，并在此温度下反应3小时，升温分解催化剂，然后在1KPa /180℃下脱至无馏出物为止，得粘度（25℃）32万cs、无色透明高粘度的改性107胶199.4份，收率86.7%；收率高。
实施例3：
一种高粘度107胶的制备方法，按以下重量配比：200份DMC和50份粘度为1500cs 的107胶加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，升温至100℃时加入110ppm四丁基氢氧化磷硅醇盐碱胶催化剂，并在此温度下反应4小时，升温分解碱性催化剂，然后在1KPa /180℃下脱至无馏出物为止，得粘度（25℃）80万cs、无色透明高粘度的改性107胶215份，收率86.0%。
实施例4：
一种高粘度107胶的制备方法，按以下重量配比：300份DMC加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，在50℃，2Kpa脱水20min，消除真空，升温至110℃时加入15ppm氢氧化钾或其硅醇盐碱胶催化剂，并在150℃下平衡反应2小时，加0.05份水降解，3小时后，加15ppm磷酸或其硅醇盐酸胶直接进行中和，搅拌1小时，然后在1KPa /180℃下脱至无馏出物为止，得粘度（25℃）47万cs、无色透明高粘度的改性107胶253.5份，收率84.5%。
实施例5：
一种高粘度107胶的制备方法，按以下重量配比：将300份DMC加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，在55℃，2Kpa下脱水20min，消除真空，升温至100℃时加入50ppm四丁基氢氧化磷硅醇盐碱胶催化剂，在此温度下反应2.5小时，加0.07份水降解，3小时后升温分解碱性催化剂，然后在1KPa /180℃下脱至无馏出物为止，得粘度（25℃）46万cs、无色透明高粘度的改性107胶254.7份，收率84.9%；收率高。
实施例6：
一种高粘度107胶的制备方法，按以下重量配比：将300份DMC加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，在60℃，2Kpa脱水20min，消除真空，升温至90℃时加入110ppm四甲基氢氧化铵或其硅醇盐碱胶催化剂，在此温度下反应3小时，加0.1份水降解，3小时后升温分解碱性催化剂，然后在1KPa /180℃下脱至无馏出物为止，得粘度（25℃）35万cs、无色透明高粘度的改性107胶253份，收率84.3%。
实施例7：
一种高粘度107胶的制备方法，按以下重量配比：200份DMC和30份粘度为750cs的 107胶加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，升温至110℃时加入30ppm四甲基氢氧化铵或其硅醇盐催化剂，并在此温度下反应3小时，升温分解催化剂，然后在1KPa /180℃下脱至无馏出物为止，得粘度（25℃）32万cs、无色透明高粘度的改性107胶151.3份，收率65.8%。
实施例8：
一种高粘度107胶的制备方法，按以下重量配比：将300份DMC加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，在55℃，2Kpa下脱水20min，消除真空，升温至110℃时加入 25ppm四丁基氢氧化磷硅醇盐碱胶催化剂，在此温度下反应2.5小时，加0.07份水降解，3小时后升温分解碱性催化剂，然后在1KPa /180℃下脱至无馏出物为止，得粘度（25℃）46万cs、无色透明高粘度的改性107胶191.1份，收率63.7%。
实施例9：
一种高粘度107胶的制备方法，按以下重量配比：200份DMC和60份粘度为1600cs的 107胶加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，升温至100℃时加入13ppm氢氧化钾或其硅醇盐碱胶催化剂，并在140℃下反应3小时，加13ppm磷酸或其硅醇盐酸胶直接进行中和，搅拌1小时，然后在1KPa /180℃下脱至无馏出物为止，得粘度（25℃）18万cs、无色透明高粘度的改性107胶179.7份，收率69.1%。
实施例10：
一种高粘度107胶的制备方法，按以下重量配比：将300份DMC加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，在45℃，2Kpa下脱水20min，消除真空，升温至100℃时加入 120ppm四甲基氢氧化铵或其硅醇盐碱胶催化剂，在此温度下反应3.5小时，加0.13份水降解，3小时后升温分解碱性催化剂，然后在1KPa /180℃下脱至无馏出物为止，得粘度（25℃）16万cs、无色透明高粘度的改性107胶195.3份，收率65.1%。
Claims (4)
1.一种高粘度107胶的制备方法，其特征为：按以下重量配比：将200份DMC和6-50份粘度为100-1500 cSt 的107胶加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，升温至90-150℃时加入15-110ppm碱性催化剂，并在90～170℃下平衡反应2～4小时，升温分解或直接进行中和碱性催化剂；如果中和，则加入与催化剂同样质量的酸性中和剂，如不需中和则直接升温分解碱性催化剂，继续搅拌1小时，在1KPa /180℃下脱至无馏出物为止。
2.一种高粘度107胶的制备方法，其特征为：按以下重量配比：将300份DMC加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，在50～60℃，2KPa下脱水20min，消除真空，升温至90-170℃时加入15-110ppm碱性催化剂，在此温度下反应2～3小时，加0.05-0.1份水降解，3小时后升温分解或直接进行中和碱性催化剂；如果中和，则加入与催化剂同样质量的酸性中和剂，如不需中和则直接升温分解碱性催化剂，继续搅拌1小时，然后在1KPa /180℃下脱至无馏出物为止。
3.如权利要求1、2所述的一种高粘度107胶的制备方法，其特征为：碱性催化剂为氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化磷或以上碱的硅醇盐碱胶的一种；酸性中和剂为磷酸或其硅醇盐酸胶。
4.如权利要求1所述的一种高粘度107胶的制备方法，其特征为：按以下重量配比：将200份DMC和30份粘度为750cSt的 107胶加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，升温至110℃时加入50ppm四甲基氢氧化铵硅醇盐碱胶催化剂，并在此温度下反应3小时，升温分解催化剂，然后在1KPa /180℃下脱至无馏出物为止。
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