CN104109245A

CN104109245A - 一种高粘度端羟基室温硫化硅橡胶的制备方法

Info

Publication number: CN104109245A
Application number: CN201410327181.9A
Authority: CN
Inventors: 何少云; 王贤成; 兰建国
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2014-07-10
Filing date: 2014-07-10
Publication date: 2014-10-22

Abstract

本发明公开了一种高粘度端羟基室温硫化硅橡胶的制备方法，特征是：A、将二甲基硅氧烷混合物（DMC）和粘度为100～1500cs的端羟基室温硫化硅橡胶加入装有搅拌器、温度计和冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌；B、升温至100--140度时加入碱性催化剂，碱性催化剂的加入量为二甲基硅氧烷混合物的万分之一；C、在100--140度下平衡反应2-5小时，进行碱性催化剂分解反应，继续搅拌1--2小时；D、启动真空泵进行脱低操作，脱除低沸物；当粘度达到客户订单要求粘度时（最低200000cs）时停止脱低，停止给反应釜加热，冷却后包装，即得成品。本发明的制备工艺简单，粘度稳定，产品收率比现有技术增加3--6%，比同行业节省成本9--11%，能满足生产和市场的需求。

Description

一种高粘度端羟基室温硫化硅橡胶的制备方法

技术领域

本发明涉及硅橡胶的制备方法，尤其是涉及一种高粘度端羟基室温硫化硅橡胶（107胶）的制备方法。

背景技术

硅橡胶具有优异的耐热性、耐寒性、介电性、耐臭氧和耐大气老化等性能，硅橡胶突出的性能是使用温度宽广，能在-60℃（或更低的温度）至+250℃（或更高的温度）下长期使用。但硅橡胶的抗张强度和抗撕裂强度等机械性能较差，在常温下其物理机械性能不及大多数合成橡胶，且除腈硅、氟硅橡胶外，一般的硅橡胶耐油、耐溶剂性能欠佳，故硅橡胶不宜用于普通条件的场合，但非常适用于许多特定的场合。

端羟基室温硫化硅橡胶（107胶）的用途极其广泛, 主要应用领域遍及航天航空、电子电器、纺织轻工、食品、医药等部门。端羟基室温硫化硅橡胶（107胶）以粘度分类，可为高粘和低粘两种， 1500cs以下为低粘度（市场常用300cs、500cs、750cs、1000cs），1500—200000cs为一般107胶，200000 cs 以上为高粘度，而高粘度的端羟基室温硫化硅橡胶（107胶）更是具有柔软性、疏水性、滋润性均很好的优良特性。

一直以来，107胶的生产如果使用二甲水解产出DMC进行生产，都会有个缺点：就是随着时间的延长及温度的升高会出现长粘现象，也就是粘度会慢慢地升高，特别是南方的夏季温度较高，更容易出现长粘，造成生产时按客户需要的粘度生产，但若生产商短时间内却又不用于生产的话，粘度会慢慢地升高，超出生产所需要的标准，从而影响生产质量，给供应商和客户造成严重的经济损失。这主要是用于生产的原材料，特别是使用工业电子胶边角料生产出来的二甲基硅氧烷混合物加工成的107胶，质量参差不齐，相差很大，造成粘度不易准确掌控。二甲水解产出DMC用于低端生产107胶时，即使出现长粘对质量也影响不大，但用于生产高端107胶就影响很大。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种制备工艺简单、粘度稳定、产品收率高的高粘度端羟基室温硫化硅橡胶的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：

一种高粘度端羟基室温硫化硅橡胶的制备方法，特征是：

A、将二甲基硅氧烷混合物（DMC）和粘度为100～1500cs的端羟基室温硫化硅橡胶（羟基硅油）加入装有搅拌器、温度计和冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌；

B、升温至100--140度时加入碱性催化剂，碱性催化剂的加入量为二甲基硅氧烷混合物的万分之一；

C、在100--140度下平衡反应2-5小时，进行碱性催化剂分解反应，继续搅拌1--2小时；

D、启动真空泵进行脱低操作，脱除低沸物；当粘度达到客户订单要求的粘度（最低200000cs）时停止脱低，停止给反应釜加热，冷却后包装，即得成品。

步骤C中的碱性催化剂分解反应是指中和反应分解碱性催化剂，即：加入与碱性催化剂同样质量的磷酸或硅醇盐酸胶作为中和剂；

或，步骤C中的碱性催化剂分解反应是指直接升温，升温至180度分解碱性催化剂。

碱性催化剂为氢氧化钾、四甲基氢氧化铵或四丁基氢氧化磷中的一种。

本发明通过上述方法对重排的DMC进行处理，可制得高粘度端羟基室温硫化硅橡胶（107胶），制备工艺简单，粘度稳定，产品收率比现有技术增加3--6%，比同行业节省成本9--11%，能满足107胶、201甲基硅油的生产需要和市场的需求，其产品品质可以得到保证。

具体实施方式：

下面结合实施例对本发明进行进一步的说明。

实施例1：

将1000千克的二甲基硅氧烷混合物（DMC）和2千克、粘度为100cs的端羟基室温硫化硅橡胶加入装有搅拌器、温度计和冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，升温至110度时加入氢氧化钾，氢氧化钾的加入量为二甲基硅氧烷混合物的万分之一，在110度下平衡反应3小时，直接进行中和反应分解碱性催化剂：加入与氢氧化钾同样质量的磷酸作为中和剂；待中和反应结束后，启动真空泵进行脱低操作，脱除低沸物；当粘度达到客户订单要求粘度：200000 cs时停止脱低，停止给反应釜加热，冷却后包装，即得成品。

实施例2：

将2000千克的二甲基硅氧烷混合物（DMC）和3千克、粘度为1500cs的端羟基室温硫化硅橡胶加入装有搅拌器、温度计和冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，升温至130度时加入四甲基氢氧化铵，四甲基氢氧化铵的加入量为二甲基硅氧烷混合物的万分之一，在130度下平衡反应2小时，直接升温至180度分解四甲基氢氧化铵，继续搅拌1小时；启动真空泵进行脱低操作，脱除低沸物；当粘度达到客户订单要求粘度：300000 cs时停止脱低，停止给反应釜加热，冷却后包装，即得成品。

实施例3：

将3000千克的二甲基硅氧烷混合物（DMC）和3千克、粘度为1000cs的端羟基室温硫化硅橡胶加入装有搅拌器、温度计和冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，升温至140度时加入四丁基氢氧化磷，四丁基氢氧化磷的加入量为二甲基硅氧烷混合物的万分之一，在140度下平衡反应5小时，直接进行中和反应分解碱性催化剂：加入与氢氧化钾同样质量的硅醇盐酸胶作为中和剂；待中和反应结束后，启动真空泵进行脱低操作，脱除低沸物；当粘度达到客户订单要求粘度：400000 cs时停止脱低，停止给反应釜加热，冷却后包装，即得成品。

Claims

1.一种高粘度端羟基室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于：

A、将二甲基硅氧烷混合物和粘度为100～1500cs的端羟基室温硫化硅橡胶加入装有搅拌器、温度计和冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌；

D、启动真空泵进行脱低操作，脱除低沸物；当粘度达到客户订单要求的粘度时停止脱低，停止给反应釜加热，冷却后包装，即得成品。

2.根据权利要求1所述的高粘度端羟基室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于：在步骤C中的碱性催化剂分解反应是指中和反应分解碱性催化剂，即：加入与催化剂同样质量的磷酸或硅醇盐酸胶作为中和剂。

3.根据权利要求1所述的高粘度端羟基室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于：步骤C中的碱性催化剂分解反应是指直接升温，升温至180度分解碱性催化剂。

4.根据权利要求1所述的高粘度端羟基室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于：碱性催化剂为氢氧化钾、四甲基氢氧化铵或四丁基氢氧化磷中的一种。