JP4759774B2 - アルキルシリケート縮合体の製造方法 - Google Patents
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- 炭素数1〜4のアルキル基の一種以上を有する低級アルキル基の低級アルキルシリケートの縮合体を製造するに際し、先ず、溶媒と酸触媒の存在下にアルキルシリケート単量体1モルに対し0.7〜1.5モルの水を加えて加水分解及び縮合反応による部分縮合体を生じさせ、この反応液から副生アルコール及び溶媒を除去し、これに亜硝酸塩を加えて100℃以上に加熱し、この時に生じた低級アルキルシリケートを留去して重量平均分子量がメチルシリケートの場合1400以上、炭素数2〜4のアルキル基を持つシリケートの場合は2000以上のアルキルシリケート縮合体とする製造方法。
- 重量平均分子量/数平均分子量比(Mw/Mn)がメチルシリケートの場合は1.4以上、炭素数2〜4のアルキル基を持つシリケートの場合は2.0以上である事を特徴とする請求項1のアルキルシリケート縮合体の製造方法
- 亜硝酸塩として亜硝酸ナトリウム又は亜硝酸カリウムを用い、これを添加後の反応液中の酸分が、0.1規定水酸化ナトリウム溶液で測定した時に、反応液20ml当たり0.5ml以下となる様に添加することからなる請求項1または2の製造方法。
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