CN111410744A - 一种含苯基的mdq硅树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含苯基的MDQ硅树脂及其制备方法。所述制备方法是以硅酸盐和卤硅烷作为原料进行制备；所述硅酸盐选自硅酸钠、硅酸钙和硅酸钾中的一种或几种。用比水玻璃更具有性价优势的固体硅酸盐做原料制备MDQ硅树脂大大降低了生产成本；反应过程不使用酸催化剂，减少了原料组成，消除了处理酸性催化剂的繁琐操作；副产物量少且易处理；工艺简单易操作；可用于生产多种MDQ硅树脂，如：甲基苯基MDQ硅树脂、甲基苯基乙烯基MDQ硅树脂、甲基苯基含氢MDQ硅树脂。

Description

一种含苯基的MDQ硅树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及树脂加工和制造领域，具体涉及一种含苯基的MDQ硅树脂及其制备方法。
背景技术
MDQ硅树脂是由单官能硅氧链节(M)、二官能硅氧链节(D)和四官能硅氧链节(Q)构成的一类特种硅树脂。MDQ硅树脂因其特殊的结构，使其具有优异的耐热性、耐低温性能、成膜性、柔韧性、抗水性和粘接性能，广泛用于硅氧烷压敏胶、防粘隔离剂、防水剂、化妆品、高折射率LED胶等重要方面。
目前国内外制备MDQ硅树脂的合成，通常采用四官能团有机硅单体、二官能有机硅单体和单官能团有机硅单体水解缩聚的方法，常用的是正硅酸酯、R1R2Si(OR3)2与封端剂在酸催化下水解的方法。以正硅酸酯为原料合成MDQ硅树脂价格成本较高，限制此方法的推广应用；以水玻璃为原料制备MDQ硅树脂，虽然成本较低廉，但由于原料配比、温度条件、水解时间及溶剂的选择等诸多因素的限制，致使应用此种方法制备MDQ硅树脂的性能不稳定。无论使用上述那种方法，反应中使用的大量酸性催化剂不仅会腐蚀设备，而且在反应完成后需要通过水洗或中和除去，分离较为困难，造成生产的浪费。
发明内容
本发明目的是提供一种含苯基的MDQ树脂的制备方法，此方法采用性价比更高的原料、无需酸催化剂、制备工艺简单易操作，可制备多种含苯基的MDQ硅树脂。
具体地，本发明所述的制备方法，是以硅酸盐和卤硅烷作为原料。
优选地，所述硅酸盐选自硅酸钠、硅酸钙和硅酸钾中的一种或几种，更优选为无水硅酸钠。
本领域通常使用硅酸酯作为反应原料，使用硅酸酯成本较高，且由于必须使用酸性催化剂才可生产MDQ树脂，生产中有大量的浪费。发明人意外地发现，以硅酸盐(特别是硅酸钠)作为反应原料可利用其为强碱弱酸盐的特性，进行酸碱反应。而本领域常用的硅酸酯，利用的为水解缩合反应。
本发明所述的制备方法中，所述硅酸盐的模数为1.5～2.5；优选为1.5～2.0。
本发明所述的模数是指：硅酸钠中Na2O/SiO2，硅酸钾中K2O/SiO2，硅酸钙中CaO/SiO2。
所述的硅酸盐优选粒径为200-500目。
经过研究，当所述的硅酸盐和卤硅烷的摩尔比不在上述的范围内时，所得产物的收率会大大降低。
本发明所述的制备方法中，所述的硅酸钠和卤硅烷的质量比为(3-5)：(2-3)(以钠和卤素的摩尔质量计)。
本发明所述的制备方法，所述的卤硅烷为具有通式R1R2SiX2的卤硅烷；X选自-Cl或-Br中的一种，R1、R2各自独立地选自-CH3、-Ph、-CH＝CH2、-H或长链烷基(此处所述的长链烷基是指C12～C18的长链烷基中的一种，且R1、R2中至少含一个苯基。
优选地，本发明所述R1R2SiX2卤硅烷为有机氯硅烷，所述有机氯硅烷至少含有一个苯基。
本发明所述的制备方法，还包括将所述硅酸钠和卤硅烷生成的第一产物和通式为R3R4R5SiOSiR3R4R5的化合物进行缩聚反应的步骤；采用本步骤，将更有效率地封端，并引入含有单官能硅氧烷链节(M)。
所述R3R4R5SiOSiR3R4R5中，R3、R4、R5各自独立地选自-CH3、-Ph、-H、-CH＝CH2、长链烷基(此处所述的长链烷基为C12～C18的长链烷基)、氨丙基等中的一种或几种。
本发明所述的制备方法，所述的反应中，先将所述的硅酸钠溶解于有机溶剂中，所述的有机溶剂选自甲苯、苯、二甲苯、乙醇、乙醚、甲醇、甲基四氢呋喃、丙酮、甲苯环己酮中的至少一种；优选为甲苯、二甲苯溶剂。
所述硅酸钠在所述有机溶剂的质量浓度为30-75％。
所述反应的反应温度可在60-80℃下反应1-1.5小时。
所述反应时需要搅拌，搅拌的速度为200～450转/分，特别优选为300～350转/分。此搅拌速度范围更利于反应。
所述硅酸钠的模数为1.5～2.5的无水硅酸钠，特别优选粒径为200-500目，模数为1.5～2.0的硅酸钠。
本发明所述的制备方法中，所述的缩聚反应中，优选温度条件为60～100℃。
本发明所述的制备方法，需在冷凝回流条件下进行。
更具体地说，本发明所述方法如下。
(1)在带有搅拌的反应釜加入质量份为700～1000的有机溶剂，在高速搅拌下，加入质量份为300～500的固体硅酸钠粉末，使其在反应釜中形成悬浊液体系。
(2)在10～30℃下缓慢滴加质量份为200～300的R1R2SiX2卤硅烷。
(3)维持搅拌，升温至60～80℃，反应1～1.5小时以上。
(4)静置、降温、过滤、再与R3R4R5SiOSiR3R4R5反应，缩聚得到液体或固体的MDQ硅树脂。
优选地，本发明所述反应在冷凝回流条件下进行。全部均在冷凝回流下进行，以减少溶剂挥发。
优选地，本发明所述有机溶剂为甲苯、苯、二甲苯、乙醇、乙醚、甲醇、甲基四氢呋喃、丙酮、甲苯环己酮中的至少任意一种。特别优选为甲苯、二甲苯溶剂。
优选地，本发明所述搅拌速度为200～450转/分，特别优选为300～350转/分。
优选地，本发明所述无水固体硅酸钠加入量为350～450质量份，特别优选为400～430质量份。
优选地，本发明所述滴加温度为15～25℃，滴加速度为30～50ml/min。在此温度下，反应程度适中，更安全，利于生产效率的提升。优选地，本发明所述R1R2SiX2卤硅烷为氯硅烷。
步骤(2)中所述卤硅烷可以是单一一种，也可以是多种相同卤素的几种卤硅烷的混合物。
步骤(2)中可将所述卤硅烷与有机溶剂配制成溶液进行滴加，所选有机溶剂应与反应釜中所用有机溶剂保持一致。
优选地，步骤(3)中所述反应时间为1～2小时。
优选地，步骤(4)中所述降温为自然降温，降温终点为不大于80℃。
本发明的优点是：用比水玻璃更具有性价优势的固体硅酸钠做原料制备MDQ硅树脂大大降低了生产成本；反应过程不使用酸催化剂，减少了原料组成，消除了处理酸性催化剂的繁琐操作；副产物为NaCl固体，量少且易处理；工艺简单易操作；可用于生产多种MDQ硅树脂，如：甲基苯基MDQ硅树脂、甲基苯基乙烯基MDQ硅树脂、甲基苯基含氢MDQ硅树脂。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种MDQ树脂及其制备方法，具体步骤如下：
在配有搅拌器、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入800g甲苯、400g模数为2.0、粒径为200～500目的无水硅酸钠粉末，开动搅拌，转速为300转/秒，维持20℃温度，从滴加漏斗滴加253g二苯基二氯硅烷和200g甲苯混合液，升温至110℃，继续回流反应1h。反应结束后静置，降温至室温，过滤除去NaCl固体，加81gMe3SiOSiMe3反应后减压蒸除甲苯和低沸物，继续抽真空0.5h，得到黏稠透明状含苯基的MDQ硅树脂。
实施例2
本实施例提供一种MDQ树脂及其制备方法，具体步骤如下：
在配有搅拌器、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入800g甲苯、410g模数为2.2、粒径为200～500目的无水硅酸钠粉末，开动搅拌，转速为350转/秒，维持25℃温度，从滴加漏斗滴加230g甲基苯基二氯硅烷和200g甲苯混合液，升温至110℃，继续回流反应1.5h。反应结束后静置，降温至室温，过滤除去NaCl固体，加80gMe3SiOSiMe3反应后减压蒸除甲苯和低沸物，继续抽真空0.5h，得到黏稠透明的含苯基MDQ硅树脂。
实施例3
本实施例提供一种MDQ树脂及其制备方法，具体步骤如下：
在配有搅拌器、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入800g甲苯、420g模数为1.5、粒径为200～300目的无水硅酸钠粉末，开动搅拌，转速为400转/秒，维持20℃温度，从滴加漏斗滴加253g二苯基二氯硅烷、与20g甲基苯基二氯硅烷和200g甲苯混合液，升温至100℃，继续反应2h。反应结束后静置，降温至室温，过滤除去NaCl固体，再加93gViMe2SiOSiMe2Vi减压蒸除甲苯和低沸物，继续抽真空1h，得到透明块状甲基苯基乙烯基MDQ硅树脂。
实施例4
本实施例提供一种MDQ树脂及其制备方法，具体步骤如下：
在配有搅拌器、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入850g甲苯、430g模数为1.8、粒径为200～300目的无水硅酸钠粉末，开动搅拌，转速为400转/秒，维持20℃温度，从滴加漏斗滴加253g二苯基二氯硅烷与20g甲基苯基二氯硅烷和200g甲苯混合液，升温至110℃，继续反应2h。反应结束后静置，降温至室温，过滤除去NaCl固体，再加68gHMe2SiOSiMe2H减压蒸除甲苯和低沸物，继续抽真空1h，得到黏稠透明的甲基苯基含氢MDQ硅树脂。
实施例5
本实施例提供一种MDQ树脂及其制备方法，具体步骤如下：
在配有搅拌器、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入800g甲苯、420g模数为1.8、粒径为200～300目的无水硅酸钠粉末，开动搅拌，转速为400转/秒，维持20℃温度，从滴加漏斗滴加253g二苯基二氯硅烷与20g甲基苯基二氯硅烷和200g甲苯混合液，升温至90℃，继续反应2.5h。反应结束后静置，降温至室温，过滤除去NaCl固体，再加210gMePh2SiOSiPh2Me减压蒸除甲苯和低沸物，继续抽真空1h，得到透明片状甲基苯基MDQ硅树脂。
对比例1
本对比例提供一种MDQ硅树脂的制备方法，具体步骤如下：
在四口瓶中加入1.77g的浓盐酸、15.13g乙烯基双封头、67.70g六甲基二硅氧烷MM、60.11g二甲基二乙氧基硅烷、15.1g的乙醇和3.0g水在转速为300转/min、25℃下反应1小时，反应完成后在室温下同时滴加57.40g的水和208.33g的正硅酸乙酯，控制体系内的温度在30℃之间，滴加完毕后70℃下反应2小时，然后80℃蒸出体系内的乙醇，然后加入172.10g甲苯和适量NaOH调节体系的pH＝9，90℃下反应1小时，然后升温至120℃蒸出体系内剩余的乙醇和水，最后再降温、加酸中和、水洗至体系的pH＝6-7；120℃下旋蒸出去体系内的甲苯即得到甲基乙烯基MDQ硅树脂，其产率为93％。
依据上述方法，要额外添加酸，且产生了含COD(有机物)的废水，更不利于环境。
采用实施例1-5所提供的制备方法(硅酸钠法)所制备得到的产品结构稳定，在MDQ中引入相同的Q(SiO2)，制备手段简单，成本更低，且更绿色环保，适应于现在的绿色工业需求。
经测定，实施例1-5所提供的制备方法(硅酸钠法)所制备得到的MDQ树脂的折射率(25℃)：1.53～1.55。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种含苯基的MDQ硅树脂的制备方法，其特征在于，以硅酸盐和卤硅烷作为原料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅酸盐选自硅酸钠、硅酸钙和硅酸钾中的一种或几种；
优选为无水硅酸钠。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的硅酸盐和卤硅烷的质量比为(3-5)：(2-3)。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述硅酸盐的模数为1.5～2.5；优选为1.5～2.0。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的卤硅烷为具有通式R1R2SiX2的卤硅烷；X选自-Cl或-Br中的一种，R1、R2各自独立地选自-CH3、-Ph、-CH＝CH2、-H或C12～C18的长链烷基中的一种，且R1、R2中至少含一个苯基；
优选地，所述R1R2SiX2卤硅烷为有机氯硅烷，所述有机氯硅烷至少含有一个苯基。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，还包括将所述硅酸钠和卤硅烷生成的第一产物和通式为R3R4R5SiOSiR3R4R5的化合物进行缩聚反应以生成所述MDQ树脂的步骤；
所述R3R4R5SiOSiR3R4R5中，R3、R4、R5各自独立地选自-CH3、-Ph、-H、-CH＝CH2、C12～C18的长链烷基、氨丙基等中的一种或几种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的反应中，先将所述的硅酸盐溶解于有机溶剂中，所述的有机溶剂选自甲苯、苯、二甲苯、乙醇、乙醚、甲醇、甲基四氢呋喃、丙酮、甲苯环己酮中的至少一种；
优选为甲苯、二甲苯中的一种或两种；和/或，所述硅酸盐在所述有机溶剂的质量浓度为30-75％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述反应在60-80℃下反应1-1.5小时；
和/或，
所述缩聚反应中，温度为60～100℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述硅酸盐的粒径为200-500目。
10.一种含苯基的MDQ树脂，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
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