JP2007031464A - アルキルシリケート縮合体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】低級アルキルシリケートの高分子量縮合体を製造するに際し、先ず、溶媒と酸触媒の存在下にアルキルシリケート部分縮合体を製造し、次いでこの反応液から副生アルコール及び溶媒を除去した後、脱酸工程を経て、又は経ずにこれに亜硝酸塩を加えて100℃以上に加熱し、この時に生じた低級アルキルシリケート単量体を留去してメチルシリケートの場合1400以上、エチルシリケートの場合2000以上の重量平均分子量を有するアルキルシリケート縮合体とする。この製法でMw/Mn比がメチルシリケートの場合は1.4以上、エチルシリケートの場合は2.0以上の高分子量で、且つ分子量が比較的揃った、且つ安定性に優れたアルキルシリケート縮合体を得ることが出来る。
Description
Claims (4)
- 低級アルキルシリケートの縮合体を製造するに際し、先ず、溶媒と酸触媒の存在下にアルキルシリケート単量体1モルに対し0.7〜1.5モルの水を加えて加水分解及び縮合反応による部分縮合体を生じさせ、この反応液から副生アルコール及び溶媒を除去し、これに亜硝酸塩を加えて100℃以上に加熱し、この時に生じた低級アルキルシリケートを留去して重量平均分子量がメチルシリケートの場合1400以上、炭素数2以上のアルキル基を持つシリケートの場合は2000以上のアルキルシリケート縮合体とする製造方法。
- 重量平均分子量/数平均分子量比(Mw/Mn)がメチルシリケートの場合は1.4以上、炭素数2以上のアルキル基を持つシリケートの場合は2.0以上である事を特徴とする請求項1のアルキルシリケート縮合体の製造方法
- 亜硝酸塩として亜硝酸ナトリウム又は亜硝酸カリウムを用い、これを添加後の反応液中の酸分が、0.1規定水酸化ナトリウム溶液で測定した時に、反応液20ml当たり0.5ml以下となる様に添加することからなる請求項1または2の製造方法。
- アルキルシリケート縮合体が炭素数1〜4のアルキル基の一種以上を有するものである請求項1,2または3の製造方法。
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