JP2013515144A5 - - Google Patents
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Description
表２：データのまとめ
［反応条件：０．２５重量％の１，１，２，２−テトラフルオロエタンスルホン酸（ＴＦＥＳＡ）；攪拌：３５ｒｐｍ］
次に、本発明の態様を示す。
1. ａ）容器中で少なくとも１種の重縮合触媒の存在下で１，３−プロパンジオール、１，３−プロパンジオールのオリゴマー、ポリ−１，３−プロパンジオールまたはそれらの混合物を含む反応物を重合させて反応生成物を生成させ、それによって水と前記反応物とを含む気相を重合が進行するにつれて生成させる工程と、
ｂ）水と前記反応物とを含む凝縮物を生成させるのに十分な温度で前記気相の少なくとも一部を凝縮させ、集める工程と、
ｃ）前記凝縮物の少なくとも一部を前記容器に再循環する工程と、
を含む前記反応生成物を製造する方法であって、重合の過程にわたって約５重量％未満である反応物損失および約２００ＡＰＨＡ未満の色を有する前記反応生成物によって特徴づけられる方法。
2. 前記反応物がコモノマージオールを更に含む、上記１に記載の方法。
3. 前記１，３−プロパンジオールが生物誘導１，３−プロパンジオールである、上記１に記載の方法。
4. 前記１，３−プロパンジオールが化学誘導１，３−プロパンジオールである、上記１に記載の方法。
5. 前記重縮合触媒が酸である、上記１に記載の方法。
6. 前記重縮合触媒が硫酸である、上記１に記載の方法。
7. 前記重縮合触媒が１，１，２，２−テトラフルオロエタンスルホン酸またはトリフルオロメタンスルホン酸である、上記１に記載の方法。
8. 前記気相の前記凝縮を約１１０℃未満の温度で行う、上記１に記載の方法。
9. 前記気相の前記凝縮を少なくとも約８０℃の温度で初期時間にわたり、および少なくとも約６０℃の温度で第２の時間で行う、上記８に記載の方法。
10. 前記凝縮物の約５０％〜約９０％を前記反応容器に再循環することを更に含む、上記１に記載の方法。
11. 前記反応物損失が約３％未満である、上記１に記載の方法。
12. 前記凝縮物が少なくとも約５０重量％の水を含む、上記１に記載の方法。
13. 前記凝縮物が少なくとも約７０重量％の水を含む、上記１に記載の方法。
14. 前記反応生成物がホモポリマーを含む、上記１に記載の方法。
15. 前記反応生成物が少なくとも約１０００ｇ／モルの分子量を有する、上記１に記載の方法。
16. 前記色が約１００ＡＰＨＡ未満である、上記１に記載の方法。
17. 前記色が約５０ＡＰＨＡ未満である、上記１に記載の方法。
［反応条件：０．２５重量％の１，１，２，２−テトラフルオロエタンスルホン酸（ＴＦＥＳＡ）；攪拌：３５ｒｐｍ］
1. ａ）容器中で少なくとも１種の重縮合触媒の存在下で１，３−プロパンジオール、１，３−プロパンジオールのオリゴマー、ポリ−１，３−プロパンジオールまたはそれらの混合物を含む反応物を重合させて反応生成物を生成させ、それによって水と前記反応物とを含む気相を重合が進行するにつれて生成させる工程と、
ｂ）水と前記反応物とを含む凝縮物を生成させるのに十分な温度で前記気相の少なくとも一部を凝縮させ、集める工程と、
ｃ）前記凝縮物の少なくとも一部を前記容器に再循環する工程と、
を含む前記反応生成物を製造する方法であって、重合の過程にわたって約５重量％未満である反応物損失および約２００ＡＰＨＡ未満の色を有する前記反応生成物によって特徴づけられる方法。
2. 前記反応物がコモノマージオールを更に含む、上記１に記載の方法。
3. 前記１，３−プロパンジオールが生物誘導１，３−プロパンジオールである、上記１に記載の方法。
4. 前記１，３−プロパンジオールが化学誘導１，３−プロパンジオールである、上記１に記載の方法。
5. 前記重縮合触媒が酸である、上記１に記載の方法。
6. 前記重縮合触媒が硫酸である、上記１に記載の方法。
7. 前記重縮合触媒が１，１，２，２−テトラフルオロエタンスルホン酸またはトリフルオロメタンスルホン酸である、上記１に記載の方法。
8. 前記気相の前記凝縮を約１１０℃未満の温度で行う、上記１に記載の方法。
9. 前記気相の前記凝縮を少なくとも約８０℃の温度で初期時間にわたり、および少なくとも約６０℃の温度で第２の時間で行う、上記８に記載の方法。
10. 前記凝縮物の約５０％〜約９０％を前記反応容器に再循環することを更に含む、上記１に記載の方法。
11. 前記反応物損失が約３％未満である、上記１に記載の方法。
12. 前記凝縮物が少なくとも約５０重量％の水を含む、上記１に記載の方法。
13. 前記凝縮物が少なくとも約７０重量％の水を含む、上記１に記載の方法。
14. 前記反応生成物がホモポリマーを含む、上記１に記載の方法。
15. 前記反応生成物が少なくとも約１０００ｇ／モルの分子量を有する、上記１に記載の方法。
16. 前記色が約１００ＡＰＨＡ未満である、上記１に記載の方法。
17. 前記色が約５０ＡＰＨＡ未満である、上記１に記載の方法。
Claims (15)
- ａ）容器中で少なくとも１種の重縮合触媒の存在下で１，３−プロパンジオール、１，３−プロパンジオールのオリゴマー、ポリ−１，３−プロパンジオールまたはそれらの混合物を含む反応物を重合させて反応生成物を生成させ、それによって水と前記反応物とを含む気相を重合が進行するにつれて生成させる工程と、
ｂ）水と前記反応物とを含む凝縮物を生成させるのに十分な温度で前記気相の少なくとも一部を凝縮させ、集める工程と、
ｃ）前記凝縮物の少なくとも一部を前記容器に再循環する工程と、
を含む前記反応生成物を生成させる方法であって、重合の過程にわたって約５重量％未満である反応物損失および約２００ＡＰＨＡ未満の色を有する前記反応生成物によって特徴づけられる方法。 - 前記反応物がコモノマージオールを更に含む、請求項１に記載の方法。
- 前記１，３−プロパンジオールが生物誘導１，３−プロパンジオールである、請求項１に記載の方法。
- 前記重縮合触媒が酸である、請求項１に記載の方法。
- 前記重縮合触媒が硫酸である、請求項１に記載の方法。
- 前記重縮合触媒が１，１，２，２−テトラフルオロエタンスルホン酸またはトリフルオロメタンスルホン酸である、請求項１に記載の方法。
- 前記気相の前記凝縮を約１１０℃未満の温度で行う、請求項１に記載の方法。
- 前記気相の前記凝縮を少なくとも約８０℃の温度で初期時間にわたり、および少なくとも約６０℃の温度で第２の時間で行う、請求項７に記載の方法。
- 前記凝縮物の約５０％〜約９０％を前記反応容器に再循環することを更に含む、請求項１に記載の方法。
- 前記反応物損失が約３％未満である、請求項１に記載の方法。
- 前記凝縮物が少なくとも約５０重量％の水を含む、請求項１に記載の方法。
- 前記凝縮物が少なくとも約７０重量％の水を含む、請求項１に記載の方法。
- 前記反応生成物がホモポリマーを含む、請求項１に記載の方法。
- 前記反応生成物が少なくとも約１０００ｇ／モルの分子量を有する、請求項１に記載の方法。
- 前記色が約５０未満であり、収率損失を減少させポリマー色を薄める、請求項１に記載の方法。
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