CN1234637C - 综合利用焦化酸焦油制取减水剂及其方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种增塑剂。制取条件是：调制酸焦油或直接用酸焦油每100份中一次性加入或多次性加入甲醛1～90份，在大气压下和40～120℃范围内，反应1～8Hr，加入NaOH水溶液调至pH到8～10，冷却至室温后，观察无沉淀物析出即得。本发明不仅可制取高效、早强、低成本的减水剂，还可为综合利用焦化酸焦油废液，变废为宝，消除污染，开辟新途径。

Description

综合利用焦化酸焦油制取减水剂及其方法
一、技术领域
本发明涉及一种使用有机材料作为砂浆、混凝土、人造石或其它类似材料的有效成分。尤其涉及一种增塑剂。
二、背景技术
减水剂或称超塑化剂，是一种表面活性物质，它能保持混凝土工作性能不变而显著减少其拌合需水量，还能显著提高混凝土制品早期强度。
关于减水剂的开发应用报道较多，常见减水剂包括有：木质素磺酸盐、萘磺酸甲醛缩合物的盐类，烷基丙烯磺酸盐高分子聚合物，高级多元醇与高分子磺化物的聚合物等。另外还有一些属于非离子型表面活性剂，如聚氯乙稀脂肪酸醚，聚氯乙稀烷代酚醚，三聚氢胺甲醛磺化树脂等也可用作减水剂。以上各类减水剂多以市售有机化工原料经化学合成而得，成本较高，使其应用受到限制。
焦化酸焦油是在焦化副产品回收过程中生成的一种强酸性的黑褐色粘稠液体。根据生成的工序不同，可分为饱和器酸焦油和精苯酸焦油(焦化精苯酸焦油)两种。饱和器酸焦油是在生产硫酸铵的饱和器中生成的，含有大量的硫酸，乳化的焦油和萘。
焦化精苯酸焦油是粗苯精制的酸洗过程生成的酸焦油。其生成量取决于轻苯初步蒸馏后未洗混合份中低沸点不饱和化合物的含量及酸洗过程工艺条件，所以其中含有不饱和化合物的聚合物，芳香烃类，硫、氮、氧杂环化合物等的磺化物和大量硫酸。磺化物是有机芳烃类化后物与浓硫酸或发烟硫酸发生的亲电取代反应的产物。多数磺化物都具有表面活性，其中β-萘磺酸是合成减水剂的中间体。
焦化精苯酸焦油长期以来是难以处理的工业废液，多以排入废水系统的方法予以处理，导致严重的水体污染，成为重要的污染源。目前已成为众多焦化厂招标寻求解决的难题。前苏联专利和中国林科院林化研究所都提出利用酸焦油中的磺化物可制取水泥减水剂。将精苯酸焦油经吹蒸处理后喷雾干燥所得粉剂。加入栲胶废渣，制得粉状减水剂。其减水率虽可达20％，但采用喷射干燥法除去酸焦油中大量的水分，不能彻底解决酸焦油引起的污染问题。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种利用焦化精苯酸焦油制取低成本、早强型、高效、液体减水剂及方法，为行业解决焦化精苯酸焦油污染、变废为宝提供有效途径。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：它由焦化精苯酸焦油、甲醛及NaOH水溶液生成。按质量百分含量，在焦化精苯酸焦油每100份中一次性加入或多次性加入甲醛1～90份，在大气压下和40～120℃范围内，反应1～8hr，加入NaOH水溶液中和至pH到8～10，冷却至室温后，观察无沉淀物析出卽得液体减水剂。
焦化精苯酸焦油的组分和质量百分含量是，硫酸为15～30％、水为15～50％、萘系物为3～10％、蒽为1～15％，磺化物总量为5～30％。萘系物为萘、甲基萘、甲基萘碘酸及其盐类。
若焦化精苯酸焦油组分中的硫酸、水、萘、蒽、磺化物不符合上述条件，则需吹蒸调制至上述条件方可使用。
由于采用上述技术方案，所得减水剂的减水率达20％左右，添加减水剂的混凝土制品3天、7天、28天强度均有明显增强，气孔率减低。本发明不仅可为制取高效、早强、低成本的减水剂提高技术，还可为综合利用焦化酸焦油废液，变废为宝，消除污染，开辟新途径，取得良好的社会效益。
四、具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1
某焦化厂的焦化精苯酸焦油，其质量百分含量是：硫酸为25％、萘系物为5.4％、水为35.5％、蒽为1.75％、磺化物总量为8.45％，直接称取该焦化精苯酸焦油106.2g，于500ml搅拌反应器中，加热至70℃，恒温。再加甲醛溶液48ml搅拌反应3hr，缓慢加入NaOH溶液，调解pH值9～10。静置冷却至室温，卽得液体减水剂产品。过程无废液排出。当水泥中推荐用量按有效成分计为1.0％时，净浆减水率达11.5％、加入量为1.8％时，达23.58％。
实施例2
按质量百分含量，将含硫酸25％、萘系物5.4％、蒽1.75％、磺化物总量8.45％的焦化精苯酸焦油，加入萘系物6.43％，进行调制使萘系物总量达11.83％。称取该预制的焦化精苯酸焦油300g于500ml搅拌反应器中，加热至80℃，恒温。第一次加甲醛30ml，搅拌反应3hr；第二次加入甲醛16ml，反应3hr；第三次加入甲醛10ml，反应2hr；最后加入NaOH溶液，中和至pH值为9～10。静置冷却至室温，卽得产品。当水泥中推荐用量按有效成分计为0.5％时，净浆减水率达12.06％，加入量为0.7％时，达18.63％。加入量为0.8％时，达22.16％；加入量为1.0％时，达23.63％。

Claims (1)

1、一种综合利用焦化精苯酸焦油制取减水剂的方法，其特征在于该减水剂由焦化精苯酸焦油、甲醛、NaOH水溶液生成；按质量比在焦化精苯酸焦油每100份中一次性加入或多次性加入甲醛1～90份，在大气压下和40～120℃范围内，反应1～8hr，加入NaOH水溶液调至pH8～10，静置冷却至室温；
所述的焦化精苯酸焦油的组分和质量比是，硫酸浓度为15～30％、水为15～50％、萘系物为3～10％、蒽为1～15％、磺化物总量为3～30％，该萘系物为萘、甲基萘、甲基萘磺酸及其盐类。
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