CN115672249A - 一种异丙醇醚化反应精馏制备异丙醚的系统、方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种异丙醇醚化反应精馏制备异丙醚的系统，所述系统包括脱水塔、反应精馏塔、产品塔、第一再沸器、第二再沸器、第三再沸器、第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器、第一回流罐、第二回流罐、第三回流罐、第一换热器、第二换热器、混合器、层析器和渗透汽化脱水系统，脱水塔与反应精馏塔相连接设置，反应精馏塔与产品塔相连接设置，产品塔、层析器、渗透汽化脱水系统依次相连接设置。本发明系统和方法高效地生产了高纯度的异丙醚，该方法采用异丙醇醚化反应精馏过程，将反应和分离耦合在一起同时进行，提高了反应转化率，不仅制得的异丙醚纯度较高，而且方法过程简单，可操作性强，环保无污染，具有良好的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于分离、精馏技术领域，涉及多组分共沸物分离技术以及反应精馏和变压精馏技术，尤其是一种异丙醇醚化反应精馏制备异丙醚的系统、方法和应用。
背景技术
异丙醚(Diisopropyl ether)又名二异丙基醚，简称DIPE，无色透明液体，具有醚类的特殊气味，是重要的化工产品和原料。异丙醚具有高辛烷值和良好的抗冻性能，可以用作汽油添加剂；它与其他醇、醚的混合物可以溶解硝化纤维素，因而化纤工业广泛采用它作溶剂；也可用来处理煤气厂的污水，以减少水污染。
传统制备异丙醚的方法大体可以分为两类，即分离法和合成法。分离法是在以丙烯和水为原料，采用液体或固体酸做催化剂生产异丙醇的过程中，能够得到含有异丙醚的副产物。该副产物再经过蒸馏、酸洗等工艺加以精制就可以得到异丙醚产品，但该方法存在以下不足：由于异丙醇副产物的组成不是一成不变的，所以异丙醚的产品和质量都受到限制；异丙醇副产品中还含有许多别的杂质(叠和油如碳六油等)，这就使异丙醚的精制十分困难，想得到质量较高的产品不太容易；另外，精制过程中存在环保问题。合成法目前为止主要有醇烯合成法、异丙醇脱水法、丙烯水合法等，醇稀合成法工艺技术较为成熟，且制得的异丙醚纯度较高，但这种工艺较为复杂：异丙醇脱水法多采用浓硫酸、浓磷酸为催化剂，会腐蚀设备，造成环境污染，丙烯水合法由于存在制得的异丙醚纯度不高，对催化剂要求高等缺点，这种方法现在很少采用。
通过检索，发现如下几篇与本专利申请相关的专利公开文献：
1、专利公开文献CN200510046761.1提供了一种异丙醚的分离方法，取石化行业生产异丙醇装置的副产物中的混合油作为原料，使用精馏塔，理论塔板30-70块，将原料经过拔头处理、添加夹带剂精馏，最后得到纯度大于99wt％的异丙醚。但是，简单精馏极其难于将共沸的异丙醇、异丙醚分开，将出现极其大量的中间馏分，直至不能得到纯品。
2、专利公开文献CN 201010123709.2提供了一种异丙醇—二异丙醚—水混合物的间歇萃取精馏分离方法。该方法采用包括萃取精馏塔、萃取精馏塔塔底再沸器、萃取精馏塔塔顶冷凝器及高位槽和产品接收罐构成的精馏装置，间歇精馏操作分离异丙醇—二异丙醚—水混合物。该方法只考虑到醇醚萃取精馏，具有理论价值，在实际复杂的产品处理中将受到很大限制。
3、专利公开文献CN 201110387921.4提供了一种异丙醚的制备及提纯方法，以浓硫酸为催化剂，将异丙醇转化为异丙醚，碱洗、水洗除掉其他杂质，避免在复杂精馏的情况下获取异丙醚，但该方法仅处于实验室阶段，未能大规模工业应用，且采用浓硫酸作为催化剂会腐蚀设备、污染环境。
4、专利公开文献CN 201780081061.7提供了一种高纯度的丙烯制备二异丙醚的方法，以丙烯和水为原料在反应器中生成异丙醇，再用生成的异丙醇和丙烯在酸性阳离子树脂催化剂和C4稀释剂存在下反应得到异丙醇、异丙醚、水、丙烯和酸的混合物，混合物经酸洗后得到异丙醚，该方法副产物多且工艺流程较为复杂。
通过对比，本发明专利申请与上述专利公开文献存在本质的不同。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术上存在的问题，提供一种异丙醇醚化反应精馏制备异丙醚的系统、方法和应用。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
一种异丙醇醚化反应精馏制备异丙醚的系统，所述系统包括脱水塔、反应精馏塔、产品塔、第一再沸器、第二再沸器、第三再沸器、第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器、第一回流罐、第二回流罐、第三回流罐、第一换热器、第二换热器、混合器、层析器和渗透汽化脱水系统，所述脱水塔、反应精馏塔、产品塔均沿竖直方向设置，脱水塔与反应精馏塔相连接设置，反应精馏塔与产品塔相连接设置，产品塔、层析器、渗透汽化脱水系统依次相连接设置，层析器、渗透汽化脱水系统还与脱水塔相连接设置；
所述脱水塔、反应精馏塔、产品塔的顶部均相连接设置塔顶气体出口，脱水塔、反应精馏塔、产品塔的上部均相连接设置塔顶进出料口，脱水塔、反应精馏塔、产品塔的塔底均相连接设置塔底出料口，脱水塔和产品塔的下部、反应精馏塔的上部均相连接设置物料进口，脱水塔的塔顶气体出口依次通过第一冷凝器、第一回流罐与第一循环泵的输入端相连接设置，该第一循环泵的输出端与脱水塔的塔顶进出料口相连接设置，该第一循环泵的输出端还通过第一换热器与混合器的输入端相连接设置，混合器的输入端还能够与异丙醇输入端相连接设置，异丙醇输入端能够向混合器的输入端输入异丙醇，混合器的输出端与反应精馏塔的物料进口相连接设置；脱水塔的塔底出料口通过管路与排水泵相连接设置，脱水塔的塔底出料口通过排水泵排出水，脱水塔的塔底出料口与排水泵之间的管路通过第一再沸器与脱水塔的底部相连接设置；
所述反应精馏塔的塔顶气体出口依次通过第二冷凝器、第二回流罐与第二循环泵的输入端相连接设置，该第二循环泵的输出端与反应精馏塔的塔顶进出料口相连接设置，该第二循环泵的输出端还与产品塔的物料进口相连接设置；反应精馏塔的塔底出料口通过第三循环泵与脱水塔的物料进口相连接设置，反应精馏塔的塔底出料口、第三循环泵之间的管路通过第二再沸器与反应精馏塔的底部相连接设置；
所述产品塔的塔顶气体出口依次通过第三冷凝器、第三回流罐与第四循环泵的输入端相连接设置，该第四循环泵的输出端与产品塔的塔顶进出料口、层析器的输入端均相连接设置，层析器、渗透汽化脱水系统的输出端均包括液体输出端和固体输出端，层析器的固体输出端与渗透汽化脱水系统的输入端相连接设置，渗透汽化脱水系统的固体输出端能够输出产品异丙醚，层析器、渗透汽化脱水系统的液体输出端均与脱水塔的物料进口相连接设置；
产品塔的塔底出料口依次通过第五循环泵、第二换热器与混合器的输入端相连接设置，产品塔的塔底出料口、第五循环泵之间的管路通过第三再沸器与产品塔的底部相连接设置。
如上所述的异丙醇醚化反应精馏制备异丙醚的系统在生产异丙醚方面中的应用。
利用如上所述的异丙醇醚化反应精馏制备异丙醚的系统制备高纯度异丙醚的方法，包括如下步骤：
(1)来自界外的原料异丙醇与来自脱水塔塔顶的物流和产品塔塔底物流通过混合器混合后进入反应精馏塔，反应精馏塔塔底混合物经管路进入脱水塔，反应精馏塔塔顶混合物经管路进入产品塔；
(2)来自反应精馏塔塔底的混合物作为原料进入脱水塔，在脱水塔塔底得到含微量异丙醇的水，脱水塔塔顶混合物经管路输入进入第一换热器，降温后进入混合器，之后流入反应精馏塔进行循环反应精馏；
(3)来自反应精馏塔塔顶的混合物作为原料进入产品塔，在产品塔塔顶得到含少量水的异丙醚粗产品经管路进入层析器脱水，产品塔塔底混合物经管路输送进入第二换热器，降温后进入混合器，之后流入反应精馏塔进行循环反应精馏；
(4)来自产品塔塔顶的异丙醚粗产品作为原料进入层析器脱水，之后进入渗透汽化脱水系统进一步精制，得到高纯度产品异丙醚，层析器和渗透汽化系统脱除的水分返回脱水塔，回收其中含有的异丙醚。
进一步地，具体步骤如下：
(1)异丙醇与循环物流进入反应精馏塔，在反应段催化剂的作用下发生醚化反应，并在反应精馏塔塔底物流经再沸器加热后汽化并沿塔体上升，与上部下降液体不断进行质量和热量传递，同时加快异丙醇醚化的反应速率，实现精馏促进反应的进行，反应精馏塔塔底混合物进入脱水塔脱水，塔顶液体经冷凝器一部分回流返回反应精馏塔，另一部分液体进入产品塔精制异丙醚；
(2)脱水塔塔底换热物流与上部下降液体不断进行质量和热量传递，塔底采出含微量异丙醇的水，塔顶液体经冷凝器一部分回流返回脱水塔，另一部分液体通过管路经换热器降温后，进入混合器混合循环，返回到反应精馏塔继续发生反应精馏；
(3)产品塔塔底换热物流与上部下降液体不断进行质量和热量传递，塔顶液体经冷凝器一部分回流返回产品塔，另一部分经管路进入层析器脱水，塔底液体通过管路经换热器降温后，进入混合器混合循环返回到反应精馏塔继续发生反应精馏；
(4)来自产品塔塔顶的异丙醚粗产品进入层析器脱水，之后进入渗透汽化脱水系统进一步精制得到高纯度产品异丙醚，层析器和渗透汽化系统脱除的水分返回脱水塔回收其中含有的异丙醚。
进一步地，所述催化剂为大孔强酸性阳离子交换树脂。
进一步地，所述脱水塔操作压力为0.1-0.15MPaA，反应精馏塔操作压力为0.2-0.4MPaA，产品塔操作压力为0.02-0.08MPaA。
进一步地，所述脱水塔的操作压力为0.1MPaA，反应精馏塔的操作压力为0.29-0.31MPaA，产品塔的操作压力为0.03-0.035MPaA。
进一步地，所述脱水塔理论板数为15-25块板，混合物进料位置为10-20块板，回流比为0.5-1.5；反应精馏塔理论板数53-60块板，进料板为12-15块板，反应段为30-50块板，回流比为3.0-5.0；产品塔理论板数为33-40块板，混合物进料位置为29-37块板，回流比为1.0-3.0。
进一步地，所述脱水塔理论板数为15-25块板，混合物进料位置为10-20块板，回流比为0.8-1.0；反应精馏塔理论板数53-60块板，进料板为12-15块板，反应段为45块板，回流比为3.8-4.0；产品塔理论板数为33-40块板，混合物进料位置为29-37块板，回流比为2.0-2.3。
进一步地，所述方法生产得到的产品异丙醚的质量纯度为99.80wt％以上，异丙醚的质量回收率为84.70％以上。
本发明取得的有益效果是：
1、本发明方法采用异丙醇醚化反应精馏高效地生产高纯度异丙醚，该方法将反应和分离耦合在一起同时进行，反应精馏打破化学平衡的限制，提高了反应转化率，降低了公用工程消耗和生产成本，本方法过程简单，可操作性强，技术先进。
2、本发明方法以大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂，采用异丙醇醚化反应精馏高效地生产高纯度异丙醚，不使用硫酸等液体酸性催化剂，设备腐蚀小，设备和管道不需要使用特殊材料，投资小，三废少，绿色环保。
3、传统的丙烯水合工艺技术生产异丙醚，生产工艺流程长，能耗高，且异丙醚是副产品，质量收率降低。本发明方法采用异丙醇醚化反应精馏高效地生产高纯度异丙醚，异丙醇原料易获得和储存，异丙醚是单一产品，工艺投资更低，经济效益更好。采用本工艺技术异丙醚的质量纯度为99.80wt％以上，异丙醚的质量回收率为84.70％以上，而丙烯水合法工艺技术异丙醚的质量收率为约12.6wt％。
附图说明
图1为本发明系统的一种结构连接示意图。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例所表示的范围。
本发明中所使用的的原料，如无特殊说明，均为常规市售产品，本发明中所使用的方法，如无特殊说明，均为本领域常规方法，本发明所使用的各物质质量均为常规使用质量。
一种异丙醇醚化反应精馏制备异丙醚的系统，如图1所示，所述系统包括脱水塔T1、反应精馏塔T2、产品塔T3、第一再沸器R1、第二再沸器R2、第三再沸器R3、第一冷凝器C1、第二冷凝器C2、第三冷凝器C3、第一回流罐A1、第二回流罐A2、第三回流罐A3、第一换热器E1、第二换热器E2、混合器M、层析器D和渗透汽化脱水系统H，所述脱水塔、反应精馏塔、产品塔均沿竖直方向设置，脱水塔与反应精馏塔相连接设置，反应精馏塔与产品塔相连接设置，产品塔、层析器、渗透汽化脱水系统依次相连接设置，层析器、渗透汽化脱水系统还与脱水塔相连接设置；
所述脱水塔、反应精馏塔、产品塔的顶部均相连接设置塔顶气体出口(图中未标号)，脱水塔、反应精馏塔、产品塔的上部均相连接设置塔顶进出料口(图中未标号)，脱水塔、反应精馏塔、产品塔的塔底均相连接设置塔底出料口(图中未标号)，脱水塔和产品塔的下部、反应精馏塔的上部均相连接设置物料进口(图中未标号)，脱水塔的塔顶气体出口依次通过第一冷凝器、第一回流罐与第一循环泵1的输入端相连接设置，该第一循环泵的输出端与脱水塔的塔顶进出料口相连接设置，该第一循环泵的输出端还通过第一换热器与混合器的输入端相连接设置，混合器的输入端还能够与异丙醇输入端(图中未示出)相连接设置，异丙醇输入端能够向混合器的输入端输入异丙醇，混合器的输出端与反应精馏塔的物料进口相连接设置；脱水塔的塔底出料口通过管路与排水泵6相连接设置，脱水塔的塔底出料口通过排水泵排出水，脱水塔的塔底出料口与排水泵之间的管路通过第一再沸器与脱水塔的底部相连接设置；
所述反应精馏塔的塔顶气体出口依次通过第二冷凝器、第二回流罐与第二循环泵2的输入端相连接设置，该第二循环泵的输出端与反应精馏塔的塔顶进出料口相连接设置，该第二循环泵的输出端还与产品塔的物料进口相连接设置；反应精馏塔的塔底出料口通过第三循环泵3与脱水塔的物料进口相连接设置，反应精馏塔的塔底出料口、第三循环泵之间的管路通过第二再沸器与反应精馏塔的底部相连接设置；
所述产品塔的塔顶气体出口依次通过第三冷凝器、第三回流罐与第四循环泵4的输入端相连接设置，该第四循环泵的输出端与产品塔的塔顶进出料口、层析器的输入端均相连接设置，层析器、渗透汽化脱水系统的输出端均包括液体输出端和固体输出端(图中均未标号)，层析器的固体输出端与渗透汽化脱水系统的输入端相连接设置，渗透汽化脱水系统的固体输出端能够输出产品异丙醚，层析器、渗透汽化脱水系统的液体输出端均与脱水塔的物料进口相连接设置；
产品塔的塔底出料口依次通过第五循环泵5、第二换热器与混合器的输入端相连接设置，产品塔的塔底出料口、第五循环泵之间的管路通过第三再沸器与产品塔的底部相连接设置。
如上所述的系统在生产异丙醚方面中的应用。
利用如上所述的异丙醇醚化反应精馏制备异丙醚的系统制备高纯度异丙醚的方法，包括如下步骤：
(1)来自界外的原料异丙醇与来自脱水塔塔顶的物流和产品塔塔底物流通过混合器混合后进入反应精馏塔，反应精馏塔塔底混合物经管路进入脱水塔，反应精馏塔塔顶混合物经管路进入产品塔；
(2)来自反应精馏塔塔底的混合物作为原料进入脱水塔，在脱水塔塔底得到含微量异丙醇的水，脱水塔塔顶混合物经管路输入进入第一换热器，降温后进入混合器，之后流入反应精馏塔进行循环反应精馏；
(3)来自反应精馏塔塔顶的混合物作为原料进入产品塔，在产品塔塔顶得到含少量水的异丙醚粗产品经管路进入层析器脱水，产品塔塔底混合物经管路输送进入第二换热器，降温后进入混合器，之后流入反应精馏塔进行循环反应精馏；
(4)来自产品塔塔顶的异丙醚粗产品作为原料进入层析器脱水，之后进入渗透汽化脱水系统进一步精制，得到高纯度产品异丙醚，层析器和渗透汽化系统脱除的水分返回脱水塔，回收其中含有的异丙醚。
进一步地，具体步骤如下：
(1)异丙醇与循环物流进入反应精馏塔，在反应段催化剂的作用下发生醚化反应，并在反应精馏塔塔底物流经再沸器加热后汽化并沿塔体上升，与上部下降液体不断进行质量和热量传递，同时加快异丙醇醚化的反应速率，实现精馏促进反应的进行，反应精馏塔塔底混合物进入脱水塔脱水，塔顶液体经冷凝器一部分回流返回反应精馏塔，另一部分液体进入产品塔精制异丙醚；
(2)脱水塔塔底换热物流与上部下降液体不断进行质量和热量传递，塔底采出含微量异丙醇的水，塔顶液体经冷凝器一部分回流返回脱水塔，另一部分液体通过管路经换热器降温后，进入混合器混合循环，返回到反应精馏塔继续发生反应精馏；
(3)产品塔塔底换热物流与上部下降液体不断进行质量和热量传递，塔顶液体经冷凝器一部分回流返回产品塔，另一部分经管路进入层析器脱水，塔底液体通过管路经换热器降温后，进入混合器混合循环返回到反应精馏塔继续发生反应精馏；
(4)来自产品塔塔顶的异丙醚粗产品进入层析器脱水，之后进入渗透汽化脱水系统进一步精制得到高纯度产品异丙醚，层析器和渗透汽化系统脱除的水分返回脱水塔回收其中含有的异丙醚。
较优地，所述催化剂为大孔强酸性阳离子交换树脂。
较优地，所述脱水塔操作压力为0.1-0.15MPaA，反应精馏塔操作压力为0.2-0.4MPaA，产品塔操作压力为0.02-0.08MPaA。
更优地，所述脱水塔的操作压力为0.1MPaA，反应精馏塔的操作压力为0.29-0.31MPaA，产品塔的操作压力为0.03-0.035MPaA。
较优地，所述脱水塔理论板数为15-25块板，混合物进料位置为10-20块板，回流比为0.5-1.5，更优的，回流比为0.8-1.0；反应精馏塔理论板数53-60块板，进料板为12-15块板，反应段为30-50块板，更优的，反应段为45块板，回流比为3.0-5.0，更优的，回流比为3.8-4.0；产品塔理论板数为33-40块板，混合物进料位置为29-37块板，回流比为1.0-3.0，更优的，回流比为2.0-2.3。
较优地，所述方法生产得到的产品异丙醚的质量纯度为99.80wt％以上，异丙醚的质量回收率为84.70％以上。
具体地，相关制备及检测如下：
以下实施例以我国南方某一化工厂年产异丙醚3000吨(年操作时间7200h)的需求为例。
实施例1：
利用如上所述的异丙醇醚化反应精馏制备异丙醚的系统制备高纯度异丙醚的方法，包括如下步骤：
新鲜原料进料温度为25℃，异丙醇流量为508kg/h。脱水塔(T1)理论板数为25，进料板为20，操作压力为0.1MPaA，回流比为0.8；反应精馏塔(T2)理论板数为56，进料板为15，反应段板数为45，操作压力为0.292MPaA，回流比为3.85；产品塔(T3)理论板数为35，进料板为31，操作压力为0.03MPaA，回流比为2.0。得到的产品异丙醚的质量纯度为99.88wt％，质量收率为82.98％。
为了说明本发明在提高反应转化率及产品质量纯度和质量收率方面的技术优势，进行异丙醇醚化反应精馏工艺与异丙醇固定床催化脱水工艺数据对比，结果如下表1。
表1异丙醇醚化反应精馏与固定床催化脱水工艺对比数据
| 单程转化率/％ | 质量纯度/％ | 质量收率/％ | |
| 醚化反应精馏 | 79.93 | 99.88 | 82.98 |
| 固定床催化脱水 | ≥33.00 | ≥99.00 | ≥80.00 |
由表1可以看出，本发明方法在提高反应转化率、产率质量纯度和质量收率方面具有非常明显的技术优势。
实施例2：
利用如上所述的异丙醇醚化反应精馏制备异丙醚的系统制备高纯度异丙醚的方法，包括如下步骤：
新鲜原料进料温度为25℃，异丙醇流量为508kg/h。脱水塔(T1)理论板数为20，进料板为15，操作压力为0.1MPaA，回流比为0.9；反应精馏塔(T2)理论板数为57，进料板为14，反应段板数为45，操作压力为0.3MPaA，回流比为3.9；产品塔(T3)理论板数为33，进料板为29，操作压力为0.03MPaA，回流比为2.060。得到的产品异丙醚的质量纯度为99.86wt％，质量收率为84.96％。
为了说明本发明在提高反应转化率及产品质量纯度和质量收率方面的技术优势，进行异丙醇醚化反应精馏工艺与异丙醇固定床催化脱水工艺数据对比，结果如下表2。
表2异丙醇醚化反应精馏与固定床催化脱水工艺对比数据
由表2可以看出，本发明方法在提高反应转化率、产率质量纯度和质量收率方面具有非常明显的技术优势。
实施例3：
利用如上所述的异丙醇醚化反应精馏制备异丙醚的系统制备高纯度异丙醚的方法，包括如下步骤：
新鲜原料进料温度为25℃，异丙醇流量为508kg/h。脱水塔(T1)理论板数为15，进料板为10，操作压力为0.1MPaA，回流比为1.0；反应精馏塔(T2)理论板数为60，进料板为12，反应段板数为45，操作压力为0.310MPaA，回流比为3.8；产品塔(T3)理论板数为37，进料板为33，操作压力为0.03MPaA，回流比为2.15。得到的产品异丙醚的质量纯度为99.91wt％，质量收率为84.99％。
为了说明本发明在提高反应转化率及产品质量纯度和质量收率方面的技术优势，进行异丙醇醚化反应精馏工艺与异丙醇固定床催化脱水工艺数据对比，结果如下表3。
表3异丙醇醚化反应精馏与固定床催化脱水工艺对比数据
| 单程转化率/％ | 质量纯度/％ | 质量收率/％ | |
| 醚化反应精馏 | 81.04 | 99.91 | 84.99 |
| 固定床催化脱水 | ≥33.00 | ≥99.00 | ≥80.00 |
由表3可以看出，本发明方法在提高反应转化率、产率质量纯度和质量收率方面具有非常明显的技术优势。
实施例4：
利用如上所述的异丙醇醚化反应精馏制备异丙醚的系统制备高纯度异丙醚的方法，包括如下步骤：
新鲜原料进料温度为25℃，异丙醇流量为508kg/h。脱水塔(T1)理论板数为25，进料板为20，操作压力为0.1MPaA，回流比为1.0；反应精馏塔(T2)理论板数为53，进料板为15，反应段板数为45，操作压力为0.310bar，回流比为4.0；产品塔(T3)理论板数为40，进料板为35，操作压力为0.03MPaA，回流比为2.3。得到的产品异丙醚的质量纯度为99.89wt％，质量收率为84.99％。
为了说明本发明在提高反应转化率及产品质量纯度和质量收率方面的技术优势，进行异丙醇醚化反应精馏工艺与异丙醇固定床催化脱水工艺数据对比，结果如下表4。
表4异丙醇醚化反应精馏与固定床催化脱水工艺对比数据
| 单程转化率/％ | 质量纯度/％ | 质量收率/％ | |
| 醚化反应精馏 | 79.08 | 99.89 | 84.99 |
| 固定床催化脱水 | ≥33.00 | ≥99.00 | ≥80.00 |
由表4可以看出，本发明方法在提高反应转化率、产率质量纯度和质量收率方面具有非常明显的技术优势。
实施例5：
利用如上所述的异丙醇醚化反应精馏制备异丙醚的系统制备高纯度异丙醚的方法，包括如下步骤：
新鲜原料进料温度为25℃，异丙醇流量为508kg/h。脱水塔(T1)理论板数为23，进料板为18，操作压力为0.1MPaA，回流比为1.0；反应精馏塔(T2)理论板数为56，进料板为15，反应段板数为45，操作压力为0.29MPaA，回流比为3.8；产品塔(T3)理论板数为35，进料板为31，操作压力为0.035MPaA，回流比为2.0。得到的产品异丙醚的质量纯度为99.86wt％，质量收率为84.77％。
为了说明本发明在提高反应转化率及产品质量纯度和质量收率方面的技术优势，进行异丙醇醚化反应精馏工艺与异丙醇固定床催化脱水工艺数据对比，结果如下表5。
表5异丙醇醚化反应精馏与固定床催化脱水工艺对比数据
| 单程转化率/％ | 质量纯度/％ | 质量收率/％ | |
| 醚化反应精馏 | 78.91 | 99.86 | 84.77 |
| 固定床催化脱水 | ≥33.00 | ≥99.00 | ≥80.00 |
由表5可以看出，本发明方法在提高反应转化率、产率质量纯度和质量收率方面具有非常明显的技术优势。
尽管为说明目的公开了本发明的实施例，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本发明的范围不局限于实施例所公开的内容。
Claims (10)
1.一种异丙醇醚化反应精馏制备异丙醚的系统，其特征在于：所述系统包括脱水塔、反应精馏塔、产品塔、第一再沸器、第二再沸器、第三再沸器、第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器、第一回流罐、第二回流罐、第三回流罐、第一换热器、第二换热器、混合器、层析器和渗透汽化脱水系统，所述脱水塔、反应精馏塔、产品塔均沿竖直方向设置，脱水塔与反应精馏塔相连接设置，反应精馏塔与产品塔相连接设置，产品塔、层析器、渗透汽化脱水系统依次相连接设置，层析器、渗透汽化脱水系统还与脱水塔相连接设置；
所述脱水塔、反应精馏塔、产品塔的顶部均相连接设置塔顶气体出口，脱水塔、反应精馏塔、产品塔的上部均相连接设置塔顶进出料口，脱水塔、反应精馏塔、产品塔的塔底均相连接设置塔底出料口，脱水塔和产品塔的下部、反应精馏塔的上部均相连接设置物料进口，脱水塔的塔顶气体出口依次通过第一冷凝器、第一回流罐与第一循环泵的输入端相连接设置，该第一循环泵的输出端与脱水塔的塔顶进出料口相连接设置，该第一循环泵的输出端还通过第一换热器与混合器的输入端相连接设置，混合器的输入端还能够与异丙醇输入端相连接设置，异丙醇输入端能够向混合器的输入端输入异丙醇，混合器的输出端与反应精馏塔的物料进口相连接设置；脱水塔的塔底出料口通过管路与排水泵相连接设置，脱水塔的塔底出料口通过排水泵排出水，脱水塔的塔底出料口与排水泵之间的管路通过第一再沸器与脱水塔的底部相连接设置；
所述反应精馏塔的塔顶气体出口依次通过第二冷凝器、第二回流罐与第二循环泵的输入端相连接设置，该第二循环泵的输出端与反应精馏塔的塔顶进出料口相连接设置，该第二循环泵的输出端还与产品塔的物料进口相连接设置；反应精馏塔的塔底出料口通过第三循环泵与脱水塔的物料进口相连接设置，反应精馏塔的塔底出料口、第三循环泵之间的管路通过第二再沸器与反应精馏塔的底部相连接设置；
所述产品塔的塔顶气体出口依次通过第三冷凝器、第三回流罐与第四循环泵的输入端相连接设置，该第四循环泵的输出端与产品塔的塔顶进出料口、层析器的输入端均相连接设置，层析器、渗透汽化脱水系统的输出端均包括液体输出端和固体输出端，层析器的固体输出端与渗透汽化脱水系统的输入端相连接设置，渗透汽化脱水系统的固体输出端能够输出产品异丙醚，层析器、渗透汽化脱水系统的液体输出端均与脱水塔的物料进口相连接设置；
产品塔的塔底出料口依次通过第五循环泵、第二换热器与混合器的输入端相连接设置，产品塔的塔底出料口、第五循环泵之间的管路通过第三再沸器与产品塔的底部相连接设置。
2.如权利要求1所述的异丙醇醚化反应精馏制备异丙醚的系统在生产异丙醚方面中的应用。
3.利用如权利要求1所述的异丙醇醚化反应精馏制备异丙醚的系统制备高纯度异丙醚的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)来自界外的原料异丙醇与来自脱水塔塔顶的物流和产品塔塔底物流通过混合器混合后进入反应精馏塔，反应精馏塔塔底混合物经管路进入脱水塔，反应精馏塔塔顶混合物经管路进入产品塔；
(2)来自反应精馏塔塔底的混合物作为原料进入脱水塔，在脱水塔塔底得到含微量异丙醇的水，脱水塔塔顶混合物经管路输入进入第一换热器，降温后进入混合器，之后流入反应精馏塔进行循环反应精馏；
(3)来自反应精馏塔塔顶的混合物作为原料进入产品塔，在产品塔塔顶得到含少量水的异丙醚粗产品经管路进入层析器脱水，产品塔塔底混合物经管路输送进入第二换热器，降温后进入混合器，之后流入反应精馏塔进行循环反应精馏；
(4)来自产品塔塔顶的异丙醚粗产品作为原料进入层析器脱水，之后进入渗透汽化脱水系统进一步精制，得到高纯度产品异丙醚，层析器和渗透汽化系统脱除的水分返回脱水塔，回收其中含有的异丙醚。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)异丙醇与循环物流进入反应精馏塔，在反应段催化剂的作用下发生醚化反应，并在反应精馏塔塔底物流经再沸器加热后汽化并沿塔体上升，与上部下降液体不断进行质量和热量传递，同时加快异丙醇醚化的反应速率，实现精馏促进反应的进行，反应精馏塔塔底混合物进入脱水塔脱水，塔顶液体经冷凝器一部分回流返回反应精馏塔，另一部分液体进入产品塔精制异丙醚；
(2)脱水塔塔底换热物流与上部下降液体不断进行质量和热量传递，塔底采出含微量异丙醇的水，塔顶液体经冷凝器一部分回流返回脱水塔，另一部分液体通过管路经换热器降温后，进入混合器混合循环，返回到反应精馏塔继续发生反应精馏；
(3)产品塔塔底换热物流与上部下降液体不断进行质量和热量传递，塔顶液体经冷凝器一部分回流返回产品塔，另一部分经管路进入层析器脱水，塔底液体通过管路经换热器降温后，进入混合器混合循环返回到反应精馏塔继续发生反应精馏；
(4)来自产品塔塔顶的异丙醚粗产品进入层析器脱水，之后进入渗透汽化脱水系统进一步精制得到高纯度产品异丙醚，层析器和渗透汽化系统脱除的水分返回脱水塔回收其中含有的异丙醚。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于：所述催化剂为大孔强酸性阳离子交换树脂。
6.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于：所述脱水塔操作压力为0.1-0.15MPaA，反应精馏塔操作压力为0.2-0.4MPaA，产品塔操作压力为0.02-0.08MPaA。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述脱水塔的操作压力为0.1MPaA，反应精馏塔的操作压力为0.29-0.31MPaA，产品塔的操作压力为0.03-0.035MPaA。
8.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于：所述脱水塔理论板数为15-25块板，混合物进料位置为10-20块板，回流比为0.5-1.5；反应精馏塔理论板数53-60块板，进料板为12-15块板，反应段为30-50块板，回流比为3.0-5.0；产品塔理论板数为33-40块板，混合物进料位置为29-37块板，回流比为1.0-3.0。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述脱水塔理论板数为15-25块板，混合物进料位置为10-20块板，回流比为0.8-1.0；反应精馏塔理论板数53-60块板，进料板为12-15块板，反应段为45块板，回流比为3.8-4.0；产品塔理论板数为33-40块板，混合物进料位置为29-37块板，回流比为2.0-2.3。
10.根据权利要求3至9任一项所述的方法，其特征在于：所述方法生产得到的产品异丙醚的质量纯度为99.80wt％以上，异丙醚的质量回收率为84.70％以上。
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