CN109836304B - 一种环戊烷/2,2-二甲基丁烷的分离方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于化工技术领域。采用以乙腈为萃取剂的萃取精馏技术实现环戊烷与2,2‑二甲基丁烷的高效分离。本发明涉及的环戊烷/2,2‑二甲基丁烷的分离方法，采用萃取精馏工艺，包括萃取精馏与解析过程，以乙腈为萃取剂，萃取精馏过程中环戊烷/2,2‑二甲基丁烷混合物料送入萃取精馏塔中部，萃取剂送入萃取精馏塔上部，萃取精馏塔工作压力102~120KPa，溶剂比为6~9，回流比为45~70，塔底温度为70~80℃，塔顶得到2,2‑二甲基丁烷，塔底富溶剂通过解吸塔解析得到环戊烷。该分离方法，分离效果好，环戊烷纯度高（不小于99%）；萃取剂稳定性好、选择性高、溶剂比低、沸点低，工艺流程简单、操作可控性高、能耗低；萃取剂可再生循环使利用、污染小，适用于工业化生产。适用于高品质环戊烷制备。

Description

一种环戊烷/2,2-二甲基丁烷的分离方法

技术领域

本发明属于化工技术领域，涉及物质分离与提纯技术，特别涉及环戊烷的分离技术。

背景技术

环戊烷是一种环保型制冷剂，可用于替代氯氟烃，同时是一种优良的聚氨酯发泡剂，市场前景良好。影响环戊烷产品纯度的主要物质是2,2-二甲基丁烷，环戊烷/2,2-二甲基丁烷体系是近沸体系，沸点仅相差0.4℃，通过普通精馏很难得到99%以上环戊烷单体。工业上，分离近沸体系常用萃取的方法，萃取法需实验筛选萃取剂，提高对体系中某组分的溶解能力，而另外一些组分的溶解能力尽可能低。萃取技术是利用溶解度的平衡而实现分分离过程。溶剂选择本身来讲并不十分困难，由于环戊烷/2,2-二甲基丁烷体系的极性、分子大小十分相近，很难找到高效能的萃取剂，从设备效能、生产经验等操作方面来看，萃取设备的生产性能很低，不能建造太高的塔，因此不适宜环戊烷/2,2-二甲基丁烷体系的分离。

现有技术中环烷烃类与烷烃的分离通常采用萃取精馏进行，如中国专利CN201110279559.9，报道了环戊烷精制萃取蒸馏工艺方法及其设备，该工艺是在萃取蒸馏塔中采用N,N-二甲基甲酰胺为萃取剂，通过萃取蒸馏技术生产出纯度更高的环戊烷产品。该萃取过程需要较高的剂油比，萃取剂容易变质，变质的萃取剂没有再生造成溶剂的大量浪费，污染严重，环保压力大，能耗高等缺陷。

中国专利CN201510532233.0，报道了一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法，该工艺是利用2,2-二甲基丁烷与二氯甲烷共沸的特点来实现环戊烷与2,2-二甲基丁烷的分离，没有考虑环戊烷与二氯甲烷也会形成二元共沸物，因此要严格控制环戊烷、2,2-二甲基丁烷、二氯甲烷的比例，可操作范围窄，如果原料组成稍有变化就可能出现环戊烷与2,2-二甲基丁烷无法分离，不适用于工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种环戊烷/2,2-二甲基丁烷高效分离技术。

本发明的目的是这样实现的，利用乙腈与结构及物化特性相似的环戊烷/2,2-二甲基丁烷的挥发度的不同和不相溶的特性，采用以乙腈为萃取剂的萃取精馏技术实现环戊烷与2,2-二甲基丁烷的高效分离。

本发明涉及一种环戊烷/2,2-二甲基丁烷的分离方法，采用萃取精馏工艺，包括萃取精馏与解析过程，以乙腈为萃取剂，萃取精馏过程中环戊烷/2,2-二甲基丁烷混合物料送入萃取精馏塔中部，萃取剂送入萃取精馏塔上部，萃取精馏塔工作压力102~120KPa，溶剂比为6~9，回流比为45~70，塔底温度为70~80℃，塔顶得到2,2-二甲基丁烷，塔底富溶剂通过解吸塔解析得到环戊烷。

本发明涉及一种环戊烷/2,2-二甲基丁烷的分离方法，其特征在于：解吸过程解吸塔操作压力102~120KPa，回流比为3.5~6，塔底温度为70~80℃。

本发明涉及一种环戊烷/2,2-二甲基丁烷的分离方法，其特征在于：萃取剂乙腈可再生利用。

本发明涉及一种环戊烷/2,2-二甲基丁烷的分离方法，其特征在于：萃取剂再生过程，再生塔操作压力为102~120KPa，回流比为300~400，塔底温度为70~80℃。

本发明涉及一种环戊烷/2,2-二甲基丁烷的分离方法，分离效果好，环戊烷纯度高；萃取剂稳定性好、选择性高、溶剂比低、沸点低，工艺流程简单、操作可控性高、能耗低；萃取剂可再生循环使利用、污染小，适用于工业化生产。适用于高品质环戊烷制备。

具体实施方式

为了进一步理解本发明的发明内容，将参照优选事例更详细描述本发明，提供所述的事例仅处于说明的目的，不构成对本发明的任何限制，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

实施例一

混合物料组成为：2,2-二甲基丁烷5.2569%wt，环戊烷94.7431%wt。

称取一定量该二元混合物与乙腈进行萃取精馏实验，其中混合物与乙腈的质量比为1:6，控制萃取精馏塔操作压力为102KPa，回流比为70，塔底温度70℃，塔底得到含有环戊烷的富溶剂；对该富溶剂进行解析实验，控制解析塔操作压力为110KPa，回流比3.5，塔底温度75℃，得到纯度99.9%的精制环戊烷产品。

实施例二

混合物料组成为：2,2-二甲基丁烷8.6571%wt，环戊烷91.3429%wt。

称取一定量该混合物与乙腈进行萃取精馏实验，其中混合物与乙腈的质量比为1:8，控制萃取精馏塔操作压力为115KPa，回流比为55，塔底温度78℃，塔底得到含有环戊烷的富溶剂；对该富溶剂进行解析实验，控制解析塔操作压力为115KPa，回流比5.5，塔底温度78℃，得到纯度99.4%的精制环戊烷产品。

实施例三

混合物料组成为：2,2-二甲基丁烷12.4598%wt，环戊烷87.5402%wt。

称取一定量该混合物与乙腈进行萃取精馏实验，其中混合物与乙腈的质量比为1:9，控制萃取精馏塔操作压力为120KPa，回流比为45，塔底温度80℃，塔底得到含有环戊烷的富溶剂；对该富溶剂进行解析实验，控制解析塔操作压力为102KPa，回流比6，塔底温度70℃，得到纯度99.2%的精制环戊烷产品。

实施例四

混合物料组成为：2,2-二甲基丁烷7.0662%wt，环戊烷92.9338%wt。

称取一定量该混合物与乙腈进行萃取精馏实验，其中混合物与乙腈的质量比为1:7，控制萃取精馏塔操作压力为110KPa，回流比为65，塔底温度75℃，塔底得到含有环戊烷的富溶剂；对该富溶剂进行解析实验，控制解析塔操作压力为120KPa，回流比4.5，塔底温度80℃，得到纯度99.8%的精制环戊烷产品。

实施例五

混合物料组成为：2,2-二甲基丁烷10.7662%wt，环戊烷89.2338%wt。

称取一定量该混合物与乙腈进行萃取精馏实验，其中混合物与乙腈的质量比为1:8.5，控制萃取精馏塔操作压力为117KPa，回流比为50，塔底温度80℃，塔底得到含有环戊烷的富溶剂；对该富溶剂进行解析实验，控制解析塔操作压力为110KPa，回流比5.6，塔底温度76℃，得到纯度99.3%的精制环戊烷产品。

实施例六

混合物料组成为：2,2-二甲基丁烷6.9542%wt，环戊烷93.0458%wt。

称取一定量该混合物与乙腈进行萃取精馏实验，其中混合物与乙腈的质量比为1:6.5，控制萃取精馏塔操作压力为105KPa，回流比为68，塔底温度73℃，塔底得到含有环戊烷的富溶剂；对该富溶剂进行解析实验，控制解析塔操作压力为115KPa，回流比4，塔底温度77℃，得到纯度99.6%的精制环戊烷产品。

实施例七

混合物料组成为：2,2-二甲基丁烷9.9714%wt，环戊烷90.0286%wt。

称取一定量该混合物与乙腈进行萃取精馏实验，其中混合物与乙腈的质量比为1:8.3，控制萃取精馏塔操作压力为115KPa，回流比为56，塔底温度79℃，塔底得到含有环戊烷的富溶剂；对该富溶剂进行解析实验，控制解析塔操作压力为112KPa，回流比5.2，塔底温度76℃，得到纯度99.5%的精制环戊烷产品。

实施例八

混合物料组成为：2,2-二甲基丁烷9.0714%wt，环戊烷90.9286%wt。

称取一定量该混合物与乙腈进行萃取精馏实验，其中混合物与乙腈的质量比为1:7.5，控制萃取精馏塔操作压力为108KPa，回流比为60，塔底温度77℃，塔底得到含有环戊烷的富溶剂；对该富溶剂进行解析实验，控制解析塔操作压力为108KPa，回流比5，塔底温度75℃，得到纯度99.7%的精制环戊烷产品。

Claims (1)

1.一种环戊烷/2,2-二甲基丁烷的分离方法，采用萃取精馏工艺，包括萃取精馏与解析过程，其特征在于：以乙腈为萃取剂，萃取精馏过程中环戊烷/2,2-二甲基丁烷混合物料送入萃取精馏塔中部，萃取剂送入萃取精馏塔上部，萃取精馏塔工作压力102～120KPa，溶剂比为6～9，回流比为45～70，塔底温度为70～80℃，塔顶得到2,2-二甲基丁烷，塔底富溶剂通过解吸塔解析得到环戊烷；

解吸过程解吸塔操作压力102～120KPa，回流比为3.5～6，塔底温度为70～80℃；

萃取剂乙腈可再生利用。