CN109912377B - 一种环戊烷制冷剂的制备方法 - Google Patents
一种环戊烷制冷剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109912377B CN109912377B CN201910302506.0A CN201910302506A CN109912377B CN 109912377 B CN109912377 B CN 109912377B CN 201910302506 A CN201910302506 A CN 201910302506A CN 109912377 B CN109912377 B CN 109912377B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- cyclopentane
- component removal
- extractive distillation
- reflux ratio
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明属于化工技术领域。采用以乙腈为萃取剂的萃取精馏技术实现环戊烷与2,2‑二甲基丁烷的高效分离。本发明涉及的环戊烷制冷剂的制备方法，以碳五混合物为原料，包括脱轻、脱重、萃取精馏和解吸过程，以乙腈为萃取剂，脱重塔塔顶物料送入萃取精馏塔中部，萃取剂送入萃取精馏塔上部，塔顶得到2,2‑二甲基丁烷，塔底富溶剂送至解吸塔解吸得到环戊烷制冷剂。本发明涉及的环戊烷制冷剂的制备方法，所得环戊烷纯度不小于99％、水含量低。萃取剂稳定性好、选择性高、溶剂比低、沸点低，工艺流程简单、操作可控性高、能耗低、产品纯度高、萃取剂循环使用、污染小，适用于工业化生产。适用于高品质环戊烷制备，特别适用于绿色冰箱环戊烷制冷剂的制备。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及物质分离与提纯技术，特别涉及环戊烷的分离技术。
背景技术
环戊烷是一种环保型制冷剂，可用于替代氯氟烃，同时是一种优良的聚氨酯发泡剂，市场前景良好。碳五混合原料中，影响环戊烷产品纯度的主要物质是2,2-二甲基丁烷，因此问题的关键点就在于环戊烷与2,2-二甲基丁烷的分离。环戊烷/2,2-二甲基丁烷体系是近沸体系，沸点仅相差0.4℃，通过普通精馏很难得到99％以上环戊烷单体。工业上，分离近沸体系常用萃取的方法，萃取法需实验筛选萃取剂，提高对体系中某组分的溶解能力，而另外一些组分的溶解能力尽可能低。萃取技术是利用溶解度的平衡而实现分分离过程。溶剂选择本身来讲并不十分困难，由于环戊烷/2,2-二甲基丁烷体系的极性、分子大小十分相近，很难找到高效能的萃取剂，从设备效能、生产经验等操作方面来看，萃取设备的生产性能很低，不能建造太高的塔，因此不适宜环戊烷/2,2-二甲基丁烷体系的分离。
现有技术中环烷烃类与烷烃的分离通常采用萃取精馏进行，如中国专利CN201110279559.9，报道了环戊烷精制萃取蒸馏工艺方法及其设备，该工艺是在萃取蒸馏塔中采用N,N-二甲基甲酰胺为萃取剂，通过萃取蒸馏技术生产出纯度更高的环戊烷产品。该萃取过程需要较高的剂油比，萃取剂容易变质，变质的萃取剂没有再生造成溶剂的大量浪费，污染严重，环保压力大，能耗高等缺陷。
中国专利CN201510532233.0，报道了一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法，该工艺是利用2,2-二甲基丁烷与二氯甲烷共沸的特点来实现环戊烷与2,2-二甲基丁烷的分离，没有考虑环戊烷与二氯甲烷也会形成二元共沸物，因此要严格控制环戊烷、2,2-二甲基丁烷、二氯甲烷的比例，可操作范围窄，如果原料组成稍有变化就可能出现环戊烷与2,2-二甲基丁烷无法分离，不适用于工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以碳五混合物为原料的环戊烷/2,2-二甲基丁烷高效分离技术。
本发明的目的是这样实现的，利用乙腈与结构及物化特性相似的环戊烷/2,2-二甲基丁烷的挥发度的不同和不相溶的特性，采用以乙腈为萃取剂的萃取精馏技术实现环戊烷与2,2-二甲基丁烷的高效分离。
本发明涉及的环戊烷制冷剂的制备方法，以碳五混合物为原料，包括脱轻、脱重、萃取精馏和解吸过程，特征在于：
萃取精馏过程：以乙腈为萃取剂，脱重塔塔顶物料送入萃取精馏塔中部，萃取剂送入萃取精馏塔上部，萃取精馏塔操作压力102～120KPa，溶剂比为6～9，回流比为45～70，塔底温度为70～80℃，塔顶得到2,2-二甲基丁烷，塔底得到富溶剂送至解吸塔；
解吸过程：解吸塔操作压力102～120KPa，回流比为3.5～6，塔底温度为70～80℃。
本发明涉及的环戊烷制冷剂的制备方法，包括脱轻、脱重、萃取精馏和解吸过程，其特征在于：脱轻过程脱轻塔操作压力为102～120KPa，回流比4～6，塔釜温度为65～75℃，塔釜物料送入脱重塔。
本发明涉及的环戊烷制冷剂的制备方法，包括脱轻、脱重、萃取精馏和解吸过程，其特征在于：脱重过程脱重塔操作压力为102～120KPa，回流比8～12，塔釜温度为75～85℃，塔顶得到环戊烷和2,2-二甲基丁烷的混合物料。
本发明涉及的环戊烷制冷剂的制备方法，包括脱轻、脱重、萃取精馏和解吸过程，其特征在于：还包括在解析塔塔顶对环戊烷产品用3A分子筛为干燥剂的干燥过程。
本发明涉及的环戊烷制冷剂的制备方法，包括脱轻、脱重、萃取精馏和解吸过程，其特征在于：解析过程得到的贫溶剂返回萃取精馏塔作为萃取剂。
本发明涉及的环戊烷制冷剂制备方法，包括脱轻、脱重、萃取精馏和解吸过程，其特征在于：还包括溶剂再生过程，再生塔操作压力为102～120KPa，回流比为300～400，塔底温度为70～80℃。
本发明涉及的环戊烷制冷剂的制备方法，所得环戊烷纯度高、水含量低。萃取剂稳定性好、选择性高、溶剂比低、沸点低，工艺流程简单、操作可控性高、能耗低、产品纯度高、萃取剂循环使用、污染小，适用于工业化生产。适用于高品质环戊烷制备，特别适用于绿色冰箱环戊烷制冷剂的制备。
具体实施方式
为了进一步理解本发明的发明内容，结合具体实施例对本发明的技术方案进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
实施例一
原料组成如下表：
称取1000g原料油先在操作压力为102KPa，回流比为4.5，塔底温度为65℃的条件下进行脱除正戊烷和异戊烷组分，再在操作压力为110KPa，回流比为12，塔底温度为78℃的条件下进行脱除碳六组分，得到主要成分为环戊烷和2,2-二甲基丁烷的混合物，环戊烷纯度为90.1％；控制萃取精馏塔操作压力为102KPa，称取一定量该混合物与乙腈进行萃取精馏实验，其中混合物与乙腈的质量比为1:6，回流比为70，塔底温度70℃，塔底得到含有环戊烷的富溶剂；对该富溶剂进行解析实验，控制解析塔操作压力为110KPa，回流比3.5，塔底温度75℃，得到纯度99.2％，水含量52ppm的精制环戊烷产品；对该产品进行分子筛脱水实验，得到的环戊烷纯度99.9％，水含量9ppm。
实施例二
原料组成如下表：
称取1000g原料油先在操作压力为110KPa，回流比为4，塔底温度为68℃的条件下进行脱除正戊烷和异戊烷组分，再在操作压力为102KPa，回流比为9，塔底温度为75℃的条件下进行脱除碳六组分，得到主要成分为环戊烷和2,2-二甲基丁烷的混合物，环戊烷纯度为91.2％；控制萃取精馏塔操作压力为115KPa，称取一定量该混合物与乙腈进行萃取精馏实验，其中混合物与乙腈的质量比为1:8，回流比为55，塔底温度78℃，塔底得到含有环戊烷的富溶剂；对该富溶剂进行解析实验，控制解析塔操作压力为115KPa，回流比5.5，塔底温度78℃，得到纯度99.4％，水含量50ppm的精制环戊烷产品；对该产品进行分子筛脱水实验，得到的环戊烷纯度99.4％，水含量9ppm。
实施例三
原料组成如下表：
称取1000g原料油先在操作压力为120KPa，回流比为5，塔底温度为75℃的条件下进行脱除正戊烷和异戊烷组分，再在操作压力为115KPa，回流比为11，塔底温度为80℃的条件下进行脱除碳六组分，得到主要成分为环戊烷和2,2-二甲基丁烷的混合物，环戊烷纯度为92.3％；控制萃取精馏塔操作压力为120KPa，称取一定量该混合物与乙腈进行萃取精馏实验，其中混合物与乙腈的质量比为1:9，回流比为45，塔底温度80℃，塔底得到含有环戊烷的富溶剂；对该富溶剂进行解析实验，控制解析塔操作压力为102KPa，回流比6，塔底温度70℃，得到纯度99.2％，水含量25ppm的精制环戊烷产品；对该产品进行分子筛脱水实验，得到的环戊烷纯度99.2％，水含量8ppm。
实施例四
原料组成如下表：
称取1000g原料油先在操作压力为115KPa，回流比为6，塔底温度为73℃的条件下进行脱除正戊烷和异戊烷组分，再在操作压力为120KPa，回流比为8，塔底温度为85℃的条件下进行脱除碳六组分，得到主要成分为环戊烷和2,2-二甲基丁烷的混合物，环戊烷纯度为93.2％；控制萃取精馏塔操作压力为110KPa，称取一定量该混合物与乙腈进行萃取精馏实验，其中混合物与乙腈的质量比为1:7，回流比为65，塔底温度75℃，塔底得到含有环戊烷的富溶剂；对该富溶剂进行解析实验，控制解析塔操作压力为120KPa，回流比4.5，塔底温度80℃，得到纯度99.8％，水含量24ppm的精制环戊烷产品；对该产品进行分子筛脱水实验，得到的环戊烷纯度99.8％，水含量8ppm。
实施例五
原料组成如下表：
称取1000g原料油先在操作压力为112KPa，回流比为5.5，塔底温度为70℃的条件下进行脱除正戊烷和异戊烷组分，再在操作压力为105KPa，回流比为10，塔底温度为79℃的条件下进行脱除碳六组分，得到主要成分为环戊烷和2,2-二甲基丁烷的混合物，环戊烷纯度为89.5％；控制萃取精馏塔操作压力为117KPa，称取一定量该混合物与乙腈进行萃取精馏实验，其中混合物与乙腈的质量比为1:8.5，回流比为50，塔底温度80℃，塔底得到含有环戊烷的富溶剂；对该富溶剂进行解析实验，控制解析塔操作压力为110KPa，回流比5.6，塔底温度76℃，得到纯度99.3％，水含量41ppm的精制环戊烷产品；对该产品进行分子筛脱水实验，得到的环戊烷纯度99.3％，水含量7ppm。
实施例六
原料组成如下表：
称取1000g原料油先在操作压力为117KPa，回流比为5.7，塔底温度为73℃的条件下进行脱除正戊烷和异戊烷组分，再在操作压力为112KPa，回流比为8.5，塔底温度为81℃的条件下进行脱除碳六组分，得到主要成分为环戊烷和2,2-二甲基丁烷的混合物，环戊烷纯度为92.2％；控制萃取精馏塔操作压力为105KPa，称取一定量该混合物与乙腈进行萃取精馏实验，其中混合物与乙腈的质量比为1:6.5，回流比为68，塔底温度73℃，塔底得到含有环戊烷的富溶剂；对该富溶剂进行解析实验，控制解析塔操作压力为115KPa，回流比4，塔底温度77℃，得到纯度99.6％，水含量33ppm的精制环戊烷产品；对该产品进行分子筛脱水实验，得到的环戊烷纯度99.6％，水含量6ppm。
实施例七
原料组成如下表：
称取1000g原料油先在操作压力为105KPa，回流比为4.8，塔底温度为66℃的条件下进行脱除正戊烷和异戊烷组分，再在操作压力为113KPa，回流比为9.5，塔底温度为80℃的条件下进行脱除碳六组分，得到主要成分为环戊烷和2,2-二甲基丁烷的混合物，环戊烷纯度为90.5％；控制萃取精馏塔操作压力为115KPa，称取一定量该混合物与乙腈进行萃取精馏实验，其中混合物与乙腈的质量比为1:8.3，回流比为56，塔底温度79℃，塔底得到含有环戊烷的富溶剂；对该富溶剂进行解析实验，控制解析塔操作压力为112KPa，回流比5.2，塔底温度76℃，得到纯度99.5％，水含量29ppm的精制环戊烷产品；对该产品进行分子筛脱水实验，得到的环戊烷纯度99.5％，水含量5ppm。
实施例八
原料组成如下表：
称取1000g原料油先在操作压力为108KPa，回流比为4.2，塔底温度为65℃的条件下进行脱除正戊烷和异戊烷组分，再在操作压力为118KPa，回流比为10.5，塔底温度为83℃的条件下进行脱除碳六组分，得到主要成分为环戊烷和2,2-二甲基丁烷的混合物，环戊烷纯度为87.7％；控制萃取精馏塔操作压力为108KPa，称取一定量该混合物与乙腈进行萃取精馏实验，其中混合物与乙腈的质量比为1:7.5，回流比为60，塔底温度77℃，塔底得到含有环戊烷的富溶剂；对该富溶剂进行解析实验，控制解析塔操作压力为108KPa，回流比5，塔底温度75℃，得到纯度99.7％，水含量47ppm的精制环戊烷产品；对该产品进行分子筛脱水实验，得到的环戊烷纯度99.7％，水含量8ppm。
Claims (1)
1.一种环戊烷制冷剂的制备方法，以碳五混合物为原料，包括脱轻、脱重、萃取精馏和解吸过程，其特征在于：
萃取精馏过程：以乙腈为萃取剂，脱重塔塔顶物料送入萃取精馏塔中部，萃取剂送入萃取精馏塔上部，萃取精馏塔操作压力102～120KPa，溶剂比为6～9，回流比为45～70，塔底温度为70～80℃，塔顶得到2,2-二甲基丁烷，塔底得到富溶剂送至解吸塔；
解吸过程：解吸塔操作压力102～120KPa，回流比为3.5～6，塔底温度70～80℃；
脱轻过程脱轻塔操作压力为102～120KPa，回流比4～6，塔釜温度为65～75℃，塔釜物料送入脱重塔；
脱重过程脱重塔操作压力为102～120KPa，回流比8～12，塔釜温度为75～85℃，塔顶得到环戊烷和2,2-二甲基丁烷的混合物料；
还包括以3A分子筛为干燥剂的干燥过程；
解析过程得到的贫溶剂返回萃取精馏塔作为萃取剂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910302506.0A CN109912377B (zh) | 2019-04-16 | 2019-04-16 | 一种环戊烷制冷剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910302506.0A CN109912377B (zh) | 2019-04-16 | 2019-04-16 | 一种环戊烷制冷剂的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109912377A CN109912377A (zh) | 2019-06-21 |
| CN109912377B true CN109912377B (zh) | 2022-06-14 |
Family
ID=66977492
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910302506.0A Active CN109912377B (zh) | 2019-04-16 | 2019-04-16 | 一种环戊烷制冷剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109912377B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102391063A (zh) * | 2011-09-20 | 2012-03-28 | 中国石油天然气集团公司 | 环戊烷精制萃取蒸馏工艺方法及其设备 |
| CN105985213A (zh) * | 2015-01-30 | 2016-10-05 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种烷烃/环烷烃体系分离溶剂的筛选方法 |
| CN106478339A (zh) * | 2015-08-26 | 2017-03-08 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法 |
-
2019
- 2019-04-16 CN CN201910302506.0A patent/CN109912377B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102391063A (zh) * | 2011-09-20 | 2012-03-28 | 中国石油天然气集团公司 | 环戊烷精制萃取蒸馏工艺方法及其设备 |
| CN105985213A (zh) * | 2015-01-30 | 2016-10-05 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种烷烃/环烷烃体系分离溶剂的筛选方法 |
| CN106478339A (zh) * | 2015-08-26 | 2017-03-08 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 环戊烷/2.2-甲基丁烷萃取精馏技术开发;孙彦波 等;《化学工程师》;20120615;第26卷(第06期);16-19 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109912377A (zh) | 2019-06-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100447118C (zh) | 正己烷与甲基环戊烷的萃取精馏分离方法 | |
| CN102766016B (zh) | 从六氟丙烯生产工艺中回收八氟丙烷的方法 | |
| TWI794402B (zh) | 萃取精餾分離芳烴的方法 | |
| CN109836304B (zh) | 一种环戊烷/2,2-二甲基丁烷的分离方法 | |
| US8658845B2 (en) | Process and adsorbent for separating ethanol and associated oxygenates from a biofermentation system | |
| CN103664446A (zh) | 一种以萃取精馏分离正己烷-甲基环戊烷的工艺 | |
| CN111100028B (zh) | N,n-二甲基甲酰胺的萃取-精馏回收方法 | |
| TWI794391B (zh) | 萃取精餾分離苯乙烯所用溶劑的淨化及苯乙烯分離方法 | |
| CN103755559A (zh) | 一种离子液体萃取精馏分离乙酸乙酯-异丙醇的方法 | |
| CN101759520A (zh) | 从烃类混合物中萃取精馏分离苯乙烯的方法 | |
| CN106478339B (zh) | 一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法 | |
| CN109912377B (zh) | 一种环戊烷制冷剂的制备方法 | |
| CN103664481A (zh) | 采用双隔壁萃取精馏塔精制石油苯及噻吩的方法 | |
| CN102350321A (zh) | 可选择性吸附烃类混合物中芳烃组分的树脂球及制备方法 | |
| CN108358808B (zh) | 一种回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法 | |
| CN102924211B (zh) | 一种萃取精馏分离间、对甲乙苯的溶剂组合物及萃取精馏方法 | |
| CN1923772A (zh) | 一种萃取精馏分离芳烃的方法及萃取精馏装置 | |
| CN102795957B (zh) | 一种萃取精馏分离间甲乙苯和对甲乙苯的方法 | |
| CN107556172A (zh) | 一种生产乙二醇单叔丁基醚的工艺方法 | |
| CN106966852A (zh) | 连续萃取精馏分离高碳正构烷烃与正构烯烃的方法 | |
| CN108358754B (zh) | 一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法及系统 | |
| CN111072453A (zh) | 碳酸二苯酯工业化生产副产甲醇的提纯方法 | |
| KR102610993B1 (ko) | 혼합 자일렌 내 에틸벤젠의 선택적 분리 방법 | |
| CN111875499B (zh) | 一种回收乙酸乙酯、正丁醇和正庚烷的废溶剂的方法 | |
| CN115536488B (zh) | 一种低共熔溶剂分离环戊烷和2，2-二甲基丁烷的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |