CN110028388B - 一种用亲水性离子液体萃取精馏分离四氟丙醇和水共沸物的方法 - Google Patents

一种用亲水性离子液体萃取精馏分离四氟丙醇和水共沸物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用亲水性离子液体萃取精馏分离四氟丙醇和水共沸物的方法，属于四氟丙醇和水的分离技术领域。四氟丙醇和水形成最低共沸物，常规的精馏操作难以将其分离。本发明专利采用萃取精馏这种特殊的精馏方式，选用无毒、无腐蚀、无挥发性的离子液体作为萃取剂。所述萃取精馏过程采用单塔流程，由萃取精馏塔和闪蒸罐组成，采用亲水性离子液体（EMIMAc、EMIMCl或EMIMBr）作为萃取剂，四氟丙醇和水混合进料，萃取精馏塔塔顶馏分为水，塔底馏分为四氟丙醇和离子液体萃取剂，塔底出料进入闪蒸罐；闪蒸罐的塔顶采出四氟丙醇，塔底采出离子液体，离子液体萃取剂可循环使用。本发明所述方法工艺简单，节省了设备，而且能耗低，无污染。

Description

一种用亲水性离子液体萃取精馏分离四氟丙醇和水共沸物的 方法
技术领域
本发明涉及一种用离子液体萃取精馏分离四氟丙醇和水的方法，萃取剂是亲水性离子液体EMIMAc、EMIMCl或者EMIMBr，属于萃取精馏分离技术领域，属于四氟丙醇和水的分离技术领域。
背景技术
四氟丙醇是一种重要的化工原料，它具有不燃、无毒、无腐蚀和优良的润滑性能，是一种新型的含氟溶剂。四氟丙醇广泛用于医药、农药、染料、精细化工中间体、照相颜色补差剂、织物整理剂、含氟树脂、全氟橡胶的加工助剂以及电子产品的清洗剂，更是被广泛的应用于光盘DVD-R或CD-R的清洗剂。由于四氟丙醇和水可以在92.5℃下形成最低二元共沸物，其组成为含四氟丙醇0.267（摩尔分数），常规的精馏方式难以将其分离，所以本专利采用离子液体萃取精馏进行分离。
专利201811325593.3采用有机溶剂N-甲基吡咯烷酮作为萃取剂，双塔流程进行萃取精馏操作，实现了四氟丙醇回收，纯度达到99.9%。专利CN103073388A采用离子液体和无机盐的混合物作为混合萃取剂，分离乙醇和水。
文献（The Journal of Chemical Thermodynamics, Volume 115, December2017, Pages 19-26）采用共沸精馏的方式，选用氯仿和对二甲苯作为共沸剂，采用双塔流程得到纯度≥99.9%的四氟丙醇。
上述的分离技术中存在的缺陷和不足：工艺流程复杂，设备费用高；无机盐作为萃取剂，容易腐蚀设备。
发明内容
[要解决的技术问题]
针对背景技术存在的缺陷与不足，本发明提供了一种单塔操作，工艺流程简单，产品纯度高的分离四氟丙醇和水的方法。该方法采用亲水性离子液体（EMIMAc、EMIMCl或者EMIMBr）作为萃取剂，由于离子液体的无毒、无腐蚀性、无挥发性的特点，此方法既能保护设备，又能节约设备的费用。离子液体可以回收利用，节约原料。
[技术方案]
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明提出一种用亲水性离子液体萃取精馏分离四氟丙醇和水共沸体系的方法，该方法采用亲水性离子液体（EMIMAc、EMIMCl或者EMIMBr）作为萃取剂进行萃取精馏操作，萃取精馏塔的操作条件为常温、常压。四氟丙醇和水的混合物作为原料以常温、1.3atm从靠近精馏塔的中部位置进料，离子液体萃取剂以相同条件从靠近精馏塔的顶部位置进料；萃取精馏塔塔顶得到水（摩尔分数为0.999），塔底得到四氟丙醇和萃取剂的混合物；塔底的采出物进入闪蒸罐，闪蒸罐的顶部采出四氟丙醇（摩尔分数为0.999），底部采出离子液体萃取剂（摩尔分数为0.999），可直接循环使用。
具体包括如下条件：（1）萃取精馏塔的塔板数优选为30-100。
（2）萃取剂从萃取精馏塔的顶部加入，四氟丙醇和水的混合原料从精馏塔的中部加入；萃取剂与原料的摩尔比为0.1-1，回流比为1-5。
（3）萃取精馏塔塔釜的温度优选为110-150℃。
（4）闪蒸罐进行减压操作，优选压力为0.1atm-0.9atm，操作温度为110-260℃。塔底采出离子液体萃取剂直接循环到萃取精馏塔，重复使用。
（5）本发明的萃取剂选用亲水性的离子液体：EMIMAc、EMIMCl或者EMIMBr。
[有益效果]
本发明与现有的技术相比，主要有以下有益效果：（1）该方法具有操作简单，节省设备费用和操作费用的优点。
（2）分离所采用的萃取剂，对四氟丙醇的选择性高，无毒无污染，且易于回收使用，降低成本，减少对环境的影响，便于工业化生产。
附图说明
附图1为本发明的四氟丙醇和水萃取分离工艺流程图。
T1-萃取精馏塔；F1-闪蒸罐。
具体实施方式
本发明用以下实施例说明采用亲水性离子液体EMIMAc、EMIMCl或者EMIMBr，萃取精馏分离四氟丙醇和水体系的效果，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨的范围内，变化实施例都包含在本发明的技术范围内。
实施例1
如图1所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔T1具有45块理论塔板，离子液体萃取剂EMIMAc从第6块板加入，流量为300kmol/h；四氟丙醇和水的混合物(四氟丙醇0.5+水0.5，摩尔分数)作为原料从第28块板加入，流量为1000kmol/h。萃取精馏塔T1在常压下操作，回流比为2，塔顶采出量为500.03kmol/h，在塔顶得到摩尔分数为0.999的水，塔底得到四氟丙醇和离子液体EMIMAc的混合物进入闪蒸罐F1，闪蒸罐的操作压力为0.1atm，操作温度为120℃，闪蒸罐的顶部采出四氟丙醇，流量为499.97 kmol/h，四氟丙醇的摩尔分数为0.999，塔底得到摩尔分数为0.999的离子液体萃取剂EMIMAc，循环回萃取精馏塔T1，重复使用。
实施例2
如图1所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔T1具有35块理论塔板，离子液体萃取剂EMIMAc从第5块板加入，流量为100kmol/h；四氟丙醇和水的混合物（四氟丙醇0.9+水0.1，摩尔分数）作为原料从第22块板加入，流量为600kmol/h。萃取精馏塔T1在常压下操作，回流比为1.5，塔顶采出的水的流量为60.02kmol/h，摩尔分数为0.999，塔底得到四氟丙醇和离子液体的混合物，进入到闪蒸罐F1中；闪蒸罐F1的操作压力为0.7atm，操作温度为240℃。F1的塔顶采出四氟丙醇，流量为539.98kmol/h，产品纯度为0.999；塔底采出纯度为0.999的离子液体EMIMAc，循环回萃取精馏塔T1。
实施例3
如图1所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔T1具有58块理论板数，离子液体萃取剂EMIMCl从第7块板加入，流量为300 kmol/h；四氟丙醇和水的混合物（四氟丙醇0.7 + 水0.3，摩尔分数）作为原料从T1的第33块板进入，流量为700kmol/h。萃取精馏塔T1在常压下操作，回流比为2.7；塔顶采出的水的流量为210.06kmol/h，摩尔分数为0.999，塔底采出四氟丙醇和离子液体的混合物，进入到闪蒸罐F1中。闪蒸罐F1的操作压力为0.2atm，操作温度为150℃。F1的塔顶采出四氟丙醇，流量为489.94kmol/h，纯度为0.999；塔底采出离子液体萃取剂，纯度为0.999，循环至萃取精馏塔T1，重复利用。
实施例4
如图1所示的萃取精馏流程。萃取精馏液塔T1具有90块理论板数，离子液体萃取剂EMIMCl从第13块板进入，流量为200kmol/h；四氟丙醇和水的混合物（四氟丙醇0.1+水0.9，摩尔分数）作为原料从T1的第53块板进入，流量为500kml/h。萃取精馏塔T1进行常压操作，回流比为4.5；塔顶采出的水的流量为450.07kmol/h，纯度为0.999，塔底采出的四氟丙醇和离子液体的混合物进入到闪蒸罐F1中。闪蒸罐F1的操作压力为0.6atm，操作温度为210℃。F1的顶部采出四氟丙醇，流量为49.93kmol/h，纯度为0.999，塔底采出离子液体萃取剂，纯度为0.999，循环至萃取精馏塔T1，重复使用。
实施例5
如图1所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔T1具有55块理论板数，离子液体萃取剂从T1的第6块板进入，流量为500kmol/h；四氟丙醇和水的混合物（四氟丙醇0.7+水0.3，摩尔分数）作为原料从T1的第35块板进入，流量为500kmol/h。萃取精馏塔T1进行常压操作，回流比为2.1。T1的塔顶采出水，流量为150.07kmol/h，塔底采出的四氟丙醇和离子液体的混合物进入闪蒸罐F1。闪蒸罐的操作压力为0.3atm，操作温度为180℃。F1的塔顶采出四氟丙醇，流量为349.93kmol/h，纯度为0.999；塔底采出离子液体萃取剂，纯度为0.999，直接循环至萃取精馏塔T1。

Claims (2)

1.一种用亲水性离子液体萃取精馏分离四氟丙醇和水共沸体系的方法，其特征在于：该方法采用亲水性离子液体EMIMAc作为萃取剂进行萃取精馏操作，萃取精馏塔的塔板数为35-45块，操作条件为常压，四氟丙醇和水的混合物作为原料以常温进料，萃取剂同样以常温进料，萃取精馏塔的萃取剂与原料摩尔流量之比为0.1-1，回流比为1.5-2，萃取精馏塔的塔釜温度为110-150℃；萃取精馏塔塔顶得到水，纯度为99.9%，塔底得到四氟丙醇和萃取剂，塔底出料进入闪蒸罐；闪蒸罐进行减压高温操作，所用闪蒸罐的操作压力为0.1atm-0.7atm，操作温度为120-240℃，纯度为99.9%的高纯度四氟丙醇从闪蒸罐顶部采出，离子液体从闪蒸罐底部采出，回流到萃取精馏塔，循环使用。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：原料为四氟丙醇和水的混合物，其中水的摩尔含量为10%~50%。
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