CN108689812A - 一种离子液体萃取精馏同时脱除甲醇和水的方法 - Google Patents

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Abstract

一种离子液体萃取精馏同时脱除甲醇和水的方法，属于分离纯化技术领域。该方法包括以下步骤:将含有甲醇和水的工业物料送入萃取精馏塔中，精馏塔操作条件为：温度20‑100℃，压力1‑5bar，理论板数10‑40块，溶剂比0.1‑5。工业物料中水含量为0.1％‑5％，甲醇含量为0.1％‑8％，塔顶物料含水量小于50ppm，含甲醇量小于1％。高温闪蒸罐操作条件为：温度100‑200℃，压力0.01‑0.9bar，闪蒸罐底部采出离子液体循环使用。最终物料中的水含量可达到ppm级，并通过闪蒸罐回收物料中的甲醇。脱除醇和水的能力强，流程简单，能耗少，可重复循环使用。

Description

一种离子液体萃取精馏同时脱除甲醇和水的方法
技术领域
本发明涉及一种离子液体萃取精馏同时脱甲醇脱水的方法。属于分离纯化技术领域。
背景技术
在工业生产中，经常会产生含有甲醇和水的物料，必须经过脱醇、脱水处理。此外，当物料中的甲醇作为系统中的反应物时，还需对其进行回收，返回反应系统进一步转化。以甲醇甲醛缩合生成甲缩醛为例，在其生产过程中，粗制的甲缩醛产品经脱水脱醇精馏塔去除其中的甲醇和水，得到精制的产品。但存在一个问题，在精馏粗制甲缩醛时，甲缩醛与甲醇、水会形成共沸物，导致分离、提纯困难，耗能及废液排放量较大，使其不易得到高纯度甲缩醛产品。为此，需要采用一种特殊的精馏方法，才能打破共沸体系得到高纯度的甲缩醛产品。另外，有专利报道过很多其他脱甲醇脱水的方法，例如离子交换法，混合共沸物流先后通过强碱性阴离子交换树脂柱、强酸性阳离子交换树脂柱离子交换得到高纯度产品。该法处理量有限，而且树脂的再生花费不菲；吸附法，采用分子筛对醇和甲缩醛的吸附能力的差异而分离得到高纯度的甲缩醛。不足之处在于若进行工业化规模生产，则大量的分子筛需要高温干燥再生，需要消耗大量的人力、物力，不利于工业化生产。
综上所述，一种装置简单，能耗较低，生产能力高，产品中杂质甲醇和水的含量低的高效节能装置是有必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种离子液体萃取精馏同时脱除物料中甲醇和水的方法，该方法采用离子液体作为萃取剂，同时脱除工业物料中的甲醇和水，使塔顶物料含水量小于50ppm，甲醇含量小于1％，并且离子液体通过闪蒸可以循环利用。
本发明提出一种离子液体萃取精馏同时脱除甲醇和水的方法，萃取剂为离子液体，其特征在于，萃取精馏塔的操作条件为：温度20-100℃，压力1-5bar，理论塔板数10-40块；含甲醇和水的工业物料从精馏塔中部进料，单一离子液体或两种离子液体的混合物作为萃取剂从塔顶加入，工业物料中水含量为0.1％-5％(质量分数，下同)，甲醇含量为0.1％-8％，溶剂比为0.1-5(溶剂比是指离子液体与塔中部进入物料的质量流量之比)，塔底富含甲醇和水的离子液体进入闪蒸罐，脱除其含有的水和甲醇，闪蒸罐操作条件为：温度100-200℃，压力0.01-0.9bar，闪蒸罐底部采出的离子液体循环使用，顶部采出的气相经冷凝后进入下一步处理流程。
萃取剂为单一离子液体或两种离子液体的混合溶液等，所采用的离子液体阳离子为咪唑类、吡啶类、季铵盐类、季磷盐等，阴离子为双三氟甲磺酰亚胺、四氟硼酸根、六氟磷酸根、乙酸根、硫酸二乙酯等。
由于离子液体无毒，几乎不挥发，具有很好的化学稳定性和热稳定性等优点，本发明使用离子液体萃取精馏同时脱甲醇脱水，并通过闪蒸罐回收物料中的甲醇，解吸后的离子液体可以循环使用。该方法将脱甲醇脱水过程在一个精馏塔中完成，简化了工艺流程，能耗低，减少设备投资，避免了使用传统方法所带来的高能耗和环境污染等问题。
附图说明
图1为常压下离子液体萃取精馏同时脱除甲醇和水的工艺流程图。其中，B1—萃取精馏塔；B2—换热器；B3—闪蒸罐；B4—换热器；S—萃取剂进料；F—工业物料进料；D—塔顶物料；L—含甲醇和水的物料；W—脱除甲醇和水的萃取剂。
具体实施方式
本发明用以下实施例说明采用离子液体萃取精馏同时脱除甲醇和水的效果，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨的范围下，变化实施例都包含在本发明的技术范围内。
如图所示，本发明工艺流程包括萃取精馏塔、换热器、溶剂闪蒸罐。图中含少量甲醇和水的工业物料从精馏塔中部进料，离子液体作为萃取剂从精馏塔顶部加入。从精馏塔塔底采出的物流经换热器进入闪蒸罐，闪蒸脱除离子液体中吸收的甲醇和水，闪蒸罐底部采出的离子液体循环使用，顶部采出的气相经换热器冷凝后进入下一步处理流程。
实施例1
如图所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔的操作条件为：温度47.2℃，压力1bar，理论塔数30块，回流比2，塔顶回流量335kg/h，来自甲醇甲醛缩合反应的一股工业物料(水、甲醇、甲缩醛质量分数分别为0.4％、7.9％、76.8％)从精馏塔中部进料，质量流量控制在424kg/h，离子液体[EMIM]+[BF4]-(1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸)作为萃取剂从萃取精馏塔顶部加入，质量流量为200kg/h，此时塔顶物料水含量为20ppm，甲醇含量为0.85％，说明采用离子液体萃取精馏技术可显著同时脱除物料中的水和甲醇，精馏塔底部富含水和甲醇的离子液体进入闪蒸罐，脱除其含有的水和甲醇，闪蒸罐操作条件为：温度140℃，压力0.15bar，闪蒸罐底部物料水含量516ppm，甲醇含量0.17％(质量分数，下同)，离子液体质量分数为99.3％，闪蒸罐底部采出的离子液体循环使用。
改变萃取精馏塔理论板数为20块，其他条件不变，塔顶物料水含量为21ppm，甲醇含量为0.90％。
改变萃取精馏塔理论板数为40块，其他条件不变，塔顶物料水含量为20ppm，甲醇含量为0.85％。
改变萃取精馏塔回流比为1，其他条件不变，塔顶物料水含量为26ppm，甲醇含量为0.84％。
改变萃取精馏塔回流比为3，其他条件不变，塔顶物料水含量为17ppm，甲醇含量为0.85％。
改变[EMIM]+[BF4]-萃取剂流量为100kg/h，其他条件不变，塔顶物料水含量为15ppm，甲醇含量为0.86％。
改变[EMIM]+[BF4]-萃取剂流量为400kg/h，其他条件不变，塔顶物料水含量为26ppm，甲醇含量为0.84％。
实施例2
如图所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔的操作条件为：温度47.2℃，压力1bar，理论塔数30块，回流比2，塔顶回流量335kg/h，来自甲醇甲醛缩合反应的一股工业物料(水、甲醇、甲缩醛质量分数分别为0.4％、7.9％、76.8％)从精馏塔中部进料，质量流量控制在424kg/h，离子液体[EMIM]+[BF4]-(1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸)作为萃取剂从萃取精馏塔顶部加入，质量流量为200kg/h，此时塔顶物料水含量为20ppm，甲醇含量为0.85％，说明采用离子液体萃取精馏技术可显著同时脱除物料中的水和甲醇，精馏塔底部富含水和甲醇的离子液体进入闪蒸罐，脱除其含有的水和甲醇，闪蒸罐操作条件为：温度120℃，压力0.05bar，闪蒸罐底部物料水含量325ppm，甲醇含量0.1％(质量分数，下同)，离子液体质量分数为99.6％，闪蒸罐底部采出的离子液体循环使用。
改变闪蒸罐压力为0.3bar，其他条件不变，闪蒸罐底部物料水含量0.17％，甲醇含量0.63％，离子液体质量分数为97.3％，塔顶物料水含量为20ppm，甲醇含量为0.85％。
改变闪蒸罐压力为0.6bar，其他条件不变，闪蒸罐底部物料水含量0.31％，甲醇含量1.33％，离子液体质量分数为94.6％，塔顶物料水含量为20ppm，甲醇含量为0.85％。
改变闪蒸罐温度为100℃，其他条件不变，闪蒸罐底部物料水含量640ppm，甲醇含量0.19％，离子液体质量分数为99.1％，塔顶物料水含量为20ppm，甲醇含量为0.85％。
改变闪蒸罐温度为200℃，其他条件不变，闪蒸罐底部物料水含量39pm，甲醇含量149ppm，离子液体质量分数为99.9％，塔顶物料水含量为20ppm，甲醇含量为0.85％。
实施例3
如图所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔的操作条件为：温度47.2℃，压力1bar，理论塔数30块，回流比2，塔顶回流量335kg/h，来自甲醇甲醛缩合反应的一股工业物料(水、甲醇、甲缩醛质量分数分别为0.4％、7.9％、76.8％)从精馏塔中部进料，质量流量控制在424kg/h，离子液体[EMIM]+[Tf2N]-(1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺)作为萃取剂从萃取精馏塔顶部加入，质量流量为200kg/h，此时塔顶物料水含量为32ppm，甲醇含量为0.82％(质量分数，下同)，说明采用离子液体萃取精馏技术可显著同时脱除物料中的水和甲醇，精馏塔底部富含水和甲醇的离子液体进入闪蒸罐，脱除其含有的水和甲醇，闪蒸罐操作条件为：温度150℃，压力0.05bar，闪蒸罐底部物料水含量126ppm，甲醇含量451ppm，离子液体质量分数为99.8％，闪蒸罐底部采出的离子液体循环使用。
将萃取剂更换为[BMIM]+[PF6]-(1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)，其他条件不变，塔顶物料水含量为28ppm，甲醇含量为0.84％。
实施例4
如图所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔的操作条件为：温度47.2℃，压力1bar，理论塔数30块，回流比2，塔顶回流量335kg/h，来自甲醇甲醛缩合反应的一股工业物料(水、甲醇、甲缩醛质量分数分别为1％、6％、78.1％)从精馏塔中部进料，质量流量控制在424kg/h，离子液体[EMIM]+[BF4]-(1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸)作为萃取剂从萃取精馏塔顶部加入，质量流量为200kg/h，此时塔顶物料水含量为19ppm，甲醇含量为226ppm，说明采用离子液体萃取精馏技术可显著同时脱除物料中的水和甲醇，精馏塔底部富含水和甲醇的离子液体进入闪蒸罐，脱除其含有的水和甲醇，闪蒸罐操作条件为：温度150℃，压力0.05bar，闪蒸罐底部物料水含量41ppm，甲醇含量410ppm，离子液体质量分数为99.8％(质量分数，下同)，闪蒸罐底部采出的离子液体循环使用。
改变工业物料中水和甲醇的含量(水、甲醇、甲缩醛质量分数分别为0.1％、1％、84％)，其他条件不变，塔顶物料水含量为19ppm，甲醇含量为226ppm。
实施例5
如图所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔的操作条件为：温度47.2℃，压力1bar，理论塔数30块，回流比2，塔顶回流量335kg/h，来自甲醇甲醛缩合反应的一股工业物料(水、甲醇、甲缩醛质量分数分别为1％、6％、78.1％)从精馏塔中部进料，质量流量控制在424kg/h，离子液体[EMIM]+[BF4]-(1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸)作为萃取剂从萃取精馏塔顶部加入，质量流量为100kg/h，此时塔顶物料水含量为15ppm，甲醇含量为147ppm，说明采用离子液体萃取精馏技术可显著同时脱除物料中的水和甲醇，精馏塔底部富含水和甲醇的离子液体进入闪蒸罐，脱除其含有的水和甲醇，闪蒸罐操作条件为：温度140℃，压力0.05bar，闪蒸罐底部物料水含量49ppm，甲醇含量529ppm，离子液体质量分数为99.8％(质量分数)，闪蒸罐底部采出的离子液体循环使用。

Claims (9)

1.一种离子液体萃取精馏同时脱除工业物料中甲醇和水的方法，萃取精馏塔的操作条件为：温度20-100℃，压力1-5bar，理论板数10-40块；含甲醇和水的工业物料从精馏塔中部进料，离子液体作为萃取剂从精馏塔顶部加入，塔底富含甲醇和水的离子液体进入闪蒸罐，脱除其含有的水和甲醇，闪蒸罐底部采出的离子液体循环使用，上部采出的气相经冷凝后进入下一步处理流程。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，萃取精馏塔的操作条件为温度20-100℃，压力1-5bar。
3.按照权利要求1的方法，其特征在于，工业物料从精馏塔中部进料，离子液体作为萃取剂从精馏塔顶部加入。
4.按照权利要求1的方法，其特征在于，工业物料中水含量为0.1％-5％，甲醇含量为0.1％-8％。
5.按照权利要求1的方法，其特征在于，萃取剂可以是单一离子液体或两种离子液体的混合溶液，溶剂比为0.1-5。
6.按照权利要求1的方法，其特征在于，从萃取精馏塔底部流出的物料通过换热器后，再进入闪蒸罐中脱除离子液体中的甲醇和水。
7.按照权利要求1的方法，其特征在于，闪蒸罐操作条件为温度100-200℃，压力0.01-0.9bar，解吸后的离子液体从闪蒸罐底部流出，循环使用。
8.按照权利要求1的方法，其特征在于，工业物料为来自甲醇甲醛缩合反应的含甲醇和水的物料，或其他含有甲醇和水的工业物料。
9.按照权利要求1的方法，其特征在于，萃取剂为单一离子液体或两种离子液体的混合溶液等，所采用的离子液体阳离子为咪唑类、吡啶类、季铵盐类、季磷盐等，阴离子为双三氟甲磺酰亚胺、四氟硼酸根、六氟磷酸根、乙酸根、硫酸二乙酯等。
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