CN107473967A - 一种离子液体萃取精馏同时脱除酸和水的方法 - Google Patents

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Abstract

一种离子液体萃取精馏同时脱除酸和水的方法，属于分离纯化技术领域。该方法包括以下步骤:将含有一定酸和水的工业物料经过管道送入萃取精馏塔中，精馏塔操作条件为：温度20‑100℃，压力1‑5atm，理论板数10‑40块，溶剂比0.5‑5。工业物料中水含量为0.1％‑5％(质量分数，下同)，酸含量为0.1％‑5％，塔顶物料含水量小于2000ppm，含酸量小于2000ppm。高温闪蒸罐操作条件为：温度100‑200℃，压力0.01‑0.9atm，闪蒸罐底部采出离子液体循环使用。当采用离子液体萃取精馏同时脱除酸和水时，最终物料中的酸和水含量均可达到ppm级，并通过闪蒸罐回收物料中的酸。

Description

一种离子液体萃取精馏同时脱除酸和水的方法
技术领域
本发明涉及一种离子液体萃取精馏同时脱酸脱水的方法。萃取剂可以是单一离子液体或两种离子液体的混合溶液，离子液体阳离子可以为咪唑类、吡啶类、季铵盐类等，阴离子可以为双三氟甲磺酰亚胺、四氟硼酸根、六氟磷酸根、乙酸根、硫酸二乙酯等。属于分离纯化技术领域。
背景技术
在工业生产中，经常会产生含有酸和水的物料，必须经过脱酸、脱水处理，防止酸性物料对管道、设备的腐蚀和堵塞。此外，当物料中的酸作为系统中的反应物时，还需对其进行回收，返回反应系统进一步转化。以各种酯类化合物为例，在其生产过程中，粗制的酯类产品首先经脱水脱醇精馏塔去除杂质醇和水，然后再经脱酸精馏塔去除杂质酸，得到精制的产品。当产品中酸和水的含量要求很低时，还需经碱洗、水洗、减压脱水，才能得到合格的成品。现有技术中，存在以下问题：由于酸的水溶性，导致粗酯中携带的酸在粗酯分水时，进入水层，造成原料酸的消耗增加；在脱水脱醇精馏过程中，酸也会随分相器水层流失，造成酸损失；多个精馏塔耗用大量蒸汽，能耗增加；整个流程装置复杂，成本高；碱洗和水洗过程中产生大量废水，造成环境污染。另外，有专利报道其他很多脱酸脱水方法，例如物理脱水法：采用薄膜蒸发器，在高温和一定的真空度条件下蒸发掉水分，或采用3A/4A分子筛吸附柱脱水；物理脱酸法，利用分子蒸馏，在高温和一定的真空度条件下将酸分离出来；化学脱酸法，通过碱性阴离子交换树脂吸附柱脱酸，但这些方法存在能耗较大、脱酸脱水介质易损坏、解吸过程困难、生产能力不高等问题。
综上所述，一种装置简化，能耗较低，生产能力高，产品中杂质酸和水的含量低的高效节能装置是有必要的。由于离子液体无毒，几乎不挥发，化学稳定性和热稳定性等优点，本发明使用离子液体萃取精馏同时脱酸脱水的方法，并通过闪蒸罐回收物料中的酸，解吸后的离子液体可以循环使用。该方法将脱酸脱水过程在一个精馏塔中完成，简化了工艺流程，能耗低，减少设备投资，避免了使用传统方法所带来的高能耗和环境污染等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种离子液体萃取精馏同时脱除物料中酸和水的方法，该方法采用离子液体作为萃取剂，同时脱除工业物料中的酸和水，塔顶物料含水量小于2000ppm，含酸量小于2000ppm，并且离子液体通过闪蒸可以循环利用。
本发明提出一种离子液体萃取精馏同时脱除酸和水的方法，萃取剂为离子液体，其特征在于，萃取精馏塔的操作条件为：温度20-100℃，压力1-5atm，理论塔板数10-40块；含酸和水的工业物料从精馏塔中部进料，单一离子液体或两种离子液体的混合物作为萃取剂从塔顶加入，工业物料中水含量为0.1％-5％(质量分数，下同)，酸含量为0.1％-5％，溶剂比为0.5-5(溶剂比是指离子液体与塔中部进入工业物料的质量流量之比)，塔底富含酸和水的离子液体进入闪蒸罐，脱除其含有的水和酸，闪蒸罐操作条件为：温度100-200℃，压力0.01-0.9atm，闪蒸罐底部采出的离子液体循环使用，上部采出的气相经冷凝后进入下一步处理流程。
进一步优选，在萃取精馏塔和闪蒸罐之间添加换热器B2，将闪蒸罐底部采出的离子液体在换热器B2中对萃取精馏塔塔底富含酸和水的离子液体进行加热，可减少流程的能耗，优化流程。
进一步优选萃取精馏塔的塔顶采用回流，回流比2-3。
萃取剂为单一离子液体或两种离子液体的混合物。所采用的离子液体阳离子为咪唑类、吡啶类、季铵盐类、季磷盐等，阴离子为双三氟甲磺酰亚胺、四氟硼酸根、六氟磷酸根、乙酸根、硫酸二乙酯等。
本发明脱除的酸为有机羧酸(如甲酸、乙酸等)，工业物料为含有有机羧酸(如甲酸、乙酸等)和水的工业物料。尤其为来自酯化反应的含酸和水的产物物料(例如水、乙酸、乙醇、乙酸乙酯)。
采用传统的脱酸、脱水技术时，存在分开的脱酸、脱水单元、能耗高、流程复杂、不能实现深度脱酸和脱水，而采用该离子液体同时脱除酸和水时，最终物料中的酸和水含量均可达到ppm级，并通过闪蒸罐回收物料中的酸，避免了使用传统方法所带来的高能耗和环境污染等问题，流程、设备简单，投资少，能耗低，大大减少了工业成本。
附图说明
图1为常压下离子液体萃取精馏同时脱除酸和水的工艺流程图。其中，B1为萃取精馏塔；B2为换热器；B3为闪蒸罐；B4为换热器；萃取剂为单一离子液体或两种离子液体的混合物。
具体实施方式
本发明用以下实施例说明采用离子液体萃取精馏同时脱除酸和水的效果，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨的范围下，变化实施例都包含在本发明的技术范围内。
如图1所示，本发明工艺流程包括萃取精馏塔、换热器、溶剂闪蒸罐。图中含少量酸和水的工业物料从精馏塔中部进料，离子液体作为萃取剂从精馏塔顶部加入。从精馏塔塔底采出的物流经换热器进入闪蒸罐，闪蒸脱除离子液体中吸收的酸和水，闪蒸罐底部采出的离子液体经换热器换热后进入萃取精馏塔循环使用，上部采出的气相经换热器冷凝后进入下一步处理流程。
实施例1
如图1所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔的操作条件为：温度25℃，压力1atm，理论塔数20块，回流比2，塔顶回流量895kg/h，来自酯化反应的一股工业物料(水、乙醇、乙酸、乙酸乙酯质量分数分别为1％、32％、5％、62％)从精馏塔中部进料，质量流量控制在1000kg/h，离子液体[EMIM]+[BF4]-(1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸)作为萃取剂从萃取精馏塔顶部加入，质量流量为800kg/h，此时塔顶物料水含量为334ppm，乙酸含量为203ppm，说明采用离子液体萃取精馏技术可显著同时脱除物料中的水和酸，精馏塔底部富含水和乙酸的离子液体进入闪蒸罐，脱除其含有的水和乙酸，闪蒸罐操作条件为：温度150℃，压力0.05atm，闪蒸罐底部物料水含量565ppm(质量分数，下同)，乙酸含量0.4％，离子液体质量分数为99.5％，闪蒸罐底部采出的离子液体循环使用。
改变萃取精馏塔理论板数为10块，其他条件不变，塔顶物料水含量为1236ppm，乙酸含量为222ppm。
改变萃取精馏塔理论板数为30块，其他条件不变，塔顶物料水含量为233ppm，乙酸含量为203ppm。
改变萃取精馏塔回流比为1，其他条件不变，塔顶物料水含量为276ppm，乙酸含量为336ppm。
改变萃取精馏塔回流比为3，其他条件不变，塔顶物料水含量为402ppm，乙酸含量为147ppm。
改变[EMIM]+[BF4]-萃取剂流量为500kg/h，其他条件不变，塔顶物料水含量为799ppm，乙酸含量为140ppm。
改变[EMIM]+[BF4]-萃取剂流量为1000kg/h，其他条件不变，塔顶物料水含量为255ppm，乙酸含量为232ppm。
实施例2
如图所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔的操作条件为：温度25℃，压力1atm，理论塔数20块，回流比2，塔顶回流量895kg/h，来自酯化反应的一股工业物料(水、乙醇、乙酸、乙酸乙酯质量分数分别为1％、32％、5％、62％)从精馏塔中部进料，质量流量控制在1000kg/h，离子液体[EMIM]+[BF4]-(1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸)作为萃取剂从萃取精馏塔顶部加入，质量流量为800kg/h，此时塔顶物料水含量为642ppm，乙酸含量为514ppm，说明采用离子液体萃取精馏技术可显著同时脱除物料中的水和酸，精馏塔底部富含水和乙酸的离子液体进入闪蒸罐，脱除其含有的水和乙酸，闪蒸罐操作条件为：温度120℃，压力0.05atm，闪蒸罐底部物料水含量0.1％(质量分数，下同)，乙酸含量1.0％，离子液体质量分数为98.8％，闪蒸罐底部采出的离子液体循环使用。
改变闪蒸罐压力为0.3atm，其他条件不变，闪蒸罐底部物料水含量0.3％，乙酸含量2.3％，离子液体质量分数为97.1％，塔顶物料水含量为1330ppm，乙酸含量为1229ppm。
改变闪蒸罐压力为0.6atm，其他条件不变，闪蒸罐底部物料水含量0.6％，乙酸含量4.6％，离子液体质量分数为94.2％，塔顶物料水含量为2375ppm，甲酸含量为2495ppm。
改变闪蒸罐温度为100℃，其他条件不变，闪蒸罐底部物料水含量0.3％，乙酸含量2.0％，离子液体质量分数为97.6％，塔顶物料水含量为1136ppm，乙酸含量为1053ppm。
改变闪蒸罐温度为200℃，其他条件不变，闪蒸罐底部物料水含量167pm，乙酸含量0.1％，离子液体质量分数为99.9％，塔顶物料水含量为183ppm，乙酸含量为57ppm。
实施例3
如图所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔的操作条件为：温度25℃，压力1atm，理论塔数20块，回流比2，塔顶回流量895kg/h，来自酯化反应的一股工业物料(水、乙醇、乙酸、乙酸乙酯质量分数分别为1％、32％、5％、62％)从精馏塔中部进料，质量流量控制在1000kg/h，离子液体[EMIM]+[Tf2N]-(1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺)作为萃取剂从萃取精馏塔顶部加入，质量流量为800kg/h，此时塔顶物料水含量为548ppm，乙酸含量为162ppm，说明采用离子液体萃取精馏技术可显著同时脱除物料中的水和酸，精馏塔底部富含水和乙酸的离子液体进入闪蒸罐，脱除其含有的水和乙酸，闪蒸罐操作条件为：温度150℃，压力0.05atm，闪蒸罐底部物料水含量0.1％(质量分数，下同)，乙酸含量1.0％，离子液体质量分数为98.8％，闪蒸罐底部采出的离子液体循环使用。
将萃取剂更换为[BMIM]+[PF6]-(1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)，其他条件不变，塔顶物料水含量为992ppm，乙酸含量为329ppm。
将萃取剂更换为50％(质量分数，下同)[EMIM]+[Tf2N]-和50％[EMIM]+[BF4]-的混合溶液，其他条件不变，塔顶物料水含量为432ppm，乙酸含量为182ppm。
实施例4
如图所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔的操作条件为：温度25℃，压力1atm，理论塔数20块，回流比2，塔顶回流量895kg/h，来自酯化反应的一股工业物料(水、乙醇、乙酸、乙酸乙酯质量分数分别为5％、30％、5％、60％)从精馏塔中部进料，质量流量控制在1000kg/h，离子液体[EMIM]+[BF4]-(1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸)作为萃取剂从萃取精馏塔顶部加入，质量流量为800kg/h，此时塔顶物料水含量为1210ppm，乙酸含量为134ppm，说明采用离子液体萃取精馏技术可显著同时脱除物料中的水和酸，精馏塔底部富含水和乙酸的离子液体进入闪蒸罐，脱除其含有的水和乙酸，闪蒸罐操作条件为：温度150℃，压力0.05atm，闪蒸罐底部物料水含量0.2％(质量分数，下同)，乙酸含量0.2％，离子液体质量分数为99.6％，闪蒸罐底部采出的离子液体循环使用。
改变工业物料中水和乙酸的含量(水、乙醇、乙酸、乙酸乙酯质量分数分别为0.1％、34％、1％、64.9％)，其他条件不变，塔顶物料水含量为33ppm，乙酸含量为41ppm。
实施例5
如图所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔的操作条件为：温度25℃，压力1atm，理论塔数20块，回流比2，塔顶回流量895kg/h，来自酯化反应的一股工业物料(水、甲醇、甲酸、甲酸甲酯质量分数分别为5％、30％、5％、60％)从精馏塔中部进料，质量流量控制在1000kg/h，离子液体[EMIM]+[BF4]-(1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸)作为萃取剂从萃取精馏塔顶部加入，质量流量为100kg/h，此时塔顶物料水含量为59ppm，甲酸含量为26ppm，说明采用离子液体萃取精馏技术可显著同时脱除物料中的水和酸，精馏塔底部富含水和甲酸的离子液体进入闪蒸罐，脱除其含有的水和甲酸，闪蒸罐操作条件为：温度140℃，压力0.05atm，闪蒸罐底部物料水含量0.2％(质量分数，下同)，甲酸含量0.7％，离子液体质量分数为99.1％，闪蒸罐底部采出的离子液体循环使用。

Claims (7)

1.一种离子液体萃取精馏同时脱除酸和水的方法，其特征在于，萃取精馏塔的操作条件为：温度20-100℃，压力1-5atm，理论塔板数10-40块；含酸和水的工业物料从精馏塔中部进料，单一离子液体或两种离子液体的混合物作为萃取剂从塔顶加入，工业物料中水含量为0.1％-5％(质量分数，下同)，酸含量为0.1％-5％，溶剂比为0.5-5，塔底富含酸和水的离子液体进入闪蒸罐，脱除其含有的水和酸。
2.按照权利要求1所述的一种离子液体萃取精馏同时脱除酸和水的方法，其特征在于，闪蒸罐操作条件为：温度100-200℃，压力0.01-0.9atm，闪蒸罐底部采出的离子液体循环使用，上部采出的气相经冷凝后进入下一步处理流程。
3.按照权利要求1所述的一种离子液体萃取精馏同时脱除酸和水的方法，其特征在于，在萃取精馏塔和闪蒸罐之间添加换热器B2，将闪蒸罐底部采出的离子液体在换热器B2中对萃取精馏塔塔底富含酸和水的离子液体进行加热。
4.按照权利要求1所述的一种离子液体萃取精馏同时脱除酸和水的方法，其特征在于，萃取精馏塔的塔顶采用回流，回流比2-3。
5.按照权利要求1所述的一种离子液体萃取精馏同时脱除酸和水的方法，其特征在于，所采用的离子液体阳离子选自咪唑类、吡啶类、季铵盐类、季磷盐，阴离子选自双三氟甲磺酰亚胺、四氟硼酸根、六氟磷酸根、乙酸根、硫酸二乙酯。
6.按照权利要求1所述的一种离子液体萃取精馏同时脱除酸和水的方法，其特征在于，脱除的酸为有机羧酸，工业物料为含有有机羧酸和水的工业物料。
7.按照权利要求1所述的一种离子液体萃取精馏同时脱除酸和水的方法，其特征在于，工业物料为来自酯化反应的含酸和水的产物物料，包含水、乙酸、乙醇、乙酸乙酯。
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