CN113443963A - 一种混合离子液体萃取精馏分离乙醇、乙酸乙酯和水的方法 - Google Patents

一种混合离子液体萃取精馏分离乙醇、乙酸乙酯和水的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种混合离子液体萃取精馏分离乙醇、乙酸乙酯和水的方法，该方法采用混合离子液体作为萃取剂，得到高纯度的乙醇和乙酸乙酯产品；其解决的技术方案是包括第一精馏塔B1、第一闪蒸罐B2、第二精馏塔B3、第二闪蒸罐B4，还包括以下步骤：确定原料；确定萃取剂；初精馏；初闪蒸；再精馏；再闪蒸；本发明采用的工艺流程中设备简单小型化，极大地降低了设备费用，同时以混合离子液体作为萃取剂，不仅降低了萃取剂输送过程动力消耗和萃取剂再生能耗，而且在得到高纯度的乙醇和乙酸乙酯的同时，不存在萃取剂损失的问题，不腐蚀设备，萃取剂可重复循环使用，有效解决能耗问题和环境污染问题。

Description

一种混合离子液体萃取精馏分离乙醇、乙酸乙酯和水的方法
技术领域
本发明涉及精馏分离技术领域，具体是一种混合离子液体萃取精馏分离乙醇、乙酸乙酯和水的方法。
背景技术
工业上实现乙醇酯化反应制乙酸乙酯主要有两道工序组成，一是乙醇酯化生成乙酸乙酯与水，二是反应过程中未反应完的乙醇与产物乙酸乙酯和水的分离过程。乙醇、乙酸乙酯和水在常压下属于共沸体系，并且属于两两共沸混合物。工业上常用共沸精馏和萃取精馏的方式对共沸或近沸点混合物进行分离，这两种特殊精馏的基本原理相同，即在共沸或沸点相近的混合物中加入第三组分，以提高各组分间相对挥发度的差异，使其得以分离。与共沸精馏相比，萃取精馏的萃取剂比共沸精馏的夹带剂易于选择，萃取精馏的能耗较低，萃取精馏的操作较为灵活，易控制，因此，从经济合理和操作易于实现等方面考虑，工业上萃取精馏比共沸精馏应用较多一些。
在萃取精馏过程中选择适宜的萃取剂对降低分离过程的能耗十分关键。在常见的有机溶剂、离子液体、加盐溶剂、复合溶剂等萃取剂中，离子液体由于其优异的物理化学性能，如热稳定性、不挥发性、不可燃性和可设计性以及可回收性，使之成为受欢迎的绿色溶剂，在分离、催化、合成、电化学、生物化学和合成等领域中有着广泛的应用。但是，当采用单一离子液体为萃取剂，萃取精馏分离乙醇和水以及乙醇和乙酸乙酯等共沸体系时，很难兼顾高溶解度、高选择性、低黏度、低熔点和低价格等优势，由以上分析可知，从最大限度地利用物质和能量的角度寻求一种离子液体新型溶剂萃取精馏分离共沸体系的工艺流程，对降低生产能耗和减少污染有重要意义。
因此，本发明提供一种混合离子液体萃取精馏分离乙醇、乙酸乙酯和水的方法来解决上述问题。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本发明提供一种混合离子液体萃取精馏分离乙醇、乙酸乙酯和水的方法，该方法采用混合离子液体作为萃取剂，得到高纯度的乙醇和乙酸乙酯产品。
本发明包括第一精馏塔B1、第一闪蒸罐B2、第二精馏塔B3、第二闪蒸罐B4，还包括一下步骤：
确定原料：将乙醇、乙酸乙酯和水混合物作为原料F1；
确定萃取剂：选择混合离子液体作为第一萃取剂S1和第二萃取剂S2；
初精馏：使所述原料F1和所述第一萃取剂S1以75℃进入所述的第一精馏塔B1，所述的第一精馏塔B1在常压下操作，所述第一萃取剂S1与所述原料F1质量流量之比为0.8-1.0，所述第一萃取剂S1与所述原料F1回流比为3.0-6.0，在所述第一精馏塔B1得到第一馏出物D1和第一塔釜液W1，所述第一馏出物D1为乙醇和乙酸乙酯的混合物；
初闪蒸：使所述第一塔釜液W1进入所述的第一闪蒸罐B2并得到第一闪蒸罐顶部采出物D2和第一闪蒸罐底部采出物W2，所述的第一闪蒸罐顶部采出物D2为质量分数大于99%的水；
再精馏：使所述第一馏出物D1和所述第二萃取剂S2进入所述的第二精馏塔B3，所述第二精馏塔B3在常压下操作，所述第二萃取剂S2与第一馏出物D1质量流量之比为1.7-2.1，所述第二萃取剂S2与第一馏出物D1回流比为8.0-9.0，在所述的第二精馏塔B3得到第二馏出物D3和第二塔釜液W3，所述的第二馏出物D3为乙醇质量分数小于0.01%乙酸乙酯产品；
再闪蒸：使所述的第二塔釜液W3进入所述的第二闪蒸罐B4并得到第二闪蒸罐顶部采出物D4和第二闪蒸罐底部采出物W4，所述的第二闪蒸罐顶部采出物D4为质量分数大于99.9%的乙醇产品。
优选的，在初闪蒸步骤中，所述的第一闪蒸罐第一闪蒸罐底部采出物W2可作为萃取液再次进入所述第一精馏塔B1；
在再闪蒸步骤中，所述的第二闪蒸罐底部采出物W4可作为萃取剂再次进入所述的第二精馏塔B3。
优选的，所述第一萃取剂S1从所述的第一精馏塔B1上部进入，所述原料F1从所述的第一精馏塔B1中部进入。
优选的，所述第二萃取剂S2从所述的第二精馏塔B3上部进入，所述第一馏出物D1从所述的第二精馏塔B3中部进入。
优选的，在所述的原料F1中，水的质量含量在25%以下。
优选的，所述的第一萃取剂S1和第二萃取剂S2中两种离子液体的质量之比均为0.25-4。
优选的，所述第一精馏塔B1塔釜的温度为125-145℃，所述第二精馏塔B3塔釜的温度为105-115℃。
优选的，所述第一闪蒸罐B2和所述第二闪蒸罐B4在温度140-150℃、压力0.0018-0.016atm条件下操作。
优选的，所述的混合离子液体中的阳离子是是咪唑类、吡啶类、季铵盐类、季鏻盐类；
所述的混合离子液体中的阴离子是卤素类、甲基磷酸酯类、甲基磺酸根、六氟磷酸根、二氰胺根、双三氟甲磺酰亚胺及四氟硼酸根。
本发明利用不同离子液体之间的协同作用，采用两种离子液体复配的方法得到高溶解度和高选择性的新型萃取剂；采用混合离子液体作为萃取剂，其再生过程设备简单，萃取剂无损失，产品中不夹带萃取剂；同时进一步强化了乙醇、乙酸乙酯和水的分离，克服了单一离子液体高选择性和高溶解度难以统一的问题；调节离子液体密度、黏度和熔点等物化性质以提高其可操作液态范围、同时降低了输送过程的动力消耗；
本发明采用混合离子液体作为萃取剂，萃取精馏分离乙醇、乙酸乙酯和水的混合物。
附图说明
图1为本发明中混合离子液体萃取精馏分离乙醇、乙酸乙酯和水的工艺流程图。
其中，B1为第一精馏塔，B2为第一闪蒸罐，B3为第二精馏塔，B4为第二闪蒸罐，S1为第一萃取剂，S2为第二萃取剂，F1为原料，D1为第一馏出物，D2为第一闪蒸罐顶部采出物，D3为第二馏出物，D4为第二闪蒸罐顶部采出物，W1为第一塔釜液，W2为第一闪蒸罐底部采出物，W3为第二塔釜液，W4为第二闪蒸罐底部采出物。
具体实施方式
有关本发明的前述及其他技术内容、特点与功效，在以下配合参考附图1对实施例的详细说明中，将可清楚的呈现。以下实施例中所提到的结构内容，均是以说明书附图为参考。
此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
下面将参照附图描述本发明的各示例性的实施例。
本发明为一种混合离子液体萃取精馏分离乙醇、乙酸乙酯和水的方法，其特征在于，包括第一精馏塔B1、第一闪蒸罐B2、第二精馏塔B3、第二闪蒸罐B4，还包括一下步骤：
确定原料：将乙醇、乙酸乙酯和水混合物作为原料F1；
确定萃取剂：选择混合离子液体作为第一萃取剂S1和第二萃取剂S2；
初精馏：使所述原料F1和所述第一萃取剂S1以75℃进入所述的第一精馏塔B1，所述的第一精馏塔B1在常压下操作，所述第一萃取剂S1与所述原料F1质量流量之比为0.8-1.0，所述第一萃取剂S1与所述原料F1回流比为3.0-6.0，在所述第一精馏塔B1得到第一馏出物D1和第一塔釜液W1，所述第一馏出物D1为乙醇和乙酸乙酯的混合物；
初闪蒸：使所述第一塔釜液W1进入所述的第一闪蒸塔B2并得到第一闪蒸罐顶部采出物D2和第一闪蒸罐底部采出物W2，所述的第一闪蒸罐顶部采出物D2为质量分数大于99%的水；
再精馏：使所述第一馏出物D1和所述第二萃取剂S2进入所述的第二精馏塔B3，所述第二精馏塔B3在常压下操作，所述第二萃取剂S2与第一馏出物D1质量流量之比为1.7-2.1，所述第二萃取剂S2与第一馏出物D1回流比为8.0-9.0，在所述的第二精馏塔B3得到第二馏出物D3和第二塔釜液W3，所述的第二馏出物D3为乙醇质量分数小于0.01%乙酸乙酯产品；
再闪蒸：使所述的第二塔釜液W3进入所述的第二闪蒸罐B4并得到第二闪蒸罐顶部采出物D4和第二闪蒸罐底部采出物W4，所述的第二闪蒸罐顶部采出物D4为质量分数大于99.9%的乙醇产品。
具体的：
本发明提出一种混合离子液体萃取精馏工艺流程，分离乙醇、乙酸乙酯和水体系的方法，萃取剂为混合离子液体，第一精馏塔B1塔底采出的塔釜液W1流入第一闪蒸罐B2，在第一闪蒸罐B2顶部得到第一闪蒸罐顶部采出物D2为水，第一闪蒸罐B2底部得到第一闪蒸罐底部采出物W2作为萃取剂返回第一精馏塔B1循环使用；
第一精馏塔B1塔顶采出的第一馏出物D1流入第二精馏塔B3，第二精馏塔B3顶部采出第二馏出物D3，第二精馏塔B3底部得到的第二塔釜液W3引入第二闪蒸罐B4，第二闪蒸罐B4的第二闪蒸罐顶部采出物D4，第二闪蒸罐B4底部得到第二闪蒸罐底部采出物W4作为萃取剂返回第二精馏塔B3循环使用；
乙醇、乙酸乙酯和水混合物原料F1以75°C进料，第一萃取剂S1以75°C进料，第一精馏塔B1在常压下操作，第一萃取剂S1与原料F1质量流量之比为0.8-1.0、回流比为3.0-6.0，在第一精馏塔B1塔顶可以得水质量分数小于0.01%的第一馏出物D1，塔底得到的第一塔釜液W1为富含混合离子液体萃取剂的物流，其进入第一闪蒸罐B2中脱除其中的水分之后再循环使用；
第二精馏塔B3在常压下操作，理论塔板数为21-25，第二萃取剂S2以75℃进料，第二萃取剂S2中两种离子液体的质量之比为0.25-4，第二萃取剂S2与第一馏出物D1质量流量之比为1.7-2.1，回流比为8.0-9.0，第二精馏塔B3塔顶得到的第二馏出物为乙醇质量分数小于0.01%乙酸乙酯产品，第二精馏塔B3塔底得到的第二塔釜液W3为富含混合离子液体萃取剂的物流，其进入第二闪蒸罐B4中脱除其中的乙醇之后再循环使用；
第一萃取剂S1从第一精馏塔B1上部进入，原料F1从第一精馏塔B1中部进入，第二萃取剂S2从第二精馏塔B3上部进入，由第一精馏塔B1塔顶采出的第一馏出物D1从第二精馏塔B3中部进入。
本发明的方法适用的原料为乙醇、乙酸乙酯和水的混合物，其中水的质量含量在25%以下。
本发明用以下实施例说明采用[BMIM][Cl]+[EMIM][MeSO3]的混合溶液或[BMIM][Cl]+[MMIM][DMPO4]混合溶液为萃取剂萃取精馏分离乙醇、乙酸乙酯和水体系的效果，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨的范围下，变化实施例都包含在本发明的技术范围内。
如图1所示，本发明采用包括第一精馏塔B1、第一闪蒸罐B2、第二精馏塔B3和第二闪蒸罐B4的萃取精馏工艺。第一萃取剂S1和原料F1分别从第一精馏塔B1（塔板数从上往下编号）上部和中部进入，第一精馏塔B1塔顶采出第一馏出物D1流入第二精馏塔B3，第一精馏塔B1的第一塔釜液W1流入第一闪蒸罐B2，第一闪蒸罐顶部采出物D2为水，第一闪蒸罐B2底部得到第一闪蒸罐底部采出物W2可返回第一精馏塔B1循环使用；第二精馏塔B3顶部采出第二馏出物D3，第二精馏塔B3底部第二塔釜液W3引入第二闪蒸罐B4，第二闪蒸罐B4顶部得到第二闪蒸罐顶部采出物D4，第二闪蒸罐B4底部得到第二闪蒸罐底部采出物W4返回第二精馏塔B3循环使用。
实施例1：
如图1所示的萃取精馏流程，第一精馏塔B1具有16块理论塔板（塔板数从上往下数），以[BMIM][Cl]+[EMIM][MeSO3]混合物为萃取剂（质量比2:8），质量流量为800 kg/h，从第3块板加入，水、乙醇和乙酸乙酯的混合物原料F1从第12块板加入，质量流量为1000kg/h；
第一精馏塔B1在常压下操作，回流比为3.0，塔顶采出量为798 kg/h，第一精馏塔B1塔顶得到水质量分数小于0.01%的第一馏出物D1，第一精馏塔B1塔顶温度为75.5°C，塔釜温度为129.8°C；
第一精馏塔B1得到的塔底富含混合离子液体萃取剂的第一塔釜液W1进入第一闪蒸罐B2中脱除其中的水分，第一闪蒸罐B2在温度150℃，压力0.0029atm下操作，第一闪蒸罐B2底部采出的混合离子液体[BMIM][Cl]和[EMIM][MeSO3]循环使用；
第二精馏塔B3具有25块理论塔板（塔板数从上往下数），第二萃取剂S2从第3块板加入，质量流量为1500kg/h；
由第一精馏塔B1塔顶采出的第一馏出物D1从第13块板进料，回流比为8，第二精馏塔B3塔顶采出量为249.9kg /h，第二精馏塔B3得到乙醇质量分数小于0.01%的第二馏出物D3，第二精馏塔B3塔顶温度为76.8°C，塔釜温度为106.1°C；
第二精馏塔B3塔底富含混合离子液体萃取剂的第二塔釜液W3进入第二闪蒸罐B4中脱除其中的乙醇，第二闪蒸罐B4在温度150℃，压力0.016atm下操作，第二闪蒸罐B4底部采出的混合离子液体[BMIM][Cl]和[EMIM][MeSO3]循环使用。
实施例2：
如图1所示的萃取精馏流程，第一精馏塔B1具有15块理论塔板（塔板数从上往下数），以[BMIM][Cl]+[EMIM][MeSO3]混合物为萃取剂（质量比4:6），质量流量为1000 kg/h，从第3块板加入，水、乙醇和乙酸乙酯的混合物原料F1从第12块板加入，质量流量为1000kg/h；
第一精馏塔B1在常压下操作，回流比为3.0，塔顶采出量为798 kg/h，第一精馏塔B1塔顶得到水质量分数小于0.01%的第一馏出物D1，第一精馏塔B1塔顶温度为75.5°C，塔釜温度为141.9°C；
第一精馏塔B1塔底富含混合离子液体萃取剂的第一塔釜液W1进入第一闪蒸罐B2中脱除其中的水分，第一闪蒸罐B2在温度150℃，压力0.0024atm下操作，第一闪蒸罐B2底部采出的混合离子液体[BMIM][Cl]和[EMIM][MeSO3]循环使用；
第二精馏塔B3具有22块理论塔板（塔板数从上往下数），第二萃取剂S2从第3块板加入，质量流量为1600kg/h；
由第一精馏塔B1塔顶采出的第一馏出物D1从第13块板进料，回流比为8，第二精馏塔B3塔顶采出量为249.9kg /h，第二精馏塔B3塔顶得到乙醇质量分数小于0.01%的第二馏出物D3，第二精馏塔B3塔顶温度为76.8°C，塔釜温度为109.5°C；
第二精馏塔B3塔底富含混合离子液体萃取剂的第二塔釜液W3进入第二闪蒸罐B4中脱除其中的乙醇，第二闪蒸罐B4在温度150℃，压力0.014atm下操作，第二闪蒸罐B4底部采出的混合离子液体[BMIM][Cl]和[EMIM][MeSO3]循环使用。
实施例3：
如图1所示的萃取精馏流程，第一精馏塔B1具有14块理论塔板（塔板数从上往下数），以[BMIM][Cl]+[EMIM][MeSO3]混合物为萃取剂（质量比8:2），质量流量为900 kg/h，从第3块板加入，水、乙醇和乙酸乙酯的混合物原料F1从第12块板加入，质量流量为1000kg/h；
第一精馏塔B1在常压下操作，回流比为4.0，塔顶采出量为798 kg/h，第一精馏塔B1塔顶得到水质量分数小于0.01%的第一馏出物D1，第一精馏塔B1塔顶温度为75.5°C，塔釜温度为144.8°C；
第一精馏塔B1塔底富含混合离子液体萃取剂的第一塔釜液W1进入第一闪蒸罐B2中脱除其中的水分，第一闪蒸罐B2在温度150℃，压力0.0018atm下操作，第一闪蒸罐B2底部采出的混合离子液体[BMIM][Cl]和[EMIM][MeSO3]循环使用；
第二精馏塔B3具有21块理论塔板（塔板数从上往下数），第二萃取剂S2从第3块板加入，质量流量为1700kg/h；
由第一精馏塔B1塔顶采出的第一馏出物D1从第13块板进料，回流比为9，第二精馏塔B3塔顶采出量为249.9kg /h，第二精馏塔B3塔顶得到乙醇质量分数小于0.01%的第二馏出物D3，第二精馏塔B3塔顶温度为76.8°C，塔釜温度为114.8°C；
第二精馏塔B3塔底富含混合离子液体萃取剂的第二塔釜液W3进入第二闪蒸罐B4中脱除其中的乙醇，第二闪蒸罐B4在温度140℃，压力0.01atm下操作，第二闪蒸罐B4底部采出的混合离子液体[BMIM][Cl]和[EMIM][MeSO3]循环使用。
实施例4：
如图1所示的萃取精馏流程，第一精馏塔B1具有18块理论塔板（塔板数从上往下数），以[BMIM][Cl]+[MMIM][DMPO4]混合物为萃取剂（质量比2:8），质量流量为1000kg/h，从第3块板加入，水、乙醇和乙酸乙酯的混合物原料F1从第14块板加入，质量流量为1000kg/h；
第一精馏塔B1在常压下操作，第一精馏塔B1塔顶回流比为3.0，第一精馏塔B1塔顶采出量为798 kg/h，结果在第一精馏塔B1塔顶得到水质量分数小于0.01%的第一馏出物D1，第一精馏塔B1塔顶温度为75.5°C，第一精馏塔B1塔釜温度为126.6°C；
第一精馏塔B1塔底富含混合离子液体萃取剂的第一塔釜液W1进入第一闪蒸罐B2中脱除其中的水分，第一闪蒸罐B2在温度150℃，压力0.0018atm下操作，第一闪蒸罐B2底部采出的混合离子液体[BMIM][Cl]和[MMIM][DMPO4]循环使用；
第二精馏塔B3具有25块理论塔板（塔板数从上往下数），以[BMIM][Cl]+[MMIM][DMPO4]混合物为萃取剂从第3块板加入，质量流量为1400kg/h，由第一精馏塔B1罐顶采出的第一馏出物D1从第13块板加入；
第二精馏塔B3塔顶回流比为8，第二精馏塔B3塔顶采出量为249.9kg /h，结果在第二精馏塔B3塔顶得到乙醇质量分数小于0.01%的第二馏出物D3，第二精馏塔B3顶部温度为76.8°C，第二精馏塔B3底部温度为108.8°C；
第二精馏塔B3塔底富含混合离子液体萃取剂的第二塔釜液W3进入第二闪蒸罐B4中脱除其中的乙醇，第二闪蒸罐B4在温度150℃，压力0.01atm下操作，第二闪蒸罐B4底部采出的混合离子液体[BMIM][Cl]和[EMIM][MeSO3]循环使用。
实施例5：
如图1所示的萃取精馏流程，第一精馏塔B1具有17块理论塔板（塔板数从上往下数），以[BMIM][Cl]+[MMIM][DMPO4]混合物为萃取剂（质量比4:6），质量流量为1100kg/h，从第3块板加入，水、乙醇和乙酸乙酯的混合物原料F1从第14块板加入，质量流量为1000kg/h；
第一精馏塔B1在常压下操作，第一精馏塔B1塔顶回流比为6.0，第一精馏塔B1塔顶采出量为798 kg/h，结果在第一精馏塔B1塔顶得到水质量分数小于0.01%的第一馏出物D1，第一精馏塔B1塔顶温度为75.5°C，第一精馏塔B1塔釜温度为130.6°C；
第一精馏塔B1塔底富含混合离子液体萃取剂的第一塔釜液W1进入第一闪蒸罐B2中脱除其中的水分，第一闪蒸罐B2在温度150℃，压力0.0018atm下操作，第一闪蒸罐B2底部采出的混合离子液体[BMIM][Cl]和[MMIM][DMPO4]循环使用；
第二精馏塔B3具有23块理论塔板（塔板数从上往下数），以[BMIM][Cl]+[MMIM][DMPO4]混合物为萃取剂从第3块板加入，质量流量为1500kg/h，由第一精馏塔B1罐顶采出的第一馏出物D1从第13块板加入；
第二精馏塔B3塔顶回流比为8，第二精馏塔B3塔顶采出量为249.9kg /h，结果在第二精馏塔B3塔顶得到乙醇质量分数小于0.01%的第二馏出物D3，第二精馏塔B3顶部温度为76.8°C，第二精馏塔B3底部温度为109.9°C；
第二精馏塔B3塔底富含混合离子液体萃取剂的第二塔釜液W3进入第二闪蒸罐B4中脱除其中的乙醇，第二闪蒸罐B4在温度150℃，压力0.01atm下操作，第二闪蒸罐B4底部采出的混合离子液体[BMIM][Cl]和[EMIM][MeSO3]循环使用。
实施例6：
如图1所示的萃取精馏流程，第一精馏塔B1具有17块理论塔板（塔板数从上往下数），以[BMIM][Cl]+[MMIM][DMPO4]混合物为萃取剂（质量比8:2），质量流量为800kg/h，从第3块板加入，水、乙醇和乙酸乙酯的混合物原料F1从第14块板加入，质量流量为1000kg/h；
第一精馏塔B1在常压下操作，第一精馏塔B1塔顶回流比为3.0，第一精馏塔B1塔顶采出量为798 kg/h，结果在第一精馏塔B1塔顶得到水质量分数小于0.01%的第一馏出物D1，第一精馏塔B1塔顶温度为75.5°C，第一精馏塔B1塔釜温度为138.8°C；
第一精馏塔B1塔底富含混合离子液体萃取剂的第一塔釜液W1进入第一闪蒸罐B2中脱除其中的水分，第一闪蒸罐B2在温度150℃，压力0.0016atm下操作，第一闪蒸罐B2底部采出的混合离子液体[BMIM][Cl]和[MMIM][DMPO4]循环使用；
第二精馏塔B3具有21块理论塔板（塔板数从上往下数），由溶剂回收第一闪蒸罐B2罐底采出的第一闪蒸罐底部采出物W2从第3块板加入，质量流量为1500kg/h，由第一精馏塔B1罐顶采出的第一馏出物D1从第13块板加入；
第二精馏塔B3塔顶回流比为8，第二精馏塔B3塔顶采出量为249.9kg /h，结果在第二精馏塔B3塔顶得到乙醇质量分数小于0.01%的第二馏出物D3，第二精馏塔B3顶部温度为76.8°C，第二精馏塔B3底部温度为112.5°C；
第二精馏塔B3塔底富含混合离子液体萃取剂的物流进入第二闪蒸罐B4中脱除其中的乙醇，第二闪蒸罐B4在温度140°C，压力0.01atm下操作，第二闪蒸罐B4底部采出的混合离子液体[BMIM][Cl]和[EMIM][MeSO3]循环使用。
本发明采用混合离子液体萃取精馏分离水、乙醇和乙酸乙酯，萃取剂是两种离子液体的混合溶液，离子液体的类型可包括阳离子是咪唑类、吡啶类、季铵盐类、季鏻盐类等，阴离子是卤素类、甲基磷酸酯类、甲基磺酸根、六氟磷酸根、二氰胺根、双三氟甲磺酰亚胺及四氟硼酸根等。
本发明将两种离子液体的混合溶液作为萃取剂，萃取精馏分离水、乙醇和乙酸乙酯体系，可降低产品萃取剂含量，克服单一萃取剂高选择性与高溶解性难以统一的问题，促进萃取精馏技术的应用和发展。混合离子液体萃取剂具有以下优点：
1、密度、黏度和熔点等物化性质可调，液态操作范围宽，减少萃取剂输送过程动力消耗，同时避免发泡，有利于气液两项间传质；
2、热稳定性好，不会变质，溶解性好，且pH值接近于7，不会堵塞或腐蚀设备；
3、溶剂回收阶段，由于离子液体饱和蒸汽压极低，能大大降低萃取剂再生能耗；
4、离子液体回收阶段无损失，一次性投入，可以循环使用。
本发明采用的工艺流程中设备简单小型化，极大地降低了设备费用，同时以混合离子液体作为萃取剂，不仅降低了萃取剂输送过程动力消耗和萃取剂再生能耗，而且在得到高纯度的乙醇和乙酸乙酯的同时，不存在萃取剂损失的问题，不腐蚀设备，萃取剂可重复循环使用，有效解决能耗问题和环境污染问题。

Claims (9)

1.一种混合离子液体萃取精馏分离乙醇、乙酸乙酯和水的方法，其特征在于，包括第一精馏塔B1、第一闪蒸罐B2、第二精馏塔B3、第二闪蒸罐B4，还包括以下步骤：
确定原料：将乙醇、乙酸乙酯和水混合物作为原料F1；
确定萃取剂：选择混合离子液体作为第一萃取剂S1和第二萃取剂S2；
初精馏：使所述原料F1和所述第一萃取剂S1以75℃进入所述的第一精馏塔B1，所述的第一精馏塔B1在常压下操作，所述第一萃取剂S1与所述原料F1质量流量之比为0.8-1.0，所述第一萃取剂S1与所述原料F1回流比为3.0-6.0，在所述第一精馏塔B1得到第一馏出物D1和第一塔釜液W1，所述第一馏出物D1为乙醇和乙酸乙酯的混合物；
初闪蒸：使所述第一塔釜液W1进入所述的第一闪蒸罐B2并得到第一闪蒸罐顶部采出物D2和第一闪蒸罐底部采出物W2，所述的第一闪蒸罐顶部采出物D2为质量分数大于99%的水；
再精馏：使所述第一馏出物D1和所述萃取剂S2进入所述的第二精馏塔B3，所述第二精馏塔B3在常压下操作，所述第二萃取剂S2与第一馏出物D1质量流量之比为1.7-2.1，所述第二萃取剂S2与第一馏出物D1回流比为8.0-9.0，在所述的第二精馏塔B3得到第二馏出物D3和第二塔釜液W3，所述的第二馏出物D3为乙醇质量分数小于0.01%乙酸乙酯产品；
再闪蒸：使所述的第二塔釜液W3进入所述的第二闪蒸罐B4并得到第二闪蒸罐顶部采出物D4和第二闪蒸罐底部采出物W4，所述的第二闪蒸罐顶部采出物D4为质量分数大于99.9%的乙醇产品。
2.根据权利要求1所述的一种混合离子液体萃取精馏分离乙醇、乙酸乙酯和水的方法，其特征在于，在初闪蒸步骤中，所述的第一闪蒸罐第一闪蒸罐底部采出物W2可作为萃取液再次进入所述第一精馏塔B1；
在再闪蒸步骤中，所述的第二闪蒸罐底部采出物W4可作为萃取剂再次进入所述的第二精馏塔B3。
3.根据权利要求1所述的一种混合离子液体萃取精馏分离乙醇、乙酸乙酯和水的方法，其特征在于，所述第一萃取剂S1从所述的第一精馏塔B1上部进入，所述原料F1从所述的第一精馏塔B1中部进入。
4.根据权利要求1所述的一种混合离子液体萃取精馏分离乙醇、乙酸乙酯和水的方法，其特征在于，所述第二萃取剂S2从所述的第二精馏塔B3上部进入，所述第一馏出物D1从所述的第二精馏塔B3中部进入。
5.根据权利要求1所述的一种混合离子液体萃取精馏分离乙醇、乙酸乙酯和水的方法，其特征在于，在所述的原料F1中，水的质量含量在25%以下。
6.根据权利要求1所述的一种混合离子液体萃取精馏分离乙醇、乙酸乙酯和水的方法，其特征在于，所述的第一萃取剂S1和第二萃取剂S2中两种离子液体的质量之比均为0.25-4。
7.根据权利要求1所述的一种混合离子液体萃取精馏分离乙醇、乙酸乙酯和水的方法，其特征在于，所述第一精馏塔B1塔釜的温度为125-145℃，所述第二精馏塔B3塔釜的温度为105-115℃。
8.根据权利要求1所述的一种混合离子液体萃取精馏分离乙醇、乙酸乙酯和水的方法，其特征在于，所述第一闪蒸罐B2和所述第二闪蒸罐B4在温度140-150℃、压力0.0018-0.016atm条件下操作。
9.根据权利要求1所述的一种混合离子液体萃取精馏分离乙醇、乙酸乙酯和水的方法，其特征在于，所述的混合离子液体中的阳离子是是咪唑类、吡啶类、季铵盐类、季鏻盐类；
所述的混合离子液体中的阴离子是卤素类、甲基磷酸酯类、甲基磺酸根、六氟磷酸根、二氰胺根、双三氟甲磺酰亚胺及四氟硼酸根。
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