CN116251535B - 一种电子级磷酸三乙酯的低排放制造装置及制造方法 - Google Patents

一种电子级磷酸三乙酯的低排放制造装置及制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电子级磷酸三乙酯的低排放制造装置及制造方法，该低排放制造装置按从进料到出料的顺序设置有原料处理组件、粗馏釜组件、预萃取组件、三联氮气保护精馏釜组件、三废回收处理装置；粗馏釜组件与预萃取组件之间设置有固液分离装置与粗制馏份检测装置；预萃取组件和三联氮气保护精馏釜组件之间设置有氮气保护萃取剂蒸离装置和预制馏份检测装置；粗馏釜组件与三联氮气保护精馏釜组件均设置有冷凝装置和回流控制装制；其中粗馏釜组件、三联氮气保护精馏釜组件排出的气体和固体均通入三废回收处理装置。本发明生产过程环保、原料种类简单、排放物少、产物纯度高。

Description

一种电子级磷酸三乙酯的低排放制造装置及制造方法
技术领域
本发明涉及一种半导体用电子级材料的制造装置及其使用方法，尤其涉及一种电子级磷酸三乙酯的低排放制造装置及制造方法。
背景技术
磷酸三乙酯(TEPO)，无色透明液体。易溶于乙醇，溶于乙醚、苯等有机溶剂，也溶于水。熔点～56.4℃，沸点215℃，密度1.07g/mL。正常状况下稳定，遇强碱、强氧化剂起剧烈反应。电子级的磷酸三乙酯(纯度7N以上)在晶圆制造过程中沉积生成磷硅玻璃(PSG)和硼磷硅玻璃(BPSG)。是半导体、分立器件、微机电系统(MEMS)制造所需的重要电子化学品。
现有技术中，由于磷酸三乙酯的生产大多会产生氯化氢等环境不亲和的气体副产物，还会有大量杂质浆液废渣，在体系中比较难以清理。出现这个问题的主要原因是现在磷酸三乙酯生产设备，尤其是电子级的高纯磷酸三乙酯生产设备整合度不高、工艺过程又过于复杂，因此导致排放物较多且难以处理。同时，由于生产技术和工艺的整合度不高，实际上的产品纯度难以达到更高品质半导体的需求。
因此，目前需要一种生产过程环保、原料种类简单、排放物少、产物纯度高的电子级磷酸三乙酯的低排放制造装置及制造方法。
发明内容
本发明旨在提供一种生产过程环保、原料种类简单、排放物少、产物纯度高的电子级磷酸三乙酯的低排放制造装置及制造方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种电子级磷酸三乙酯的低排放制造装置，该低排放制造装置按从进料到出料的顺序设置有原料处理组件、粗馏釜组件、预萃取组件、三联氮气保护精馏釜组件、三废回收处理装置；其中粗馏釜组件与预萃取组件之间设置有固液分离装置与粗制馏份检测装置；预萃取组件和三联氮气保护精馏釜组件之间依次设置有氮气保护萃取剂蒸离装置和预制馏份检测装置；预萃取组件还配置有上层提取送出装置，该送出装置与粗馏釜组件进料口匹配；粗馏釜组件与三联氮气保护精馏釜组件均设置有冷凝装置和回流控制装制；其中粗馏釜组件、三联氮气保护精馏釜组件排出的气体和固体均通入三废回收处理装置；三废回收处理装置由收集废气废液废渣的收集装置、处理液、物理搅拌装置、紫外线发生装置和出口燃烧装置组成；其中处理液为二氧化氢与二氧化钛按质量比200：1～2的质量比混合并维持搅拌均匀的混浊液；
使用上述设备制备电子级磷酸三乙酯的工艺方法，包括以下阶段：
S1：原料准备
①原材料准备：准备足量三氯氧磷、乙醇；
②辅材准备：准备足量碳酸二甲酯、足量氯化锂；
S2：纯净制造粗制磷酸三乙酯
①将反应容器抽真空至真空度1Pa～10Pa，然后重量比称取1：(1.35～1.38)的阶段S1步骤①准备的三氯氧磷和乙醇投入反应容器中，控制反应体系在10℃～15℃的温度范围内，反应45min～55min；然后升温至20℃～30℃，反应至反应体系稳定不再产生气体，获得粗反应物；反应过程中产生的气体通入三废回收处理装置；
②将步骤①获得的粗反应物，投入粗馏釜组件，设置加热至70℃～75℃，脱除乙醇，回流时间4h～4.5h；然后通入氮气，增压至0.085MPa～0.095MPa，再在115℃～120℃温度段收集前馏份，121℃～135℃温度段收集后馏分；其中残余浆料通入三废回收处理装置回收再利用；后馏分用于回收提取乙醇；前馏份送至预萃取组件；
S3：预提纯
①在阶段S2步骤②注入预萃取组件的前馏份中加入足量阶段S1步骤②准备的碳酸二甲酯、氯化锂；所述足量的具体标准是氯化锂与前馏份中的醇形成饱和溶液、碳酸二甲酯能将前馏份中的磷酸三乙酯完全溶解，搅拌后静置分层，上层为醇层，下层为酯层，将下层酯层溶液送至氮气保护萃取剂蒸离装置；将上层醇层溶液蒸馏分离氯化锂后，醇液部分回流注入到粗馏釜组件加料口；
③氮气保护萃取剂蒸离装置中，充入足量氮气排出空气，然后设置加热回流时间3.5h～4h，抽真空至真空度0.085MPa～
0.095MPa，再收集115℃～120℃温度段馏份，获得预提纯磷酸三乙酯；
④将步骤③获得的预提纯磷酸三乙酯送入预制馏份检测装置，要求磷酸三乙酯纯度不低于99.9％，则将合格的预提纯磷酸三乙酯送入三联氮气保护精馏釜组件进行精馏；
S4：精馏
①将阶段S3步骤④获得的合格的预提纯磷酸三乙酯投入三联氮气保护精馏釜组件中的1级精馏塔，进行减压蒸馏，减压蒸馏工艺参数为氮气保护气压0.085MPa～0.095MPa，再在115℃～120℃温度段收集馏份，由油浴间壁加热，气相逸出至塔板，经过多次冷凝汽化过程后，开启精馏品采集阀、储罐阀，将磷酸三乙酯引进1级精馏品储罐，打开1级精馏品储罐放料阀及精馏塔连续进料调节阀，连续进料生产；
②将1级精馏品投入2级精馏塔，重复步骤①，将磷酸三乙酯引进2级精馏品储罐，打开2级精馏品储罐放料阀及精馏塔连续进料调节阀，连续进料生产；
③将2级精馏品放入3级精馏塔，重复步骤①，将磷酸三乙酯引进2级精馏品储罐，获得所需电子级磷酸三乙酯；
S5：检测
①对阶段S4步骤③获得的电子级磷酸三乙酯进行检测，要求主馏份磷酸三乙酯纯度不低于99.99％，合格则进入痕量杂质检测程序；
②对阶段S4步骤③电子级磷酸三乙酯中的痕量杂质进行检测，要求杂质总含量不高于0.0000005％，合格则进入封装程序。
与现有技术相比，本发明由于采用了以上技术方案，具有以下优点：
(1)本发明对生产体系排出的有害三废物质进行了针对性的回收或收集袪除处理，工艺全过程可控且绿色环保。
(2)本发明除了主要原料成分之外，所有的萃取辅材、添加成分均可完全回收，循环保用，不增加提取成本，因此成份简单、成本低廉、适宜工业生产。
(3)本发明相较常规技术，合成路线要稍长一些，因此生产周期相对较长，但因为采用了不同的提纯技术，互补除杂，因此最后的成品质量更加可控，指标为99.99％的主馏份纯度，8.5N级的痕量杂质含量，实际基本能达到99.997％以上主馏份纯度，9N级的痕量杂质含量，比市面电子级磷酸三乙酯纯度更高。
因此，本发明具有生产过程环保、原料种类简单、排放物少、产物纯度高的特性。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明的质量指标；
图中：粗馏釜组件1、固液分离装置2、粗制馏份检测装置3、预萃取组件4、冷凝装置5、回流控制装制6、三联氮气保护精馏釜组件7、氮气保护萃取剂蒸离装置8、预制馏份检测装置9、三废回收处理装置10。
具体实施方式
实施例1：
一种如附图1所示的电子级磷酸三乙酯的低排放制造装置，该低排放制造装置按从进料到出料的顺序设置有原料处理组件、粗馏釜组件1、预萃取组件4、三联氮气保护精馏釜组件7、三废回收处理装置10；其中粗馏釜组件1与预萃取组件4之间设置有固液分离装置2与粗制馏份检测装置3；预萃取组件4和三联氮气保护精馏釜组件7之间依次设置有氮气保护萃取剂蒸离装置8和预制馏份检测装置9；预萃取组件还配置有上层提取送出装置，该送出装置与粗馏釜组件1进料口匹配；粗馏釜组件1与三联氮气保护精馏釜组件7均设置有冷凝装置5和回流控制装制6；其中粗馏釜组件1、三联氮气保护精馏釜组件7排出的气体和固体均通入三废回收处理装置10；三废回收处理装置10由收集废气废液废渣的收集装置、处理液、物理搅拌装置、紫外线发生装置和出口燃烧装置组成；其中处理液为二氧化氢与二氧化钛按质量比200：1～2的质量比混合并维持搅拌均匀的混浊液。
使用上述设备制备电子级磷酸三乙酯的工艺方法，包括以下阶段：
S1：原料准备
①原材料准备：准备足量三氯氧磷、乙醇；
②辅材准备：准备足量碳酸二甲酯、足量氯化锂；
S2：纯净制造粗制磷酸三乙酯
①将反应容器抽真空至真空度1Pa～10Pa，然后重量比称取1：(1.35～1.38)的阶段S1步骤①准备的三氯氧磷和乙醇投入反应容器中，控制反应体系在10℃～15℃的温度范围内，反应45min～55min；然后升温至20℃～30℃，反应至反应体系稳定不再产生气体，获得粗反应物；反应过程中产生的气体通入三废回收处理装置10；
②将步骤①获得的粗反应物，投入粗馏釜组件1，设置加热至70℃～75℃，脱除乙醇，回流时间4h～4.5h；然后通入氮气，增压至0.085MPa～0.095MPa，再在115℃～120℃温度段收集前馏份，121℃～135℃温度段收集后馏分；其中残余浆料通入三废回收处理装置10回收再利用；后馏分用于回收提取乙醇；前馏份送至预萃取组件4；
S3：预提纯
①在阶段S2步骤②注入预萃取组件4的前馏份中加入足量阶段S1步骤②准备的碳酸二甲酯、氯化锂；所述足量的具体标准是氯化锂与前馏份中的醇形成饱和溶液、碳酸二甲酯能将前馏份中的磷酸三乙酯完全溶解，搅拌后静置分层，上层为醇层，下层为酯层，将下层酯层溶液送至氮气保护萃取剂蒸离装置8；将上层醇层溶液蒸馏分离氯化锂后，醇液部分回流注入到粗馏釜组件1加料口；
③氮气保护萃取剂蒸离装置8中，充入足量氮气排出空气，然后设置加热回流时间3.5h～4h，抽真空至真空度0.085MPa～
0.095MPa，再收集115℃～120℃温度段馏份，获得预提纯磷酸三乙酯；
④将步骤③获得的预提纯磷酸三乙酯送入预制馏份检测装置9，要求磷酸三乙酯纯度不低于99.9％，则将合格的预提纯磷酸三乙酯送入三联氮气保护精馏釜组件7进行精馏；
S4：精馏
①将阶段S3步骤④获得的合格的预提纯磷酸三乙酯投入三联氮气保护精馏釜组件7中的1级精馏塔，进行减压蒸馏，减压蒸馏工艺参数为氮气保护气压0.085MPa～0.095MPa，再在115℃～120℃温度段收集馏份，由油浴间壁加热，气相逸出至塔板，经过多次冷凝汽化过程后，开启精馏品采集阀、储罐阀，将磷酸三乙酯引进1级精馏品储罐，打开1级精馏品储罐放料阀及精馏塔连续进料调节阀，连续进料生产；
②将1级精馏品投入2级精馏塔，重复步骤①，将磷酸三乙酯引进2级精馏品储罐，打开2级精馏品储罐放料阀及精馏塔连续进料调节阀，连续进料生产；
③将2级精馏品放入3级精馏塔，重复步骤①，将磷酸三乙酯引进2级精馏品储罐，获得所需电子级磷酸三乙酯；
S5：检测
①对阶段S4步骤③获得的电子级磷酸三乙酯进行检测，要求主馏份磷酸三乙酯纯度不低于99.99％，合格则进入痕量杂质检测程序；
②对阶段S4步骤③电子级磷酸三乙酯中的痕量杂质进行检测，要求杂质总含量不高于0.0000005％，合格则进入封装程序。
如图2所示，根据本实施例方法制造的电子级磷酸三乙酯(TEPO)，其主馏份磷酸三乙酯纯度不低于99.99％，杂质总含量不高于0.0000005％。
对所公开的实施例的上述说明，仅为了使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (1)

1.一种电子级磷酸三乙酯的低排放制造装置，其特征在于：该低排放制造装置按从进料到出料的顺序设置有原料处理组件、粗馏釜组件(1)、预萃取组件(4)、三联氮气保护精馏釜组件(7)、三废回收处理装置(10)；其中粗馏釜组件(1)与预萃取组件(4)之间设置有固液分离装置(2)与粗制馏份检测装置(3)；预萃取组件(4)和三联氮气保护精馏釜组件(7)之间依次设置有氮气保护萃取剂蒸离装置(8)和预制馏份检测装置(9)；预萃取组件还配置有上层提取送出装置，该送出装置与粗馏釜组件(1)加料口连接；粗馏釜组件(1)与三联氮气保护精馏釜组件(7)均设置有冷凝装置(5)和回流控制装制(6)；其中粗馏釜组件(1)、三联氮气保护精馏釜组件(7)排出的气体和固体均通入三废回收处理装置(10)；三废回收处理装置(10)由收集废气废液废渣的收集装置、处理液、物理搅拌装置、紫外线发生装置和出口燃烧装置组成；其中处理液为二氧化氢与二氧化钛按质量比200：1～2的质量比混合并维持搅拌均匀的混浊液；
使用上述低排放制造装置制备电子级磷酸三乙酯的工艺方法，包括以下阶段：
S1：原料准备
①原材料准备：准备足量三氯氧磷、乙醇；
②辅材准备：准备足量碳酸二甲酯、足量氯化锂；
S2：纯净制造粗制磷酸三乙酯
①将反应容器抽真空至真空度1Pa～10Pa，然后重量比称取1：（1.35～1.38）的阶段S1步骤①准备的三氯氧磷和乙醇投入反应容器中，控制反应体系在10℃～15℃的温度范围内，反应45min～55min；然后升温至20℃～30℃，反应至反应体系稳定不再产生气体，获得粗反应物；反应过程中产生的气体通入三废回收处理装置(10)；
②将步骤①获得的粗反应物，投入粗馏釜组件(1)，设置加热至70℃～75℃，脱除乙醇，回流时间4h～4.5h；然后通入氮气，增压至0.085MPa～0.095MPa，再在115℃～120℃温度段收集前馏份，121℃～135℃温度段收集后馏分；其中残余浆料通入三废回收处理装置(10)回收再利用；后馏分用于回收提取乙醇；前馏份送至预萃取组件(4)；
S3：预提纯
①在阶段S2步骤②注入预萃取组件(4)的前馏份中加入足量阶段S1步骤②准备的碳酸二甲酯、氯化锂；所述足量的具体标准是氯化锂与前馏份中的醇形成饱和溶液、碳酸二甲酯能将前馏份中的磷酸三乙酯完全溶解，搅拌后静置分层，上层为醇层，下层为酯层，将下层酯层溶液送至氮气保护萃取剂蒸离装置(8)；将上层醇层溶液蒸馏分离氯化锂后，醇液部分回流注入到粗馏釜组件(1)加料口；
③氮气保护萃取剂蒸离装置(8)中，充入足量氮气排出空气，然后设置加热回流时间3.5h～4h，抽真空至真空度0.085MPa～0.095MPa，再收集115℃～120℃温度段馏份，获得预提纯磷酸三乙酯；
④将步骤③获得的预提纯磷酸三乙酯送入预制馏份检测装置(9)，要求磷酸三乙酯纯度不低于99.9%，则将合格的预提纯磷酸三乙酯送入三联氮气保护精馏釜组件(7)进行精馏；
S4：精馏
①将阶段S3步骤④获得的合格的预提纯磷酸三乙酯投入三联氮气保护精馏釜组件(7)中的1级精馏塔，进行减压蒸馏，减压蒸馏工艺参数为氮气保护气压0.085MPa～0.095MPa，再在115℃～120℃温度段收集馏份，由油浴间壁加热，气相逸出至塔板，经过多次冷凝汽化过程后，开启精馏品采集阀、储罐阀，将1级精馏塔制备的磷酸三乙酯引进1级精馏品储罐，打开1级精馏品储罐放料阀及精馏塔连续进料调节阀，连续进料生产；
②将1级精馏品投入2级精馏塔，重复步骤①，将2级精馏塔制备的磷酸三乙酯引进2级精馏品储罐，打开2级精馏品储罐放料阀及精馏塔连续进料调节阀，连续进料生产；
③将2级精馏品放入3级精馏塔，重复步骤①，将3级精馏塔制备的磷酸三乙酯引进3级精馏品储罐，获得所需电子级磷酸三乙酯；
S5：检测
①对阶段S4步骤③获得的电子级磷酸三乙酯进行检测，要求主馏份磷酸三乙酯纯度不低于99.99%，合格则进入痕量杂质检测程序；
②对阶段S4步骤③电子级磷酸三乙酯中的痕量杂质进行检测，要求杂质总含量不高于0.0000005%，合格则进入封装程序。
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Title
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