CN112321394A - 一种从回收液中得到乙二醇和二甘醇的方法及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种从回收液中得到乙二醇和二甘醇的方法，包括以下步骤：常压精馏：将回收液进行常压精馏，分离出甲醇，得到第一混合液；负压蒸发：将第一混合液进行负压蒸发，分离出蒸汽物质，所述蒸汽物质中含有二甘醇和乙二醇；负压精馏：将所述蒸汽物质进行负压精馏，分离出第二气相物质和含二甘醇的第二混合液，所述第二气相物质含乙二醇。本发明采用常压精馏、负压下的薄膜蒸发的方式将回收液中的乙二醇和二甘醇分离，再通过负压精馏进行分离乙二醇，使得乙二醇的回收率为99％以上，二甘醇的回收率为70％‑80％。该设备可以进行连续作业，持续的提取乙二醇和二甘醇，工作效率高。

Description

一种从回收液中得到乙二醇和二甘醇的方法及设备
技术领域
本发明涉及PET回收领域，特别涉及一种从废旧聚酯的连续醇解回收方法得到的回收液中得到乙二醇和二甘醇的方法及设备。
背景技术
PET中文名称为：聚对苯二甲酸乙二醇酯，属于涤纶类聚酯。PET大量用作纤维，而工程塑料树脂可分为非工程塑料级和工程塑料级两大类，非工程塑料级主要用于瓶、薄膜、片材、耐烘烤食品容器等。PET切片又分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝，是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料，涤纶是化纤中产量最大的品种。
目前对废旧聚酯的回收方法主要有物理法回收和化学法回收。物理回收方法较为简单、经济，但再生产品的性能差。化学回收的一个重要方向是将废旧聚酯用乙二醇(EG)醇解成对苯二甲酸双羟基酯(BHET)或低聚物，然后在甲醇中进行酯交换反应,生成对苯二甲酸二甲酯(DMT)和乙二醇,通过提纯得到纯净DMT，用于聚酯生产的原料，而甲醇和乙二醇通过提纯、再循环用于反应系统中，从而实现废旧聚酯的循环利用。
专利号201910617917.9的中国专利申请公开了一种蒸发的EG回收方法，醇解釜内温度升高会导致EG蒸发，蒸发的EG通过蒸馏塔及塔顶冷凝器实现EG冷凝重新回流到醇解釜。滤液经蒸馏提纯后，得到的甲醇再用于酯交换反应。该方法中醇解釜和酯交换釜后仅设置了一个普通蒸馏装置来确保EG和甲醇的回收，回收率偏低。
申请号201711158043.2的中国专利申请公开了一种EG釜残和提纯EG再利用的方法，该方法是一种化学法回收EG(醇解的釜残液)的方法。(1)将乙二醇EG釜残，乙二醇EG，聚对苯二甲酸乙二酯PET以及添加剂进行醇解反应得到醇解物；(2)醇解物、甲醇、添加剂三者进行酯交换反应，得到对苯二甲酸二甲酯DMT以及粗乙二醇EG，(3)将EG进行提纯，得到提纯EG和EG釜残；将得到提纯EG和EG釜残用于第一步醇解反应中，实现废物的再次利用。该专利技术方案不能连续操作，需要间歇操作，不利于工业化生产。
申请号201910617806.8的中国专利申请公开了一种废旧聚酯的连续醇解回收方法，该回收方法采用连续进料、连续醇解的工艺，使物料在熔融状态下进行均相醇解，所需醇解时间短，采用两个以上的醇解釜串联进行连续醇解，醇解物的产品质量稳定。同时，由于优化了醇解过程中的EG用量，醇解步骤完成后不需要蒸馏浓缩，醇解物直接进入酯交换釜进行酯交换反应，节省浓缩设备。该回收方法中由于物料在熔融状态下进行均相醇解，醇解物直接进入酯交换，因此酯交换产物组分复杂，包括原料、醇解、酯交换各步骤的组份、反应物及溶剂，而常规连续精馏和专利号201910617917.9、申请号201711158043.2的EG回收方法不能很好的提取EG和DEG,造成大量EG和DEG的浪费，也对环境造成污染。
发明内容
为实现上述目的，本发明提供了一种从废旧聚酯的连续醇解回收方法得到的回收溶液中得到乙二醇和二甘醇的方法及设备，可起到有效从回收溶液中分离乙二醇和二甘醇、降低运行成本，减轻环境污染的作用。
发明人提供了一种从回收液中得到乙二醇和二甘醇的方法，包括以下步骤：
常压精馏：将回收液进行常压精馏，分离出第一气相物质，得到第一混合液，所述第一气相物质含有甲醇；
负压蒸发：将第一混合液进行负压蒸发，分离出蒸汽物质，所述蒸汽物质含有二甘醇和乙二醇；
负压精馏：将所述气相物质进行负压精馏，分离出第二气相物质和含二甘醇的第二混合液，所述第二气相物质含乙二醇。
所述回收液为将所述废旧聚酯原料、醇解剂和醇解催化剂以熔融态进行连续醇解、酯交换合成酯交换产物；对酯交换产物进行DMT结晶、甲醇洗涤，并在DMT结晶、甲醇洗涤过程中得到的回收液。
由于采用原材料熔融态连续醇解、酯交换方式进行，同时由于优化了醇解过程中的EG用量，醇解步骤完成后不需要蒸馏浓缩，醇解物直接进入酯交换釜进行酯交换反应。该回收方法中由于物料在熔融状态下进行均相醇解，醇解物直接进入酯交换，因此酯交换产物组分复杂，包括投料、醇解、酯交换各步骤的组份、反应物及溶剂，导致DMT提取后，回收液中含有各种组分，包括醇解剂(乙二醇)、醇解催化剂(碳酸钾或醋酸锌)、中间产物(对苯二甲酸双羟基酯、对苯二甲酸双羟基酯低聚物)、醇解反应副产物(二甘醇)、酯交换催化剂(氢氧化钠或碳酸钾)、酯交换剂(甲醇)。
进一步地，所述负压蒸发的温度为180℃，压力为-10KPa。
10KPa-15KPa(A)负压下，第一混合液中二甘醇和乙二醇的由于密度较低，可在160-180℃形成蒸汽(气体中带液相小颗粒)，有效和其他成分分离，从蒸发器出气口进入精馏塔中。而在该温度、负压条件下，对苯二甲酸双羟基酯和/或其低聚物依旧为液相，由于其密度较高，不易形成蒸汽，而醇解催化剂、酯交换催化剂沸点高，密度高，析出为固相，有效与二甘醇和乙二醇分离。(在一个大气压下，二甘醇的沸点为245℃，而乙二醇的沸点为197.3℃)
负压精馏的温度和压力与负压蒸发一致，两者可串联设置。设置条件为-10KPa，180℃或-15KPa，160℃；在循环负压高温精馏中，乙二醇的沸点低气化，从精馏塔顶部气相分离，而二甘醇则从精馏塔底部呈液态流出。
进一步地，所述负压蒸发采用串联的2个薄膜蒸发器连续进行。第一混合液经由第一薄膜蒸发器得到第一蒸汽和首次蒸发液，首次蒸发液经由第二薄膜蒸发器得到第二蒸汽和残液；第一蒸汽和第二蒸汽合并为蒸汽物质。
本发明经过研究，发现采用串联的2个薄膜蒸发器连续将第一混合液中的乙二醇和二甘醇蒸发为蒸汽，可对乙二醇进行充分回收，配合后期的负压精馏步骤，乙二醇的回收率为99％以上，而二甘醇的回收率为70％-80％。
进一步地，所述回收溶液的获取包括以下步骤：
物料预处理，将废旧聚酯经干燥、除氧得到废旧聚酯原料；
醇解，将所述废旧聚酯原料、醇解剂和醇解催化剂以熔融态一同连续送入第一醇解釜进行第一次醇解，得到熔体A，将所述熔体A连续送入所述第二醇解釜进行第二次醇解，得到醇解物；
酯交换，将所述醇解物、酯交换剂、酯交换催化剂以熔融态送入酯交换釜进行酯交换反应，得到酯交换产物；
结晶，酯交换产物进入DMT结晶器，并降温使物料降温到40℃以下，DMT结晶析出，过滤得到粗DMT滤饼和第一滤液；
洗涤，将粗DMT滤饼用甲醇进行洗涤，得到DMT滤饼和第一洗涤液；
将第一滤液和第一洗涤液合并，得到回收液。
进一步地，所述回收液中包括对苯二甲酸双羟基酯及其低聚物、二甘醇和乙二醇。
进一步地，所述回收液中乙二醇和二甘醇的总含量为40％-60％。
进一步地，还包括在负压蒸馏前，对第一混合液进行预热，预热温度为180℃。该步骤是为了积蓄能量，使得负压蒸馏步骤中，乙二醇和二甘醇液体可以快速气化。
进一步地，所述第一精馏塔的工作温度为160℃
本发明还提供了一种回收液中得到乙二醇和二甘醇的设备，所述设备包括第一精馏塔、第一薄膜蒸发器、第二薄膜蒸发器、第二精馏塔，所述第一精馏塔与回收液入口连接，所述第一精馏塔的出液端与第一混合液储罐进液端连接，所述第一混合液储罐出液端与所述第一薄膜蒸发器的进液端连接，所述第一薄膜蒸发器的出液端与所述第二薄膜蒸发器的进液端连接，所述第一薄膜蒸发器的出气口与第二精馏塔的进气口连接，所述第二薄膜蒸发器的进气口与第二精馏塔中部的进气口连接，所述第二精馏塔的顶部设置有出气口，所述第二精馏塔的底部设置有出液口。
进一步地，所述第二精馏塔顶部的出气口与2个串联的连续冷凝器相连，所述冷凝器的出液口与乙二醇储罐相连,所述冷凝器的排气口上设置有真空泵。真空泵可对串联设置的冷凝器、第二蒸馏塔、薄膜蒸发器抽真空，维持该管线设备的10KPa-15KPa(A)负压状态。
区别于现有技术，上述技术方案至少包括以下有益效果：本发明采用常压精馏、负压下的薄膜蒸发的方式将回收液中的乙二醇和二甘醇分离，再通过常压精馏进行分离乙二醇，使得乙二醇的回收率为99％以上，二甘醇的回收率为70％-80％。该设备可以进行连续作业，持续的提取乙二醇和二甘醇，工作效率高。
附图说明
图1为一种从废旧聚酯的连续醇解回收方法得到的回收液中得到乙二醇和二甘醇的设备。
附图标记说明：
1、第一精馏塔
2、第一薄膜蒸发器
3、第二薄膜蒸发器
4、第二精馏塔
5、甲醇储罐
6、第一混合液储罐
7、中间储罐
8、乙二醇储罐
9、加热器
10、冷凝器
11、真空泵
具体实施方式
为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施例并配合附图详予说明。
本实施方式采用，申请号201910617806.8的中国专利申请公开的一种废旧聚酯的连续醇解回收方法，将所述废旧聚酯原料、醇解剂和醇解催化剂以熔融态进行连续醇解、酯交换合成酯交换产物；对酯交换产物进行DMT结晶、甲醇洗涤，并在DMT结晶、甲醇洗涤过程中得到回收液。具体包括以下步骤：
物料预处理，将废旧聚酯经干燥、除氧得到废旧聚酯原料；
醇解，将所述废旧聚酯原料、醇解剂和醇解催化剂以熔融态一同连续送入第一醇解釜进行第一次醇解，得到熔体A，将所述熔体A连续送入所述第二醇解釜进行第二次醇解，得到醇解物；
酯交换，将所述醇解物、酯交换剂、酯交换催化剂以熔融态送入酯交换釜进行酯交换反应，得到酯交换产物；
结晶，酯交换产物进入DMT结晶器，并降温使物料降温到40℃以下，DMT结晶析出，过滤得到粗DMT滤饼和第一滤液；
洗涤，将粗DMT滤饼用甲醇进行洗涤，得到DMT滤饼和第一洗涤液；
将第一滤液和第一洗涤液合并，得到回收液。
由于采用原材料熔融态连续醇解、酯交换方式进行，同时由于优化了醇解过程中的乙二醇用量，醇解步骤完成后不需要蒸馏浓缩，醇解物直接进入酯交换釜进行酯交换反应。该回收方法中由于物料在熔融状态下进行均相醇解，醇解物直接进入酯交换，因此酯交换产物组分复杂，包括投料、醇解、酯交换各步骤的组份、反应物及溶剂，导致DMT提取后，回收液中含有各种成分，包括醇解剂(乙二醇)、醇解催化剂(碳酸钾或醋酸锌)、中间产物(对苯二甲酸双羟基酯、对苯二甲酸双羟基酯低聚物)、反应副产物(二甘醇)、酯交换催化剂(氢氧化钠或碳酸钾)、酯交换剂(甲醇)。
回收液中乙二醇和二甘醇的总含量为40％-60％。在提取DMT后，回收液残留在反应釜的下部。
实施例1一种回收液中得到乙二醇和二甘醇的设备
如图1所示，所述设备包括第一精馏塔1、第一薄膜蒸发器2、第二薄膜蒸发器3、第二精馏塔4，所述第一精馏塔1与回收液入口连接，回收液进入第一精馏塔1，180℃常压精馏过程，先去除气相甲醇，甲醇冷凝后收集于甲醇储罐5中，得到第一混合液，所述第一精馏塔1的出液端与第一混合液储罐6进液端相连，所述第一混合液储罐6的出液端与所述第一薄膜蒸发器2的进液端连接，所述第一薄膜蒸发器2的进液端通过设置有提升泵和加热器9的管道连接，提升泵用于抽提第一混合溶液储罐6中的第一混合液，加热器9可以对经过管路的第一混合溶液进行预热，确保其到达第一薄膜蒸发器2时的温度；
所述第一薄膜蒸发器2的上部出气口与第二精馏塔中部4的进气口连接，所述第一薄膜蒸发器2底部的出液口与中间储罐7顶部的进液口连接，所述中间储罐7顶部的出气口与所述第二精馏塔4中部的进气口连接；所述中间储罐7底部的出液端与所述第二薄膜蒸发器3上部的进液口连接，所述第二薄膜蒸发器3上部的出气口与第二精馏塔4中部的进气口连接，所述第二薄膜蒸发器3的底部设置有排渣口，排出废液、废渣；所述第二精馏塔4底部的出液口通过设置有加热器和泵的管道连接第二精馏塔4下部的进液口；所述第二精馏塔4顶部的出气口与第一冷凝器10相连，所述第一冷凝器10的出液口与乙二醇储罐8相连，所述第一冷凝器10的出气口与第二冷凝器10的进气口相连，所述第二冷凝器10的出液口与乙二醇储罐8相连，所述第二冷凝器10的排气口设置有真空泵11，真空泵11可对串联设置的冷凝器10、第二精馏塔4、第一薄膜蒸发器2和第二薄膜蒸发器3抽真空，维持该管线设备的10KPa-15KPa(A)负压状态。
实施例2从回收液中回收乙二醇和二甘醇
常压精馏：反应釜中回收液通过精馏塔，进行160℃常压精馏，分离出第一气相物质甲醇，得到第一混合液，第一混合液暂存于第一混合液储罐中，首次常压精馏步骤将甲醇作为气相分离。
负压蒸发：将第一混合溶液通过提升泵提升，并加热器进行180℃预热后，通过第一薄膜蒸发器的进液端进入第一薄膜蒸发器，第一混合液经由第一薄膜蒸发器得到第一蒸汽和首次蒸发液，首次蒸发液流入中间储罐中，后经由管道输送至第二薄膜蒸发器得到第二蒸汽和残液；第一蒸汽和第二蒸汽合并为蒸汽物质。薄膜蒸发器的温度均为180℃，压力均为-10KPa。所述蒸汽物质为二甘醇和乙二醇；而第一混合液中的其他成分经由所述第二薄膜蒸发器的底部排渣口进行排出。
负压精馏：将所述蒸汽物质通过第二精馏塔进行负压精馏，负压精馏的温度为180℃，压力为-10KPa。分离出第二气相物质乙二醇和含二甘醇的第二混合溶液，采用冷凝器对乙二醇进行冷凝，冷凝器连接乙二醇储罐，乙二醇液体最后到达乙二醇储罐中。而第二混合液从精馏塔底部的出液口通过泵经过加热器回到精馏塔下部的进液口，加热后产生液体或乙二醇气体，再次进入第二精馏塔，对乙二醇进行循环提取。
本实施方式，乙二醇的回收率为99％以上，而二甘醇的回收率为70％-80％。
实施例3从回收液中回收乙二醇和二甘醇
常压精馏：反应釜中回收液通过精馏塔，进行160℃常压精馏，分离出第一气相物质甲醇，得到第一混合液，第一混合液暂存于第一混合液储罐中，首次常压精馏步骤将甲醇作为气相分离。
负压蒸发：将第一混合溶液通过提升泵提升，并加热器进行160℃预热后，通过第一薄膜蒸发器的进液端进入第一薄膜蒸发器，第一混合液经由第一薄膜蒸发器得到第一蒸汽和首次蒸发液，首次蒸发液流入中间储罐中，后经由管道输送至第二薄膜蒸发器得到第二蒸汽和残液；第一蒸汽和第二蒸汽合并为蒸汽物质。薄膜蒸发器的温度均为160℃，压力均为-15KPa。所述蒸汽物质为二甘醇和乙二醇；而第一混合液中的其他成分经由所述第二薄膜蒸发器的底部排渣口进行排出。
负压精馏：将所述蒸汽物质通过第二精馏塔进行负压精馏，负压精馏的温度为160℃，压力为-15KPa。分离出第二气相物质乙二醇和含二甘醇的第二混合溶液，采用冷凝器对乙二醇进行冷凝，冷凝器连接乙二醇储罐，乙二醇液体最后到达乙二醇储罐中。而第二混合液从精馏塔底部的出液口通过泵经过加热器回到精馏塔下部的进液口，加热后产生液体或乙二醇气体，再次进入第二精馏塔，对乙二醇进行循环提取。
本实施方式，乙二醇的回收率为99％以上，而二甘醇的回收率为70％-80％。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括……”或“包含……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的要素。此外，在本文中，“大于”、“小于”、“超过”等理解为不包括本数；“以上”、“以下”、“以内”等理解为包括本数。
需要说明的是，尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围之内。

Claims (10)

1.一种从回收液中得到乙二醇和二甘醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
常压精馏：将回收液进行常压精馏，分离出第一气相物质，得到第一混合液，所述第一气相物质含有甲醇；
负压蒸发：将第一混合液进行负压蒸发，分离出蒸汽物质，所述蒸汽物质中含有二甘醇和乙二醇；
负压精馏：将所述蒸汽物质进行负压精馏，分离出第二气相物质和含二甘醇的第二混合液，所述第二气相物质含乙二醇；
所述回收液为将所述废旧聚酯原料、醇解剂和醇解催化剂以熔融态进行连续醇解、酯交换合成酯交换产物；对酯交换产物进行DMT结晶、甲醇洗涤，并在DMT结晶、甲醇洗涤过程中得到回收液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述负压蒸发和负压精馏的温度为160-180℃，压力为10-15KPa(A)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述负压蒸发采用串联的2个薄膜蒸发器连续进行。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述回收液的获取包括以下步骤：
物料预处理，将废旧聚酯经干燥、除氧得到废旧聚酯原料；
醇解，将所述废旧聚酯原料、醇解剂和醇解催化剂以熔融态一同连续送入第一醇解釜进行第一次醇解，得到熔体A，将所述熔体A连续送入所述第二醇解釜进行第二次醇解，得到醇解物；
酯交换，将所述醇解物、酯交换剂、酯交换催化剂以熔融态送入酯交换釜进行酯交换反应，得到酯交换产物；
结晶，酯交换产物进入DMT结晶器，并降温使物料降温到40℃以下，DMT结晶析出，过滤得到粗DMT滤饼和第一滤液；
洗涤，将粗DMT滤饼用甲醇进行洗涤，得到DMT滤饼和第一洗涤液；
将第一滤液和第一洗涤液合并，得到回收液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述回收液中含有对苯二甲酸双羟基酯、对苯二甲酸双羟基酯低聚物、二甘醇和乙二醇。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述回收液中乙二醇和二甘醇的总含量为40％-60％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括在负压蒸馏前，对第一混合液进行预热。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述常压精馏的工作温度为160℃。
9.一种从回收液中得到乙二醇和二甘醇的设备，其特征在于，所述设备包括第一精馏塔、第一薄膜蒸发器、第二薄膜蒸发器、第二精馏塔，所述第一精馏塔与回收液入口连接，所述第一精馏塔的出液端与第一混合液储罐进液端连接，所述第一混合液储罐出液端与所述第一薄膜蒸发器的进液端连接，所述第一薄膜蒸发器的出液端与所述第二薄膜蒸发器的进液端连接，所述第一薄膜蒸发器的出气口与第二精馏塔的进气口连接，所述第二薄膜蒸发器的进气口与第二精馏塔中部的进气口连接，所述第二精馏塔的顶部设置有出气口，所述第二精馏塔的底部设置有出液口。
10.根据权利要求9所述的设备，其特征在于，所述第二精馏塔顶部的出气口与2个串联的冷凝器相连进行连续冷凝，所述冷凝器的出液口与乙二醇储罐相连，所述冷凝器的排气口上设置有真空泵。
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