CN118236717A - 一种电子级双-二乙氨基-硅烷的制备装置及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子级双‑二乙氨基‑硅烷的制备装置及制备方法，该制备装置设置有原料反应体系、膜分离装置、三联氮气保护精馏釜组件、三废回收处理装置；其中原料反应体系与膜分离装置之间设置有固液分离装置与反应物检测装置；膜分离装置内设置有过滤孔径0.1μm的微孔滤膜；膜分离装置与三联氮气保护精馏釜组件联通，还设置有预提纯物检测装置；三联氮气保护精馏釜组件均设置有冷凝装置和回流控制装制；三联氮气保护精馏釜组件排出的气体和固体均通入三废回收处理装置。本发明生产过程环保、原料种类简单、排放物少、产物纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种半导体用电子级材料的制备装置及其使用方法，尤其涉及一种电子级双-二乙氨基-硅烷的制备装置及制备方法。
背景技术
双(二乙氨基)硅烷(BDEAS)可作为ALD膜的前驱体材料。目前作为二烷基氨基硅烷的制备方法，在由氯硅烷与二烷基胺的反应而合成的方法中，除了目标二烷基氨基硅烷以外，还大量副产二烷基胺的盐酸盐，因此在获得目标二烷基氨基硅烷时，需防止由于大量溶剂所造成的体积效率降低，从而廉价地大量制备。作为使二烷基胺与氯硅烷反应时的溶剂，使用对于反应中所副产的二烷基胺的盐酸盐及金属氯化物而言溶解度高的非质子极性溶剂，及二烷基氨基硅烷的溶解度高、难以溶解卤素化合物的直链状烃或分支状烃，藉此可体积效率高地制备卤素含量少的二烷基氨基硅烷。进行精馏，此可获得卤素含量(氯)成分低的高品质的二烷基氨基硅烷。现有专利及文献技术所使用双(二乙氨基)硅烷(BDEAS)精制，大多单纯使用精馏方式，使得制备的双(二乙氨基)硅烷纯度难以超过99.99%。
因此，目前需要一种生产过程环保、原料种类简单、排放物少、产物纯度高的电子级双-二乙氨基-硅烷的制备装置及制备方法。
发明内容
本发明旨在提供一种生产过程环保、原料种类简单、排放物少、产物纯度高的电子级双-二乙氨基-硅烷的制备装置及制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种电子级双-二乙氨基-硅烷的制备装置，其特征在于：该制备装置按从进料到出料的顺序设置有原料反应体系、膜分离装置、三联氮气保护精馏釜组件、三废回收处理装置；其中原料反应体系与膜分离装置之间设置有固液分离装置与反应物检测装置；膜分离装置内设置有过滤孔径0.1μm的微孔滤膜；膜分离装置上部与三联氮气保护精馏釜组件联通，膜分离装置上部和三联氮气保护精馏釜组件之间设置有预提纯物检测装置；膜分离装置还配置有下层提取送出装置，该送出装置与三废回收处理装置匹配；三联氮气保护精馏釜组件均设置有冷凝装置和回流控制装制；三联氮气保护精馏釜组件排出的气体和固体均通入三废回收处理装置；三废回收处理装置为陶瓷复合装置，所述陶瓷复合装置由中空的多孔陶瓷壳体、壳体内腔表面的复合颗粒过滤层与腔体内部的吸水填充物三个部分组成，其中多孔陶瓷壳体基体的气体通过率不低于90%，所述吸水填充物具体为葡萄糖包覆活性炭；
使用上述设备制备电子级双-二乙氨基-硅烷的工艺方法，包括以下阶段：
S1：原料准备
①原材料准备：准备足量正己烷、二乙胺、正丁基锂、二氯硅烷；
②辅材准备：准备市售0.1μm微孔滤膜；
S2：纯净制备粗制双(二乙氨基)硅烷
①将原料反应体系的反应容器中通入氮气排除空气，然后抽真空至0.005MPa～0.01MPa；按摩尔比称取1：2：2：1的阶段S1步骤①准备的正己烷、二乙胺、正丁基锂、二氯硅烷投入反应容器中，控制反应体系在0.005MPa～0.01MPa气压氮气保护下进行反应，反应参数为-10℃～0℃的温度范围，反应18h～20h，反应过程采用分布式控制系统DCS控制过程参数，获得粗反应物；反应过程中产生的气体和废料通入三废回收处理装置；
②将步骤①获得的粗反应物注入固液分离装置内进行固液分离，固渣部分通入三废回收处理装置，液体部分为待处理液，待处理液先进入反应物检测装置，合格后送入膜分离装置；
S3：预提纯
①将阶段S1步骤②获得的微孔滤膜设置在膜分离装置中部，然后在膜分离装置中充入氮气保护后，将阶段S2步骤②获得的待处理液注入，至物理过滤完成，微孔滤膜的上部为得物层、下部为反应液层；将下部反应液层继续投入原料反应体系的进料口回收利用，将上部得物层送出至下一环节，所述得物层即为预提纯双(二乙氨基)硅烷；
②将步骤①获得的预提纯双(二乙氨基)硅烷送入预提纯物检测装置，要求双(二乙氨基)硅烷纯度不低于99.95%，则将合格的预提纯双(二乙氨基)硅烷送入三联氮气保护精馏釜组件进行精馏；
S4：精馏
①将阶段S3步骤④获得的合格的预提纯双(二乙氨基)硅烷投入三联氮气保护精馏釜组件中的1级精馏塔，进行减压蒸馏，由油浴间壁加热，气相逸出至塔板，经过多次冷凝汽化过程后，开启精馏品采集阀、储罐阀，将双(二乙氨基)硅烷引进1级精馏品储罐，打开1级精馏品储罐放料阀及精馏塔连续进料调节阀，连续进料生产；
②将1级精馏品投入2级精馏塔，重复步骤①，将双(二乙氨基)硅烷引进2级精馏品储罐，打开2级精馏品储罐放料阀及精馏塔连续进料调节阀，连续进料生产；
③将2级精馏品放入3级精馏塔，重复步骤①，将双(二乙氨基)硅烷引进2级精馏品储罐，获得所需电子级双-二乙氨基-硅烷；
S5：检测
①对阶段S4步骤③获得的电子级双-二乙氨基-硅烷进行检测，要求主馏份双(二乙氨基)硅烷纯度不低于99.99%，合格则进入痕量杂质检测程序；
②对阶段S4步骤③电子级双-二乙氨基-硅烷中的痕量杂质进行检测，要求杂质总含量不高于0.0000005%（8.5N），合格则进入封装程序。
与现有技术相比，本发明由于采用了以上技术方案，具有以下优点：
（1）本发明对生产体系排出的有害三废物质进行了针对性的回收或收集袪除处理，工艺全过程可控且绿色环保。
（2）本发明除了主要原料成分之外，所有的工艺辅材、添加成分均可完全回收，循环保用，不增加提取成本，因此成份简单、成本低廉、适宜工业生产；同时采用物理过滤，稳定可靠、能源消耗低。
（3）本发明相较常规技术，合成路线要稍长一些，因此生产周期相对较长，但因为采用了不同的提纯技术，互补除杂，因此最后的成品质量更加可控，指标为99.99%的主馏份纯度，8.5N级的痕量杂质含量，实际基本能达到99.997%以上主馏份纯度，9N级的痕量杂质含量，比市面电子级双-二乙氨基-硅烷纯度更高。
（4）本发明的三废回收处理装置事实上是对气体基本不设阻碍的多孔结构，其目的是为其内的颗粒过滤结构和填充物提供结构上的支撑。而本发明的功能颗粒是经申请人验证，对于双(二乙氨基)硅烷固液气本废回收率最高的功能填充物。
因此，本发明具有生产过程环保、原料种类简单、排放物少、产物纯度高的特性。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明的化学反应式；
图中：粗馏釜组件1、固液分离装置2、反应物检测装置3、膜分离装置4、冷凝装置5、回流控制装制6、三联氮气保护精馏釜组件7、微孔滤膜8、预提纯物检测装置9、三废回收处理装置10。
具体实施方式
实施例
一种如附图1所示的电子级双-二乙氨基-硅烷的制备装置，是基于附图2所示反应匹配设置，该制备装置按从进料到出料的顺序设置有原料反应体系1、膜分离装置4、三联氮气保护精馏釜组件7、三废回收处理装置10；其中原料反应体系1与膜分离装置4之间设置有固液分离装置2与反应物检测装置3；膜分离装置4内设置有过滤孔径0.1μm的微孔滤膜8；膜分离装置4上部与三联氮气保护精馏釜组件7联通，膜分离装置4上部和三联氮气保护精馏釜组件7之间设置有预提纯物检测装置9；膜分离装置4还配置有下层提取送出装置，该送出装置与三废回收处理装置10匹配；三联氮气保护精馏釜组件7均设置有冷凝装置5和回流控制装制6；三联氮气保护精馏釜组件7排出的气体和固体均通入三废回收处理装置10；三废回收处理装置10为陶瓷复合装置，所述陶瓷复合装置由中空的多孔陶瓷壳体、壳体内腔表面的复合颗粒过滤层与腔体内部的吸水填充物三个部分组成，其中多孔陶瓷壳体基体的气体通过率不低于90%，所述吸水填充物具体为葡萄糖包覆活性炭；
使用上述设备制备电子级双-二乙氨基-硅烷的工艺方法，包括以下阶段：
S1：原料准备
①原材料准备：准备足量正己烷、二乙胺、正丁基锂、二氯硅烷；
②辅材准备：准备市售0.1μm微孔滤膜8；
S2：纯净制备粗制双(二乙氨基)硅烷
①将原料反应体系1的反应容器中通入氮气排除空气，然后抽真空至0.005MPa～0.01MPa；按摩尔比称取1：2：2：1的阶段S1步骤①准备的正己烷、二乙胺、正丁基锂、二氯硅烷投入反应容器中，控制反应体系在0.005MPa～0.01MPa气压氮气保护下进行反应，反应参数为-10℃～0℃的温度范围，反应18h～20h，反应过程采用分布式控制系统DCS控制过程参数，获得粗反应物；反应过程中产生的气体和废料通入三废回收处理装置10；
②将步骤①获得的粗反应物注入固液分离装置2内进行固液分离，固渣部分通入三废回收处理装置10，液体部分为待处理液，待处理液先进入反应物检测装置3，合格后送入膜分离装置4；
S3：预提纯
①将阶段S1步骤②获得的微孔滤膜8设置在膜分离装置4中部，然后在膜分离装置4中充入氮气保护后，将阶段S2步骤②获得的待处理液注入，至物理过滤完成，微孔滤膜8的上部为得物层、下部为反应液层；将下部反应液层继续投入原料反应体系1的进料口回收利用，将上部得物层送出至下一环节，所述得物层即为预提纯双(二乙氨基)硅烷；
②将步骤①获得的预提纯双(二乙氨基)硅烷送入预提纯物检测装置9，要求双(二乙氨基)硅烷纯度不低于99.95%，则将合格的预提纯双(二乙氨基)硅烷送入三联氮气保护精馏釜组件7进行精馏；
S4：精馏
①将阶段S3步骤④获得的合格的预提纯双(二乙氨基)硅烷投入三联氮气保护精馏釜组件7中的1级精馏塔，进行减压蒸馏，由油浴间壁加热，气相逸出至塔板，经过多次冷凝汽化过程后，开启精馏品采集阀、储罐阀，将双(二乙氨基)硅烷引进1级精馏品储罐，打开1级精馏品储罐放料阀及精馏塔连续进料调节阀，连续进料生产；
②将1级精馏品投入2级精馏塔，重复步骤①，将双(二乙氨基)硅烷引进2级精馏品储罐，打开2级精馏品储罐放料阀及精馏塔连续进料调节阀，连续进料生产；
③将2级精馏品放入3级精馏塔，重复步骤①，将双(二乙氨基)硅烷引进2级精馏品储罐，获得所需电子级双-二乙氨基-硅烷；
S5：检测
①对阶段S4步骤③获得的电子级双-二乙氨基-硅烷进行检测，要求主馏份双(二乙氨基)硅烷纯度不低于99.99%，合格则进入痕量杂质检测程序；
②对阶段S4步骤③电子级双-二乙氨基-硅烷中的痕量杂质进行检测，要求杂质总含量不高于0.0000005%（8.5N），合格则进入封装程序。
根据本实施例方法制备的电子级双-二乙氨基-硅烷（BDEAS），其主成份双(二乙氨基)硅烷纯度不低于99.99%，杂质总含量不高于0.0000005%。
对所公开的实施例的上述说明，仅为了使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (2)
1.一种电子级双-二乙氨基-硅烷的制备装置，其特征在于：该制备装置按从进料到出料的顺序设置有原料反应体系(1)、膜分离装置(4)、三联氮气保护精馏釜组件(7)、三废回收处理装置(10)；其中原料反应体系(1)与膜分离装置(4)之间设置有固液分离装置(2)与反应物检测装置(3)；膜分离装置(4)内设置有过滤孔径0.1μm的微孔滤膜(8)；膜分离装置(4)上部与三联氮气保护精馏釜组件(7)联通，膜分离装置(4)上部和三联氮气保护精馏釜组件(7)之间设置有预提纯物检测装置(9)；膜分离装置(4)还配置有下层提取送出装置，该送出装置与三废回收处理装置(10)匹配；三联氮气保护精馏釜组件(7)均设置有冷凝装置(5)和回流控制装制(6)；三联氮气保护精馏釜组件(7)排出的气体和固体均通入三废回收处理装置(10)；三废回收处理装置(10)为陶瓷复合装置，所述陶瓷复合装置由中空的多孔陶瓷壳体、壳体内腔表面的复合颗粒过滤层与腔体内部的吸水填充物三个部分组成，其中多孔陶瓷壳体基体的气体通过率不低于90%，所述吸水填充物具体为葡萄糖包覆活性炭。
2.一种使用权利要求1所述设备制备电子级双-二乙氨基-硅烷的工艺方法，包括以下阶段：
S1：原料准备
①原材料准备：准备足量正己烷、二乙胺、正丁基锂、二氯硅烷；
②辅材准备：准备市售0.1μm微孔滤膜(8)；
S2：纯净制备粗制双(二乙氨基)硅烷
①将原料反应体系(1)的反应容器中通入氮气排除空气，然后抽真空至0.005MPa～0.01MPa；按摩尔比称取1：2：2：1的阶段S1步骤①准备的正己烷、二乙胺、正丁基锂、二氯硅烷投入反应容器中，控制反应体系在0.005MPa～0.01MPa气压氮气保护下进行反应，反应参数为-10℃～0℃的温度范围，反应18h～20h，反应过程采用分布式控制系统DCS控制过程参数，获得粗反应物；反应过程中产生的气体和废料通入三废回收处理装置(10)；
②将步骤①获得的粗反应物注入固液分离装置(2)内进行固液分离，固渣部分通入三废回收处理装置(10)，液体部分为待处理液，待处理液先进入反应物检测装置(3)，合格后送入膜分离装置(4)；
S3：预提纯
①将阶段S1步骤②获得的微孔滤膜(8)设置在膜分离装置(4)中部，然后在膜分离装置(4)中充入氮气保护后，将阶段S2步骤②获得的待处理液注入，至物理过滤完成，微孔滤膜(8)的上部为得物层、下部为反应液层；将下部反应液层继续投入原料反应体系(1)的进料口回收利用，将上部得物层送出至下一环节，所述得物层即为预提纯双(二乙氨基)硅烷；
②将步骤①获得的预提纯双(二乙氨基)硅烷送入预提纯物检测装置(9)，要求双(二乙氨基)硅烷纯度不低于99.95%，则将合格的预提纯双(二乙氨基)硅烷送入三联氮气保护精馏釜组件(7)进行精馏；
S4：精馏
①将阶段S3步骤④获得的合格的预提纯双(二乙氨基)硅烷投入三联氮气保护精馏釜组件(7)中的1级精馏塔，进行减压蒸馏，由油浴间壁加热，气相逸出至塔板，经过多次冷凝汽化过程后，开启精馏品采集阀、储罐阀，将双(二乙氨基)硅烷引进1级精馏品储罐，打开1级精馏品储罐放料阀及精馏塔连续进料调节阀，连续进料生产；
②将1级精馏品投入2级精馏塔，重复步骤①，将双(二乙氨基)硅烷引进2级精馏品储罐，打开2级精馏品储罐放料阀及精馏塔连续进料调节阀，连续进料生产；
③将2级精馏品放入3级精馏塔，重复步骤①，将双(二乙氨基)硅烷引进2级精馏品储罐，获得所需电子级双-二乙氨基-硅烷；
S5：检测
①对阶段S4步骤③获得的电子级双-二乙氨基-硅烷进行检测，要求主馏份双(二乙氨基)硅烷纯度不低于99.99%，合格则进入痕量杂质检测程序；
②对阶段S4步骤③电子级双-二乙氨基-硅烷中的痕量杂质进行检测，要求杂质总含量不高于0.0000005%（8.5N），合格则进入封装程序。
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