CN103588620A - 一种萃取精馏分离异丙醇-水共沸混合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种萃取精馏分离异丙醇-水共沸混合物的方法。该方法采用间歇萃取精馏装置，以含离子液体氯化1-乙基-3-甲基咪唑的乙二醇溶液为萃取剂，在常压下，当萃取剂加入萃取精馏塔后，首先进行全回流操作，然后在不同的温度和回流比的操作条件下，依次由萃取精馏塔顶采出异丙醇，异丙醇-水过渡段馏分，水和乙二醇-水过渡段馏分，最后存于加热釜内的萃取剂循环使用。本发明的优点在于，分离得到的异丙醇产品纯度高，采用单塔操作，操作过程灵活易于控制，设备投资少。

Description

一种萃取精馏分离异丙醇-水共沸混合物的方法
技术领域
 本发明涉及一种萃取精馏分离异丙醇-水共沸混合物的方法，特别是涉及一种以离子液体混合溶剂为萃取剂的萃取精馏分离异丙醇-水共沸混合物的方法，属于异丙醇-水共沸混合物的分离技术。
背景技术
异丙醇是工业上常见的一种化工原料和有机溶剂，但因其与水易产生异丙醇-水共沸物，从而在回收过程中造成很大困难。目前文献报道的分离异丙醇-水共沸物系的有效精馏方法主要是萃取精馏和加盐萃取精馏。在萃取精馏中，分离异丙醇-水共沸物常采用的溶剂主要是乙二醇，但是分离效率较低；在加盐萃取精馏中，常采用乙二醇和无机盐的混合物作为萃取剂，虽然分离效率比单独使用乙二醇高，但是由于无机盐在有机溶剂中的溶解度小，使得无机盐对分离的促进作用不明显，同时无机盐腐蚀性较强，对设备要求较高。离子液体是萃取精馏分离共沸混合物的一种新型萃取剂，它通常是指熔点低于100℃的熔融盐，由有机阳离子和无机阴离子或有机阴离子组成，具有极低的饱和蒸汽压，良好的热稳定性和化学稳定性。用离子液体来分离异丙醇-水共沸物系效率较高，但是离子液体价格较高，粘度较大，并且部分离子液体在常温下是固体，单独使用很不方便。如果将离子液体和分子液体混合使用，将会很好的解决上述问题。离子液体和分子液体形成的混合萃取剂是萃取精馏的一种新型萃取剂，目前尚未见文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以离子液体混合溶剂为萃取剂的异丙醇-水共沸混合物的萃取精馏分离方法。以该方法分离出的异丙醇产品纯度高，而且设备简单，易于操作。
 本发明是通过以下技术方案加以实现的。一种萃取精馏分离异丙醇-水共沸混合物的方法，该方法采用萃取精馏装置实施间歇精馏操作，所述的萃取精馏装置包括萃取精馏塔，萃取精馏塔塔底的加热釜，萃取精馏塔塔顶连接冷凝器，冷凝器之后连接接收罐，萃取精馏塔塔身连接萃取剂贮罐，其特征在于包括以下过程：采用质量含量为10-80%的氯化1-乙基-3-甲基咪唑[emim][cl]的乙二醇溶液为萃取剂，萃取精馏塔以下列条件进行操作：在常压下，待加热釜产生的上升蒸汽上升到萃取精馏塔的萃取剂加入口时，按进入萃取精馏塔的萃取剂与萃取精馏塔顶液体回流量的体积比为（0.5-5）:1，将温度为20-80℃的萃取剂由萃取剂贮罐引入萃取剂精馏塔；当萃取精馏塔顶温度为82-83℃，以回流比（1-2）:1由萃取精馏塔塔顶采出含异丙醇质量分数达99.5%以上的异丙醇产品；当萃取精馏塔顶温度低于81.5℃，停止加入萃取剂，开始以回流比2：1由萃取精馏塔塔顶采出温度段为81.5℃-80℃-99℃的异丙醇-水过渡段馏分；当萃取精馏塔塔顶温度达到100℃-105℃时，以回流比1：1脱水；当萃取精馏塔塔顶温度超过105℃时，以回流比（1-6）：1由萃取精馏塔塔顶采出水和水-乙二醇过渡段馏分；当萃取精馏塔塔顶馏出物中水含量小于0.1%时，停车冷却，釜残液利用输液泵打入萃取剂贮罐作为萃取剂循环使用。
本发明的优点，采用分子液体乙二醇的离子液体氯化1-乙基-3-甲基咪唑的溶液作为萃取剂分离异丙醇-水共沸混合物，实现了异丙醇和水的高效分离。以该萃取剂分离异丙醇-水共沸混合物与以乙二醇为萃取剂分离异丙醇-水共沸混合物相比，分离效率高；与以纯离子液体氯化1-乙基-3-甲基咪唑分离异丙醇-水共沸混合物相比，分离成本低，且解决了纯离子液体因熔点较高而易于造成结晶堵塞管道的问题以及其熔化后粘度较大的问题；分离得到的异丙醇产品纯度高，采用单塔操作，操作过程灵活易于控制，设备投资少。
附图说明
图1为本发明采用的装置及流程示意图。
图中：1-萃取剂储罐，2-萃取精馏塔，3-加热釜，4-冷凝器，5-异丙醇产品罐，6-异丙醇-水过渡段馏分接收罐，7-水接收罐，8-水-乙二醇过渡段馏分接收罐，9-输液泵。
具体实施方式
图1 的具体流程：异丙醇-水混合物加入加热釜3中，开启加热釜的热源与冷凝器的冷源，待萃取精馏塔内上升蒸汽上升到萃取剂加入口时，萃取剂从萃取剂储罐1被引入间歇萃取精馏塔上部，全回流为15分钟，当异丙醇质量含量达99.5%以上时出料，进入异丙醇产品罐5，当萃取精馏塔塔顶馏分中异丙醇含量低于99.2%时，萃取精馏塔顶采出的馏分进入异丙醇-水过渡段馏分接收罐6（此时，停止加入萃取剂），当萃取精馏塔顶馏分中水含量大于99%时，采出的物料进入水接收罐7，当萃取精馏塔顶馏分中乙二醇含量较高时，采出的馏分进入水-乙二醇过渡段馏分接收罐8，当加热釜萃取剂的组成达到要求时，停车。加热釜为高浓度的混合萃取剂，打入萃取剂储罐循环使用。两过渡段的物料在下一批蒸馏时投入到加热釜中。
实施例一
    采用间歇萃取精馏装置，其中萃取精馏塔直径为φ40mm。内装                                               
Figure 2013105926524100002DEST_PATH_IMAGE002
网环填料，填料层高度为1.15m，萃取剂进口在距离塔顶0.15m处。在加热釜中投入300g异丙醇-水混合物（其中异丙醇88%，水12%，均为质量百分数），试验所选的萃取剂为氯化1-乙基-3-甲基咪唑[emim][cl]的乙二醇溶液（含[emim][cl]12%），开启加热釜热源和冷凝器冷源，则萃取精馏塔开始运行，待萃取精馏塔内上升蒸汽上升到萃取剂加入口时，萃取剂由萃取剂入口加入萃取精馏塔内，控制萃取剂加入速度为5ml/min，全回流操作，当萃取精馏塔顶温度为82.0-83.0℃时，馏分中异丙醇含量为99.5%开始出料，回流比为1：1，出料速度为1.6ml/min，在此过程中共得异丙醇合格产品为184g。当萃取精馏塔顶温度小于81.5℃时，停止加入萃取剂，以回流比为1：1采出异丙醇-水过渡段，在此过程中萃取塔顶温度先下降至80℃，而后上升至100℃，当萃取精馏塔塔顶温度达到100℃-105℃时，以回流比1：1脱水；当萃取精馏塔塔顶温度超过105℃时，以回流比4：1采出乙二醇-水过渡段馏分；当萃取精馏塔塔顶馏出物中水含量小于0.1%时，停车冷却，釜残液利用输液泵打入萃取剂贮罐作为萃取剂循环使用。
实施例二
    采用与实施例一相同的实验装置。在加热釜中投入300g异丙醇-水混合物（其中异丙醇88%，水12%，均为质量百分数），试验所选的萃取剂为氯化1-乙基-3-甲基咪唑[emim][cl]的乙二醇溶液（含[emim][cl]20%），开启加热釜热源和冷凝器冷源，则萃取精馏塔开始运行，待萃取精馏塔内上升蒸汽上升到萃取剂加入口时，萃取剂由萃取剂入口加入萃取精馏塔内，控制萃取剂加入速度为4.5ml/min，全回流操作，当萃取精馏塔顶温度为82.5-83.0℃时，馏分中异丙醇含量为99.5%开始出料，回流比为1：1，出料速度1.6ml/min，在此过程中共得异丙醇合格产品为198g。当萃取精馏塔顶温度小于81.5℃时，停止加入萃取剂，以回流比为1：1采出异丙醇-水过渡段，在此过程中萃取塔顶温度先下降至80℃，而后上升至100℃，当萃取精馏塔塔顶温度达到100℃-105℃时，以回流比1：1脱水；当萃取精馏塔塔顶温度超过105℃时，以回流比4：1采出乙二醇-水过渡段馏分；当萃取精馏塔塔顶馏出物中水含量小于0.1%时，停车冷却，釜残液利用输液泵打入萃取剂贮罐作为萃取剂循环使用。
实施例三
    采用与实施例一相同的实验装置。在加热釜中投入300g异丙醇-水混合物（其中异丙醇88%，水12%，均为质量百分数），试验所选的萃取剂为氯化1-乙基-3-甲基咪唑[emim][cl]的乙二醇溶液（含[emim][cl]30%），开启加热釜热源和冷凝器冷源，则萃取精馏塔开始运行，待萃取精馏塔内上升蒸汽上升到萃取剂加入口时，萃取剂由萃取剂入口加入萃取精馏塔内，控制萃取剂加入速度为4ml/min，全回流操作，当萃取精馏塔顶温度为82.5-83.0℃时，馏分中异丙醇含量为99.5%开始出料，回流比为1：1，出料速度1.6ml/min，在此过程中共得异丙醇合格产品为220g。当萃取精馏塔顶温度小于81.5℃时，停止加入萃取剂，以回流比为1：1采出异丙醇-水过渡段，在此过程中萃取塔顶温度先下降至80℃，而后上升至105℃，当萃取精馏塔塔顶温度达到100℃-105℃时，以回流比1：1脱水；当萃取精馏塔塔顶温度超过105℃时，以回流比4：1采出乙二醇-水过渡段馏分；当萃取精馏塔塔顶馏出物中水含量小于0.1%时，停车冷却，釜残液利用输液泵打入萃取剂贮罐作为萃取剂循环使用。

Claims (1)

1.一种萃取精馏分离异丙醇-水共沸混合物的方法，该方法采用萃取精馏装置实施间歇精馏操作，所述的萃取精馏装置包括萃取精馏塔，萃取精馏塔塔底的加热釜，萃取精馏塔塔顶连接冷凝器，冷凝器之后连接接收罐，萃取精馏塔塔身连接萃取剂贮罐，其特征在于包括以下过程：采用质量含量为10-80%的氯化1-乙基-3-甲基咪唑的乙二醇溶液为萃取剂，萃取精馏塔以下列条件进行操作：在常压下，待加热釜产生的上升蒸汽上升到萃取精馏塔的萃取剂加入口时，按进入萃取精馏塔的萃取剂与萃取精馏塔顶液体回流量的体积比为（0.5-5）:1，将温度为20-80℃的萃取剂由萃取剂贮罐引入萃取剂精馏塔；当萃取精馏塔顶温度为82-83℃，以回流比（1-2）:1由萃取精馏塔塔顶采出含异丙醇质量分数达99.5%以上的异丙醇产品；当萃取精馏塔顶温度低于81.5℃，停止加入萃取剂，开始以回流比2：1由萃取精馏塔塔顶采出温度段为81.5℃-80℃-99℃的异丙醇-水过渡段馏分；当萃取精馏塔塔顶温度达到100℃-105℃时，以回流比1：1脱水；当萃取精馏塔塔顶温度超过105℃时，以回流比（1-6）：1由萃取精馏塔塔顶采出乙二醇-水过渡段馏分；当萃取精馏塔塔顶馏出物中水含量小于0.1%时，停车冷却，釜残液利用输液泵打入萃取剂贮罐作为萃取剂循环使用。
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