CN104058923A

CN104058923A - 单侧线萃取共沸精馏分离乙醇-水-异丙苯混合溶液的方法

Info

Publication number: CN104058923A
Application number: CN201410275291.5A
Authority: CN
Inventors: 顾正桂; 孙昊
Original assignee: Nanjing Normal University
Current assignee: Nanjing Normal University
Priority date: 2014-06-19
Filing date: 2014-06-19
Publication date: 2014-09-24
Anticipated expiration: 2034-06-19
Also published as: CN104058923B

Abstract

一种单侧线萃取共沸精馏分离乙醇、水及异丙苯混合溶液的方法，其特征在于，单侧线萃取共沸精馏塔由萃取精馏段和共沸精馏段构成，萃取精馏段与共沸精馏段之间由降液管连接；乙醇、水及异丙苯混合溶液从萃取精馏段的中下部加入，改性萃取剂由萃取精馏段的中上部加入，改性萃取剂为含4～10wt%MgSO₄的二邻苯二甲酸二辛脂溶液，塔顶得到99.9%以上乙醇；底部混合液经降液管流至共沸精馏段处理，共沸精馏段的侧线出料口采出异丙苯和水的混合液汽体，冷凝后分为异丙苯层和水层，异丙苯层含99%以上的异丙苯，水层含异丙苯和乙醇低于0.2%，共沸精馏段塔底流出液为99.7%以上的改性萃取剂，循环至萃取精馏段循环使用。

Description

单侧线萃取共沸精馏分离乙醇-水-异丙苯混合溶液的方法

技术领域

本发明涉及一种多元组分分离的集成工艺，具体涉及一种单侧线萃取共沸精馏分离乙醇-水-异丙苯混合溶液的方法。

背景技术

异丙苯是重要的基本有机化工原料，主要用来生产用途广泛的苯酚和丙酮。目前，全球异丙苯的产量近千万吨，有90%以上的异丙苯用来生产苯酚和丙酮，其它用途是作为油漆、清漆和搪瓷珐琅的稀释剂，以及用作某些石油溶液的成分以及用作高辛烷值航空燃料油组份。另外，异丙苯还可用于制造聚合和氧化催化剂，并由它制取苯乙酮、α-甲基苯乙烯和过氧化物等产品。预计全球未来十年内,异丙苯将以3.8%的年增长率递增，其中亚洲是主要的增长区，年增长率可达11.8%。

在异丙苯与硫酸进行磺化反应生成异丙基苯磺酸的过程中，生成产物中加入乙醇，经结晶得到异丙基苯磺酸，剩余为乙醇和异丙苯的水溶液，由于乙醇、水及异丙苯相互之间存在复杂的二元和三元共沸物，组成及共沸点见图1所示，其中乙醇与水之间共沸点为78.17℃，乙醇与异丙苯之间共沸点80.5℃，乙醇与水和异丙苯三元组成之间共沸点为84.0℃，水与异丙苯之间共沸点为96.0℃，因此采用常规精馏法，难以分离、提取剩余混合液中的乙醇和异丙苯。目前乙醇-水-异丙苯混合溶液主要采用吸附法脱除水，然后将乙醇和异丙苯混合作为燃料，该方法严重浪费乙醇和异丙苯，造成异丙基苯磺酸生产成本高，并造成环境的不良影响。

发明内容

本发明旨在提供一种单侧线萃取共沸精馏分离乙醇、水及异丙苯混合溶液的工艺，与传统工艺相比，本发明具有工艺步骤简单，经一次分离提取所述混合溶液中的乙醇和异丙苯，乙醇和异丙苯的含量、收率高，可循环利用；分离后水中乙醇和异丙苯总含量低于0.2%；所用萃取剂便于再生、循环利用，分离过程能耗低。

本发明采用单侧线萃取共沸精馏分离乙醇-水-异丙苯混合溶液的集成工艺，单侧线萃取共沸精馏塔由萃取精馏段和共沸精馏段构成，原料液经单侧线萃取共沸精馏装置一次处理，可得99.9%以上的乙醇和99.0%以上异丙苯，收率分别达到99.9%和98.3%以上，分离后水中含乙醇和异丙苯总含量低于0.2%。

为实现发明目的，本发明采用以下技术方案：所述的单侧线萃取共沸精馏分离乙醇、水及异丙苯混合溶液的工艺如下：单侧线萃取共沸精馏塔由萃取精馏段和共沸精馏段构成，萃取精馏段和共沸精馏段之间通过降液管连接；原料液乙醇、水及异丙苯混合溶液从萃取精馏段的中下部加入单侧线萃取共沸精馏塔中，改性萃取剂由萃取精馏段的中上部加入单侧线萃取共沸精馏塔中，改性萃取剂为含4～10%MgSO₄的二邻苯二甲酸二辛脂溶液，控制萃取精馏段顶部、底部温度，塔顶得到99.9 %以上乙醇，萃取精馏段底部含改性萃取剂的混合液经降液管流至共沸精馏段处理；控制共沸精馏段顶部、底部温度，含改性萃取剂的混合液经共沸精馏段处理，共沸精馏段顶部由侧线出料口流出液为异丙苯和水的混合液汽体，冷凝后分为异丙苯层和水层，异丙苯层99%以上的异丙苯，水层含异丙苯和乙醇低于0.2%，共沸精馏段塔底流出液为99.7%以上的改性萃取剂，循环至萃取精馏段循环使用。

所述的方法中，萃取精馏段顶、底部温度分别控制为78.2～78.5℃和128.2～130.4℃，共沸精馏段顶、底部温度分别控制为96.0～97.1℃和142.3～144.7℃。

所述的方法中，原料液的质量百分组成为75～85%乙醇、10～15%水及5～10%异丙苯。

所述的方法中，原料液与改性萃取剂的质量流量比例为1：0.4～1.2。

所述的降液管底部设溢流槽，液封共沸精馏段汽体。

具体地说，本发明所述的方法步骤如下：1）原料液乙醇、水及异丙苯混合溶液①经换热器7、9及12与单侧线萃取共沸精馏塔出料换热后，从单侧线萃取共沸精馏塔的萃取精馏段中下部加入，改性萃取剂③（含4～10%MgSO₄的二邻苯二甲酸二辛脂溶液）在萃取精馏段的中上部位进料，萃取精馏段顶、低部温度分别控制为78.2～78.5℃和128.2～130.4℃，萃取精馏段顶部流出汽体经换热器7和8换热，流出液②为99.9%以上的乙醇；底部含改性萃取剂混合液经降液管流至共沸精馏段，降液管底部设溢流槽，液封共沸精馏段汽体；2）含改性萃取剂混合液流至共沸精馏段处理，共沸精馏段顶、低部温度分别控制为96.0～97.1℃和142.3～144.7℃，共沸精馏段顶部由内回流侧线出料口流出物经换热器9、10换热，流出液为异丙苯和水的混合液，流出液在液液分离罐11中分为异丙苯层⑤和水层⑥，异丙苯层⑤含99%以上的异丙苯，水层⑥含异丙苯和乙醇低于0.2%；共沸精馏段底部流出液④为99.7%以上的改性萃取剂，循环至萃取精馏段循环使用。

分离过程的工艺条件：分离过程中各塔釜温度控制、回流比、进料位置及塔板数见表1所示。

表1 单侧线萃取共沸精馏分离乙醇、水及异丙苯混合溶液的工艺条件

本发明的单侧线萃取共沸精馏分离乙醇、水及异丙苯混合溶液的方法，将传统萃取精馏和共沸精馏有效集成在同一装置中，改性萃取剂（含4～10%MgSO₄的二邻苯二甲酸二辛脂溶液）有效提高分离效果，原料液经单侧线萃取共沸精馏装置一次处理完成所述混合溶液中乙醇和异丙苯的分离和提取，简化了生产工艺流程；采用单侧线萃取共沸精馏塔各出料给原料预热，有效利用热量，降低能耗。采用本发明方法原料液经单侧线萃取共沸精馏装置一次处理，可得99.9%以上的乙醇和99.0%以上异丙苯，收率分别达到99.9%和98.3%以上，分离后水中含乙醇和异丙苯总含量低于0.2%。

附图说明

图1 乙醇-水-异丙苯三元组分相互之间的共沸体系。

图2 单侧线萃取共沸精馏分离乙醇、水及异丙苯混合溶液的工艺流程示意图。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明所述的技术方案给予进一步详细的说明，但有必要指出以下实施例只用于对发明内容的描述，并不构成对本发明保护范围的限制。任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明宗旨和范围的前提下，可以对本发明记载的具体实施例进行各种变换和等同代替，包括但不限于原料液组成、流量、温度等工艺条件。除非特别说明，说明书的百分比均为质量百分比。

根据本发明的单侧线萃取共沸精馏分离乙醇、水及异丙苯混合溶液的分离方法，其工艺流程及装置参照图2，其中：1为单侧线萃取共沸精馏塔，2为萃取精馏段加热器，3为内回流侧线出料口，4为降液管，5为溢流槽，6为共沸精馏段加热器，7、8、9、10及12为换热器，11为液液分层罐。

采用某公司的乙醇、水及异丙苯混合溶液为原料，单侧线萃取共沸精馏塔分离实验在常压下进行，塔内径为40mm，内装φ3*3θ型不锈钢填料，经用标准体系测定，该填料等板高度HETP=27mm，塔釜用电热套加热，原料液、改性萃取剂进料及塔出料均用玻璃转子流量计计量，单侧线萃取共沸精馏塔采用外回流。

原料液乙醇、水及异丙苯混合溶液①经换热器7、9及12分别与单侧线萃取共沸精馏塔塔顶、塔底和侧线出料口物料换热，从单侧线萃取共沸精馏塔的萃取精馏段中下部加入，改性萃取剂③（含4～10%MgSO₄的二邻苯二甲酸二辛脂溶液）在萃取精馏段的中上部位进料，萃取精馏段顶、低温度分别为78.2～78.5℃和128.2～130.4℃，萃取精馏段顶流出汽体经换热器7和8换热，流出液②为99.9%以上的乙醇；底部含改性萃取剂混合液经降液管流至共沸精馏段，降液管底部设溢流槽，液封共沸精馏段汽体；萃取精馏段底部含改性萃取剂混合液流至共沸精馏段处理，共沸精馏段顶、低部温度分别控制为96.0～97.1℃和142.3～144.7℃，共沸精馏段顶部由内回流侧线出料口流出经换热器9、10换热，流出液为异丙苯和水的混合液，流出液在液液分离罐11中分为异丙苯层⑤和水层⑥，异丙苯层⑤含99%以上的异丙苯，水层⑥含异丙苯和乙醇低于0.2%，共沸精馏段塔底流出液④为99.7%以上的改性萃取剂，循环至萃取精馏段循环使用。

分离过程的工艺条件：分离过程中各塔釜温度控制、回流比、进料位置及塔板数见表1所示。经HP色谱仪分析，原料和各馏分组成详细结果见表2所示。

表2 单侧线萃取共沸精馏分离乙醇、水及异丙苯混合溶液的分离结果

Claims

1.一种单侧线萃取共沸精馏分离乙醇、水及异丙苯混合溶液的方法，其特征在于，单侧线萃取共沸精馏塔由萃取精馏段和共沸精馏段构成，萃取精馏段与共沸精馏段之间由降液管连接；原料液乙醇、水及异丙苯混合溶液从萃取精馏段的中下部加入单侧线萃取共沸精馏塔中，改性萃取剂由萃取精馏段的中上部加入单侧线萃取共沸精馏塔中，改性萃取剂为含4～10wt%MgSO₄的二邻苯二甲酸二辛脂溶液，控制萃取精馏段顶部、底部温度，塔顶得到99.9 wt%以上乙醇，萃取精馏段底部含改性萃取剂的混合液经降液管流至共沸精馏段处理；控制共沸精馏段顶部、底部温度，含改性萃取剂的混合液经共沸精馏段处理，共沸精馏段顶部的侧线出料口采出异丙苯和水的混合液汽体，冷凝后分为异丙苯层和水层，异丙苯层含99 wt%以上的异丙苯，水层含异丙苯和乙醇低于0.2wt%，共沸精馏段塔底流出液为99.7 wt%以上的改性萃取剂，循环至萃取精馏段循环使用。

2.根据权利要求1所述的单侧线萃取共沸精馏分离乙醇、水及异丙苯混合溶液的方法，其特征在于：所述的方法中，控制萃取精馏段顶、底部温度分别为78.2～78.5℃和128.2～130.4℃，共沸精馏段顶、底部温度分别为96.0～97.1℃和142.3～144.7℃。

3.根据权利要求1所述的单侧线萃取共沸精馏分离乙醇、水及异丙苯混合溶液的方法，其特征在于：所述的方法中，原料液的质量百分组成为75～85%乙醇、10～15%水及5～10%异丙苯。

4.根据权利要求1所述的单侧线萃取共沸精馏分离乙醇、水及异丙苯混合溶液的方法，其特征在于：所述的方法中，原料液与改性萃取剂的质量流量比为1：0.4～1.2。

5.根据权利要求1所述的单侧线萃取共沸精馏分离乙醇、水及异丙苯混合溶液的方法，其特征在于：所述的降液管底部设溢流槽，液封共沸精馏段汽体。

6.根据权利要求1所述的单侧线萃取共沸精馏分离乙醇、水及异丙苯混合溶液的方法，其特征在于：本发明所述的方法步骤如下：1）原料液乙醇、水及异丙苯混合溶液①经换热器（7、9及12）与单侧线萃取共沸精馏塔（1）出料换热后，从单侧线萃取共沸精馏塔（1）的萃取精馏段中下部加入，改性萃取剂③为含4～10 wt%MgSO₄的二邻苯二甲酸二辛脂溶液，在萃取精馏段的中上部位进料，萃取精馏段顶、低部温度分别控制为78.2～78.5℃和128.2～130.4℃，萃取精馏段顶部流出汽体经换热器（7和8）换热，流出液②为99.9 wt%以上的乙醇；底部含改性萃取剂混合液经降液管（4）流至共沸精馏段，降液管（4）底部设溢流槽（5），液封共沸精馏段汽体；2）含改性萃取剂混合液流至共沸精馏段处理，共沸精馏段顶、低部温度分别控制为96.0～97.1℃和142.3～144.7℃，共沸精馏段顶部由内回流侧线出料口流出物经换热器（9、10）换热，流出液为异丙苯和水的混合液，流出液在液液分离罐（11）中分为异丙苯层⑤和水层⑥，异丙苯层⑤含99 wt %以上的异丙苯，水层⑥含异丙苯和乙醇低于0.2 wt %；共沸精馏段底部流出液④为99.7 wt%以上的改性萃取剂，循环至萃取精馏段循环使用。