CN105646126B - 一种芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯、三甲苯的分离方法 - Google Patents
一种芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯、三甲苯的分离方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯以及三甲苯的分离方法，所述方法采用侧线精馏、萃取精馏以及溶剂回收相结合分离芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯以及三甲苯，所述方法工艺简单、易于实现，且分离过程中所使用的萃取剂均可回收使用。本发明所述方法分离得到的甲苯纯度≥99.0wt％、产率可达到99.85％以上；二甲苯纯度≥99.5wt％、产率可达到99.34％以上；三甲苯纯度≥90.4wt％、产率可达到62.28％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工分离工艺，特别是涉及一种芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯、三甲苯的分离方法。
背景技术
我国混合芳烃溶剂油的资源非常丰富，主要来源于催化重整和裂解烯烃的副产物，目前国内重整芳烃和加氢后裂解芳烃的产量为1.26×106t/a以上，2016年将达到1.4×106t/a以上。芳烃溶剂油主要用作溶剂，其中含有一定量的甲苯、二甲苯、三甲苯等芳烃，是发展精细化工的宝贵资源，从芳烃溶剂油中提取甲苯、二甲苯及三甲苯等芳烃具有很高的经济附加值。
目前从芳烃溶剂油中提取甲苯、二甲苯及三甲苯主要采用多塔精馏、萃取和水洗结合的方法，采取多塔精馏，由于不同馏分之间沸点差小，分离过程中回流比大，能耗高；在由于水洗过程中，甲苯和间二甲苯均与水形成共沸，共沸温度差仅为8℃，导致甲苯和二甲苯的纯度和收率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯以及三甲苯的分离方法。所述方法采用侧线精馏、萃取精馏以及溶剂回收相结合分离芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯以及三甲苯，所述方法工艺简单、易于实现，且分离所得的甲苯、二甲苯以及三甲苯纯度和收率均很高。
为了实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯以及三甲苯的分离方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将原料芳烃溶剂油加入侧线精馏塔，经精馏分离，侧线精馏塔塔顶得到含量≥99.0wt％的甲苯；侧线精馏塔侧线出料为二甲苯富集液；侧线精馏塔塔底得到三甲苯富集液；
(2)以甘油与环丁砜的混合溶液为萃取剂，侧线精馏塔侧线得到的二甲苯富集液进入第一萃取精馏塔，经第一次萃取精馏分离后，第一萃取精馏塔塔顶得到含量≥99.5wt％的二甲苯；第一萃取精馏塔塔底采出包含萃取剂的混合液；
(3)第一萃取精馏塔塔底采出的包含萃取剂的混合液经过第一溶剂回收塔分离之后，第一溶剂回收塔塔顶得到C9芳烃混合馏分；第一溶剂回收塔塔底得到萃取剂甘油与环丁砜的混合溶液循环使用；
(4)以N-甲基吡咯烷酮为萃取剂，第一溶剂回收塔塔顶得到的C9芳烃混合馏分与侧线精馏塔塔底得到的三甲苯富集液混合进入第二萃取精馏塔，经第二次萃取精馏后，第二萃取精馏塔塔顶得到间甲乙苯富集液；第二萃取精馏塔塔底得到包含萃取剂N-甲基吡咯烷酮的混合液；
(5)第二萃取精馏塔塔底得到包含萃取剂N-甲基吡咯烷酮的混合液经过第二溶剂回收塔分离之后，第二溶剂回收塔塔顶得到含量≥90.4wt％的三甲苯；第二溶剂回收塔塔底得到萃取剂N-甲基吡咯烷酮循环使用。
本发明的分离工艺简单，分离得到的甲苯纯度≥99.10wt％、产率达到99.85％；二甲苯纯度≥99.5wt％、产率达到99.34％；三甲苯纯度≥90.4wt％、产率达到62.28％。
所述方法中，芳烃溶剂油其通常的组分为，以质量百分比计，甲苯17.00-20.00％；二甲苯42.00-45.00％；三甲苯35-59.00％。
所述方法中，步骤(2)的萃取剂中甘油的含量为20wt％-30wt％。
所述方法中，侧线精馏塔的压力为0.1013MPa，塔顶温度(℃)为111.7-112.9℃，塔底温度(℃)为164.6-166.2℃，回流比为3-5。
所述方法中，第一萃取精馏塔的压力为0.1013MPa，塔顶温度(℃)为139.3-141.1℃，塔底温度(℃)为195.2-196.1℃，回流比为4-5，溶剂比为0.3-0.5。
所述方法中，第一溶剂回收塔的压力为0.1013MPa，塔顶温度(℃)为164.1-165.3℃，塔底温度(℃)为285.4-287.1℃，回流比为1-3。
所述方法中，第二萃取精馏塔的压力为0.1013MPa，塔顶温度(℃)为161.7-162.9℃，塔底温度(℃)为196.4-198.5℃，回流比为2-4，溶剂比为2.5-3.0。
所述方法中，第二溶剂回收塔的压力为0.1013MPa，塔顶温度(℃)为168.6-170.3℃，塔底温度(℃)为202.6-204.5℃，回流比为1-3。
推荐的所述方法中，
侧线精馏塔的理论塔板数为50，原料进料位置为第10板，侧线出料位置为第32板；
第一萃取精馏塔的理论塔板数为30，原料进料位置为第13板，溶剂进料位置为第2板；
第一溶剂回收塔的理论塔板数为30，原料进料位置为第10板；
第二萃取精馏塔的理论塔板数为50，原料进料位置为第42板，溶剂进料位置为第5板；
第二溶剂回收塔的理论塔板数为45，原料进料位置为第26板。
有益效果：本发明的一种芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯以及三甲苯的分离方法，所述方法采用侧线精馏、萃取精馏以及溶剂回收相结合分离芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯以及三甲苯，所述方法工艺简单、易于实现，首先将原料芳烃溶剂油加入侧线精馏塔分离，塔顶得到含量≥99.0wt％的甲苯，侧线出料为二甲苯富集液，塔底得到三甲苯富集液；然后以甘油与环丁砜的混合溶液为萃取剂，侧线精馏塔侧线得到的二甲苯富集液进入第一萃取精馏塔萃取精馏分离后，第一萃取精馏塔塔顶得到含量≥99.5wt％的二甲苯，塔底采出包含萃取剂的混合液；第一萃取精馏塔塔底采出的包含萃取剂的混合液经过第一溶剂回收塔分离后，塔顶得到C9芳烃混合馏分，塔底得到萃取剂循环使用；以N-甲基吡咯烷酮为萃取剂，第一溶剂回收塔塔顶得到的C9芳烃混合馏分与侧线精馏塔塔底得到的三甲苯富集液混合进入第二萃取精馏塔，塔顶得到间甲乙苯富集液，塔底得到包含萃取剂N-甲基吡咯烷酮的混合液；第二萃取精馏塔塔底得到包含萃取剂N-甲基吡咯烷酮的混合液经过第二溶剂回收塔分离之后，塔顶得到含量≥90.4wt％的三甲苯，塔底得到萃取剂N-甲基吡咯烷酮循环使用。本发明所述方法分离得到的甲苯纯度≥99.0wt％、产率达到99.85％；二甲苯纯度≥99.5wt％、产率达到99.34％；三甲苯纯度≥90.4wt％、产率达到62.28％。
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。本发明的保护范围并不以具体实施方式为限，而是由权利要求加以限定。
附图说明
图1为芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯以及三甲苯的分离方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明所述的技术方案给予进一步详细的说明，但有必要指出以下实施例只用于对发明内容的描述，并不构成对本发明保护范围的限制。
本发明的芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯以及三甲苯的分离方法的工艺流程图如图1所示。其中1为侧线精馏塔，2为第一萃取精馏塔，3为第一溶剂回收塔，4为第二萃取精馏塔，5为第二溶剂回收塔，6、7、8、9、10为冷凝器，11、12、13、14、15为再沸器。艺流程中涉及的主要物流包括为原料芳烃溶剂油，为侧线精馏塔塔顶出料，为侧线精馏塔侧线出料，侧线精馏塔塔底出料，为萃取剂甘油与环丁砜混合溶液，为萃取剂甘油与环丁砜混合溶液，为第一萃取精馏塔塔顶出料，为第一萃取精馏塔塔底出料，为第一溶剂回收塔塔顶出料，为第一溶剂回收塔回收的萃取剂，侧线精馏塔塔底出料与第一溶剂回收塔塔顶出料的混合物，为第二萃取精馏塔塔顶出料，为第二萃取精馏塔塔底出料，为第二溶剂回收塔塔顶出料，为第二溶剂回收塔回收的萃取剂，为萃取剂N-甲基吡咯烷酮，为萃取剂N-甲基吡咯烷酮。
采用芳烃溶剂油为原料，经分析其组成成分如表1中流股1所示。如非特别说明，以下描述中涉及的物料以及表2及表3中组成均为质量含量。将原料芳烃溶剂油通过原料泵打入侧线精馏塔，当液位达到1/3时，打开塔顶冷却水，通入蒸汽给塔釜再沸器加热，芳烃溶剂油经精馏分离，侧线精馏塔塔顶得到含量≥99.0wt％的甲苯，侧线精馏塔侧线出料为二甲苯富集液，侧线精馏塔塔底得到三甲苯富集液；以甘油与环丁砜的混合溶液为萃取剂，侧线精馏塔侧线得到的二甲苯富集液进入第一萃取精馏塔，控制原料和萃取剂的加入量，当液位达到1/3时打开塔顶冷却水，通入蒸汽给塔釜再沸器加热，控制冷凝水和加热量，待温度稳定30分钟左右，塔顶、底开始出料，第一萃取精馏塔塔顶得到含量≥99.5wt％的二甲苯，第一萃取精馏塔塔底采出包含萃取剂的混合液；第一萃取精馏塔塔底采出的包含萃取剂的混合液经过第一溶剂回收塔分离之后，第一溶剂回收塔塔顶得到C9芳烃混合馏分，第一溶剂回收塔塔底得到萃取剂甘油与环丁砜的混合溶液循环使用；以N-甲基吡咯烷酮为萃取剂，第一溶剂回收塔塔顶得到的C9芳烃混合馏分与侧线精馏塔塔底得到的三甲苯富集液混合进入第二萃取精馏塔，控制原料和萃取剂的加入量，当液位达到1/3时打开塔顶冷却水，通入蒸汽给塔釜再沸器加热，控制冷凝水和加热量，待温度稳定30分钟左右，塔顶、底开始出料，第二萃取精馏塔塔顶得到间甲乙苯富集液，第二萃取精馏塔塔底得到包含萃取剂N-甲基吡咯烷酮的混合液；第二萃取精馏塔塔底得到包含萃取剂N-甲基吡咯烷酮的混合液经过第二溶剂回收塔分离之后，第二溶剂回收塔塔顶得到含量≥90.4wt％的三甲苯，第二溶剂回收塔塔底得到萃取剂N-甲基吡咯烷酮循环使用。
具体地说，本发明方法步骤如下：
(1)将原料芳烃溶剂油加入侧线精馏塔1，经精馏分离，侧线精馏塔1塔顶得到含量≥99.0wt％的甲苯侧线精馏塔1侧线出料为二甲苯富集液侧线精馏塔1塔底得到三甲苯富集液
(2)以甘油与环丁砜的混合溶液为萃取剂侧线精馏塔1侧线得到的二甲苯富集液进入第一萃取精馏塔2，经第一次萃取精馏后，第一萃取精馏塔2塔顶得到含量≥99.5wt％的二甲苯第一萃取精馏塔2塔底采出包含萃取剂的混合液
(3)第一萃取精馏塔2塔底采出的包含萃取剂的混合液经过第一溶剂回收塔3分离之后，第一溶剂回收塔3塔顶得到C9芳烃混合馏分第一溶剂回收塔3塔底得到萃取剂甘油与环丁砜的混合溶液循环使用；
(4)以N-甲基吡咯烷酮为萃取剂，第一溶剂回收塔3塔顶得到的C9芳烃混合馏分与侧线精馏塔塔底得到的三甲苯富集液混合进入第二萃取精馏塔4，经第二次萃取精馏后，第二萃取精馏塔4塔顶得到间甲乙苯富集液第二萃取精馏塔4塔底得到包含萃取剂N-甲基吡咯烷酮的混合液
(5)第二萃取精馏塔4塔底得到包含萃取剂N-甲基吡咯烷酮的混合液经过第二溶剂回收塔5分离之后，第二溶剂回收塔5塔顶得到含量≥90.4wt％的三甲苯第二溶剂回收塔5塔底得到萃取剂N-甲基吡咯烷酮循环使用。
上述分离过程的工艺条件：分离过程中各塔温度控制、回流比、溶剂比、进料位置及塔板数见表1所示，分离结果见表2、3所示。
表1芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯以及三甲苯的分离方法的工艺条件
表2芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯以及三甲苯的分离结果
表3芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯以及三甲苯的分离结果
| 流股 | 丙苯 | 对甲乙苯 | 均三甲苯 | 偏三甲苯 | 邻三甲苯 | 萃取剂1 | 萃取剂2 |
| 1 | 0.0369 | 0.0326 | 0.0490 | 0.1270 | 0.0292 | 0.0000 | / |
| 2 | 0.0000 | 0.0000 | 0.0009 | 0.0000 | 0.0000 | 0.0000 | / |
| 3 | 0.0330 | 0.0250 | 0.0350 | 0.0830 | 0.0170 | 0.0000 | / |
| 4 | 0.0810 | 0.0820 | 0.1300 | 0.3620 | 0.0880 | 0.0000 | / |
| 5 | 0.0000 | 0.0000 | 0.0000 | 0.0010 | 0.0000 | 1.0000 | / |
| 6 | 0.0000 | 0.0000 | 0.0000 | 0.0000 | 0.0020 | 0.9980 | / |
| 7 | 0.0010 | 0.0000 | 0.0000 | 0.0000 | 0.0000 | 0.0020 | / |
| 8 | 0.0520 | 0.0410 | 0.0570 | 0.1360 | 0.0280 | 0.5450 | / |
| 9 | 0.1150 | 0.0910 | 0.1260 | 0.3020 | 0.0590 | 0.0000 | / |
| 10 | 0.0000 | 0.0000 | 0.0000 | 0.0000 | 0.0020 | 0.9980 | / |
| 11 | 0.0960 | 0.0860 | 0.1290 | 0.3370 | 0.0760 | / | 0.0000 |
| 12 | 0.1810 | 0.1310 | 0.1180 | 0.0940 | 0.0020 | / | 0.0000 |
| 13 | 0.0000 | 0.0050 | 0.0210 | 0.0920 | 0.0240 | / | 0.8490 |
| 14 | 0.0000 | 0.0350 | 0.1450 | 0.6300 | 0.1290 | / | 0.0000 |
| 15 | 0.0000 | 0.0000 | 0.0000 | 0.0020 | 0.0060 | / | 0.9920 |
| 16 | 0.0000 | 0.0000 | 0.0000 | 0.0000 | 0.0000 | / | 1.0000 |
| 17 | 0.0000 | 0.0000 | 0.0000 | 0.0020 | 0.0060 | / | 0.9920 |
分离结果如表2和表3所示，该分离工艺简单、方便、易于实现，其中分离得到的甲苯纯度≥99.0wt％、产率达到99.85％；二甲苯纯度≥99.5wt％、产率达到99.34％；三甲苯纯度≥90.4wt％、产率达到62.28％。
Claims (5)
1.一种芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯以及三甲苯的分离方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将原料芳烃溶剂油加入侧线精馏塔，经精馏分离，侧线精馏塔塔顶得到含量≥99.0wt％的甲苯；侧线精馏塔侧线出料为二甲苯富集液；侧线精馏塔塔底得到三甲苯富集液；所述侧线精馏塔的压力为0.1013MPa，塔顶温度为111.7-112.9℃，塔底温度为164.6-166.2℃，回流比为3-5；
(2)以甘油与环丁砜的混合溶液为萃取剂，侧线精馏塔侧线得到的二甲苯富集液进入第一萃取精馏塔，经第一次萃取精馏分离后，第一萃取精馏塔塔顶得到含量≥99.5wt％的二甲苯；第一萃取精馏塔塔底采出包含萃取剂的混合液；所述第一萃取精馏塔的压力为0.1013MPa，塔顶温度为139.3-141.1℃，塔底温度为195.2-196.1℃，回流比为4-5，溶剂比为0.3-0.5；
(3)第一萃取精馏塔塔底采出的包含萃取剂的混合液经过第一溶剂回收塔分离之后，第一溶剂回收塔塔顶得到C9芳烃混合馏分；第一溶剂回收塔塔底得到萃取剂甘油与环丁砜的混合溶液循环使用；
(4)以N-甲基吡咯烷酮为萃取剂，第一溶剂回收塔塔顶得到的C9芳烃混合馏分与侧线精馏塔塔底得到的三甲苯富集液混合进入第二萃取精馏塔，经第二次萃取精馏后，第二萃取精馏塔塔顶得到间甲乙苯富集液；第二萃取精馏塔塔底得到包含萃取剂N-甲基吡咯烷酮的混合液；所述第二萃取精馏塔的压力为0.1013MPa，塔顶温度为161.7-162.9℃，塔底温度为196.4-198.5℃，回流比为2-4，溶剂比为2.5-3.0；
(5)第二萃取精馏塔塔底得到包含萃取剂N-甲基吡咯烷酮的混合液经过第二溶剂回收塔分离之后，第二溶剂回收塔塔顶得到含量≥90.4wt％的三甲苯；第二溶剂回收塔塔底得到萃取剂N-甲基吡咯烷酮循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯以及三甲苯的分离方法，其特征在于，所述方法中，芳烃溶剂油其通常的组分为，以质量百分比计，甲苯17.00-20.00％；二甲苯42.00-45.00％；三甲苯35-59.00％。
3.根据权利要求1所述的一种芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯以及三甲苯的分离方法，其特征在于，所述方法中，步骤(2)的萃取剂中甘油的含量为20wt％-30wt％。
4.根据权利要求1所述的一种芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯以及三甲苯的分离方法，其特征在于，所述方法中，第一溶剂回收塔的压力为0.1013MPa，塔顶温度(℃)为164.1-165.3℃，塔底温度(℃)为285.4-287.1℃，回流比为1-3。
5.根据权利要求1所述的一种芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯以及三甲苯的分离方法，其特征在于，所述方法中，第二溶剂回收塔的压力为0.1013MPa，塔顶温度(℃)为168.6-170.3℃，塔底温度(℃)为202.6-204.5℃，回流比为1-3。
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| CN105646126A (zh) | 2016-06-08 |
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| CB03 | Change of inventor or designer information |