CN114478171A - 一种异丙苯的精制方法和系统 - Google Patents
一种异丙苯的精制方法和系统 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114478171A CN114478171A CN202011156375.9A CN202011156375A CN114478171A CN 114478171 A CN114478171 A CN 114478171A CN 202011156375 A CN202011156375 A CN 202011156375A CN 114478171 A CN114478171 A CN 114478171A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cumene
- tower
- recovery
- column
- circulating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- RWGFKTVRMDUZSP-UHFFFAOYSA-N cumene Chemical compound CC(C)C1=CC=CC=C1 RWGFKTVRMDUZSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 524
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 63
- 238000007670 refining Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims abstract description 91
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 69
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract 2
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical compound CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- FRIBMENBGGCKPD-UHFFFAOYSA-N 3-(2,3-dimethoxyphenyl)prop-2-enal Chemical compound COC1=CC=CC(C=CC=O)=C1OC FRIBMENBGGCKPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- BDCFWIDZNLCTMF-UHFFFAOYSA-N 2-phenylpropan-2-ol Chemical compound CC(C)(O)C1=CC=CC=C1 BDCFWIDZNLCTMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims 8
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 18
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract description 9
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 7
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 4
- WVDDGKGOMKODPV-UHFFFAOYSA-N Benzyl alcohol Chemical compound OCC1=CC=CC=C1 WVDDGKGOMKODPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 33
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 15
- JESIHYIJKKUWIS-UHFFFAOYSA-N 1-(4-Methylphenyl)ethanol Chemical compound CC(O)C1=CC=C(C)C=C1 JESIHYIJKKUWIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 13
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 12
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 235000019445 benzyl alcohol Nutrition 0.000 description 11
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 8
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 6
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 5
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000006735 epoxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 3
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 3
- HGTUJZTUQFXBIH-UHFFFAOYSA-N (2,3-dimethyl-3-phenylbutan-2-yl)benzene Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(C)(C)C(C)(C)C1=CC=CC=C1 HGTUJZTUQFXBIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XENVCRGQTABGKY-ZHACJKMWSA-N chlorohydrin Chemical compound CC#CC#CC#CC#C\C=C\C(Cl)CO XENVCRGQTABGKY-ZHACJKMWSA-N 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 125000002592 cumenyl group Chemical group C1(=C(C=CC=C1)*)C(C)C 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000007327 hydrogenolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 2
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000009489 vacuum treatment Methods 0.000 description 2
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- XYLMUPLGERFSHI-UHFFFAOYSA-N alpha-Methylstyrene Chemical group CC(=C)C1=CC=CC=C1 XYLMUPLGERFSHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 description 1
- -1 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
- C07C7/04—Purification; Separation; Use of additives by distillation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种异丙苯的精制方法和系统,包括以下步骤:步骤1、对含有异丙苯的流股进行精馏处理,塔顶排出轻组分,侧线采出所述异丙苯;步骤2、对步骤1的塔釜液进一步精馏处理,塔顶流股循环回步骤1作为原料,塔釜液外排。所述系统按进料顺序依次包括异丙苯回收塔和异丙苯循环塔,在所述异丙苯回收塔的中上部设置有异丙苯侧线采出位,所述异丙苯回收塔的塔釜与所述异丙苯循环塔的进料口连接,所述异丙苯循环塔的塔顶与所述异丙苯回收塔的进料口连接。本发明所述方法或系统保证了异丙苯与AMS等杂质的分离,使精制得到的异丙苯浓度满足氧化反应的进料要求,防止了杂质对催化剂和设备管道的损伤,同时降低了分离过程的能耗。
Description
技术领域
本发明涉及异丙苯的精制,尤其涉及一种CHP法制备环氧丙烷技术中的苄醇转化工序得到的异丙苯流股的精制方法。
背景技术
环氧丙烷作为一种重要的有机原料,可用于生产聚醚多元醇、丙二醇和各类非离子表面活性剂等,在石油、化工、农药、纺织等行业中得到广泛的应用。环氧丙烷是丙烯衍生物中产量仅次于聚丙烯和丙烯腈,且随着其用途和需求量的不断增加,环氧丙烷的需求量不断增加。
目前生产环氧丙烷的方法包括氯醇法、共氧化法(联产)和过氧化氢异丙苯法(CHP法,无联产)。氯醇法工艺成熟,但存在水耗大、三废多和腐蚀设备等缺点;共氧化法污染较小,产品成本小,但存在流程长、投资高和受联产品市场影响等缺点。CHP法无联产、投资低,且污染小、不腐蚀设备,是目前受欢迎的环氧丙烷生产方法。
CHP法生产环氧丙烷,主要包括氧化工序、环氧化工序、产品精制工序和苄醇转化工序。环氧化工序得到粗环氧丙烷和含α,α-二甲基苄醇(DMBA)的混合物等;粗环氧丙烷经产品精制工序得到环氧丙烷产品;含DMBA的混合物进入苄醇转化工序得到异丙苯;异丙苯循环至氧化工序得到过氧化氢异丙苯用于环氧化工序,实现异丙苯循环。
苄醇转化工序中,含DMBA的混合物与氢气在催化剂的作用下发生氢解反应,得到含有异丙苯的混合物。其中,混合物主要为异丙苯、氢气、甲烷、AMS、DMBA和聚合物等。含异丙苯的混合物由于杂质含量较多,不符合氧化工序对原料异丙苯的要求;且聚合物等物质若不及时排除,会在系统内形成累积,易堵塞催化剂孔道和设备管道,影响催化剂活性和设备安全性。因此,苄醇转化工序得到的异丙苯混合物需通过精制后再循环至氧化工序。
发明内容
为了克服现有技术中存在的问题,本发明提供了一种异丙苯的精制方法,所述方法能将重组分移除至环氧丙烷生产系统外,具有流程简单,异丙苯回收率高,易于实施等特点。
本发明的目的之一在于提供一种异丙苯的精制方法,包括以下步骤:
步骤1、对含有异丙苯的流股进行精馏处理,塔顶排出轻组分,侧线采出所述异丙苯;
步骤2、对步骤1的塔釜液进一步精馏处理,塔顶流股循环回步骤1作为原料,塔釜液外排。
含杂质的异丙苯经本发明所述方法精制后,循环至CHP法制备环氧丙烷的氧化工序,用于生产过氧化氢异丙苯。
在一种优选的实施方式中,步骤1所述含有异丙苯的流股为CHP(过氧化氢异丙苯)法制备环氧丙烷过程中α,α二甲基苄醇(DMBA)和氢气(苄醇转化工序中)的反应产物。
在进一步优选的实施方式中,步骤1中所述含有异丙苯的流股中含有异丙苯、轻组分杂质和重组分杂质。
其中,所述轻组分杂质包括氢气和甲烷等,所述重组分杂质包括2-苯基-1丙烯(AMS)、α,α二甲基苄醇(DMBA)和聚合物等,而涉及的聚合物类主要为2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷(CAS:1889-67-4)等。
在更进一步优选的实施方式中,在所述含有异丙苯的流股中,各组分的重量含量为:异丙苯为90~100wt%(优选为95~100wt%、且不包含100wt%),轻组分杂质为0~2.5wt%(优选为0~1.25wt%),重组分杂质为0~7.5wt%(优选为0~3.75wt%)。
异丙苯的含量不包括100%,即轻组分杂质和重组分杂质中至少一种的含量不为0wt%。
具体地,本发明所述方法的原料为CHP制环氧丙烷中苄醇转化工序的氢解反应器出料。
在一种优选的实施方式中,在步骤1中,控制所述精馏处理的压力为0.01~0.15MPaG,优选为0.03~0.12MPaG。
在进一步优选的实施方式中,在步骤1中,控制所述精馏处理的压力为0.04~0.10MPaG,优为0.04~0.09MPaG。
例如,控制步骤1所述精馏处理的操作压力为0.03MPaG、0.04MPaG、0.05MPaG、0.06MPaG、0.07MPaG、0.08MPaG、0.09MPaG、0.10MPaG、0.11MPaG、0.12MPaG。
在一种优选的实施方式中,在步骤1所述精馏处理中,控制塔顶温度为100~210℃,和/或,控制塔釜温度为130~280℃。
在进一步优选的实施方式中,在步骤1所述精馏处理中,控制塔顶温度为120~180℃,优选为140~160℃;和/或,控制塔釜温度为160~260℃,优选为170~200℃。
其中,在步骤1中,塔顶得到轻组分杂质的混合物,塔釜得到含重组分杂质的异丙苯混合物。
在一种优选的实施方式中,在进行步骤1所述精馏时,理论塔板数为20~70,优选为30~60。
在进一步优选的实施方式中,在进行步骤1所述精馏时,在10~30的(自上而下)理论塔板处侧线采出所述异丙苯,优选在15~25的(自上而下)理论塔板处侧线采出所述异丙苯。
在更进一步优选的实施方式中,在进行步骤1所述精馏时,在25~41(自上而下)的理论塔板处进料,优选在30~35(自上而下)的理论塔板处进料。
其中,原料中70~100wt%、优选99.8~100wt%(回收率)的异丙苯从步骤1中侧线采出(以步骤1中新鲜进料重量为基准)。
本发明中异丙苯和杂质首先进行步骤1的第一次精馏处理,高纯度的异丙苯侧线采出,少量含异丙苯的重组分混合物进行步骤2的第二次精馏处理,降低了第一次精馏处理的操作温度。
在一种优选的实施方式中,步骤2所述精馏处理于真空下进行。
在进一步优选的实施方式中,控制步骤2所述精馏处理的压力为-0.09~-0.01MPaG,优选为-0.09~-0.04MPaG。
在更进一步优选的实施方式中,控制步骤2所述精馏处理的压力为-0.09~-0.05MPaG,更优为-0.09~-0.06MPaG。
例如,步骤2所述精馏处理的操作压力为-0.09MPaG、-0.08MPaG、-0.07MPaG、-0.06MPaG、-0.05MPaG、-0.04MPaG。
在一种优选的实施方式中,在步骤2所述精馏处理中,控制塔顶温度为80~160℃,优选为100~150℃,和/或,控制塔釜温度为150~240℃,优选为140~230℃。
其中,步骤2采用真空处理,这样可以降低处理温度,避免重组分在高温下聚合。
在一种优选的实施方式中,在进行步骤2所述精馏时,理论塔板数为10~50,优选地,理论塔板数为10~30。
在进一步优选的实施方式中,在进行步骤2所述精馏时,在5~20(自上而下)的理论塔板处进料,优选在5~10(自上而下)的理论塔板处进料。
在步骤2所述精馏处理中,步骤1得到的塔釜液中99~100wt%的异丙苯从塔顶采出(以步骤2中进料中异丙苯100wt%计),异丙苯循环塔进料中99~100wt%的重组分杂质从塔釜采出(以步骤2中进料中重组分杂质100wt%计)。所述重组分杂质包括AMS、DMBA和聚合物等。
本发明目的之二在于提供一种异丙苯的精制系统,按进料顺序依次包括异丙苯回收塔和异丙苯循环塔,在所述异丙苯回收塔的中上部设置有异丙苯侧线采出位,所述异丙苯回收塔的塔釜与所述异丙苯循环塔的进料口连接,所述异丙苯循环塔的塔顶与所述异丙苯回收塔的进料口连接。
在一种优选的实施方式中,所述异丙苯回收塔和/或异丙苯循环塔选自精馏塔。
在进一步优选的实施方式中,所述异丙苯回收塔为常压精馏塔,所述异丙苯循环塔为减压精馏塔。
在一种优选的实施方式中,所述异丙苯回收塔的理论塔板数为20~70,优选为30~60。
在进一步优选的实施方式中,在所述异丙苯回收塔中,所述异丙苯侧线采出位设置于10~30的理论塔板处,优选在15~25的理论塔板处。
在更进一步优选的实施方式中,所述异丙苯回收塔的进料位置为25~41的理论塔板处,优选在30~35的理论塔板处。
在本发明中,所述异丙苯回收塔可采用现有技术中的精馏塔,具体可以是板式塔,也可以是填料塔。
在一种优选的实施方式中,在所述异丙苯回收塔的塔顶设置有轻组分出口。
在进一步优选的实施方式中,在所述异丙苯回收塔的塔釜设置有重组分出口,所述重组分出口与异丙苯循环塔的进料口连接。
在一种优选的实施方式中,所述异丙苯回收塔的压力为0.01~0.15MPaG,优选为0.03~0.12MPaG。
在进一步优选的实施方式中,所述异丙苯回收塔的压力为0.04~0.10MPaG,优为0.04~0.09MPaG。
在一种优选的实施方式中,所述异丙苯回收塔的塔顶温度为100~210℃,和/或,控制塔釜温度为130~280℃。
在进一步优选的实施方式中,所述异丙苯回收塔的塔顶温度为120~180℃,和/或,控制塔釜温度为160~260℃。
在更进一步优选的实施方式中,所述异丙苯回收塔的塔顶温度为140~160℃,和/或,控制塔釜温度为170~200℃。
在一种优选的实施方式中,所述异丙苯循环塔为真空塔。
在进一步优选的实施方式中,所述异丙苯循环塔的压力为-0.09~-0.01MPaG,优选为-0.09~-0.04MPaG。
在更进一步优选的实施方式中,步骤2所述精馏处理的压力为-0.09~-0.05MPaG,更优为-0.09~-0.06MPaG。
例如,步骤2所述精馏处理的操作压力为-0.09MPaG、-0.08MPaG、-0.07MPaG、-0.06MPaG、-0.05MPaG、-0.04MPaG。
在一种优选的实施方式中,所述异丙苯循环塔的塔顶温度为80~160℃,优选为100~150℃,和/或,控制塔釜温度为150~240℃,优选为140~230℃。
其中,步骤2采用真空处理,这样可以降低处理温度,避免重组分在高温下聚合。
在一种优选的实施方式中,所述异丙苯循环塔的理论塔板数为10~50,优选为10~30。
在一种优选的实施方式中,在所述异丙苯循环塔的5~20的理论塔板处进料,优选5~10的理论塔板处进料。
在一种优选的实施方式中,在所述异丙苯循环塔的塔顶设置有循环异丙苯出口,所述循环异丙苯出口与所述异丙苯回收塔的进料口连接。
在本发明中,所述异丙苯循环塔可采用现有技术中的精馏塔,具体可以是板式塔,也可以是填料塔。
本发明中异丙苯和杂质首先在异丙苯回收塔内分离,高纯度的异丙苯从异丙苯回收塔侧线采出,少量含异丙苯的混合物去异丙苯循环塔处理,降低了异丙苯回收塔的操作温度。异丙苯循环塔采用真空塔,能有效地控制异丙苯循环塔的操作温度,降低了系统能耗,同时降低了AMS与异丙苯在塔釜聚合的可能性。
本发明中异丙苯只从异丙苯回收塔采出,因此将异丙苯回收塔侧线采出的异丙苯的质量流量与异丙苯回收塔新鲜进料中异丙苯的质量流量的比值定义为异丙苯的回收率(R),公式如下:
式中F0’(异丙苯)为异丙苯塔侧线采出流股中的异丙苯质量流量;F0(异丙苯)为异丙苯回收塔新鲜进料中异丙苯的质量流量。
本发明中轻组分杂质只从异丙苯回收塔采出,因此将异丙苯回收塔塔顶采出的轻组分杂质的质量流量与异丙苯回收塔新鲜进料中轻组分杂质的质量流量的比值定义轻组分杂质的脱除率(W1),公式如下:
式中F0’为异丙苯回收塔顶采出流股中各轻组分杂质的质量流量;F0为异丙苯回收塔新鲜进料中各轻组分杂质的质量流量。
本发明中重组分杂质只从异丙苯循环塔采出,因此将异丙苯循环塔塔釜采出的重组分杂质的质量流量与异丙苯回收塔T1新鲜进料中重组分杂质的质量流量的比值定义重组分杂质的脱除率(W2),公式如下:
式中F0’为异丙苯循环塔塔釜采出流股中各杂质的质量流量;F0为异丙苯回收塔新鲜进料中各杂质的质量流量。
在本发明中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本发明中具体公开。在上文中,各个技术方案之间原则上可以相互组合而得到新的技术方案,这也应被视为在本发明中具体公开。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:本发明所述方法或系统保证了异丙苯与AMS等杂质的分离,使精制得到的异丙苯浓度满足氧化反应的进料要求,防止了杂质对催化剂和设备管道的损伤,同时降低了分离过程的能耗。经过所述的精制方法,氢气、甲烷等轻组分杂质的脱除率W1达99.99%,AMS、DMBA、聚合物等重组分杂质的脱除率W2达99.99%,异丙苯的回收率R高达99.99%,精制效果良好。
附图说明
图1示出本发明所述系统的结构示意图。
在图1中,T1为异丙苯回收塔,T2为异丙苯循环塔,1为含异丙苯的混合物的新鲜流股,2为异丙苯回收塔T1塔顶采出轻组分杂质流股,3为异丙苯回收塔T1侧线采出流股,4为异丙苯回收塔T1塔釜采出流股,5为异丙苯循环塔T2塔顶采出的循环异丙苯流股,6为异丙苯循环塔T2塔釜采出的重组分杂质流股。
在图1中,含异丙苯的混合物首先进入异丙苯回收塔T1进行分离,高纯度的异丙苯流股3从侧线采出,含氢气、甲烷的流股2从塔顶采出,含异丙苯、AMS、DMBA和聚合物的流股4从塔釜采出。流股4进入异丙苯循环塔T2,含循环异丙苯的流股5从塔顶采出循环至异丙苯回收塔T1,含重组分杂质的流股6从塔釜采出。其中,各塔的冷凝器、再沸器及塔顶回流流股均省略未画出。
图2示出比较例的工艺流程图,其中,异丙苯塔T1为常压塔,1为含异丙苯的混合物的新鲜流股,2为异丙苯塔T1塔顶采出轻组分杂质流股,3为异丙苯塔T1侧线采出流股,4为异丙苯塔T1塔釜采出重组分杂质流股。
图2中,含异丙苯的混合物首先进入异丙苯回收塔T1进行分离,轻组分杂质流股2从塔顶采出,高纯度的异丙苯流股3从侧线采出,含异丙苯、AMS、DMBA和聚合物的流股4从塔釜采出。其中,各塔的冷凝器、再沸器及塔顶回流流股均省略未画出。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述,有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
【实施例1】
苄醇转化反应器出料流量为8kg/h,其中异丙苯含量为97.94%,氢气含量为0.02wt%,甲烷含量为0.01wt%,AMS的含量为0.25wt%,DMBA含量为0.06wt%,聚合物的含量为1.15wt%,余量为其它杂质。采用图1技术方法对上述苄醇转化反应器出料进行杂质脱除处理,同时得到高纯度异丙苯。
异丙苯回收塔的操作压力为0.04MPaG,塔顶温度为142℃,塔釜温度为184℃,塔板数为54,在36块塔板进料,异丙苯从第10块塔板采出。异丙苯循环塔的操作压力为-0.08MPaG,塔顶温度为102℃,塔釜温度为175℃,理论塔板为16,在8块塔板进料。
经过异丙苯回收塔T1和异丙苯循环塔T2两次分离后,异丙苯纯度99.64%,异丙苯的回收率R为99.99%,轻组分杂质脱除率W1为99.95%,重组分杂质的脱除率W2为99.64%。
【实施例2】
原料同实施例1。
异丙苯回收塔的操作压力为0.03MPaG,塔顶温度为136℃,塔釜温度为179℃,塔板数为48,在27块塔板进料,异丙苯从第15块塔板采出。异丙苯循环塔的操作压力为-0.07MPaG,塔顶温度为116℃,塔釜温度为188℃,理论塔板为14,在6块塔板进料。除上述条件外,与实施例1同样地实施。
经过异丙苯回收塔T1和异丙苯循环塔T2两次分离后,异丙苯纯度99.65%,异丙苯的回收率R为99.99%,轻组分杂质脱除率W1为99.99%,重组分杂质的脱除率W2为99.33%。
【实施例3】
原料同实施例1。
异丙苯回收塔的操作压力为0.06MPaG,塔顶温度为142℃,塔釜温度为193℃,塔板数为52,在35块塔板进料,异丙苯从第20块塔板采出。异丙苯循环塔的操作压力为-0.06MPaG,塔顶温度为127℃,塔釜温度为199℃,理论塔板为15,在7块塔板进料。除上述条件外,与实施例1同样地实施。
经过异丙苯回收塔T1和异丙苯循环塔T2两次分离后,异丙苯纯度99.77%,异丙苯的回收率R为99.93%,轻组分杂质脱除率W1为99.90%,重组分杂质的脱除率W2为99.80%。
【实施例4】
原料同实施例1。
异丙苯回收塔的操作压力为0.08MPaG,塔顶温度为145℃,塔釜温度为190℃,塔板数为54,在37块塔板进料,异丙苯从第30块塔板采出。异丙苯循环塔的操作压力为-0.05MPaG,塔顶温度为128℃,塔釜温度为198℃,理论塔板为14,在6块塔板进料。除上述条件外,与实施例1同样地实施。
经过异丙苯回收塔T1和异丙苯循环塔T2两次分离后,异丙苯纯度99.69%,异丙苯的回收率R为99.87%,轻组分杂质脱除率W1为99.89%,重组分杂质的脱除率W2为99.91%。
【实施例5】
原料同实施例1。
异丙苯回收塔的操作压力为0.10MPaG,塔顶温度为146℃,塔釜温度为195℃,填料数为6段,在第4、5段填料中间进料,异丙苯从第3、4段填料中间采出。异丙苯循环塔的操作压力为-0.04MPaG,塔顶温度为134℃,塔釜温度为204℃,填料数为2段,在第1、2段填料中间进料。除上述条件外,与实施例1同样地实施。
经过异丙苯回收塔T1和异丙苯循环塔T2两次分离后,异丙苯纯度99.62%,异丙苯的回收率R为99.83%,轻组分杂质脱除率W1为99.88%,重组分杂质的脱除率W2为99.99%。
【实施例6】
原料同实施例1。
异丙苯回收塔的操作压力为0.15MPaG,塔顶温度为148℃,塔釜温度为217℃,塔板数为65,在41块塔板进料,异丙苯从第30块塔板采出。异丙苯循环塔的操作压力为-0.01MPaG,塔顶温度为160℃,塔釜温度为229℃,理论塔板为10,在5块塔板进料。除上述条件外,与实施例1同样地实施。
经过异丙苯回收塔T1和异丙苯循环塔T2两次分离后,异丙苯纯度99.59%,异丙苯的回收率R为99.77%,轻组分杂质脱除率W1为99.88%,重组分杂质的脱除率W2为99.89%。
【比较例1】
原料同实施例1。
苄醇转化反应器出料流量为8kg/h,其中异丙苯含量为97.94%,氢气含量为0.02wt%,甲烷含量为0.01wt%,AMS的含量为0.25wt%,DMBA含量为0.06wt%,聚合物的含量为1.15wt%。采用图2技术方法对上述苄醇转化反应器出料进行重组分脱除处理。
异丙苯回收塔的操作压力为0.00MPaG,塔顶温度为150℃,塔釜温度为242℃,塔板数为52,在36块塔板进料,异丙苯从第25块塔板采出。
异丙苯回收塔为常压塔,塔釜馏出物中含有异丙苯,导致异丙苯损失。同时,塔釜温度较高,分离能耗增加,且增加了AMS与异丙苯发生聚合反应的可能性。经过异丙苯塔T1分离后,异丙苯纯度99.45%,异丙苯的回收率R为99.21%,轻组分杂质脱除率W1为99.81%,重组分杂质的脱除率W2为95.21%。
【比较例2】
重复实施例1的过程,区别在于:没有采用异丙苯循环塔,即在异丙苯回收塔内侧线采取异丙苯,塔顶排除轻组分,塔釜排除重组分。
经过异丙苯回收塔T1和异丙苯循环塔T2两次分离后,异丙苯纯度99.63%,异丙苯的回收率R为92.82%,轻组分杂质脱除率W1为99.95%,重组分杂质的脱除率W2为99.67%。
【比较例3】
重复实施例1的过程,区别仅在于:异丙苯从第5块塔板采出,其它条件不变。
经过异丙苯回收塔T1和异丙苯循环塔T2两次分离后,异丙苯纯度99.44%,异丙苯的回收率R为99.98%,轻组分杂质脱除率W1为99.96%,重组分杂质的脱除率W2为99.55%。
【比较例4】
重复实施例1的过程,区别仅在于:异丙苯从第40块塔板采出,其它条件不变。
经过异丙苯回收塔T1和异丙苯循环塔T2两次分离后,异丙苯纯度99.12%,异丙苯的回收率R为99.65%,轻组分杂质脱除率W1为99.93%,重组分杂质的脱除率W2为99.57%。
【比较例5】
重复实施例1的过程,区别仅在于:异丙苯循环塔的操作压力为0.04MPaG;其它条件不变。
经过异丙苯回收塔T1和异丙苯循环塔T2两次分离后,异丙苯纯度99.64%,异丙苯的回收率R为99.99%,轻组分杂质脱除率W1为99.95%,重组分杂质的脱除率W2为99.65%。此时,异丙苯循环塔塔顶温度为169℃,塔釜温度为248℃,增加了AMS与异丙苯发生聚合反应的可能性,且聚合物会在系统内形成累积,堵塞催化剂孔道和设备管道,影响催化剂活性和设备安全性。同时聚合物沸点高,在体系内形成后易造成设备负荷增大。
在本发明中的提到的任何数值,如果在任何最低值和任何最高值之间只是有两个单位的间隔,则包括从最低值到最高值的每次增加一个单位的所有值。例如,如果声明一种组分的量,或诸如温度、压力、时间等工艺变量的值为50-90,在本说明书中它的意思是具体列举了51-89、52-88……以及69-71以及70-71等数值。对于非整数的值,可以适当考虑以0.1、0.01、0.001或0.0001为一单位。这仅是一些特殊指明的例子。在本申请中,以相似方式,所列举的最低值和最高值之间的数值的所有可能组合都被认为已经公开。
应当注意的是,以上所述的实施例仅用于解释本发明,并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述,但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇,而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改,以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例,但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例,相反,本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。
Claims (16)
1.一种异丙苯的精制方法,包括以下步骤:
步骤1、对含有异丙苯的流股进行精馏处理,塔顶排出轻组分,侧线采出所述异丙苯;
步骤2、对步骤1的塔釜液进一步精馏处理,塔顶流股循环回步骤1作为原料,塔釜液外排。
2.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,步骤1所述含有异丙苯的流股为过氧化氢异丙苯法制备环氧丙烷过程中α,α二甲基苄醇和氢气的反应产物。
3.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,步骤1中所述含有异丙苯的流股中含有异丙苯、轻组分杂质和重组分杂质;
优选地,在所述含有异丙苯的流股中,各组分的重量含量为:异丙苯为90~100wt%,轻组分杂质为0~2.5wt%,重组分杂质为0~7.5wt%。
4.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,在步骤1中,控制所述精馏处理的压力为0.01~0.15MPaG,优选为0.03~0.12MPaG。
5.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,
在步骤1所述精馏处理中,控制塔顶温度为100~210℃,优选为120~180℃;和/或,
在步骤1所述精馏处理中,控制塔釜温度为130~280℃,优选为160~260℃。
6.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,在进行步骤1所述精馏时,理论塔板数为20~70,优选为30~60;
优选地,在10~30、优选15~25的理论塔板处侧线采出所述异丙苯;和/或,在25~41、优选30~35的理论塔板处进料。
7.根据权利要求1~6之一所述的精制方法,其特征在于,控制步骤2所述精馏处理于真空下进行,优选地,控制步骤2所述精馏处理的压力为-0.09~-0.01MPaG,更优选为-0.09~-0.04MPaG。
8.根据权利要求7所述的精制方法,其特征在于,在步骤2所述精馏处理中,控制塔顶温度为80~160℃,优选为100~150℃,和/或,控制塔釜温度为150~240℃,优选为140~230℃。
9.根据权利要求8所述的精制方法,其特征在于,
在进行步骤2所述精馏时,理论塔板数为10~50,优选地,理论塔板数为10~30;和/或,
在进行步骤2所述精馏时,在5~20的理论塔板处进料,优选在5~10的理论塔板处进料。
10.一种异丙苯的精制系统,按进料顺序依次包括异丙苯回收塔和异丙苯循环塔,在所述异丙苯回收塔的中上部设置有异丙苯侧线采出位,所述异丙苯回收塔的塔釜与所述异丙苯循环塔的进料口连接,所述异丙苯循环塔的塔顶与所述异丙苯回收塔的进料口连接。
11.根据权利要求10所述的系统,其特征在于,所述异丙苯回收塔和/或异丙苯循环塔选自精馏塔,优选地,所述异丙苯回收塔为常压精馏塔,所述异丙苯循环塔为减压精馏塔。
12.根据权利要求10所述的系统,其特征在于,
所述异丙苯回收塔的理论塔板数为20~70,优选为30~60;和/或
所述异丙苯循环塔的理论塔板数为10~50,优选为10~30。
13.根据权利要求12所述的系统,其特征在于,
在所述异丙苯回收塔中,异丙苯侧线采出位设置于10~30、优选15~25的理论塔板处;和/或,
在所述异丙苯回收塔的25~41、优选30~35的理论塔板处进料;和/或
在所述异丙苯回收塔的塔顶设置有轻组分出口;和/或
在所述异丙苯回收塔的塔釜设置有重组分出口,与异丙苯循环塔的进料口连接。
14.根据权利要求12所述的系统,其特征在于,
在所述异丙苯循环塔的5~20的理论塔板处进料,优选5~10的理论塔板处进料;和/或
在所述异丙苯循环塔的塔顶设置有循环异丙苯出口,与所述异丙苯回收塔的进料口连接。
15.根据权利要求10~14之一所述的系统,其特征在于,
所述异丙苯回收塔的压力为0.01~0.15MPaG,优选为0.03~0.12MPaG;和/或
所述异丙苯回收塔的塔顶温度为100~210℃,优选为120~180℃,和/或
所述异丙苯回收塔的塔釜温度为130~280℃,优选为160~260℃。
16.根据权利要求15所述的系统,其特征在于,
所述异丙苯循环塔为真空塔,所述异丙苯循环塔的压力优选为-0.09~-0.01MPaG,更优选为-0.09~-0.04MPaG;和/或
所述异丙苯循环塔的塔顶温度为80~160℃,优选为100~150℃;和/或,
所述异丙苯循环塔的塔釜温度为150~240℃,优选为140~230℃。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011156375.9A CN114478171B (zh) | 2020-10-26 | 一种异丙苯的精制方法和系统 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011156375.9A CN114478171B (zh) | 2020-10-26 | 一种异丙苯的精制方法和系统 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114478171A true CN114478171A (zh) | 2022-05-13 |
CN114478171B CN114478171B (zh) | 2024-06-28 |
Family
ID=
Citations (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4237328A (en) * | 1979-10-09 | 1980-12-02 | Uop Inc. | Process for HF-catalyzed alkylation of aromatic hydrocarbons |
DD227959A1 (de) * | 1984-10-05 | 1985-10-02 | Leuna Werke Veb | Verfahren zur isolierung von cumen |
US4555311A (en) * | 1983-11-18 | 1985-11-26 | Uop Inc. | Integrated fractionation in the recovery of alkylaromatic hydrocarbons |
JP2003040810A (ja) * | 2001-07-26 | 2003-02-13 | Sumitomo Chem Co Ltd | クメンダイマーの分離方法 |
US7186866B1 (en) * | 2005-11-14 | 2007-03-06 | Sunoco, Inc. (R&M) | Process for recovery of cumene hydroperoxide decomposition products by distillation |
US20080293984A1 (en) * | 2007-05-23 | 2008-11-27 | Schultz Michael A | Process for Producing Cumene |
CN102442877A (zh) * | 2010-10-12 | 2012-05-09 | 中国石油化工股份有限公司 | 异丙苯装置分离丙烷的方法 |
CN102464565A (zh) * | 2010-11-17 | 2012-05-23 | 中国石油化工股份有限公司 | 由苯和丙烯生产异丙苯的方法 |
CN103641675A (zh) * | 2013-12-12 | 2014-03-19 | 中石化上海工程有限公司 | 异丙苯混合物系的分离方法 |
CN104058923A (zh) * | 2014-06-19 | 2014-09-24 | 南京师范大学 | 单侧线萃取共沸精馏分离乙醇-水-异丙苯混合溶液的方法 |
CN104093466A (zh) * | 2011-09-19 | 2014-10-08 | 凯洛格·布朗及鲁特有限公司 | 用于α-甲基苯乙烯和枯烯蒸馏的分隔壁塔 |
JP2015182986A (ja) * | 2014-03-25 | 2015-10-22 | 三菱化学株式会社 | 高純度フェノール、α―メチルスチレンおよびクメンの製造方法 |
CN105272941A (zh) * | 2014-07-24 | 2016-01-27 | 中国石油化工股份有限公司 | 环氧丙烷的生产方法 |
CN106278794A (zh) * | 2015-06-04 | 2017-01-04 | 常州瑞华化工工程技术有限公司 | 乙烯丙烯共同液相烷基化生产乙苯及异丙苯的方法和装置 |
US20170121256A1 (en) * | 2014-05-22 | 2017-05-04 | Lg Chem, Ltd. | Apparatus and method for purifying cumene |
Patent Citations (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4237328A (en) * | 1979-10-09 | 1980-12-02 | Uop Inc. | Process for HF-catalyzed alkylation of aromatic hydrocarbons |
US4555311A (en) * | 1983-11-18 | 1985-11-26 | Uop Inc. | Integrated fractionation in the recovery of alkylaromatic hydrocarbons |
DD227959A1 (de) * | 1984-10-05 | 1985-10-02 | Leuna Werke Veb | Verfahren zur isolierung von cumen |
JP2003040810A (ja) * | 2001-07-26 | 2003-02-13 | Sumitomo Chem Co Ltd | クメンダイマーの分離方法 |
US7186866B1 (en) * | 2005-11-14 | 2007-03-06 | Sunoco, Inc. (R&M) | Process for recovery of cumene hydroperoxide decomposition products by distillation |
US20080293984A1 (en) * | 2007-05-23 | 2008-11-27 | Schultz Michael A | Process for Producing Cumene |
CN102442877A (zh) * | 2010-10-12 | 2012-05-09 | 中国石油化工股份有限公司 | 异丙苯装置分离丙烷的方法 |
CN102464565A (zh) * | 2010-11-17 | 2012-05-23 | 中国石油化工股份有限公司 | 由苯和丙烯生产异丙苯的方法 |
CN104093466A (zh) * | 2011-09-19 | 2014-10-08 | 凯洛格·布朗及鲁特有限公司 | 用于α-甲基苯乙烯和枯烯蒸馏的分隔壁塔 |
CN103641675A (zh) * | 2013-12-12 | 2014-03-19 | 中石化上海工程有限公司 | 异丙苯混合物系的分离方法 |
JP2015182986A (ja) * | 2014-03-25 | 2015-10-22 | 三菱化学株式会社 | 高純度フェノール、α―メチルスチレンおよびクメンの製造方法 |
US20170121256A1 (en) * | 2014-05-22 | 2017-05-04 | Lg Chem, Ltd. | Apparatus and method for purifying cumene |
CN104058923A (zh) * | 2014-06-19 | 2014-09-24 | 南京师范大学 | 单侧线萃取共沸精馏分离乙醇-水-异丙苯混合溶液的方法 |
CN105272941A (zh) * | 2014-07-24 | 2016-01-27 | 中国石油化工股份有限公司 | 环氧丙烷的生产方法 |
CN106278794A (zh) * | 2015-06-04 | 2017-01-04 | 常州瑞华化工工程技术有限公司 | 乙烯丙烯共同液相烷基化生产乙苯及异丙苯的方法和装置 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
牛建洲 等: "混合二异丙苯精馏侧线分离间二异丙苯实验研究", 化工科技, vol. 25, no. 06, pages 54 - 57 * |
苏奎 等: "固定床制备及分离异丙苯流程模拟与优化", 东莞理工学院学报, vol. 23, no. 03, pages 78 - 82 * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN100400526C (zh) | 环氧丙烷的提纯 | |
KR102332304B1 (ko) | 프로필렌 옥시드 정제와 관련된 개선 | |
US10597374B2 (en) | Integrated process for making propene and propene oxide from propane | |
KR101959467B1 (ko) | 증류 장치 | |
CN109970683B (zh) | 环氧氯丙烷的分离方法 | |
JP6038928B2 (ja) | α−メチルスチレン及びクメン蒸留用隔壁塔 | |
CN103819427A (zh) | 得自丙烯与过氧化氢环氧化反应的环氧丙烷的纯化 | |
CN109851586A (zh) | 环氧丙烷的纯化方法 | |
CN108774100B (zh) | 一种叔丁醇和甲醇制备甲基叔丁基醚和异丁烯的联合方法 | |
CN100364954C (zh) | 醋酸乙烯粗产品的精制方法 | |
CN114478171B (zh) | 一种异丙苯的精制方法和系统 | |
CN114478171A (zh) | 一种异丙苯的精制方法和系统 | |
CN107652208A (zh) | 一种从光气化反应得到的异氰酸酯产物中脱除溶剂的方法和系统 | |
JPS6261006B2 (zh) | ||
CN109851589B (zh) | 环氧丙烷纯化方法和纯化装置 | |
CN1307109C (zh) | 一种从对苯二甲酸工业废水中回收芳香羧酸的方法 | |
CN109336847A (zh) | 一种回收环氧丙烷残液的精馏系统及其工作流程 | |
KR101536035B1 (ko) | 아크릴산의 정제방법 | |
CN106518810B (zh) | 环氧丙烷的精制方法 | |
CN111763167B (zh) | 一种chppo装置分离微量杂质的方法 | |
KR102162297B1 (ko) | 에틸렌 분리공정 및 분리장치 | |
CN113398618A (zh) | 一种提高蒸馏分离效果的方法及蒸馏系统 | |
CN112209903A (zh) | 一种环氧丙烷的纯化方法 | |
CN110668920A (zh) | 一种利用反应精馏法制备乙醇并联产环己醇的方法 | |
CN111517909B (zh) | 一种分离α-甲基卞醇脱水混合液中少量乙苯的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant |