CN107652208A - 一种从光气化反应得到的异氰酸酯产物中脱除溶剂的方法和系统 - Google Patents

一种从光气化反应得到的异氰酸酯产物中脱除溶剂的方法和系统 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从光气化反应得到的异氰酸酯产物中脱除溶剂的方法和系统，降低溶剂中重组分含量，提升溶剂纯度，增大操作弹性。通过光气化法相应的胺与溶剂混合后再与光气在混合器中混合反应，得到的物料包括异氰酸酯、溶剂、光气及HCl等混合液，然后分别经过脱光气塔及脱溶剂塔脱除光气及溶剂后得到不含光气和溶剂的粗异氰酸酯及含有光气、HCl轻组分及微量异氰酸酯重组分的溶剂。该方法可有效降低循环溶剂中的重组分含量，降低胺与光气混合器的堵塞频次，减少塔盘上的自聚污染、再沸器内的结垢污染现象，提高操作稳定性，同时可降低溶剂脱除过程的能耗。其工艺简单，操作方便，节约能量，提高生产效率，环境友好。

Description

一种从光气化反应得到的异氰酸酯产物中脱除溶剂的方法和 系统
技术领域
本发明涉及一种从光气化反应得到的异氰酸酯产物中脱除溶剂的方法和系统，具体涉及将光气化反应得到的热反应液进入脱光气系统脱除光气，然后进入脱溶剂系统脱除大量溶剂，最后通过氮气汽提系统脱除剩余的溶剂的方法。
技术背景
异氰酸酯广泛应用于鞋底原液、聚氨酯泡沫、保温材料、人造皮革等制品的合成与制作。现有工业化生产中异氰酸酯产品的精制方法大部分都采用脱轻组分溶剂的方法制得，反应产生的异氰酸酯反应液依次经过脱除光气、脱除溶剂等工艺精制后，脱除其中的惰性溶剂、过量的光气和氯化氢最终得到相应的产品。
异氰酸酯是一种对温度极为敏感的物质，温度过高时易发生结焦，生成碳化二亚胺、脲酮亚胺等副产物；碳化二亚胺及脲酮亚胺不仅影响终端产品收率，且在溶剂脱除过程中污染塔器设备。
为了保证终端异氰酸酯产品的可挥发有机物含量低，通常在溶剂脱除的过程中将绝大多数的溶剂进行蒸发脱除，溶剂脱除过程中使用的塔器设备较为常规，通常为泡罩、F1浮阀塔板和条形浮阀塔板，常规的浮阀塔盘具有一定的操作弹性，但是在工业运行中暴露出以下缺陷：
1.分离效率有限：低分离效率将导致循环溶剂中夹带有一定量的异氰酸酯，循环溶剂经过冷凝、脱除轻组分后在光气化反应中循环使用，溶剂中含有的异氰酸酯在与相应的胺和光气混合时迅速产生脲将导致混合器堵塞、光气化反应副反应增多、产品收率下降等不良后果；
2.塔盘分布不均匀：常规塔器设备存在滞流区，异氰酸酯在塔盘滞流区停留时间过长将生成结焦物污染塔盘，导致塔盘气液分布效果下降、滞流区面积进一步增大，恶性循环之后导致塔盘很快出现严重污染、效率急剧下降。
3.操作弹性不大：受市场因素影响，异氰酸酯生产的负荷波动较大，对操作弹性要求极高，其中最为严苛的即为脱溶剂塔，溶剂脱除过程中塔内气量大，液量随负荷变化较小。在低负荷条件下，常规的浮阀塔盘、筛板塔盘漏液较严重，导致气液接触不充分，在高负荷条件下，常规的泡罩塔盘、浮阀塔盘无法适应巨大的气量，导致雾沫夹带严重；因此常规塔盘无法良好的适应较大的负荷波动。
专利CN10671277A公开了一种甲苯二异氰酸酯连续生产中热集成的溶剂回收方法，该专利通过热集成降低甲苯二异氰酸酯生产的能耗，但是对溶剂中的甲苯二异氰酸酯质量含量仍在0.01％，对溶剂中重组分脱除不彻底。
专利CN104311454A公开了一种甲苯二异氰酸酯的分离方法，通过以下步骤实现分离：在包含串联连接的第一蒸馏塔，换热器和第二蒸馏塔的热联合系统中分流包含甲苯二异氰酸酯、有机溶剂和小于2％光气的粗蒸馏原料，之后粗蒸馏物料分别输入操作压力较高的第一溶剂脱除塔和操作压力较低的第二溶剂脱除塔进行蒸馏，将部分塔釜液通入第三溶剂脱除塔进行蒸馏；从第一溶剂脱除塔的塔顶、第二溶剂脱除塔的塔顶和第三溶剂脱除塔的塔顶获得含光气、其他低沸物的不凝性汽提；从第三溶剂脱除塔的塔釜采出富含甲苯二异氰酸酯的溶液，第一、第二溶剂脱除塔塔顶冷凝液除部分回流外，剩余部分送脱气工段；第三溶剂脱除塔塔顶冷凝液部分回流，部分送氯化氢汽提工段。该专利对如何强化溶剂中轻重组分脱除并无描述。
在文献组合导向浮阀塔板在脱碳五塔的应用,《化工机械》,2011,38(2),217-219中对比了导向浮阀塔板与常规浮阀塔板在脱碳五塔的应用，常规浮阀塔板在更换为导向浮阀塔板之后，装置处理能力提升40％，塔板效率提升26％，可达到提高处理能力、减小压降、减小蒸汽单耗的目的。
上述文献及专利所描述的异氰酸酯行业溶剂脱除存在溶剂中重组分残留高，溶剂脱除效率低等缺陷，报道中尚未披露高效的导向浮阀塔板在异氰酸酯行业溶剂脱除领域的应用。因此，针对目前异氰酸酯溶剂脱除存在的问题，需要开发一种高效的异氰酸酯溶剂脱除技术。
发明内容
本发明目的是克服现有技术存在的不足，设计提供一种高效的异氰酸酯溶剂脱除技术，既能降低溶剂脱除过程中夹带到溶剂中的异氰酸酯含量，同时可减少塔盘上滞留时间，从而减少副反应的发生、提升产品质量、延缓混合器堵塞频次、节约蒸汽消耗。
为了达到以上目的，本发明采用如下技术方案：
一种从光气化反应得到的异氰酸酯产物中脱除溶剂的方法，该方法包括：
(1)将光气化反应后得到的反应液送入光气脱除塔进行分离，从塔顶脱除轻组分，从塔釜采出异氰酸酯溶液；
(2)将步骤(1)中获得异氰酸酯溶液在脱溶剂塔内进行溶剂脱除；
(3)经过脱溶剂塔后，含有少量溶剂的异氰酸酯溶液进入氮气汽提塔，氮气汽提脱除剩余的溶剂；
其中，步骤(1)中使用的光气脱除塔采用浮阀塔板，浮阀塔板采用轻阀和重阀的组合；步骤(2)中使用的脱溶剂塔采用导向浮阀-泡罩复合塔板；导向浮阀塔采用导向轻阀和导向重阀的组合。
进一步地，光气脱除塔的轻阀和重阀交替分布；以及脱溶剂塔的导向浮阀-泡罩复合塔板中，导向轻阀布置在滞留区，导向重阀布置在近受液盘区，泡罩布置在导向轻阀、导向重阀与降液管之间的塔盘区域。
进一步地，导向浮阀对泡罩的数量比值为0.1-0.3:1，优选0.15-0.25:1，更优选0.17-0.22:1。
所述轻组分为光气、HCl等。
步骤(1)中，所述热反应液组分中光气的质量含量为0.1％-10％，优选1％-5％，更优选2％-4％。HCl的质量含量为0.01％-4％，优选0.5％-1％，更优选0.6％-0.8％，异氰酸酯的质量含量为0-50％，优选20-30％，更优选20％-25％，剩余组分为溶剂。
光气脱除塔操作压力为0.8-2.0bara，优选0.9-1.5bara，更优选1.0-1.2bara，塔釜温度为80-160℃，优选120-155℃，更优选130-145℃。
步骤(2)中，脱溶剂系统操作压力为0.1-0.8bara，优选0.2-0.6bara，更优选0.3-0.4bara，塔釜温度为80-160℃，优选90-150℃，更优选100-130℃。
氮气汽提塔操作压力为0.1-0.8bara，优选0.2-0.6bara，更优选0.3-0.4bara，塔釜温度为190-230℃，优选195-220℃，更优选200-215℃。优选氮气汽提量为5-15Nm3/t粗异氰酸酯，优选7-14Nm3/t粗异氰酸酯，更优选8-12Nm3/t粗异氰酸酯。
进一步地，光气脱除塔、脱溶剂塔塔型为板式塔，氮气汽提塔塔型为散堆填料塔。
所述溶剂优选为选自间苯二甲酸二乙酯、苯、甲苯、二甲苯、氯苯和邻二氯苯中的一种或多种，优选为氯苯和邻二氯苯，更优选为氯苯。
优选地，光气脱除塔浮阀段采用轻重浮阀组合配比的方式，其中轻阀所占比例为5-50％，优选20％-35％。所用浮阀优选为矩形或条形浮阀。
优选地，脱溶剂塔所用浮阀为矩形浮阀或导向浮阀，优选为导向矩形或条形浮阀，浮阀段采用轻重导向矩形浮阀组合配比的方式，其中轻阀所占比例为5-50％，优选5％-10％。
优选地，光气脱除塔采用浮阀塔板，塔内空塔动能因子为0.4-1.5，优选0.8-1.2，阀孔动能因子为5-15，优选8-12，塔盘开孔率为5％-25％，优选10％-20％。
优选地，脱溶剂塔采用导向浮阀-泡罩复合塔盘，塔内空塔动能因子为0.8-2.0，优选1.0-1.5，阀孔动能因子为8-20，优选10-15，塔盘开孔率为5％-25％，优选10％-20％。
优选地，氮气汽提塔采用陶瓷矩鞍环填料或陶瓷拉西环填料，优选陶瓷矩鞍环填料，塔内空塔动能因子为0.1-1.0，优选0.5-0.8。
优选地，光气脱除塔采用的轻阀(优选矩形或条形轻阀)质量为12-40g，宽40-80mm，长60-110mm，厚度1-2mm，浮阀升起高度8-20mm；所采用的重阀(优选矩形或条形重阀)质量为20-50g，宽40-80mm，长60-110mm，厚度1-3mm，浮阀升起高度8-20mm。
优选地，脱溶剂塔采用的导向轻阀(优选矩形或条形轻阀)质量为矩形轻阀，质量为12-40g，优选为20-28g，宽40-80mm，优选为45-60mm，长60-110mm，优选为80-100mm，厚度1-2mm，优选为1-1.4mm，浮阀升起高度8-20mm，优选为10-12mm，浮阀设置1-2个梯形导向孔，优选为1个梯形导向孔，导向孔前段宽10-40mm，优选为20-35mm，后段宽15-50mm，优选为30-45mm，且前段小于后段，导向孔长40-80mm，优选为60-75mm，导向孔开口高度为2-10mm，优选为3-6mm。浮阀塔采用的重阀(优选矩形或条形重阀)质量为20-50g，优选为30-35g，宽40-80mm，优选为45-60mm，长60-110mm，优选为80-100mm，厚度1-3mm，优选为1.5-2.0mm，浮阀升起高度8-20mm，优选为10-12mm。浮阀设置1-2个梯形导向孔，优选为1个梯形导向孔，导向孔前段宽10-40mm，优选为20-35mm，后段宽15-50mm，优选为30-45mm，且前段小于后段，导向孔长40-80mm，优选为60-75mm，导向孔开口高度为2-10mm，优选为3-6mm。
优选地，脱溶剂塔采用的泡罩尺寸为30mm-80mm，优选45mm-75mm。
优选地，氮气汽提塔采用陶瓷矩鞍环填料公称尺寸为16-76mm，优选60-76mm，比表面积为76-378(m2/m3)，优选76-120(m2/m3)，空隙率为71％-75％，优选74-75％。
本发明进一步提供一种从光气化反应得到的异氰酸酯产物中脱除溶剂的系统，其包括光气脱除塔(或脱光气塔)、溶剂脱除塔(或称为脱溶剂塔)、氮气气提塔、溶剂冷凝器、溶剂缓冲罐，
其中，光气化反应产物进料管连接光气脱除塔的入口，光气脱除塔的出口连接溶剂脱除塔的入口，溶剂脱除塔的顶部出口依次连接溶剂冷凝器和溶剂缓冲罐，再返回溶剂脱除塔，溶剂脱除塔的底部出口连接氮气汽提塔，氮气汽提塔的底部出口为脱除溶剂后的异氰酸酯产品出口，
其中，光气脱除塔采用浮阀塔板，浮阀塔板采用轻阀和重阀的组合；脱溶剂塔采用导向浮阀-泡罩复合塔板；导向浮阀塔采用导向轻阀和导向重阀的组合。
进一步地，光气脱除塔的轻阀和重阀交替分布；以及脱溶剂塔的导向浮阀-泡罩复合塔板中，导向轻阀布置在滞留区，导向重阀布置在近受液盘区，泡罩布置在导向轻阀、导向重阀与降液管之间的塔盘区域。
进一步地，导向浮阀对泡罩的数量比值为0.1-0.3:1，优选0.15-0.25:1，更优选0.17-0.22:1。
进一步地，光气脱除塔、脱溶剂塔塔型为板式塔，氮气汽提塔塔型为散堆填料塔。
优选地，光气脱除塔浮阀段采用轻重浮阀组合配比的方式，其中轻阀所占比例为5-50％，优选20％-35％。所用浮阀优选为矩形或条形浮阀。
优选地，脱溶剂塔所用浮阀为矩形浮阀或导向浮阀，优选为导向矩形或条形浮阀，浮阀段采用轻重导向矩形浮阀组合配比的方式，其中轻阀所占比例为5-50％，优选5％-10％。
优选地，光气脱除塔采用浮阀塔板，优选上段泡罩塔板、下段浮阀塔板，塔内空塔动能因子为0.4-1.5，优选0.8-1.2，阀孔动能因子为5-15，优选8-12，塔盘开孔率为5％-25％，优选10％-20％。
优选地，脱溶剂塔采用泡罩塔盘或导向浮阀-泡罩复合塔盘，优选导向浮阀-泡罩复合塔盘，塔内空塔动能因子为0.8-2.0，优选1.0-1.5，阀孔动能因子为8-20，优选10-15，塔盘开孔率为5％-25％，优选10％-20％。
优选地，氮气汽提塔采用陶瓷矩鞍环填料或陶瓷拉西环填料，优选陶瓷矩鞍环填料，塔内空塔动能因子为0.1-1.0，优选0.5-0.8。
优选地，光气脱除塔采用的轻阀(优选矩形或条形轻阀)质量为12-40g，宽40-80mm，长60-110mm，厚度1-2mm，浮阀升起高度8-20mm；所采用的重阀(优选矩形或条形重阀)质量为20-50g，宽40-80mm，长60-110mm，厚度1-3mm，浮阀升起高度8-20mm。
优选地，脱溶剂塔采用的导向轻阀(优选矩形或条形轻阀)质量为矩形轻阀质量为12-40g，优选为20-28g，宽40-80mm，优选为45-60mm，长60-110mm，优选为80-100mm，厚度1-2mm，优选为1-1.4mm，浮阀升起高度8-20mm，优选为10-12mm，浮阀设置1-2个梯形导向孔，优选为1个梯形导向孔，导向孔前段宽10-40mm，优选为20-35mm，后段宽15-50mm，优选为30-45mm，且前段小于后段，导向孔长40-80mm，优选为60-75mm，导向孔开口高度为2-10mm，优选为3-6mm。浮阀塔采用的重阀(优选矩形或条形重阀)质量为20-50g，优选为30-35g，宽40-80mm，优选为45-60mm，长60-110mm，优选为80-100mm，厚度1-3mm，优选为1.5-2.0mm，浮阀升起高度8-20mm，优选为10-12mm。浮阀设置1-2个梯形导向孔，优选为1个梯形导向孔，导向孔前段宽10-40mm，优选为20-35mm，后段宽15-50mm，优选为30-45mm，且前段小于后段，导向孔长40-80mm，优选为60-75mm，导向孔开口高度为2-10mm，优选为3-6mm。
优选地，脱溶剂塔采用的泡罩尺寸为30mm-80mm，优选45mm-75mm。
优选地，氮气汽提塔采用陶瓷矩鞍环填料公称尺寸为16-76mm，优选60-76mm，比表面积为76-378(m2/m3)，优选76-120(m2/m3)，空隙率为71％-75％，优选74-75％。
本发明与现有技术相比，异氰酸酯脱溶剂过程采用分离效率更高、塔盘分布效果更好的塔内件设备，特别是在脱溶剂系统中，脱溶剂塔内具有气量大、液量小的特点，采用轻重浮阀，可以适应较大的操作范围，保证在不同的负荷条件下塔盘均不会出现漏液的情况，而导向浮阀可以使气体从塔盘升上来之后推动液体均匀流动，消除塔盘干区，有助于促进脱溶剂过程的气液接触，使塔回流更加充分的补集上升气体夹带的异氰酸酯重组分以及其他重组分杂质，从而降低循环溶剂中的异氰酸酯杂质，提升光气化反应效果，减少溶剂脱除过程中的蒸汽消耗，节省能耗约5-10％。其工艺与传统工艺相比，具有高操作弹性、成本低、效率高、产品质量好的优点。
附图说明
图1是本发明从光气化反应得到的异氰酸酯产物中脱除溶剂的系统的示意图，包括以下设备和物流：
设备代号注：
1.脱光气塔；2.溶剂脱除塔；3.氮气汽提塔；4.溶剂冷凝器；5.溶剂缓冲罐。
物流代号注：
a.热反应液；b.脱光气塔底液；c.脱溶剂塔底液；e.粗M；f.循环氯苯。
图2是光气脱除塔中使用的条形或矩形浮阀结构示意图，其中(a)为俯视图，(b)为前视图。
图3是脱溶剂塔中使用的导向条形或矩形浮阀结构示意图，其中(a)为俯视图，(b)为前视图。
图4是脱溶剂塔中使用导向浮阀-泡罩塔盘结构示意图。
附图标记说明
条形浮阀：
L1：浮阀宽度；L2：浮阀长度；D1：浮阀厚度；H1：阀腿长度；21：阀腿；
导向条形浮阀：
L1：浮阀宽度；L2：浮阀长度；L3：导向孔长度；W1：导向孔上宽；W2：导向孔下宽；D1：浮阀厚度；H1：阀腿长度；H2：导向孔高度；31：导向孔；32：阀腿。
导向浮阀-泡罩塔盘：
V1：导向轻阀；V2：泡罩；V3：导向重阀；S1：塔盘1区；S2：塔盘2区；S3：塔盘3区；S4：近受液盘区；S5：滞流区。
具体实施方式
下面用实施例并结合附图对本发明做进一步说明，但本发明不受其限制。
下列实施例中未表明具体条件的试验方法，通常按照常规条件。溶剂中MDI、TDI及PI含量均采用国标方法测定。
如图1所示，一种从光气化反应得到的异氰酸酯产物中脱除溶剂的系统，其包括光气脱除塔(或脱光气塔)1、溶剂脱除塔(或称为脱溶剂塔)2、氮气气提塔3、溶剂冷凝器4、溶剂缓冲罐5，
其中，光气化反应产物进料管连接光气脱除塔1的入口，光气脱除塔1的出口连接溶剂脱除塔2的入口，溶剂脱除塔2的顶部出口依次连接溶剂冷凝器4和溶剂缓冲罐5，再返回溶剂脱除塔2，溶剂脱除塔2的底部出口连接氮气汽提塔3，氮气汽提塔3的底部出口为脱除溶剂后的异氰酸酯产品出口，
其中，光气脱除塔采用浮阀塔板，浮阀塔板采用轻阀和重阀的组合；脱溶剂塔采用导向浮阀-泡罩复合塔板；导向浮阀塔采用导向轻阀和导向重阀的组合，结构如图2、3所示。
光气脱除塔的优选轻阀和重阀交替分布；以及脱溶剂塔的导向浮阀-泡罩复合塔板中，导向轻阀布置在滞留区S5，导向重阀布置在近受液盘区S4，泡罩布置在导向轻阀、导向重阀与降液管之间的塔盘区域，如图4所示。
进一步地，导向浮阀对泡罩的数量比值为0.1-0.3:1，优选0.15-0.25:1，更优选0.17-0.22:1。
进一步地，光气脱除塔、脱溶剂塔塔型为板式塔，氮气汽提塔塔型为散堆填料塔。
优选地，光气脱除塔浮阀段采用轻重浮阀组合配比的方式，其中轻阀所占比例为5-50％，优选20％-35％。所用浮阀优选为矩形或条形浮阀。
优选地，脱溶剂塔所用浮阀为矩形浮阀或导向浮阀，优选为导向矩形或条形浮阀，浮阀段采用轻重导向矩形浮阀组合配比的方式，其中轻阀所占比例为5-50％，优选5％-10％。
优选地，光气脱除塔采用浮阀塔板，优选上段泡罩塔板、下段浮阀塔板，塔内空塔动能因子为0.4-1.5，优选0.8-1.2，阀孔动能因子为5-15，优选8-12，塔盘开孔率为5％-25％，优选10％-20％。
优选地，脱溶剂塔采用泡罩塔盘或导向浮阀-泡罩复合塔盘，优选导向浮阀-泡罩复合塔盘，塔内空塔动能因子为0.8-2.0，优选1.0-1.5，阀孔动能因子为8-20，优选10-15，塔盘开孔率为5％-25％，优选10％-20％。
优选地，氮气汽提塔采用陶瓷矩鞍环填料或陶瓷拉西环填料，优选陶瓷矩鞍环填料，塔内空塔动能因子为0.1-1.0，优选0.5-0.8。
优选地，光气脱除塔采用的轻阀(优选矩形或条形轻阀)质量为12-40g，宽40-80mm，长60-110mm，厚度1-2mm，浮阀升起高度8-20mm；所采用的重阀(优选矩形或条形重阀)质量为20-50g，宽40-80mm，长60-110mm，厚度1-3mm，浮阀升起高度8-20mm。
优选地，脱溶剂塔采用的导向轻阀(优选矩形或条形轻阀)质量为矩形轻阀质量为12-40g，优选为20-28g，宽40-80mm，优选为45-60mm，长60-110mm，优选为80-100mm，厚度1-2mm，优选为1-1.4mm，浮阀升起高度8-20mm，优选为10-12mm，浮阀设置1-2个梯形导向孔，优选为1个梯形导向孔，导向孔前段宽10-40mm，优选为20-35mm，后段宽15-50mm，优选为30-45mm，且前段小于后段，导向孔长40-80mm，优选为60-75mm，导向孔开口高度为2-10mm，优选为3-6mm。浮阀塔采用的重阀(优选矩形或条形重阀)质量为20-50g，优选为30-35g，宽40-80mm，优选为45-60mm，长60-110mm，优选为80-100mm，厚度1-3mm，优选为1.5-2.0mm，浮阀升起高度8-20mm，优选为10-12mm。浮阀设置1-2个梯形导向孔，优选为1个梯形导向孔，导向孔前段宽10-40mm，优选为20-35mm，后段宽15-50mm，优选为30-45mm，且前段小于后段，导向孔长40-80mm，优选为60-75mm，导向孔开口高度为2-10mm，优选为3-6mm。
优选地，脱溶剂塔采用的泡罩尺寸为30mm-80mm，优选45mm-75mm。
优选地，氮气汽提塔采用陶瓷矩鞍环填料公称尺寸为16-76mm，优选60-76mm，比表面积为76-378(m2/m3)，优选76-120(m2/m3)，空隙率为71％-75％，优选74-75％。
实施例1
本实施例热反应器底部出料为38t/h的含二苯基甲烷多异氰酸酯(粗MDI)、光气和氯苯的光化液，其中粗MDI含量为29.3％，氯苯含量为65.5％，光气含量为4.5％、HCl含量为0.7％，光化液进脱光气塔，脱光气塔内件采用轻重条形浮阀组合，其中轻阀占20％，轻阀质量为24g，宽45mm，长80mm，厚度为1.2mm，阀板升起高度为12mm。重阀质量为33g，宽45mm，长80mm，厚度为1.6mm，阀板升起高度为10mm，轻阀、重阀交替分布，脱光气塔的空塔动能因子为1.2，阀孔动能因子为12，开孔率为16％。塔底温度为140℃，塔顶压力为130kpa，塔底出料中光气含量为150ppm，脱光气后进入脱溶剂塔，脱溶剂塔采用的新型导向浮阀-泡罩复合塔盘的结构为：新型导向浮阀对泡罩的数量比值为0.18；其中轻阀占10％，轻阀质量为24g，宽45mm，长80mm，厚度为1.2mm，阀板升起高度为12mm，阀板设有一个导向孔，前段宽25mm，后段宽45mm，长60mm，导向孔开口高度为4mm。重阀质量为33g，宽45mm，长80mm，厚度为1.2mm，阀板升起高度为10mm，阀板设有一个导向孔，前段宽25mm，后段宽45mm，长60mm，导向孔开口高度为4mm，导向浮阀塔采用导向轻阀和导向重阀的组合，导向轻阀布置在滞留区，导向重阀布置在近受液盘区，泡罩布置在导向轻阀、导向重阀与降液管之间的塔盘区域，空塔动能因子为0.9，阀孔动能因子为8，开孔率为12％。脱溶剂塔压力为34kpa，塔底温度为115℃，塔顶回流量为12m3/h，脱溶剂塔顶出料进入循环氯苯罐，循环氯苯脱除轻组分后得到精制氯苯，精制氯苯组成如表1所示，脱溶剂塔底出料进入氮气汽提塔，氮气汽提塔采用陶瓷矩鞍环填料，填料比表面积为76m2/m3，空隙率为75％，氮气汽提塔压力为34kpa，塔底温度为205℃，氮气量为400Nm3/h，脱除溶剂后得到粗MDI，其中氯苯含量为300ppm，所得粗MDI的分析结果如表1所示。
实施例2
本实施例热反应器底部出料为80t/h的含二苯基甲烷多异氰酸酯(粗MDI)、光气和氯苯的光化液，其中粗MDI含量为28.3％，氯苯含量为66.5％，光气含量为4.5％、HCl含量为0.7％，光化液进脱光气塔，脱光气塔内件采用轻重条形浮阀组合，其中轻阀占20％，轻阀质量为24g，宽45mm，长80mm，厚度为1.2mm，阀板升起高度为12mm。重阀质量为33g，宽45mm，长80mm，厚度为1.6mm，阀板升起高度为10mm，轻阀、重阀交替分布，脱光气塔的空塔动能因子为1.9，阀孔动能因子为18，开孔率为16％。塔底温度为140℃，塔顶压力为130kpa，塔底出料中光气含量为150ppm，脱光气后进入脱溶剂塔，脱溶剂塔采用的新型导向浮阀-泡罩复合塔盘的结构为：新型导向浮阀对泡罩的数量比值为0.18；其中轻阀占10％，轻阀质量为16g，宽40mm，长60mm，厚度为1.2mm，阀板升起高度为12mm，阀板设有一个导向孔，前段宽25mm，后段宽45mm，长60mm，导向孔开口高度为4mm。重阀质量为22g，宽40mm，长60mm，厚度为1.6mm，阀板升起高度为10mm，阀板设有一个导向孔，前段宽25mm，后段宽45mm，长60mm，导向孔开口高度为4mm，导向浮阀塔采用导向轻阀和导向重阀的组合，导向轻阀布置在滞留区，导向重阀布置在近受液盘区，泡罩布置在导向轻阀、导向重阀与降液管之间的塔盘区域，空塔动能因子为1.5，阀孔动能因子为14，开孔率为12％。脱溶剂塔压力为34kpa，塔底温度为115℃，塔顶回流量为14m3/h，脱溶剂塔顶出料进入循环氯苯罐，循环氯苯脱除轻组分后得到精制氯苯，精制氯苯组成如表1所示，脱溶剂塔底出料进入氮气汽提塔，氮气汽提塔采用陶瓷矩鞍环填料，填料比表面积为76m2/m3，空隙率为75％，氮气汽提塔压力为34kpa，塔底温度为205℃，氮气量为400Nm3/h，脱除溶剂后得到粗MDI，其中氯苯含量为330ppm，所得粗MDI的分析结果如表1所示。
实施例3
本实施例热反应器底部出料为30t/h的含甲苯二异氰酸酯(粗TDI)、光气和二氯苯的光化液，其中粗TDI含量为20.5％，二氯苯含量为76.6％，光气含量为1.5％、焦油含量为1.4％，光化液进脱光气塔，脱光气塔内件采用轻重条形浮阀组合，其中轻阀占20％，轻阀质量为24g，宽45mm，长80mm，厚度为1.2mm，阀板升起高度为12mm。重阀质量为33g，宽45mm，长80mm，厚度为1.6mm，阀板升起高度为10mm，轻阀、重阀交替分布，脱光气塔的空塔动能因子为1.1，阀孔动能因子为10.8，开孔率为15％。塔底温度为205℃，塔顶压力为30kpa，塔底出料中光气含量为150ppm，脱光气后进入脱溶剂塔，脱溶剂塔采用的新型导向浮阀-泡罩复合塔盘的结构为：新型导向浮阀对泡罩的数量比值为0.18；其中轻阀占10％，轻阀质量为24g，宽45mm，长80mm，厚度为1.2mm，阀板升起高度为12mm，阀板设有一个导向孔，前段宽30mm，后段宽50mm，长60mm，导向孔开口高度为4mm。重阀质量为33g，宽45mm，长80mm，厚度为1.6mm，阀板升起高度为10mm，阀板设有一个导向孔，前段宽30mm，后段宽50mm，长60mm，导向孔开口高度为4mm，导向浮阀塔采用导向轻阀和导向重阀的组合，导向轻阀布置在滞留区，导向重阀布置在近受液盘区，泡罩布置在导向轻阀、导向重阀与降液管之间的塔盘区域，空塔动能因子为1.2，阀孔动能因子为13，开孔率为14％。脱溶剂塔压力为11kpa，塔底温度为178℃，塔顶回流量为12.5m3/h，脱溶剂塔顶出料进入循环氯苯罐，循环氯苯脱除轻组分后得到精制二氯苯，精制二氯苯组成如表1所示，脱溶剂塔底出料进入氮气汽提塔，氮气汽提塔采用陶瓷矩鞍环填料，填料比表面积为76m2/m3，空隙率为75％，氮气汽提塔压力为34kpa，塔底温度为205℃，氮气量为400Nm3/h，脱除溶剂后得到粗TDI，其中二氯苯含量为10ppm，所得粗TDI的分析结果如表2所示。
对比例1
本对比例热反应器底部出料为38t/h的含二苯基甲烷多异氰酸酯(粗MDI)、光气和氯苯的光化液，其中粗MDI含量为29.3％，氯苯含量为65.5％，光气含量为4.5％、HCl含量为0.7％，光化液进脱光气塔，脱光气塔内件采用F1浮阀组合，浮阀直径39mm，升起高度为12mm，空塔动能因子为1.2，阀孔动能因子为13，开孔率为5％。塔底温度为140℃，塔顶压力为130kpa，塔底出料中光气含量为150ppm，脱光气后进入脱溶剂塔，脱溶剂塔内件采用F1浮阀，浮阀直径39mm，升起高度为12mm，脱溶剂的空塔动能因子为0.9，阀孔动能因子为7，开孔率为14％，脱溶剂塔压力为34kpa，塔底温度为115℃，回流量为20m3/h，脱溶剂塔顶出料进入循环氯苯罐，循环氯苯脱除轻组分后得到精制氯苯，精制氯苯组成如表1所示，脱溶剂塔底出料进入氮气汽提塔，氮气汽提塔采用陶瓷矩鞍环填料，填料比表面积为76m2/m3，空隙率为75％，氮气汽提塔压力为34kpa，塔底温度为205℃，脱除溶剂后得到粗MDI，其中氯苯含量为400ppm，所得粗MDI的分析结果如表2所示。
对比例2
本对比例热反应器底部出料为30t/h的含甲苯二异氰酸酯(粗TDI)、光气和二氯苯的光化液，其中粗TDI含量为20.5％，二氯苯含量为76.6％，光气含量为1.5％、焦油含量为1.4％，光化液进脱光气塔，脱光气塔内件采用F1浮阀组合，浮阀直径39mm，升起高度为12mm，脱光气塔的空塔动能因子为0.9，阀孔动能因子为7，开孔率为5％；塔底温度为205℃，塔顶压力为30kpa，塔底出料中光气含量为220ppm，脱光气后进入脱溶剂塔，脱溶剂塔内件采用F1浮阀组合，浮阀直径39mm，升起高度为12mm，空塔动能因子为1.2，阀孔动能因子为13，开孔率为14％，脱溶剂塔压力为11kpa，塔底温度为178℃，塔顶回流量为12.5m3/h，脱溶剂塔顶出料进入循环氯苯罐，循环氯苯脱除轻组分后得到精制二氯苯，精制二氯苯组成如表1所示，脱溶剂塔底出料进入氮气汽提塔，氮气汽提塔采用陶瓷矩鞍环填料，填料比表面积为76m2/m3，空隙率为75％，氮气汽提塔压力为34kpa，塔底温度为205℃，氮气量为420Nm3/h，脱除溶剂后得到粗TDI，其中二氯苯含量为15ppm，所得粗TDI的分析结果如表1所示。
表1 MDI装置实施效果对比
表2 TDI装置实施效果对比
从表1、2可以看出，本发明的系统和方法能降低溶剂脱除过程中夹带到溶剂中的异氰酸酯含量，同时可减少塔盘上滞留时间，从而减少副反应的发生、提升产品质量、延缓混合器堵塞频次、节约蒸汽消耗。

Claims (19)

1.一种从光气化反应得到的异氰酸酯产物中脱除溶剂的方法，该方法包括：
(1)将光气化反应后得到的反应液送入光气脱除塔进行分离，从塔顶脱除轻组分，从塔釜采出异氰酸酯溶液；
(2)将步骤(1)中获得异氰酸酯溶液在脱溶剂塔内进行溶剂脱除；
(3)经过脱溶剂塔后，含有少量溶剂的异氰酸酯溶液进入氮气汽提塔，氮气汽提脱除剩余的溶剂；
其中，步骤(1)中使用的光气脱除塔采用浮阀塔板，浮阀塔板采用轻阀和重阀的组合；步骤(2)中使用的脱溶剂塔脱溶剂塔采用导向浮阀-泡罩复合塔板；导向浮阀塔采用导向轻阀和导向重阀的组合。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，光气脱除塔的轻阀和重阀交替分布；以及脱溶剂塔的导向浮阀-泡罩复合塔板中，导向轻阀布置在滞留区，导向重阀布置在近受液盘区，泡罩布置在导向轻阀、导向重阀与降液管之间的塔盘区域；
优选地，脱溶剂塔的导向浮阀对泡罩的数量比值为0.1-0.3:1，优选0.15-0.25:1，更优选0.17-0.22:1。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(1)中，所述反应液组分中光气的质量含量为0.1％-10％，优选1％-5％，更优选2％-4％；HCl的质量含量为0.01％-4％，优选0.5％-1％，更优选0.6％-0.8％，异氰酸酯的质量含量为10-50％，优选20-30％，更优选20％-25％，剩余组分为溶剂。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，光气脱除塔操作压力为0.8-2.0bara，优选0.9-1.5bara，更优选1.0-1.2bara，塔釜温度为80-160℃，优选120-155℃，更优选130-145℃；和/或
脱溶剂塔操作压力为0.1-0.8bara，优选0.2-0.6bara，更优选0.3-0.4bara，塔釜温度为80-160℃，优选90-150℃，更优选100-130℃；和/或
氮气汽提塔操作压力为0.1-0.8bara，优选0.2-0.6bara，更优选0.3-0.4bara，塔釜温度为190-230℃，优选195-220℃，更优选200-215℃；氮气汽提量为5-15Nm3/t粗异氰酸酯，优选7-14Nm3/t粗异氰酸酯，更优选8-12Nm3/t粗异氰酸酯。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，光气脱除塔、脱溶剂塔塔型为板式塔，氮气汽提塔塔型为散堆填料塔。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，所述溶剂为选自间苯二甲酸二乙酯、苯、甲苯、二甲苯、氯苯和邻二氯苯中的一种或多种，优选为氯苯和邻二氯苯，更优选为氯苯。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中，光气脱除塔浮阀塔板采用轻重浮阀组合配比的方式，其中轻阀所占比例为5-50％，优选20％-35％；
脱溶剂塔所用浮阀为矩形浮阀或导向浮阀，优选为导向矩形或条形浮阀，浮阀段采用轻重导向矩形浮阀组合配比的方式，其中轻阀所占比例为5-50％，优选5％-10％。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，光气脱除塔采用浮阀塔板，优选上段泡罩塔板、下段浮阀塔板，塔内空塔动能因子为0.4-1.5，优选0.8-1.2，阀孔动能因子为5-15，优选8-12，塔盘开孔率为5％-25％，优选10％-20％；和/或
脱溶剂塔采用导向浮阀-泡罩复合塔盘，塔内空塔动能因子为0.8-2.0，优选1.0-1.5，阀孔动能因子为8-20，优选10-15，塔盘开孔率为5％-25％，优选10％-20％；
氮气汽提塔采用陶瓷矩鞍环填料或陶瓷拉西环填料，优选陶瓷矩鞍环填料，塔内空塔动能因子为0.1-1.0，优选0.5-0.8。
9.根据权利1-8中任一项所述的方法，其中，脱溶剂塔采用的导向矩形轻阀质量为12-40g，宽40-80mm，长60-110mm，厚度1-2mm，浮阀升起高度8-20mm，浮阀设置1-2个梯形导向孔，导向孔前段宽10-40mm，后段宽15-50mm，且前段小于后段，导向孔长40-80mm，导向孔开口高度为2-10mm；脱溶剂塔采用的矩形重阀质量为20-50g，宽40-80mm，长60-110mm，厚度1-3mm，浮阀升起高度8-20mm，浮阀设置1-2个梯形导向孔，导向孔前段宽10-40mm，后段宽15-50mm，且前段小于后段，导向孔长40-80mm，导向孔开口高度为2-10mm。
10.根据权利1-9中任一项所述的方法，其中，脱溶剂塔采用的泡罩尺寸为30mm-80mm，优选45mm-75mm。
11.根据权利1-10中任一项所述的方法，其中，氮气汽提塔采用陶瓷矩鞍环填料公称尺寸为16-76mm，比表面积为76-378(m2/m3)，空隙率为71％-75％。
12.一种从光气化反应得到的异氰酸酯产物中脱除溶剂的系统，其包括光气脱除塔(或脱光气塔)、溶剂脱除塔(或称为脱溶剂塔)、氮气气提塔、溶剂冷凝器、溶剂缓冲罐，
其中，光气化反应产物进料管连接光气脱除塔的入口，光气脱除塔的出口连接溶剂脱除塔的入口，溶剂脱除塔的顶部出口依次连接溶剂冷凝器和溶剂缓冲罐，再返回溶剂脱除塔，溶剂脱除塔的底部出口连接氮气汽提塔，氮气汽提塔的底部出口为脱除溶剂后的异氰酸酯产品出口，
其中，光气脱除塔采用浮阀塔板，浮阀塔板采用轻阀和重阀的组合；脱溶剂塔采用导向浮阀-泡罩复合塔板；导向浮阀塔采用导向轻阀和导向重阀的组合。
13.根据权利要求12所述的系统，其中，光气脱除塔的轻阀和重阀交替分布；以及脱溶剂塔的导向浮阀-泡罩复合塔板中，导向轻阀布置在滞留区，导向重阀布置在近受液盘区，泡罩布置在导向轻阀、导向重阀与降液管之间的塔盘区域；
优选地，脱溶剂塔的导向浮阀对泡罩的数量比值为0.1-0.3:1，优选0.15-0.25:1，更优选0.17-0.22:1。
14.根据权利要求12或13所述的系统，其中，光气脱除塔、脱溶剂塔塔型为板式塔，氮气汽提塔塔型为散堆填料塔。
15.根据权利要求12-14中任一项所述的系统，其中，光气脱除塔浮阀段采用轻重浮阀组合配比的方式，其中轻阀所占比例为5-50％，优选20％-35％；和/或
脱溶剂塔所用浮阀为矩形浮阀或导向浮阀，优选为导向矩形或条形浮阀，浮阀段采用轻重导向矩形浮阀组合配比的方式，其中轻阀所占比例为5-50％，优选5％-10％。
16.根据权利要求12-15中任一项所述的系统，其中，光气脱除塔采用浮阀塔板，优选上段泡罩塔板、下段浮阀塔板，塔内空塔动能因子为0.4-1.5，优选0.8-1.2，阀孔动能因子为5-15，优选8-12，塔盘开孔率为5％-25％，优选10％-20％；和/或
脱溶剂塔采用导向浮阀-泡罩复合塔盘，塔内空塔动能因子为0.8-2.0，优选1.0-1.5，阀孔动能因子为8-20，优选10-15，塔盘开孔率为5％-25％，优选10％-20％；
氮气汽提塔采用陶瓷矩鞍环填料或陶瓷拉西环填料，优选陶瓷矩鞍环填料，塔内空塔动能因子为0.1-1.0，优选0.5-0.8。
17.根据权利要求12-16中任一项所述的系统，其中，脱溶剂塔采用的导向矩形轻阀质量为12-40g，宽40-80mm，长60-110mm，厚度1-2mm，浮阀升起高度8-20mm，浮阀设置1-2个梯形导向孔，导向孔前段宽10-40mm，后段宽15-50mm，且前段小于后段，导向孔长40-80mm，导向孔开口高度为2-10mm；脱溶剂塔采用的矩形重阀质量为20-50g，宽40-80mm，长60-110mm，厚度1-3mm，浮阀升起高度8-20mm。
18.根据权利要求12-17中任一项所述的系统，其中，脱溶剂塔采用的泡罩尺寸为30mm-80mm，优选45mm-75mm。
19.根据权利要求12-18中任一项所述的系统，其中，氮气汽提塔采用陶瓷矩鞍环填料公称尺寸为16-76mm，比表面积为76-378(m2/m3)，空隙率为71％-75％。
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