CN1729166A - 从反应混合物中分离异氰酸酯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种通过在反应器中反应胺与光气以及随后从离开该反应器的反应混合物中分离并提纯异氰酸酯而制备异氰酸酯的方法。其特征在于异氰酸酯的分离和提纯在顶部压力为1－950毫巴，优选5－50毫巴，特别优选10－20毫巴和底部温度为90－250℃，优选120－170℃，特别优选130－150℃的塔中进行，且优选在该塔的侧流取出液态或气态形式的纯异氰酸酯料流。

Description

从反应混合物中分离异氰酸酯的方法
本发明涉及一种在芳族或脂族异氰酸酯的制备中从反应混合物中分离并提纯异氰酸酯的方法。在芳族异氰酸酯的情况下，优选亚甲基二(异氰酸苯酯)(MDI)和甲苯二异氰酸酯(TDI)，而在脂族异氰酸酯的情况下，优选六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)。
通过有机伯胺与光气的反应而连续制备有机异氰酸酯已多次描述并且在工业上大规模进行(例如参见Ullmanns Enzyklopdie der TechnischenChemie，第7卷(聚氨酯)，第3次修订版，Carl Hanser Verlag，Munich-Vienna，第76及随后各页(1993))。尤其以工业规模生产芳族异氰酸酯TDI(甲苯二异氰酸酯)和MDI(亚甲基二(异氰酸苯酯))或PMDI(聚亚甲基聚亚苯基多异氰酸酯)和脂族异氰酸酯HDI(六亚甲基二(异氰酸苯酯))和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)。
迄今为止，由对应胺通过光气化制备异氰酸酯大部分在例如DE-A-1468445所述的搅拌容器中、在例如DE-C844896所述的搅拌容器级联中、在例如WO99/5428和DE-A-2112181所述的填充反应塔或反应塔中、或在未填充塔中进行。为了在有限的反应体积中获得足以完全反应的停留时间(滞留)，通常需要循环操作模式。因为胺与光气在液相中的反应非常快，通常将混合反应器用于第一反应步骤，在该反应器中通过混合装置的反应料流经受高剪切作用。已知的混合设备尤其包括喷嘴如环隙喷嘴、环孔喷嘴、平滑喷射混合喷嘴、扇形喷射喷嘴、角度喷射室喷嘴、三流喷嘴、逆流混合室、滞留喷嘴和Venturi混合喷嘴。
通常在非常低的温度下进行异氰酸酯合成的第一步，然后在显著更高的温度下在停留设备中进行第二步。该方法通常称为冷-热光气化。例如可以在W.Siefken，Liebigs Analen der Chemie 562(1949)，第96页中找到其描述。首先在低温，通常是0℃或室温，至多60℃下制备氨基甲酰氯和胺盐酸盐中间体的悬浮液，然后在更高温度，通常是在100-200℃下在停留设备中使其反应形成异氰酸酯。该两步法描述于Ullmanns Enzyklopdieder Technischen Chemie，第7卷(聚氨酯)，第3次修订版，Carl HanserVerlag，Munich-Vienna，第76及随后各页(1993)中，并且例如描述于专利文献DE2058032、DE2153268和DE2908703中。
可以使用惯用和已知并且以上通过实例提到的制备异氰酸酯的反应器作为停留设备。
异氰酸酯的制备通常在溶液中进行。作为制备异氰酸酯的溶剂，优选使用氯代芳烃如二氯苯、氯苯、三氯苯，或芳族或脂族烃如甲苯、二甲苯、苯、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、环己烷、联苯，酮类如2-丁酮、甲基异丁基酮，酯类如间苯二甲酸二乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯，腈类如乙腈，或环丁砜等。
在反应完成后，通过蒸馏将沸点通常低于异氰酸酯的溶剂与异氰酸酯和任何残余物分离并加工。在甲苯二异氰酸酯(TDI)的情况下，随后通过蒸馏分离异氰酸酯和残余物并通过蒸馏或结晶提纯异氰酸酯(这尤其在TDI情况下也被竞争者采用。我们不应过分强调我们实施蒸馏)。此外，可以进行进一步的分离操作，以在TDI或MDI情况下分离异构体混合物或在聚合MDI情况下分离低聚体混合物成为具有不同异构体和低聚体组成的各级分。
在脂族或芳族胺与光气反应生成对应异氰酸酯的反应中得到的光气和氯化氢的混合物可或多或少地含有大量溶剂，并且往往分离成通常以气态形式得到的氯化氢和通常为液态的光气与溶剂的混合物。然后将光气或光气/溶剂混合物再循环到反应中。
US3410888描述了一种从反应混合物中分离芳族二异氰酸酯的方法，其中该异氰酸酯具有两个苯环且其中异氰酸酯官能团连接在不同苯环的碳原子上。这适用于4，4’-、-2，4’-和-2，2’-亚甲基二(异氰酸苯酯)(MDI)和这些异构体的混合物或聚亚甲基聚亚苯基多异氰酸酯(PMDI)。这里所述的该方法包括如下工艺步骤：首先使合适的芳族二胺与光反应并在溶剂脱除过程中通过蒸馏分离部分以此方式制备的芳族异氰酸酯，第二，将蒸馏残余物(底部产物)转移到构造为容器的第二蒸馏设备，残余物在该容器的内表面上以薄膜分布并且该容器的温度和压力足以进行异氰酸酯的汽化，第三，从该第二蒸馏设备中取出主要富含异氰酸酯的蒸气。冷凝该蒸气并储存异氰酸酯。作为可能的蒸馏设备可举例提到升膜式蒸发器或降膜蒸发器。异氰酸酯合成中选择的溶剂通常具有低于异氰酸酯的沸点；该沸点优选至少低30℃。在沸点差较小的情况下，制备的部分异氰酸酯在溶剂脱除工艺中与溶剂一起分离。这之后在薄膜蒸发器中蒸馏得到的粗异氰酸酯残余物。在溶剂脱除工艺中脱除部分异氰酸酯所具有的优点是，不需要的中间沸点成分，带色的杂质或沸点介于异氰酸酯和溶剂之间的组分也可能在溶剂脱除工艺中与溶剂一起分离。然后将部分分离的异氰酸酯和溶剂的混合物作为进料流返回溶剂脱除工艺中或送入单独的蒸发或分馏工艺中以浓缩异氰酸酯。然后将后者作为进料再循环到溶剂脱除工艺中。
该方法的缺点在于在溶剂脱除工艺中分离部分异氰酸酯从而必须通过蒸馏另外提纯溶剂的事实。若用于制备胺溶液的溶剂含有异氰酸酯，则在混合胺和溶剂时形成脲，因为它们是固体，这些脲首先引起堵塞且其次引起不良产品质量。
在世界级设备，即生产能力为年产至少160,000公吨异氰酸酯的设备中以工业规模生产异氰酸酯时，得到大量难以处理和废弃处理费用高的高沸点残余物。该残余物主要包括通过低聚、聚合或不希望的副反应及随后反应形成的副产物。因此，可以通过将蒸馏塔，尤其是用于蒸馏分离异氰酸酯和反应混合物并提纯异氰酸酯的那些蒸馏塔中的热应力和停留时间降至最小而显著降低所得高沸点成分的量。
本发明的目的是提供这样一种方法，其中尤其在大规模设备中，通过蒸馏将异氰酸酯与反应混合物分离并提纯该异氰酸酯的进行条件使所得重质产物的量降至最小并得到质量良好的异氰酸酯。
已经发现通过一种在大规模设备中利用蒸馏将异氰酸酯与反应混合物分离并提纯该异氰酸酯的方法可实现该目的，其中采用较少的设备减少了高沸点成分的产生同时保持相同的所需异氰酸酯的纯度，该方法更详细地描述如下。
本发明因此提供了一种通过在反应器中反应胺与光气、任选分离所用溶剂以及随后从反应混合物中分离并提纯该异氰酸酯而制备异氰酸酯的方法，其中异氰酸酯的分离和提纯在顶部压力为1-950毫巴，优选5-50毫巴，特别优选10-20毫巴和底部温度为90-250℃，优选120-170℃，特别优选130-150℃的塔中进行，且该塔以气体和液体的逆流操作。纯异氰酸酯料流优选以液态或气态形式在该塔的侧线取料口取出。
基于由底部取出的产物，当在塔底的停留时间不超过6小时，优选不超过4小时时，得到特别少的重质产物。
将反应混合物供入该塔的较低部分是有利的；该塔还可以优选仅配有纯富积段而没有汽提段。所用内件是蒸馏和精馏塔的已知内件。尤其可以使用塔盘塔或填充塔。可以使用的塔盘例如是筛盘、浮阀塔盘、泡罩塔盘或双流塔盘，并且可以使用的填料类型例如是所有类型的片状金属填料、织物填料或网筛填料。使用有序填料是特别有利的，因为其产生低压降。无规填充元件的填充床不太适合，但原则上并不排除。可以使用的特殊填料类型例如是Sulzer BX，Sulzer CY，Sulzer Mellapak，Sulzer MellapakPlus，Montz A3，Glitsch 4A，Kühni Rombopak及其它。作为底部循环汽化器，原则上可以使用所有类型的汽化器，特别有利的是降膜蒸发器、长管蒸发器或薄膜蒸发器，因为它们能够在不对产物产生应力的情况下实现汽化。该塔配有垂直隔离壁是有利的。由于能量原因和为了避免对产物施加应力并因此使重质产物的形成降至最小，在本发明使用的塔的上游设置一步或多步汽化可能是有利的。中间汽化也是有利的。在预先汽化的情况下，将液体进料供入汽化器并以此方式部分或完全汽化。将蒸气流和任何剩余液体流供入该塔中。在中间汽化的情况下，适当地由该塔的塔盘或收集器取出液体并供入换热器。预先汽化和中间汽化均可以具有一步或多步。在顶部的冷凝器可以设置在该塔外部或整合到该塔中。可以使用管壳式设备和板式设备。
原则上讲，供入本发明所用塔中的反应混合物中可能仍存在所用溶剂。然而，事先将其至少部分分离是有利的。这可以在例如上游塔或类似分离设备中进行。
在该塔顶部尤其得到氯化氢、光气、溶剂、氯化副产物以及惰性物质如氮气和二氧化碳。
在该塔的底部出口取出的重质产物包含高沸点低聚和聚合化合物，通常为脲、聚脲、异氰脲酸酯、脲二酮、碳二亚胺以及尚未完全分离的异氰酸酯。
若由该塔排出的底部产物仍含有异氰酸酯，则可以通过在其它设备，优选塔中在1-500毫巴，优选5-25毫巴的压力和100-225℃，优选110-140℃的温度下将其浓度降至＜10重量％(基于第一塔的进料流)而有利地从残余物中回收。该塔的底部输出物可以再次加工，以从该重质产物中回收进一步的残留异氰酸酯。所有以此方式得到的异氰酸酯级分可以送回第一塔中以提纯异氰酸酯。
本发明方法对于加工甲苯二异氰酸酯(TDI)、亚甲基二(异氰酸苯酯)(MDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)特别有用。其它异氰酸酯原则上也可以此方式提纯。
该方法特别适于制备TDI。TDI尤其倾向于形成非常难以处理并且可能降低TDI设备有效性的重质产物。可以通过根据本发明操作用于分离TDI的塔而显著抑制固体的形成。在生产能力为年产至少160,000公吨的大规模设备中，该效果尤其显著。
下列实施例说明本发明。
实施例：
将从甲苯二胺(TDA)和光气合成甲苯二异氰酸酯(TDI)所得的反应产物混合物(已分离溶剂)供入直径为50mm的蒸馏塔底部。该塔填充有12段网筛填料(Kühni Rombopak 9M，每段长630mm)。底部温度为145℃且顶部压力为15绝对毫巴。使用薄膜蒸发器作为汽化器。进料(1.14kg/h)的组成为1.1kg/h(96.5重量％)包括高沸点TDI同系物在内的TDI、0.02kg/h(1.8重量％)脲二酮和0.02kg/h(1.8重量％)氯化副产物以及少量低沸点成分如氯化氢、光气和其它。在该塔的侧线取料口取出1.0kg/h(99.9重量％)TDI以及少量(0.001kg/h，0.1重量％)的氯化副产物。在该塔的顶部和顶部冷凝器即具有13根管的管壳式设备的下游以气态形式取出0.018kg/h低沸点成分，主要为氯化氢和光气，并将其送入碱性涤气中进行废弃处理。在换热器中得到的蒸气冷凝液作为反流返回该塔顶部。在该塔底部取出0.12kg/h底部产物并将其送入在5毫巴和115℃下进行的一步蒸发中。以蒸气形式取出0.06kg/h TDI、冷凝并与在第一塔的侧线取料口得到的其它TDI合并。将残留的焦油状残余物送去焚烧。

Claims (11)

1.一种通过在反应器中反应胺与光气以及随后从反应混合物中分离并提纯异氰酸酯而制备异氰酸酯的方法，其中异氰酸酯的分离和提纯在顶部压力为1-950毫巴，优选5-50毫巴，特别优选10-20毫巴和底部温度为90-250℃，优选120-170℃，特别优选130-150℃的塔中进行，且该塔以气体和液体的逆流而操作。
2.根据权利要求1的方法，其中纯异氰酸酯料流以液态或气态形式在该塔的侧线取料口取出。
3.根据权利要求1或2的方法，其中该塔具有垂直隔离壁。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中来自该塔的底部产物仍含有异氰酸酯，在其它设备中在1-500毫巴，优选5-25毫巴的压力和100-225℃，优选110-140℃的温度下将其浓度降至基于第一塔的进料流＜10重量％。
5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中在该塔之前设置一步或多步汽化。
6.根据权利要求1-5中任一项的方法，其中在该塔上进行中间汽化。
7.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中将流通汽化器，优选降膜蒸发器、长管蒸发器或薄膜蒸发器用作该塔、初步汽化和中间汽化的汽化器。
8.根据权利要求1-7中任一项的方法，其中该塔填充有片状金属填料、织物填料或网筛填料。
9.根据权利要求1-8中任一项的方法，其中基于在底部取出的产物在该塔底部的停留时间不超过6小时，优选不超过4小时。
10.根据权利要求1-9中任一项的方法，其中将反应混合物供入用于分离异氰酸酯的第一塔的较低部分。
11.根据权利要求1-10中任一项的方法，其中异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、亚甲基二(异氰酸苯酯)(MDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)或异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)。
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