JP4324559B2 - 反応混合物からのイソシアネートの分離 - Google Patents
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Description
小規模な装置を使用する一方で所望のイソシアネートを同じ純度に維持して高沸点物質の形成低減を達成可能である、以下に詳細する方法によって、上記目的が達成されることが見いだされた。
イソシアネートの分離と精製が、1〜950mbar、好ましくは5〜50mbar、特に好ましくは10〜20mbarの頂部での圧力と、90〜250℃、好ましくは120〜170℃、特に好ましくは130〜150℃の底部での温度とを有する塔において行われ、該塔が、気体および液体の向流で操作される方法を提供する。純粋なイソシアネート流は、液体または気体状態で塔の側部放出口で好適に取り出される。
トリレンジアミン(TDA)およびホスゲンからのトリレンジイソシアネート(TDI)の合成に由来する反応生成物混合物、但し溶媒は分離除去されたもの、を、50mmの直径を有する蒸留塔の下方部分へと供給した。塔を、12区域のメッシュ充填(Kuehni Rombopak 9M、区域長さ=630mm)で充填した。底部の温度は145℃で、頂部の圧力は絶対圧力15mbarであった。蒸発装置として、薄膜型蒸発装置を使用した。供給(1.14kg/h)の組成は、1.1kg/h(96.5質量%)のTDI(高沸点のTDI同族体を含む)、0.02kg/h(1.8質量%)のウレトジオン、および0.02kg/h(1.8質量%)の塩素化副生成物、および少量の低沸点物質(例えば塩化水素、ホスゲン、その他)であった。塔の側部放出において、1.0kg/h(99.9質量%)のTDIを、少量(0.001kg/h、0.1質量%)の塩素化副生成物と共に、取り出した。塔の頂部では、頂部凝縮装置、すなわち13管を有するシェルアンドチューブ型装置(円筒多管型装置)の下流に、0.018kg/hの低沸点物質、主に塩化水素およびホスゲンが、気体状態で取り出され、廃棄のためにアルカリスクラブへ移送された。熱交換器で得られた蒸気の凝縮物は、塔の頂部へとランバックとして戻された。0.12kg/hの底部物質を、塔の底部から取り出して、5mbarおよび115℃で行われる単段階蒸留へと移送された。0.06kg/hのTDIを蒸気の形態で取り出して、凝縮し、第1塔の側部放出で得られた他のTDIと混合した。残ったタール状の残留物を灰化処理へと移送した。
Claims (8)
- 反応装置中でのアミンとホスゲンとの反応、およびそれに続く反応混合物からのイソシアネートの分離、およびイソシアネートの精製によって、トリレンジイソシアネートを製造する方法であって、
イソシアネートの分離と精製を、5〜50mbarの頂部圧力と、120〜170℃の底部温度とを有する塔で行ない、且つ
塔を、気体および液体の向流で操作し、純粋イソシアネート流を、塔の側部取りだし口から液体または気体状態で取り出し、塔の底部での滞留時間が、底部で取り出される生成物に対して6時間以下であり、且つ、塔が直立分離壁を有している方法。 - 塔からの底部生成物に含まれるイソシアネートを、別な装置において1〜500mbarの圧力で、且つ100〜225℃の温度で、第1塔に供給される流れに対して10質量%未満の濃度まで減少させる、請求項1に記載の方法。
- 単段階または多段階蒸留が塔の前に置かれる請求項1または請求項2に記載の方法。
- 塔において予備蒸発または中間蒸発を行う請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- フロースルー型蒸発装置を、塔に用いられる、予備蒸発および中間蒸発の蒸発装置として使用する、請求項4に記載の方法。
- 塔が、シート金属充填、織物充填またはメッシュ充填によって充填されている請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- 塔底部の滞留時間が、底部で取り出された生成物に対して、6時間以下である、請求項1〜6のいずれかに記載の方法。
- 反応混合物を、イソシアネートを分離除去するために、第1塔の底部へ供給する、請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
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