CN103382167B - 一种精制六亚甲基二异氰酸酯的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及精制六亚甲基二异氰酸酯的生产设备和方法。一种带搅拌装置的蒸馏塔和精馏塔均在塔底部塔釜中间加装了一搅拌器，搅拌翅是框式。精制六亚甲基二异氰酸酯的方法，包括：(i)合成后的HDI溶液经换热器进入蒸馏塔，启动第一真空泵，启动塔釜内第一搅拌器，搅拌转速≤60rpm/min；启动塔顶第一冷凝器，蒸出全部邻二氯苯后，蒸馏塔连续出料去混合槽；(ii)将DEIP溶剂加入混合槽，按粗HDI与DEIP溶剂1∶1～1.5的比例混合均匀，送入精馏塔，先蒸出单异氰酸酯氯化物，继续蒸出HDI，塔底引出DEIP循环使用，搅拌加热釜中内高聚物残渣定期排出，焚烧处理。本发明可应用到类似在蒸馏条件下易产生自聚现象的蒸馏分离提纯生产工艺。
Description
技术领域
本发明涉及脂肪族二异氰酸酯的生产设备和方法，具体涉及精制六亚甲基二异氰酸酯的生产设备和方法。
背景技术
异氰酸酯作为一类重要的有机化工中间体，在工业、农业、医药卫生各方面都有非常广泛的用途。该类化合物广泛的应用于聚异氰酸酯、聚氨酯类、聚脲、高聚物粘合剂、杀虫剂、除草剂等的合成。六亚甲基二异氰酸酯(1，6-己二异氰酸酯，英文简称HDI)是目前聚氨酯工业中需求量最大的脂肪族异氰酸酯，而且已成为继甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、聚甲基聚苯异氰酸酯(PAPI)之后需求量较大的异氰酸酯品种，主要用于生产汽车OEM涂料及修补漆、飞机OEM涂料及修补漆、防腐蚀涂料、木制家具漆、漆包线漆、列车修补漆、醇酸树脂漆、透明聚氨酯涂料(水晶浆料)、仿搪瓷涂料、光稳定性好的聚氨酯胶粘剂、弹性体、火箭推进剂、纺织整理剂、高分子绷带材料等等。HDI的两个异氰酸根基团活性相似，衍生聚氨酯具有密度小、强度高、加工成型简单、无毒无害、绝热隔热性能好、阻燃耐热性能优于其他类型塑料等特点。与MDI、TDI和PAPI等芳香族异氰酸酯相比，HDI衍生聚氨酯特有的饱和性使其具有不泛黄、保色、保光、抗粉化、耐油、耐磨性能等优点，制成的聚氨酯树脂光、热稳定性好，在户外紫外线照射下不会发生泛黄现象，在高温蒸煮条件下不会发生芳香族异氰酸酯变成致癌芳香胺的化学反应，在航空航天、车船、纺织、塑料、涂料、橡胶工业等方面有较为广泛的应用。我国HDI原料一直都依赖进口，2006年德国拜耳公司在上海化工区建成了HDI生产线，现己投产，HDI国产化将推动耐候性聚氨酯涂料和耐高温(135℃)蒸煮食品包装材料的迅速发展。
以邻二氯苯、氯苯为溶剂，在催化剂作用下己二胺(六亚甲基二胺，HDA)同过量光气进行低温光化和高温光化两步反应，在高温光化段脱除氯化氢，使中间产物1，6-己二氨基甲酰氯进一步分解生成1，6-己二异氰酸酯(六亚甲基二异氰酸酯，HDI)，简化后反应式如下：
反应为吸热反应，必须及时输入热量，因此反应器内有很大传热面的夹套。此反应为气液固三相反应，必须有强烈搅拌以加强传质、传热，使光气和热量很好分散在液相内，促使反应速度加快。大量副产物氯化氢必须及时抽出去另外处理系统以利于光化反应速度加快。
光气化合成产物是一含HDI、溶剂及副产杂质的混合溶液，第一步蒸馏分离出沸点低于HDI的溶剂和杂质得到HDI含量≥95％的粗HDI，然后第二步将粗HDI进行精馏得合格HDI产品。
HDI的蒸馏不能按常规的方法蒸馏，因为无论是粗蒸时要从塔顶蒸出溶剂(如邻二氯苯)和沸点略低于HDI沸点的杂质，还是精馏时要从塔顶蒸出HDI，其塔底温度都较高，而HDI长时间高温下易发生聚合，这样一则降低收率，二则聚合物增多堵塞塔底再沸器甚至堵塔使蒸馏塔无法运行。因此，通过试验研究：1)采用了蒸馏塔釜增加搅拌装置减少物料因局部过热导致聚合而减少收率。2)选择高沸点惰性溶剂稀释辅助精馏，降低HDI聚合的概率，而且此体系下易蒸馏提纯出高纯度的HDI产品。
发明内容
本发明的总体技术方案包括：
合成后的HDI溶液，需要通过粗蒸塔分离出溶剂和少量的熔点低于HDI的杂质。随着蒸馏的进行，塔釜底HDI的浓度升高，温度达170℃左右，塔釜是夹套式加热方式，釜壁温度还要高于物料温度，靠近釜壁的HDI易存在局部长期高温而诱发聚合的可能，为降低此影响因素，在塔釜上加装了一搅拌器。搅拌翅是框式，搅拌转速≤60rpm/min。精馏塔的进料采用粗HDI与DEIP溶剂1∶1～1.5的配比进入。实验验证，在没有溶剂的存在下，粗HDI蒸馏提纯得到高纯度的HDI是不能正常进行的。以等量的高沸点惰性溶剂间苯二甲酸二乙酯(DEIP)作为载体进入精馏塔提纯HDI，降低了HDI产生聚合反应的概率，同时在能够蒸馏提纯得到高纯度的HDI产品。
一种精制六亚甲基二异氰酸酯的装置，其特征是：所述装置由粗品槽(1)、第一预热器(2)、蒸馏塔(3)、塔釜(4)、第一搅拌器(5)、第一冷凝器(6)、第一真空泵(7)、邻二氯苯回收槽(8)、混合槽(9)、第二预热器(10)、精馏塔(11)、搅拌加热釜(12)、第二搅拌器(13)、第二冷凝器(14)、第二真空泵(15)、成品槽(16)和DEIP回收槽(17)连接构成，其中所述粗品槽(1)出口连接第一预热器(2)进口，第一预热器(2)出口连接蒸馏塔(3)中部，所述蒸馏塔(3)底部连接塔釜(4)，顶部并联连接第一真空泵(7)和第一冷凝器(6)，所述第一冷凝器(6)液相出口并联连接蒸馏塔(3)顶部和邻二氯苯回收槽(8)，所述塔釜(4)底部连接混合槽(9)，所述混合槽(9)出口连接第二预热器(10)进口，第二预热器(10)出口连接精馏塔(11)中部，所述精馏塔(11)底部连接搅拌加热釜(12)，顶部并联连接第二真空泵(15)和第二冷凝器(14)，所述第二冷凝器(14)液相出口并联连接精馏塔(11)顶部和成品槽(16)，所述搅拌加热釜(12)底部连接DEIP回收槽(17)，所述DEIP回收槽(17)连接混合槽(9)，上述设备通过管道连接成完整封闭的回路。
其中所述蒸馏塔(3)是一种带搅拌装置的蒸馏塔，其特征在蒸馏塔(3)底部塔釜(4)中间加装了第一搅拌器(5)，搅拌翅是框式，搅拌转速≤60rpm/min。所述精馏塔(11)是一种带搅拌装置的蒸馏塔，其特征在精馏塔(11)底部搅拌加热釜(12)中间加装了第二搅拌器(13)，搅拌翅是框式，搅拌转速≤60rpm/min。
采用如上所述一种精制六亚甲基二异氰酸酯的装置制备六亚甲基二异氰酸酯的方法，其特征步骤包括：
(i)粗品槽(1)中粗HDI溶液经第一预热器(2)加热到90～120℃，进入蒸馏塔(3)，启动第一真空泵(7)，控制真空度为0.070～0.089MPa，用热媒将蒸馏塔(3)的塔釜(4)温度升到145～175℃时，启动塔釜(4)内第一搅拌器(5)，启动塔顶第一冷凝器(6)，开始控制蒸馏塔(3)全回流操作半小时，开始慢慢调到规定的回流量，塔顶采样分析，当邻二氯苯中所含HDI含量不大于0.02％时即可塔顶出邻二氯苯，引出邻二氯苯供下一批次配制己二胺溶液循环使用，蒸出全部邻二氯苯去邻二氯苯回收槽(8)后，蒸馏塔(3)和塔釜(4)连续出料去混合槽(9)；(ii)将DEIP溶剂加入混合槽(9)，按粗HDI与DEIP溶剂1∶1～1.5的比例混合均匀，经第二预热器(10)加热到160～180℃，送入精馏塔(11)和搅拌加热釜(12)，用热媒将搅拌加热釜(12)温度升到190～220℃时，启动搅拌加热釜(12)内第二搅拌器(13)，物料气化进入精馏塔(11)顶部，启动第二真空泵(15)，控制真空度为0.070～0.089MPa，启动塔顶第二冷凝器(14)，开始控制精馏塔(11)全回流操作半小时，开始慢慢调到规定回流量，先蒸出单异氰酸酯氯化物，继续蒸出HDI，每隔10分钟，取塔底样品进行分析，当塔底单异氰酸酯氯化物含量小于0.2％、塔顶HDI含量大于99.5％时即可出料，引出六亚甲基二异氰酸酯成品去成品槽(16)，塔底引出DEIP去DEIP回收槽(17)循环使用，搅拌加热釜(12)中内高聚物残渣定期排出，焚烧处理。
采用上述工艺，制得的HDI产品质量技术指标如下：
| 指标名称 | 指标 |
| 纯度％ | ≥99.5 |
| 水解氯含量ppm | ≤100 |
| NCO含量％ | ≥49.7 |
| 总氯含量ppm | ≤800 |
| 色度APHA | ≤135 |
蒸馏分离提纯产品收率达95％以上。本发明可应用到类似在蒸馏条件下易产生自聚现象的蒸馏分离提纯生产工艺。
附图说明
图1表示精制六亚甲基二异氰酸酯的工艺流程简图。
图1中含义：1-粗品槽；2-第一预热器；3-蒸馏塔；4-塔釜；5-第一搅拌器；6-第一冷凝器；7-第一真空泵；8-邻二氯苯回收槽；9-混合槽；10-第二预热器；11-精馏塔；12-搅拌加热釜；13-第二搅拌器；14-第二冷凝器；15-第二真空泵；16-成品槽；17-DEIP回收槽。
具体实施方式
下列实施例用于进一步详细说明本发明方法。上面所披露的本发明的精神和范围不受这些实施例的限制。
实施例1：工艺条件控制如下表：
蒸馏操作步骤
a通过现场控制柜开启导热油炉，使其温度达到205℃，做好记录。
b关闭塔顶、塔釜采出管线上的阀门。
c开启第一预热器2的进料阀，当温度达到90℃，蒸馏塔(3)釜夹套油温度高于95℃且直线上升后，打开塔顶及塔自控的进料阀。
d打开塔顶第一冷凝器6循环水阀门。
e启动第一真空泵7，控制真空度为0.094Mpa，做好记录。
f打开蒸馏塔3釜导热油流量调节阀，启动导热油炉油泵，导热油流量控制在4688kg/h。当蒸馏塔3的塔釜4温度达到165℃时，打开蒸馏塔3釜液位自控调节阀。
g每隔10分钟，取塔釜4样品进行分析，当塔釜邻二氯苯含量小于0.16％时，打开蒸馏塔3塔釜采出管线阀门，开始出料到混合槽9。
h塔顶采样分析，当邻二氯苯中所含HDI含量不大于0.02％时，开始控制全回流操作半小时，当塔顶温度达到工艺要求温度时，稍打开回流阀门，取样分析，符合工艺要求时，开始慢慢调到规定的流量。塔底邻二氯苯含量小于0.16％即可出料.
精馏操作步骤
a通过现场控制柜开启导热油炉，使其温度达到180℃，做好记录。
b关闭塔顶、塔釜采出管线上的阀门。
c打开DEIP、粗HDI泵出口阀门，开启DEIP上料泵和粗HDI上料泵，打开泵的进口阀，将DEIP和粗HDI送入混合槽9，流量各控制在30Kg/h。
d打开精馏塔11的进料阀，搅拌加热釜12温度达到170℃；
f打开塔顶第二冷凝器14循环水阀门。
g当搅拌加热釜12液位达到液位计的80％时，打开塔顶、塔釜采出管线上的阀门，打开塔釜液位调节阀。
h启动第二真空泵15，控制真空度为0.094Mpa，做好记录。
i打开搅拌加热釜12导热油流量调节阀，启动导热油炉油泵，导热油流量控制在7159kg/h。
j每隔10分钟，取塔釜样品进行分析，当塔釜氨基甲酰氯含量小于0.2％时，关闭第二真空泵15，打开塔釜采出管线阀门，开始出料到DEIP贮槽。
k将成品氨基甲酰氯装桶。
l将导热油炉升温至210℃。
m重复以上操作，预热器出口温度达到180℃时开始进料，开始控制全回流操作半小时，当塔顶温度达到工艺要求温度时，稍打开回流阀门，取样分析，符合工艺要求时，开始慢慢调到规定流量。塔底HDI含量小于5％即可出料。
实施例2：工艺条件控制如下表：
根据上述的条件操作步骤包括：
a)打开粗品槽1出口阀门，开启第一预热器2的进料阀，当温度达到160～170℃时开始进料，粗1，6-己二异氰酸酯溶液进入蒸馏塔3中部，塔釜4温度高于195℃后打开第一冷凝器6，启动第一真空泵7，控制真空度为0.070～0.089Mpa；开始控制蒸馏塔3全回流操作半小时，当塔顶温度达到工艺要求温度时，取样分析，符合工艺要求时，开始慢慢调到规定的回流量，塔顶采样分析，当邻二氯苯中所含HDI含量不大于0.02％时即可塔顶出邻二氯苯；
b)当蒸馏塔3塔底温度达到160～170℃，塔底开始出料到混合槽9；除去邻二氯苯的混合液，约含HDI97.5％，高分子化合物2.0％，单异氰酸酯氯化物0.5％。c)将DEIP溶剂加入混合槽9，按粗HDI与DEIP溶剂1∶1～1.5的比例混合均匀，经第二预热器10加热到160～180℃，送入精馏塔11和搅拌加热釜12，用热媒将搅拌加热釜12温度升到190～220℃时，启动搅拌加热釜12内第二搅拌器13，物料气化进入精馏塔11顶部，启动第二真空泵15，控制真空度为0.070～0.089MPa，启动塔顶第二冷凝器14，开始控制精馏塔11全回流操作半小时，开始慢慢调到规定回流量，先蒸出单异氰酸酯氯化物，继续蒸出HDI，每隔10分钟，取塔底样品进行分析，当塔底单异氰酸酯氯化物含量小于0.2％、塔顶HDI含量大于99.5％时即可出料，引出六亚甲基二异氰酸酯成品去成品槽16，塔底引出DEIP去DEIP回收槽17循环使用，搅拌加热釜12中内高聚物残渣定期排出，焚烧处理。
尽管已在以上的举例说明中详细描述了本发明，但应当理解的是，所述的细节仅用于举例说明，本领域技术人员可以在不背离本发明的权利要求所限的精神和范围内对其做出变动。
Claims (2)
1.一种精制六亚甲基二异氰酸酯的装置，其特征是：所述装置由粗品槽(1)、第一预热器(2)、蒸馏塔(3)、塔釜(4)、第一搅拌器(5)、第一冷凝器(6)、第一真空泵(7)、邻二氯苯回收槽(8)、混合槽(9)、第二预热器(10)、精馏塔(11)、搅拌加热釜(12)、第二搅拌器(13)、第二冷凝器(14)、第二真空泵(15)、成品槽(16)和间苯二甲酸二乙酯回收槽(17)连接构成，其中所述粗品槽(1)出口连接第一预热器(2)进口，第一预热器(2)出口连接蒸馏塔(3)中部，所述蒸馏塔(3)底部连接塔釜(4)，顶部并联连接第一真空泵(7)和第一冷凝器(6)，所述第一冷凝器(6)液相出口并联连接蒸馏塔(3)顶部和邻二氯苯回收槽(8)，所述塔釜(4)底部连接混合槽(9)，所述混合槽(9)出口连接第二预热器(10)进口，第二预热器(10)出口连接精馏塔(11)中部，所述精馏塔(11)底部连接搅拌加热釜(12)，顶部并联连接第二真空泵(15)和第二冷凝器(14)，所述第二冷凝器(14)液相出口并联连接精馏塔(11)顶部和成品槽(16)，所述搅拌加热釜(12)底部连接间苯二甲酸二乙酯回收槽(17)，所述间苯二甲酸二乙酯回收槽(17)连接混合槽(9)，上述设备通过管道连接成完整封闭的回路；所述蒸馏塔(3)是一种带搅拌装置的蒸馏塔，在蒸馏塔(3)底部塔釜(4)中间加装了第一搅拌器(5)，搅拌翅是框式,搅拌转速≤60rpm/min；所述精馏塔(11)是一种带搅拌装置的蒸馏塔，在精馏塔(11)底部搅拌加热釜(12)中间加装了第二搅拌器(13)，搅拌翅是框式,搅拌转速≤60rpm/min。
2.采用如权利要求1所述一种精制六亚甲基二异氰酸酯的装置制备六亚甲基二异氰酸酯的方法，其特征步骤包括：
(i)粗品槽(1)中粗六亚甲基二异氰酸酯溶液经第一预热器(2)加热到90～120℃，进入蒸馏塔(3)，启动第一真空泵(7)，控制真空度为0.070～0.089MPa，用热媒将蒸馏塔(3)的塔釜(4)温度升到145～175℃时，启动塔釜(4)内第一搅拌器(5)，启动塔顶第一冷凝器(6)，开始控制蒸馏塔(3)全回流操作半小时，开始慢慢调到规定的回流量，塔顶采样分析，当邻二氯苯中所含六亚甲基二异氰酸酯含量不大于0.02％时即可塔顶出邻二氯苯，引出邻二氯苯供下一批次配制己二胺溶液循环使用，蒸出全部邻二氯苯去邻二氯苯回收槽(8)后，蒸馏塔(3)和塔釜(4)连续出料去混合槽(9)；
(ii)将间苯二甲酸二乙酯溶剂加入混合槽(9)，按粗六亚甲基二异氰酸酯与间苯二甲酸二乙酯溶剂1:1～1.5的比例混合均匀，经第二预热器(10)加热到160～180℃，送入精馏塔(11)和搅拌加热釜(12)，用热媒将搅拌加热釜(12)温度升到190～220℃时，启动搅拌加热釜(12)内第二搅拌器(13)，物料气化进入精馏塔(11)顶部，启动第二真空泵(15)，控制真空度为0.070～0.089MPa，启动塔顶第二冷凝器(14)，开始控制精馏塔(11)全回流操作半小时，开始慢慢调到规定回流量，先蒸出单异氰酸酯氯化物，继续蒸出六亚甲基二异氰酸酯，每隔10分钟，取塔底样品进行分析，当塔底单异氰酸酯氯化物含量小于0.2％、塔顶六亚甲基二异氰酸酯含量大于99.5％时即可出料，引出六亚甲基二异氰酸酯成品去成品槽(16)，塔底引出间苯二甲酸二乙酯去间苯二甲酸二乙酯回收槽(17)循环使用,搅拌加热釜(12)中内高聚物残渣定期排出，焚烧处理。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Yu Xianhan Inventor after: Bai Weibing Inventor after: Meng Hongfei Inventor after: Zhang Kewu Inventor before: Yu Xianhan Inventor before: Bai Weibing Inventor before: Tao Chunxia Inventor before: Zhang Kewu |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: YU XIANHAN BAI WEIBING TAO CHUNXIA ZHANG KEWU TO: YU XIANHAN BAI WEIBING MENG HONGFEI ZHANG KEWU |
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150617 Termination date: 20200516 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |