KR101796797B1 - 화학 설비 - Google Patents

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Abstract

본 발명에 따라, 화학 설비가 제공된다. 화학 설비는 니트로벤젠을 포함하는 제1 수성 폐기물 스트림을 제공하기 위한 제1 유닛; 아닐린을 포함하는 제2 수성 폐기물 스트림을 제공하기 위한 하나 이상의 제2 유닛을 포함한다. 화학 설비는 아닐린으로부터 니트로벤젠을 제거하기 위한 아닐린 세정 장치를 포함하고, 수성 스트림으로부터 아닐린을 스트리핑하기 위한 스트리핑 컬럼을 추가로 포함한다. 제1 수성 폐기물 스트림 및 제2 수성 폐기물 스트림이 제1 수성 폐기물 스트림 및 제2 수성 폐기물 스트림으로부터 아닐린 및 니트로벤젠을 스트리핑하는 스트리핑 컬럼에 제공되고, 스트리핑된 아닐린 및 니트로벤젠이 아닐린 세정 장치에 제공된다.

Description

화학 설비 {CHEMICAL INSTALLATION}
본 발명은 DADPM (디아미노디페닐메탄)을 제공하기 위한 화학 설비, 보다 특히 벤젠을 니트로벤젠으로 전환시키기 위한 니트로벤젠 생산 유닛, 니트로벤젠을 아닐린으로 전환시키기 위한 아닐린 생산 유닛, 및 아닐린을 DADPM으로 전환시키기 위한 DADPM (디아미노디페닐메탄) 생산 유닛을 포함하며, 임의로 DADPM을 MDI (디페닐메탄 디이소시아네이트)로 전환시키기 위한 MDI 유닛으로 완성되는 통합된 화학 설비에 관한 것이다.
본 발명은 추가로 DADPM의 생산을 위한 및 임의로 MDI의 생산을 위한 생산 공정에 관한 것이다.
DADPM (또한 MDA라고 지칭됨)을 제공하기 위한 화학 설비는 당분야에 공지되어 있다. 디아미노디페닐메탄, 및 보다 일반적으로 메틸렌-가교 폴리페닐 폴리아민은 전형적으로 아닐린으로부터 또는 아닐린 유도체로부터, 이들을 강산, 예를 들어 염산, 황산 또는 인산의 용액의 존재하에 포름알데히드와 반응시킴으로써 제조된다. 이러한 유형의 합성을 기술한 학문 자료는 아래와 같다: 문헌 [J. Am. Chem. Soc. 57, 888, 1975]; [Chem. Tech., November 1984, 670]; [Kirk Othmer, Vol. II, 3rd Edition, 338-348]. 몇몇 다른 촉매, 예컨대 규조토, 점토 또는 제올라이트를 아닐린 및 포름알데히드의 DADPM으로의 전환에서 사용하는 것이 제안되었다.
아닐린 및 포름알데히드 (전형적으로 포르말린으로서 공급되고 사용됨)의 전환 후, DADPM은 상기 DADPM, 아닐린, 산 (촉매로서 사용됨), 물, 및 공급 스트림에 불순물로서 존재하거나 부반응에 의해 얻어지는 몇몇 기타 화합물을 포함하는 반응기 배출물 스트림에 존재한다. 전형적으로 염산이 촉매로서 사용되고, 이러한 산이 염기, 전형적으로 가성 소다를 사용하여 반응 후 중화되기 때문에, 배출물 스트림은 염형태(salty) 스트림이다.
DADPM은 상 분리기에 의해 배출물 스트림으로부터 분리된다. 이러한 제1 상 분리기의 수성 배출물 (종종 염수라고 지칭됨)은 이러한 수성 배출물에 여전히 존재하는 미량의 DADPM을 제거하기 위해 아닐린으로 세척된다. 생성된 스트림은 물 및 아닐린을 포함하는 수성상이고, 아닐린 및 미량의 DADPM인 유기상으로부터 분리된다.
수성 스트림 또는 염수 중에 아닐린이 존재한다. 이러한 수성 스트림으로부터 많은 아닐린을 제거하고, 생물학적 폐기물 스트림 처리 설비에서 처리되기에 적합한 수성 (임의로 염형태) 스트림을 제공하기 위해, 아닐린을 스트리핑 컬럼 (종종 아닐린 스트리퍼, 아민 염수 스트리퍼 또는 아민 물 스트리퍼라고 지칭됨)을 사용하여 수성 스트림으로부터 스트리핑한다.
DADPM 생산 유닛에서 사용되는 아닐린은 전형적으로 벌크 화학물질로서 제공된다. 아닐린 그 자체가 아닐린 생산 유닛 (종종 DADPM 생산 유닛으로부터 멀리 떨어진 곳에 위치됨)에 제공된다. 니트로벤젠의 아닐린으로의 전환은 또한 물 및 아닐린을 포함하는 수성 폐기물 스트림을 생성하며, 이는 아닐린으로부터 세정되고 그 후 생화학적 처리 유닛에서 처리된다.
DADPM 생산에서 사용되는 아닐린은 니트로벤젠을 함유하지 않기 때문에, 아닐린 생산 유닛은 생산되는 아닐린으로부터 니트로벤젠을 제거하기 위한 아닐린 세정 장치를 종종 포함한다.
조 아닐린을 세정하는 공정의 예는 제US2007/0203364A1호에 개시되어 있다.
아닐린 생산 유닛에서 사용되는 니트로벤젠도 또한 전형적으로 벌크 화학물질로서 제공된다. 이러한 니트로벤젠 생산 유닛은 니트로벤젠 다음에, 니트로벤젠이 존재하는 수성 폐기물 스트림을 생성한다. 또한 이러한 폐기물 스트림은 니트로벤젠으로부터 세정되고 그 후 생화학적 처리 유닛에서 처리된다.
질산화된 방향족 탄화수소를 제공하는 공정의 예는 제EP1484312A1호에 개시되어 있다.
제US2005/0224424A1호에는 조 니트로벤젠을 세정하는 방법이 개시되어 있다.
세 유닛 모두가 서로 근접하여 존재하는 경우 (즉, 니트로벤젠 생산 유닛, 아닐린 생산 유닛 및 DADPM 생산 유닛, 및 임의로 DADPM을 MDI로 전환시키기 위한 MDI 생산 유닛으로 완성됨), 처리될 모든 폐기물 스트림을 하나의 동일한 생물학적 폐수 처리 유닛으로 공급함으로써 약간의 경제적 및 기술적 이득을 얻을 수 있다는 것이 명백하다. 이러한 생물학적 폐수 처리 유닛에 대해 대규모의 이득이 얻어지고, 오직 한 유닛만이 출자되고 모니터링되고 제어되고 유지된다.
그러나, 수성 스트림을 생물학적 폐수 처리 유닛에 공급하기 전에 각각의 개별 폐기물 스트림으로부터 유기 화합물 (아닐린 또는 니트로벤젠)이 제거된다는 단점이 여전히 존재한다.
놀랍게도, 유기 성분 (아닐린 또는 니트로벤젠)의 제거 전에 수성 폐기물 스트림을 합하고, 생물학적 처리가능한 폐수의 한 수성 스트림을 제공하기에 충분한 방법으로 유기 화합물을 세정하고, 한편으로는 아닐린, 및 임의로 니트로벤젠을 DADPM 생산의 생산 사이클로 재순환시키는 방법이 존재한다는 것이 밝혀졌다.
상기 목적은 본 발명에 따른 화학 설비에 의해 달성된다.
본 발명의 제1 측면에 따라, 화학 설비가 제공된다. 화학 설비는
- 니트로벤젠을 포함하는 제1 수성 폐기물 스트림을 제공하기 위한 제1 유닛;
- 아닐린을 포함하는 제2 수성 폐기물 스트림을 제공하기 위한 하나 이상의 제2 유닛을 포함한다.
화학 설비는 아닐린으로부터 니트로벤젠을 제거하기 위한 아닐린 세정 장치를 포함하고, 수성 스트림으로부터 아닐린을 스트리핑하기 위한 스트리핑 컬럼을 추가로 포함한다. 제1 수성 폐기물 스트림 및 제2 수성 폐기물 스트림은 제1 수성 폐기물 스트림 및 제2 수성 폐기물 스트림으로부터 아닐린 및 니트로벤젠을 스트리핑하는 스트리핑 컬럼에 제공되고, 스트리핑된 아닐린 및 니트로벤젠은 아닐린 세정 장치에 제공된다.
일부 실시양태에 따라, 화학 설비에서,
- 제1 유닛은 벤젠을 니트로벤젠으로 전환시켜 이에 의해 니트로벤젠 스트림 및 니트로벤젠을 포함하는 제1 수성 폐기물 스트림을 제공하기 위한 니트로벤젠 생산 유닛일 수 있고;
- 제2 유닛은 니트로벤젠 스트림으로부터의 니트로벤젠을 아닐린으로 전환시켜 이에 의해 아닐린 스트림 및 아닐린을 포함하는 제2 수성 폐기물 스트림 또는 제2 수성 폐기물 스트림의 제1 부분을 제공하기 위한 아닐린 생산 유닛일 수 있다.
설비는 아닐린 스트림으로부터의 아닐린을 DADPM으로 전환시켜 이에 의해 아닐린을 포함하는 제2 수성 폐기물 스트림의 제2 부분을 제공하기 위한 DADPM 생산 유닛을 추가로 포함할 수 있다.
니트로벤젠을 포함하는 제1 수성 폐기물 스트림은 생산된 니트로벤젠을 전형적으로 산 물로부터 분리하는 상 분리기의 수성 배출물일 수 있다. 이러한 물은 공정에서 사용되는 산 (황산, 질산)과 함께 니트로벤젠 생산 유닛에 들어가거나, 또는 전환 동안 생산된 반응 물로서 얻어지며, 제1 수성 폐기물 스트림은 니트로벤젠 생산에서 사용되는 산, 물, 약간의 니트로벤젠 (전형적으로 0.5 wt％ 미만, 예컨대 0.3 wt％ 이하) 및 약간의 니트로페놀, 질산염 및 아질산염 (모두 전형적으로 ppm-수준으로 존재함)을 포함하는, 상 분리기의 수성상일 수 있다. 이러한 수성상은 염기, 바람직하게는 가성 소다를 사용하여 중화될 수 있다. 이와 같이, 수성 스트림은 황산 및 질산의 염, 임의로 나트륨 염을 포함할 수 있다.
제2 수성 폐기물 스트림은 상이한 유닛에 의해 제공될 수 있으며, 각각의 유닛은 제2 수성 폐기물 스트림의 부분을 제공한다.
아닐린을 포함하는 이러한 제2 수성 폐기물 스트림의 제1 부분은 아닐린 반응기의 배출물일 수 있다. 니트로벤젠 및 수소가 반응하여 아닐린 및 물을 형성한다. 반응기의 유출구 스트림이 냉각된 후, 중력에 의해 상 분리된다. 그러므로 이러한 상 분리의 수성상은 물 (전형적으로 95.95 wt％) 및 약간의 아닐린 (전형적으로 약 4.04 wt％)을 포함한다.
아닐린을 포함하는 이러한 제2 수성 폐기물 스트림의 제2 부분은 DADPM 생산 동안, 전형적으로 이러한 아닐린으로 물 또는 염수를 세척한 후 얻어지는 수성 스트림으로부터 아닐린 (유기상으로서)을 분리하는 상 분리기의 수성 배출물일 수 있다. 이러한 제2 수성 폐기물 스트림의 제2 부분은 물 (전형적으로 약 81.08 wt％), 산 촉매의 염 (전형적으로 16.55 wt％) (그러므로 전형적으로 염화나트륨임), 아닐린 (전형적으로 약 1.71 wt％) 및 기타 성분 (ppm-수준)을 포함한다.
제2 수성 폐기물 스트림의 일부는 스트리핑 컬럼으로 공급되기 전에 부분적으로 또는 완전히 혼합될 수 있거나, 또는 별법으로 개별 스트림으로서 스트리핑 컬럼에 제공될 수 있다.
본 발명에 따라, 니트로벤젠 및/또는 아닐린을 포함하는 임의의 개수의 수성 폐기물 스트림은 물/염수 중 니트로벤젠 및/또는 아닐린 수준이 용해도 한계 미만인 한, 전형적으로 상 분리를 올바르게 수행하는 경우와 같이 취급될 수 있다.
임의로 화학 설비는 상기 니트로벤젠을 아닐린으로 전환시키기 위한 반응기를 포함하는 아닐린 생산 유닛을 가지며, 제공된 아닐린으로부터 니트로벤젠을 제거하기 위한 아닐린 세정 장치는 이러한 반응기의 배출물에 결합되고 상기 배출물로 공급된다. 이러한 아닐린 세정 장치는 또한 아닐린 연마기라고 지칭된다.
스트리핑된 아닐린 및 니트로벤젠은 반응기로부터의 아닐린과 함께 스트리핑된 아닐린 및 니트로벤젠을 공급함으로써, 또는 니트로벤젠과 함께 스트리핑된 아닐린 및 니트로벤젠을 반응기에 공급함으로써 아닐린 세정 장치에 제공될 수 있으며, 상기 반응기는 회전 중에 스트리핑된 아닐린이 아닐린 세정 장치로 공급되기 전에 스트리핑된 니트로벤젠의 일부 또는 전부를 아닐린으로 전환시킬 수 있다.
본 발명의 일부 실시양태에 따라, 아닐린 생산 유닛은 니트로벤젠을 아닐린으로 전환시키기 위한 반응기를 포함할 수 있고, 제공된 아닐린으로부터 니트로벤젠을 제거하기 위한 아닐린 세정 장치는 반응기의 배출물에 결합될 수 있고, 스트리핑된 아닐린 및 니트로벤젠은 상기 니트로벤젠을 아닐린으로 전환시키기 위한 상기 반응기에 제공될 수 있다.
본 발명의 일부 실시양태에 따라, 아닐린 생산 유닛은 니트로벤젠을 아닐린으로 전환시키기 위한 반응기를 포함할 수 있고, 제공된 아닐린으로부터 니트로벤젠을 제거하기 위한 아닐린 세정 장치는 상기 반응기의 배출물에 결합되고, 스트리핑된 아닐린 및 니트로벤젠은 아닐린 세정 장치 전에 상기 반응기의 배출물에 제공된다.
이는 니트로벤젠이 상기 아닐린 세정 장치의 하류에 위치된 DADPM 생산 유닛에서의 DADPM 생산에 영향을 미칠 수 없다는 장점을 갖는다.
아닐린 스트리퍼는 제1 폐기물 스트림 및 제2 폐기물 스트림을 포함하는 본 발명에 따른 수성 폐기물 스트림을 스트리핑된 아닐린 및 니트로벤젠으로 분리하고, 이를 상기 아닐린 세정 장치에 제공하고, 수성 폐기물 스트림인 배출물을 생물학적 폐기물 스트림 처리 유닛에서 처리를 위해 최적화시킨다.
스트리핑된 아닐린 및 니트로벤젠의 스트림은 또한 물을 포함한다. 스트리핑된 아닐린 및 니트로벤젠과 함께 물을 아닐린 세정 장치로, 임의로 니트로벤젠의 아닐린으로의 전환을 위한 반응기를 통해 재순환시키는 것은 주요 쟁점이 아니다. 이는 니트로벤젠 스트림이 이미 물을 포함하고 니트로벤젠의 아닐린으로의 전환이 또한 물을 생성하기 때문이다.
스트리핑 컬럼은 리보일러를 포함하거나 생증기 주입을 사용할 수 있다. 특히 리보일러 및 스트리핑 컬럼의 가열은 일반적으로 니트로벤젠 생산 유닛, 아닐린 생산 유닛 및 DADPM 생산 유닛 중 하나 이상에 의해 부분적으로 또는 전체적으로 생성되는 고압 또는 저압 증기를 사용함으로써 얻어질 수 있다.
스트리핑 컬럼은 대기압과 실질적으로 동일한 압력, 즉 0.95*105 절대 Pa (0.95 bara) 내지 1.2*105 절대 Pa (1.2 bara) 범위의 압력에서 작용할 수 있다. 이러한 조건에서, 스트리핑 컬럼의 온도는 전형적으로 98℃ 내지 110℃의 범위로 설정된다. 인용된 온도는 컬럼 바닥의 온도이며, 배출물에 남은 염수의 강도에 좌우된다.
별법으로서, 스트리핑 컬럼은 대기압 초과의 압력을 사용하여, 임의로 3*105 절대 Pa (3 bara) 내지 11*105 절대 Pa (11 bara)의 압력하에, 예를 들어 7*105 절대 Pa (7 bara)에서 작동될 수 있다. 스트리핑 컬럼의 온도는 134℃ 내지 190℃의 범위, 예를 들어 160℃ 내지 170℃의 범위로 설정될 수 있다.
스트리핑된 아닐린 및 니트로벤젠은 증기상으로 스트리핑 컬럼을 이탈할 때 물을 동반한다. 스트리핑 컬럼으로부터 나오는 아닐린, 니트로벤젠 및 수증기를 포함하는 증기는 응축되고 냉각될 수 있다. 이러한 응축은 DADPM 생산 유닛에 존재할 수 있는 메탄올 분류장치 컬럼에서 수행될 수 있다.
그 후 응축물은 물 및 약간의 스트리핑된 니트로벤젠 및 아닐린을 포함하는 수성상 및 스트리핑된 아닐린, 니트로벤젠 및 약간의 물을 포함하는 유기상으로 분리될 수 있다. 이러한 분리는 상 분리 장치에서 얻어질 수 있으며, 여기서 수성상이 가벼운 상이고 유기상이 무거운 상이다.
바람직하게는 오직 이러한 유기상만이 아닐린 세정 장치로 다시 제공되는 반면, 임의로 수성상은 3개의 폐기물 스트림 다음에, 추가 공급물로서 스트리핑 컬럼으로 재순환된다.
본 발명의 일부 실시양태에 따라, 화학 설비는 물과 동반된 스트리핑된 아닐린 및 니트로벤젠을 응축시키기 위한 콘덴서, 및 응축된 아닐린, 니트로벤젠 및 물을, 물 및 약간의 스트리핑된 니트로벤젠 및 아닐린을 포함하는 수성상 및 스트리핑된 아닐린, 니트로벤젠 및 약간의 물을 포함하는 유기상으로 분리하기 위한 분리기 (임의로 상 분리기)를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 일부 실시양태에 따라, 화학 설비는 스트리핑 컬럼에 수성상을 재순환시키기 위한 수단을 포함할 수 있다.
응축물 중 일부는 증기상 중 소적 및 임의로 고체를 분해하는데 사용되는 스트리핑 컬럼의 상단으로 회수될 수 있으며, 상은 스트리핑 컬럼을 이탈한다. 이러한 분해는 바람직하게는 층화된 섹션을 사용하여 수행될 수 있으나, 또한 구조화된 패킹 섹션이 사용될 수 있다.
임의로 스트리핑 컬럼 후 물과 함께 그의 증기상 중 스트리핑된 아닐린 및 니트로벤젠으로부터 약간의 열이 취해질 수 있다. 이러한 열은 증기로서, 임의로 낮은 내지 중간 압력의 증기, 즉 대기압 바로 위 내지 9*105 절대 Pa (9 bara)의 증기로서 회복될 수 있다.
니트로벤젠 생산 유닛은 니트로벤젠을 포함하는 수성 폐기물 스트림 (제1 폐기물 스트림)을 제공하며, 이는 아질산염을 포함할 수 있다. 이들 성분은 산성 환경에서 아민과 접촉되는 경우 타르를 형성할 수 있으며, 상기 타르는 스트리핑 컬럼이 오손되거나 심지어 차단되게 할 수 있다. 폐기물 스트림을 스트리핑 컬럼에 개별적으로 공급함으로써, 제1 폐기물 스트림으로부터의 아질산염을 아닐린과 접촉시켜 타르가 형성되는 위험이 감소되거나 심지어 방지될 수 있다는 것이 밝혀졌다.
본 발명의 일부 실시양태에 따라, 스트리핑 컬럼은 n개의 이론단 A1 내지 An을 가질 수 있고, 여기서 A1은 최상단이며, An은 최하단이다. 제2 폐기물 스트림은 이론단 Ax (x는 1 이상임)에서 스트리핑 컬럼에 도입될 수 있다. 제1 폐기물 스트림은 이론단 A[y] ([y]는 y의 정수이고, y는 식 0.5*(n+1) + 0.5*x < y < 0.85*(n+1) + 0.15*x를 충족시킴)에서 스트리핑 컬럼에 도입될 수 있다.
보다 바람직하게는, y는 식 0.57*(n+1) + 0.43*x < y < 0.85*(n+1) + 0.15*x를 충족시킨다. y가 식 0.7*(n+1) + 0.3*x < y < 0.75*(n+1) + 0.25*x를 충족시키는 것이 훨씬 더 바람직하다.
실제로, 이는 니트로벤젠을 포함하는 폐수가 아닐린을 포함하는 폐수의 진입 하에 상당히 먼 거리에서 스트리퍼로 공급된다는 것을 의미한다.
니트로벤젠은 아닐린과 비교하여 보다 쉽게 물로부터 스트리핑될 수 있다. 아닐린 포함 폐기물 스트림 또는 상기 설명된 바와 같은 스트림 하에 니트로벤젠 포함 폐기물 스트림을 잘 공급하는 것은 또한, 아닐린이 니트로벤젠 포함 폐기물 스트림에 존재하는 물에 의해 추가로 희석되지 않으므로, 아닐린의 효율적인 스트리핑에 이르게 하는 반면, 니트로벤젠 포함 폐기물 스트림 공급물 위의 위치에서 공급된 아닐린 포함 폐기물 스트림으로부터 물에 의한 니트로벤젠의 추가 희석은 수성 스트림으로부터의 니트로벤젠의 스트리핑 효율을 유의하게 감소시키지 않는다는 장점을 제공하였다.
2개의 폐기물 스트림의 이러한 별개의 공급을 적용함으로써, 다른 모든 인자가 일정하게 유지되는 경우 생물처리를 위한 생성된 스트림 중 아닐린 및 니트로벤젠인 유기 성분의 전체량이 감소될 수 있다.
또한, 상기 설명된 바와 같이 최적화된 컬럼에 대한 스트림의 공급 위치로 공통 스트리퍼에서 2개의 수성 스트림을 취급하는 것이 스트리핑 컬럼을 실행하는데 필요한 에너지의 보다 경제적인 이용을 허용하는 것으로 밝혀졌다. 200 내지 500 ppb 범위의 생물처리가능한 폐기물 스트림 부피 당 유기물질의 양을 유지시키고, 동일한 양의 패킹 물질을 사용하고, 모든 경우에 동일한 부피의 제1 수성 스트림 및 제2 수성 스트림을 처리하여, 한 스트리핑 컬럼 (모든 패킹 물질을 사용함)의 증기 (그러므로 에너지) 소비를 비교하여 제1 수성 스트림 및 제2 수성 스트림 양자 모두를 동시에 처리하는 것이 2개의 스트리핑 컬럼을 실행하는데 필요한 증기보다 약 15％ 더 적을 수 있는 것으로 밝혀졌으며, 여기서 한 컬럼은 동일한 부피의 제2 수성 스트림으로부터 아닐린을 스트리핑하기 위한 컬럼이고, 다른 한 컬럼은 동일한 부피의 제1 수성 스트림으로부터 니트로벤젠을 스트리핑하기 위한 컬럼이며, 패킹 물질은 2개의 스트리핑 컬럼 상에서 분배된다.
유사하게, 200 내지 500 ppb 범위의 생물처리가능한 폐기물 스트림 부피 당 유기물질의 양을 유지시키고, 동일한 양의 증기를 사용하고, 모든 경우에 동일한 부피의 제1 수성 스트림 및 제2 수성 스트림을 처리하여, 한 스트리핑 컬럼의 패킹 물질을 비교하여 제1 수성 스트림 및 제2 수성 스트림 양자 모두를 동시에 처리하는 것이 2개의 스트리핑 컬럼에 존재하는 패킹 물질의 총 높이보다 약 16％ 더 적을 수 있는 것으로 밝혀졌으며, 여기서 한 컬럼은 동일한 부피의 제2 수성 스트림으로부터 아닐린을 스트리핑하기 위한 컬럼이고, 다른 한 컬럼은 동일한 부피의 제1 수성 스트림으로부터 니트로벤젠을 스트리핑하기 위한 컬럼이다. 그러므로 공통 스트리퍼에서 2개의 수성 스트림을 취급하는 경우 패킹 물질의 설비 비용 및 높이 (부피)의 감소 또는 약 15％의 에너지 소비의 감소를 얻을 수 있다.
상기 기재된 바와 같이 스트리핑 컬럼에 상이한 위치에서 2개의 수성 스트림을 제공하는 것은 스트리핑 컬럼내 패킹 물질 또는 이론단의 양이 2개의 수성 스트림의 합해진 공급물을 사용하는 것과 비교하여 허용가능한 수준에서 유지될 수 있으며, 이는 배출물의 동일한 순도 및 동일한 에너지 소비에 대해 패킹 높이 또는 이론단수에 4 초과를 곱하게 한다는 장점을 갖는다.
스트리핑 컬럼 중 아닐린과 아질산염의 반응에 의한 타르 형성에 대한 위험을 추가로 감소시키기 위해, 니트로벤젠을 포함하는 제1 폐기물 스트림은 염기성 성분, 바람직하게는 가성 소다를 첨가함으로써 중화될 수 있다.
본 발명의 제2 측면에 따라, 본 발명의 제1 측면에 따른 설비가 DADPM의 생산을 위한 생산 공정에서 사용될 수 있다.
본 발명의 제2 측면에 따라,
- 벤젠을 니트로벤젠으로 전환시켜 이에 의해 니트로벤젠 스트림 및 니트로벤젠을 포함하는 제1 수성 폐기물 스트림을 제공하는 단계;
- 상기 니트로벤젠 스트림으로부터의 니트로벤젠을 아닐린으로 전환시켜 이에 의해 아닐린 스트림 및 아닐린을 포함하는 제2 수성 폐기물 스트림의 제1 부분을 제공하는 단계;
- 상기 아닐린 스트림으로부터의 아닐린을 DADPM으로 전환시키기 전에 아닐린으로부터 니트로벤젠을 제거하는 단계;
- 아닐린 스트림으로부터의 아닐린을 DADPM으로 전환시켜 이에 의해 아닐린을 포함하는 상기 제2 수성 폐기물 스트림의 제2 부분을 제공하는 단계;
- 스트리핑 컬럼에 의해 제1 수성 폐기물 스트림 및 제2 수성 폐기물 스트림으로부터 아닐린 및 니트로벤젠을 스트리핑하는 단계;
- 스트리핑된 아닐린 및 니트로벤젠을 아닐린 세정 장치 또는 상기 니트로벤젠 스트림에 제공하는 단계
를 포함하는, DADPM의 생산 방법이 제공된다.
바람직하게는 스트리핑된 아닐린 및 니트로벤젠이 아닐린 세정 장치에 제공될 수 있다.
본 발명의 일부 실시양태에 따라, 아닐린 생산 유닛은 니트로벤젠을 아닐린으로 전환시키기 위한 반응기를 포함할 수 있고, 니트로벤젠 스트림으로부터의 니트로벤젠을 아닐린으로 전환시키는 단계는
- 스트리핑된 아닐린 및 니트로벤젠을, 니트로벤젠을 아닐린으로 전환시키기 위한 상기 반응기에 제공하고;
- 반응기에서 니트로벤젠을 아닐린으로 전환시키고;
- 아닐린 세정 장치를 사용하여 제공된 아닐린으로부터 니트로벤젠을 제거하는 것
을 포함한다.
본 발명의 일부 실시양태에 따라, 아닐린 생산 유닛은 니트로벤젠을 아닐린으로 전환시키기 위한 반응기를 포함할 수 있고, 니트로벤젠 스트림으로부터의 니트로벤젠을 아닐린으로 전환시키는 단계는
- 반응기에서 니트로벤젠을 아닐린으로 전환시키고;
- 스트리핑된 아닐린 및 니트로벤젠을 반응기 배출물로서 얻은 아닐린에 제공하고;
- 아닐린 세정 장치를 사용하여 아닐린으로부터 니트로벤젠을 제거하는 것
을 포함한다.
본 발명의 일부 실시양태에 따라, 스트리핑 컬럼은 A1이 최상단이며 An이 최하단인 n개의 이론단 A1 내지 An을 가질 수 있고, 제2 폐기물 스트림은 이론단 Ax (x는 1 이상임)에서 스트리핑 컬럼에 도입되고, 제1 폐기물 스트림은 이론단 A[y] ([y]는 y의 정수이고, y는 식 0.5*(n+1) + 0.5*x < y < 0.85*(n+1) + 0.15*x를 충족시킴)에서 스트리핑 컬럼에 도입된다.
본 발명의 일부 실시양태에 따라, 스트리핑 컬럼은 증기로서 물과 동반된 스트리핑된 아닐린 및 니트로벤젠을 제공할 수 있고, 상기 방법은 물과 동반된 스트리핑된 아닐린 및 니트로벤젠을 응축시키는 단계, 및 응축된 아닐린, 니트로벤젠 및 물을, 물 및 약간의 스트리핑된 니트로벤젠 및 아닐린을 포함하는 수성상 및 스트리핑된 아닐린, 니트로벤젠 및 약간의 물을 포함하는 유기상으로 분리하는 단계를 추가로 포함한다.
본 발명의 일부 실시양태에 따라, 수성상은 제1 폐기물 스트림 및 제2 폐기물 스트림 다음에, 추가 공급물로서 스트리핑 컬럼으로 재순환될 수 있다.
독립항 및 종속항은 본 발명의 특정 특성 및 바람직한 특성을 기술한다. 종속항으로부터의 특성은 적절하다면 독립항 또는 다른 종속항의 특성과 조합될 수 있다.
본 발명의 상기 및 기타 특징, 특성 및 장점은 예시에 의해 본 발명의 원리를 예시하는 첨부된 도면과 함께 하기 상세한 설명으로부터 명백하게 될 것이다. 이러한 설명은 본 발명의 범위를 제한하지 않으면서 오직 예시를 위해 제공된다. 하기 인용된 참고 도면은 첨부된 도면을 지칭한다.
도 1은 본 발명에 따른 화학 설비의 개략도이다.
도 2는 본 발명에 따른 방법 및 설비에서 사용되는 바와 같은 스트리핑 컬럼의 개략도이다.
동일한 참고 부호는 상이한 도면에서 동일한, 유사한 또는 비슷한 요소를 지칭한다.
본 발명은 특정 실시양태와 관련하여 기술될 것이다.
청구항에서 사용되는 용어 "포함하는"은 이하 나열된 수단으로 제한되는 것으로 해석되어서는 안되며; 이는 다른 요소 또는 단계를 제외하지 않는다는 것에 주목한다. 그러므로, 지칭된 바와 같은 언급된 특성, 단계 또는 성분의 존재를 특정하는 것으로 해석되나, 이는 하나 이상의 다른 특성, 단계 또는 성분, 또는 그의 군의 존재 또는 첨가를 배제하지 않는다. 따라서, 표현 "수단 A 및 B를 포함하는 디바이스"의 범위는 오직 성분 A 및 B만으로 구성된 디바이스로 제한되어서는 안된다. 이는 본 발명과 관련하여 디바이스의 그 관련 성분이 A 및 B라는 것을 의미한다.
본 명세서 전반에 걸쳐, "한 실시양태" 또는 "실시양태"라고 언급된다. 이러한 언급은 실시양태와 관련하여 기재된 특정 특성이 본 발명의 하나 이상의 실시양태에 포함된다는 것을 나타낸다. 따라서, 본 명세서 전반에 걸쳐 다양한 곳에서 어구 "한 실시양태에서" 또는 "실시양태에서"가 반드시 모두 동일한 실시양태를 언급하는 것은 아니나, 그러할 수도 있다. 또한, 특정 특성 또는 특징은 하나 이상의 실시양태에서 당업자에게 명백한 바와 같은 임의의 적합한 방식으로 조합될 수 있다.
하기 용어들은 오직 본 발명의 이해를 돕기 위해 제공된다.
용어 DADPM은 "메틸렌-가교 폴리페닐 폴리아민" (디아미노디페닐메탄 이성질체, 및 그의 고차 동족체 또는 그의 고차 중합체 포함)을 지칭한다.
용어 "bara"는 "절대 bar"를 지칭하고, 절대 압력을 나타낸다.
별도의 표시가 없는 경우, "％w"는 성분이 존재하는 조성물의 총 중량에 대해 표시된 성분의 중량 백분율을 지칭한다.
도 1에 본 발명에 따른 화학 설비의 개략도가 표시되어 있다. 도 2는 스트리핑 컬럼 (330)의 개략도이다.
용이함을 위해, 도 1 및 2에서, 표 1에 기재된 바와 같은 생성물 스트림을 나타내기 위해 하기 참고 부호가 사용된다.
110 벤젠 320 DADPM
112 황산 322 제2 수성 폐기물 스트림의 제2 부분
114 질산 331 생물처리를 위한 수성 폐기물 스트림
116 가성 소다 332 생물학적 처리를 향한 생물처리를 위한 수성 폐기물 스트림
118 제1 수성 폐기물 스트림 334 콘덴서로의 스트리핑된 아닐린, 니트로벤젠 및 물 증기
120 니트로벤젠 338 스트리핑 컬럼으로의 응축된 스트리핑된 아닐린, 니트로벤젠 및 물 회수
202 수소 339 상 분리기로의 응축된 스트리핑된 아닐린, 니트로벤젠 및 물
204 제2 수성 폐기물 스트림의 제1 부분 342 스트리핑 컬럼으로의 수성상 분리기 회수
306 아닐린 344 아닐린 세정 장치로의 아닐린 및 니트로벤젠을 포함하는 유기상 회수
308 포름알데히드 346 히터로의 수성 폐기물 스트림 회수
310 염산 350 스트리핑 컬럼으로의 수성 폐기물 스트림 회수
312 가성 소다 380 제2 수성 폐기물 스트림
본 발명에 따른 화학 설비는 벤젠 (110)을 니트로벤젠으로 전환시켜 이에 의해 니트로벤젠 스트림 (120) 및 약간의 니트로벤젠을 포함하는 제1 수성 폐기물 스트림 (118)을 제공하기 위한 니트로벤젠 생산 유닛 (100)을 포함한다.
상대적으로 순수한 벤젠이 적합한 반응기에 제공되며, 여기서 황산 (112)의 존재하에 질산 (114)과 반응한다. 질산, 및 더 적은 정도로 황산이 물로 희석된다.
얻어진 니트로벤젠은 상대적으로 순수하다 (99 wt％ 초과). 제1 폐기물 스트림은 약간의 니트로벤젠을 포함하는 산 수성 폐기물 스트림이다. 임의로 폐기물 스트림은 가성 소다 (116)를 사용하여 중화되었다. 중화 후, 제1 폐기물 스트림 (118)은 물 다음에, 및 가성 소다에 의한 나머지 산의 중화로부터 생성된 염 다음에, 약간의 니트로벤젠 (전형적으로 0.5 wt％ 미만), 약간의 질산염 및 약간의 아질산염을 포함한다.
본 발명에 따른 화학 설비는 니트로벤젠 스트림 (120)으로부터의 니트로벤젠을 아닐린으로 전환시켜 이에 의해 아닐린을 포함하는 제2 수성 폐기물 스트림 (380)의 제1 부분 (204)을 형성하는, 아닐린을 포함하는 수성 폐기물 스트림 및 아닐린 스트림 (306)을 제공하기 위한 아닐린 생산 유닛 (200)을 포함한다.
아닐린 생산 유닛은 수소 스트림 (202)으로부터의 수소를 사용하여 벌크 양의 니트로벤젠을 아닐린으로 전환시키기 위한 반응기 (201)를 포함할 수 있다. 제2 반응기, 즉 아닐린 세정 장치 (203)에서, 니트로벤젠의 아닐린으로의 전환을 완료시키기 위해 반응기 (201)의 배출물이 과량의 수소 (202)로 추가로 처리된다.
이러한 아닐린 세정 장치 (203) 후, 아닐린은 전형적으로 상 분리기를 사용하여 물로부터 분리되며, 이에 의해 물 및 아닐린을 포함하는 제2 수성 폐기물 스트림 (380)의 부분, 즉 제1 부분 (204)인 수성상, 및 아닐린 스트림 (306)을 제공한다. 별법으로서, 아닐린은 아닐린 세정 장치 전에 물로부터 분리되며, 또한 물 및 아닐린을 포함하는 제2 수성 폐기물 스트림의 제1 부분으로 적합한 수성 스트림을 제공한다.
얻어진 아닐린은 상대적으로 순수하다 (97 wt％ 내지 99 wt％). 제2 폐기물 스트림 (380)의 제1 부분 (204)은 아닐린을 포함하는 수성 폐기물 스트림이고, 4 wt％ 내지 5 wt％ 아닐린, 예를 들어 4.04 wt％ 아닐린을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 화학 설비는 아닐린 스트림 (306)으로부터의 아닐린을 DADPM으로 전환시켜 이에 의해 DADPM 스트림 (320) 및 아닐린을 포함하는 제2 수성 폐기물 스트림 (380)의 제2 부분 (322)을 제공하기 위한 DADPM 생산 유닛 (300)을 추가로 포함한다.
아닐린 스트림 (306)은 염산인 산 촉매 (310)의 존재하에 약 44 wt％ 포름알데히드를 포함하는 포르말린으로서 제공된 포름알데히드 (308)와 반응된다. 아닐린을 DADPM으로 전환시킨 후, 생성된 액체를 중화시키고 상 분리를 통해 유기 DADPM 스트림 및 염형태 수성상으로 분리한다. 그 후, 남은 DADPM을 제거하기 위해 상기 염형태 수성상을 아닐린으로 세척하고, 다시 유기상 (아닐린), 및 제2 수성 폐기물 스트림 (380)의 제2 부분 (322)인, 물 및 약간의 아닐린을 포함하는 수성 염형태 상 또는 염수로 분리한다. 이러한 DADPM 생산 유닛 (300)의 반응기 부분 (301)은 서로 결합된 다양한 반응기 및 장치를 포함할 수 있는 것으로 이해된다.
제2 폐기물 스트림 (380)의 제2 부분 (322)은 아닐린 (약 1.71 wt％), 물 (81.08 wt％) 및 염화나트륨 (16.55 wt％)을 주로 포함하는 수성 폐기물 스트림이다.
제2 폐기물 스트림 (380)의 2개의 부분을 공급 용기 (382)에서 함께 혼합하고, 정류 섹션 (370) 바로 밑으로 함께 (몇몇 인터체인저를 통해) 공급한다.
화학 설비의 DADPM 생산 유닛 (300)은 수성 스트림으로부터의 아닐린을 스트리핑하기 위한 스트리핑 컬럼 (330)을 추가로 포함한다.
도 1에 일반적으로 나타낸 바와 같이, 제1 수성 폐기물 스트림 및 제2 수성 폐기물 스트림 (118, 380)이 상기 스트리핑 컬럼 (330)에 제공된다.
스트리핑 컬럼 (330)은 이들 제1 수성 폐기물 스트림 및 제2 수성 폐기물 스트림으로부터의 아닐린 및 니트로벤젠을 스트리핑하고, 스트리핑 컬럼 (330)의 상단에서 증기로서 물과 동반하여 아닐린 및 니트로벤젠을 제공한다. 스트리핑 컬럼 (330)의 바닥에서, 생물처리가능한 물 (331)인 액체가 얻어진다. 이러한 생물처리가능한 물 (331)의 제1 부분 (346)이 열 교환기 (348)에서 가열된다.
가열된 물 (350)은 바닥측에서 스트리핑 컬럼 (330)으로 회수되고, 스트리핑 컬럼 (330)의 상단부에서 수증기를 발생시켜 이에 의해 니트로벤젠 및 그 후 아닐린을 들어오는 폐기물 물 스트림 (118 및 380)으로부터 스트리핑한다. 예로서, 열사이펀 리보일러를 사용할 수 있다. 교환기의 유출물은 대략 20％ 증기를 갖는 혼합 스트림이다. 이러한 혼합 스트림은 컬럼의 배수조로 회수되고 (액체 수준 위), 여기서 증기 및 액체가 효과적으로 분리된다. 생물처리가능한 물 스트림 (332)은 들어오는 폐기물 스트림에 존재하는 염을 추가로 포함하고, 생물학적 폐수 처리 유닛 (나타내지 않음)으로 향한다.
물과 함께 스트리핑된 아닐린 및 니트로벤젠은 증기 스트림 (334)으로서 스트리핑 컬럼 (330)의 상단에서 취해진다. 증기 (334)는 냉각기 (336)에서 냉각되고 응축되며, 여기서 일부 열이 상기 냉각기 (336)에서 형성되는 증기로서 회복될 수 있다.
응축물의 제1 부분 (338)은 스트리핑 컬럼의 상단으로 회수되고, 여기서 이는 짧은 정류 섹션 (370)에서 증기와 함께 반출될 수 있는 소적 및 임의의 고체를 분해시키는데 사용된다. 이러한 짧은 정류 섹션 (370)은 층화된 섹션일 수 있다.
물과 함께 응축된 스트리핑된 아닐린 및 니트로벤젠의 제2 주요 부분 (339)이 상 분리기 (340)에 제공된다. 임의로, 물과 함께 응축된 스트리핑된 아닐린 및 니트로벤젠이 메탄올 분류장치에 제공되며, 여기서 이것이 발화하고 증기가 다시 응축한다. 가벼운 성분은 이와 같이 제거될 수 있다. 상기 메탄올 분류장치로부터의 바닥 스트림은 상 분리기로 통과되며, 여기서 물 및 약간의 스트리핑된 아닐린 및 니트로벤젠을 포함하는 수성상이 제공된다.
이러한 수성상 (342)이 스트리핑 컬럼 (330)으로 다시 회수되고, 전형적으로 약 95.86 wt％ 물, 약 3.78 wt％ 아닐린 및 추가로 메탄올 및 ppm 수준의 미량의 기타 성분을 포함한다.
정류 섹션 (370)을 포함하는 스트리핑 컬럼 (330)은 30개의 이론단을 가지며, 이들 중 2개는 정류 섹션으로서 사용된다. 아닐린을 포함하는 수성 스트림 (380)이 제3 단의 높이에서 스트리핑 컬럼 (330)에 공급된다. 그러므로 이러한 공급 위에 위치된 제1 단 및 제2 단이 정류 섹션 (370)으로서 기능한다.
니트로벤젠을 포함하는 수성 폐기물 스트림 (118)이 22번째 이론단의 높이에서 스트리핑 컬럼으로 공급된다. 표 2로부터 명백한 바와 같이, 상이한 위치에서 니트로벤젠을 포함하는 수성 스트림을 공급하고, 스트리핑 컬럼의 모든 다른 작동 파라미터를 동등하게 유지시키는 것은 생물처리를 위한 수성 폐기물 스트림 (331)의 유리 함량에 막대한 영향을 미친다. 단 (3)에 수성 아닐린 포함 공급물을 갖고 30개의 단 (이들 중 2개는 수성 아닐린 포함 공급물 위에 위치됨)을 사용하는 컬럼 (330)의 경우, 18번째 단과 25번째 단 사이의 높이에서, 가장 바람직하게는 22번째 또는 23번째 단에서 수성 니트로벤젠 포함 공급물 (380)을 공급하는 것이 바람직하다. 이렇게 하여, 배출물 스트림 중 유기 성분의 양이 3000 ppb 미만의 수준에서 유지될 수 있다.
Figure 112011098320806-pct00001
상 분리기 (340)의 유기 (보다 무거운) 상은 소량의 물과 함께 스트리핑된 아닐린 및 니트로벤젠의 주요 부분을 포함한다. 상 분리기에 공급된 아닐린의 약 85 wt％ 내지 95 wt％, 예컨대 92.6 wt％는 유기 스트림에 남는다. 아닐린 부분의 나머지 부분은 수성 스트림 (342)과 함께 스트리퍼로 회수된다. 유사하게, 니트로벤젠의 90 wt％ 내지 99.9 wt％는 유기 스트림과 함께 통과하고, 나머지 부분은 스트리퍼로 회수된다.
상 분리기 (340)의 이러한 유기상은 스트림 (344)으로서 아닐린 세정 장치 (203)로 회수되며, 여기서 반응기 (201)의 배출물과 함께 니트로벤젠의 아닐린으로의 전환의 완료를 위해 과량의 수소 (202)에 의해 추가로 수소화되고, 이는 임의로 아닐린이 상 분리기에 의해 물로부터 분리된 후 행해진다. 스트림 (344)과 함께 오는 아닐린이 아닐린 스트림의 일부가 된다는 것은 명백하다.
별법의 셋업에서, 상 분리기 (340)의 유기상은 스트림 (344)으로서 아닐린 반응기 (201)로 회수되며, 여기서 수소 (202)에 의해 수소화된다. 스트림 (344)에 존재하는 니트로벤젠은 적어도 부분적으로 아닐린으로 전환되고, 니트로벤젠의 아닐린으로의 전환의 완료를 위해 아닐린 세정 장치 (203)로 추가로 제공된다.
본 발명에 따른 실시양태를 제공하기 위해 바람직한 실시양태 및/또는 물질이 논의되었으나, 본 발명의 범위 및 취지에서 벗어나지 않고 다양한 변형 또는 변화가 이루어질 수 있는 것으로 이해된다.

Claims (14)

  1. - 니트로벤젠을 포함하는 제1 수성 폐기물 스트림을 제공하기 위한, 니트로벤젠 생산 유닛인 제1 유닛;
    - 아닐린을 포함하는 제2 수성 폐기물 스트림을 제공하기 위한, 아닐린 생산 유닛인 하나 이상의 제2 유닛
    을 포함하고;
    아닐린으로부터 니트로벤젠을 제거하기 위한 아닐린 세정 장치를 포함하고, 수성 스트림으로부터 아닐린을 스트리핑하기 위한 스트리핑 컬럼을 추가로 포함하며, 상기 제1 수성 폐기물 스트림 및 제2 수성 폐기물 스트림이 상기 스트리핑 컬럼에 제공되고, 상기 스트리핑 컬럼이 상기 제1 수성 폐기물 스트림 및 제2 수성 폐기물 스트림으로부터 아닐린 및 니트로벤젠을 스트리핑하며, 스트리핑된 아닐린 및 니트로벤젠이 상기 아닐린 세정 장치에 제공되는 것을 특징으로 하는,
    디아미노디페닐메탄 이성질체, 및 그의 고차 동족체 또는 그의 고차 중합체를 포함하는 메틸렌-가교 폴리페닐 폴리아민을 생산하기 위한 생산 공정에서 사용되는 화학 설비.
  2. 제1항에 있어서,
    - 제1 유닛이 벤젠을 니트로벤젠으로 전환시켜 이에 의해 니트로벤젠 스트림 및 니트로벤젠을 포함하는 상기 제1 수성 폐기물 스트림을 제공하기 위한 니트로벤젠 생산 유닛이고;
    - 제2 유닛이 상기 니트로벤젠 스트림으로부터의 상기 니트로벤젠을 아닐린으로 전환시켜 이에 의해 아닐린 스트림 및 아닐린을 포함하는 상기 제2 수성 폐기물 스트림의 제1 부분을 제공하기 위한 아닐린 생산 유닛이고;
    - 상기 아닐린 스트림으로부터의 상기 아닐린을 DADPM (디아미노디페닐메탄)으로 전환시켜 이에 의해 아닐린을 포함하는 상기 제2 수성 폐기물 스트림의 제2 부분을 제공하기 위한 DADPM 생산 유닛을 추가로 포함하는 화학 설비.
  3. 제2항에 있어서, 상기 아닐린 생산 유닛이 상기 니트로벤젠을 아닐린으로 전환시키기 위한 반응기를 포함하고, 제공된 아닐린으로부터 니트로벤젠을 제거하기 위한 아닐린 세정 장치가 상기 반응기의 배출물에 결합되고, 상기 스트리핑된 아닐린 및 니트로벤젠이 상기 니트로벤젠을 아닐린으로 전환시키기 위한 상기 반응기에 제공되는 것인 화학 설비.
  4. 제2항에 있어서, 상기 아닐린 생산 유닛이 상기 니트로벤젠을 아닐린으로 전환시키기 위한 반응기를 포함하고, 제공된 아닐린으로부터 니트로벤젠을 제거하기 위한 아닐린 세정 장치가 상기 반응기의 배출물에 결합되고, 상기 스트리핑된 아닐린 및 니트로벤젠이 상기 아닐린 세정 장치 전에 상기 반응기의 배출물에 제공되는 것인 화학 설비.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 물과 동반된 스트리핑된 아닐린 및 니트로벤젠을 응축시키기 위한 콘덴서, 및 상기 응축된 아닐린, 니트로벤젠 및 물을, 물 및 약간의 스트리핑된 니트로벤젠 및 아닐린을 포함하는 수성상 및 스트리핑된 아닐린, 니트로벤젠 및 약간의 물을 포함하는 유기상으로 분리하기 위한 분리기를 추가로 포함하는 화학 설비.
  6. 제5항에 있어서, 상기 수성상을 스트리핑 컬럼으로 재순환시키기 위한 수단을 포함하는 화학 설비.
  7. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스트리핑 컬럼이, A1이 최상단이며 An이 최하단인 n개의 이론단 A1 내지 An을 갖고, 상기 제2 수성 폐기물 스트림이 이론단 Ax (x는 1 이상임)에서 스트리핑 컬럼에 도입되고, 상기 제1 수성 폐기물 스트림이 이론단 A[y] ([y]는 y의 정수이고, y는 식 0.5*(n+1) + 0.5*x < y < 0.85*(n+1) + 0.15*x를 충족시키며, x는 n이 아니고 y도 아님)에서 스트리핑 컬럼에 도입되는 것인 화학 설비.
  8. 삭제
  9. - 벤젠을 니트로벤젠으로 전환시켜 이에 의해 니트로벤젠 스트림 및 니트로벤젠을 포함하는 제1 수성 폐기물 스트림을 제공하는 단계;
    - 상기 니트로벤젠 스트림으로부터의 상기 니트로벤젠을 아닐린으로 전환시켜 이에 의해 아닐린 스트림 및 아닐린을 포함하는 제2 수성 폐기물 스트림의 제1 부분을 제공하는 단계;
    - 상기 아닐린 스트림으로부터의 상기 아닐린을 DADPM으로 전환시키기 전에 상기 아닐린으로부터 니트로벤젠을 제거하는 단계;
    - 상기 아닐린 스트림으로부터의 상기 아닐린을 DADPM으로 전환시켜 이에 의해 아닐린을 포함하는 상기 제2 수성 폐기물 스트림의 제2 부분을 제공하는 단계;
    - 스트리핑 컬럼에 의해 상기 제1 수성 폐기물 스트림 및 제2 수성 폐기물 스트림으로부터 아닐린 및 니트로벤젠을 스트리핑하는 단계;
    - 스트리핑된 아닐린 및 니트로벤젠을 아닐린 세정 장치 또는 상기 니트로벤젠 스트림에 제공하는 단계
    를 포함하는, DADPM의 생산 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 니트로벤젠 스트림으로부터의 상기 니트로벤젠을 아닐린으로 전환시켜 이에 의해 아닐린 스트림 및 아닐린을 포함하는 제2 수성 폐기물 스트림의 제1 부분을 제공하는 단계가 상기 니트로벤젠을 아닐린으로 전환시키기 위한 반응기를 포함하고,
    상기 니트로벤젠 스트림으로부터의 상기 니트로벤젠을 아닐린으로 전환시키는 단계가
    - 상기 스트리핑된 아닐린 및 니트로벤젠을, 상기 니트로벤젠을 아닐린으로 전환시키기 위한 상기 반응기에 제공하고;
    - 반응기에서 니트로벤젠을 아닐린으로 전환시키고;
    - 아닐린 세정 장치를 사용하여 제공된 아닐린으로부터 니트로벤젠을 제거하는 것
    을 포함하는 것인 DADPM의 생산 방법.
  11. 제9항에 있어서, 상기 니트로벤젠 스트림으로부터의 상기 니트로벤젠을 아닐린으로 전환시켜 이에 의해 아닐린 스트림 및 아닐린을 포함하는 제2 수성 폐기물 스트림의 제1 부분을 제공하는 단계가 상기 니트로벤젠을 아닐린으로 전환시키기 위한 반응기를 포함하고,
    상기 니트로벤젠 스트림으로부터의 상기 니트로벤젠을 아닐린으로 전환시키는 단계가
    - 상기 반응기에서 니트로벤젠을 아닐린으로 전환시키고;
    - 상기 스트리핑된 아닐린 및 니트로벤젠을 반응기 배출물로서 얻은 상기 아닐린에 제공하고;
    - 아닐린 세정 장치를 사용하여 아닐린으로부터 니트로벤젠을 제거하는 것
    을 포함하는 것인 DADPM의 생산 방법.
  12. 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스트리핑 컬럼이, A1이 최상단이며 An이 최하단인 n개의 이론단 A1 내지 An을 갖고, 상기 제2 수성 폐기물 스트림이 이론단 Ax (x는 1 이상임)에서 스트리핑 컬럼에 도입되고, 상기 제1 수성 폐기물 스트림이 이론단 A[y] ([y]는 y의 정수이고, y는 식 0.5*(n+1) + 0.5*x < y < 0.85*(n+1) + 0.15*x를 충족시킴)에서 스트리핑 컬럼에 도입되는 것인 DADPM의 생산 방법.
  13. 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스트리핑 컬럼이 증기로서 물과 동반된 스트리핑된 아닐린 및 니트로벤젠을 제공하고, 물과 동반된 상기 스트리핑된 아닐린 및 니트로벤젠을 응축시키는 단계, 및 상기 응축된 아닐린, 니트로벤젠 및 물을, 물 및 약간의 스트리핑된 니트로벤젠 및 아닐린을 포함하는 수성상 및 스트리핑된 아닐린, 니트로벤젠 및 약간의 물을 포함하는 유기상으로 분리하는 단계를 추가로 포함하는, DADPM의 생산 방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 수성상이 제1 폐기물 스트림 및 제2 폐기물 스트림 다음에, 추가 공급물로서 스트리핑 컬럼으로 재순환되는 것인, DADPM의 생산 방법.
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