DD227959A1

DD227959A1 - Verfahren zur isolierung von cumen

Info

Publication number: DD227959A1
Application number: DD26805884A
Authority: DD
Inventors: Gerfried Eckert; Gabriele Hoffrichter; Wolfgang Randt; Hans-Juergen Reinhardt; Tile Wrackmeyer
Original assignee: Leuna Werke Veb
Priority date: 1984-10-05
Filing date: 1984-10-05
Publication date: 1985-10-02

Abstract

Das Verfahren zur Isolierung von Cumen aus dem Reaktionsgemisch der Alkylierung von Benzen mit Propen durch mehrstufige Destillation soll wirtschaftlicher gestaltet werden. Das geschieht durch eine geaenderte Kolonnenschaltung in der Form, dass man aus der Stufe der Benzenabtrennung eine Cumenfraktion als dampffoermigen Seitenstrom abzieht, aus diesem in einer naechsten Stufe ohne Verwendung einer Sumpfheizung das Ethylbenzen abdestilliert und die Restfraktion in die Stufe der Benzenabtrennung zurueckfuehrt.

Description

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Durch die mit der Nutzung der Kolonne der Ethylbenzenabtrennung als Obersäule verbundene effektivere Ausschöpfung der Trennleistung und die mit der Rückführung des flüssigen Sumpfproduktes dieser Kolonne erhöhte Trenneffektivität des unteren Teiles der Kolonne der Benzenabtrennung kann das Einlaufgemisch der Reincumenkolonne mit geringerem Energieaufwand im Vergleich zum Verfahren nach DD-PS 139 659 gewonnen werden.

Aus dem benzen- und nahezu ethylbenzenfreien Sumpf der Benzenkolonne gewinnt man das Cumen mit hoher Reinheit als Kopfprodukt einer weiteren Destillationskolonne. Durch die im erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Kolonnenschaltung wird reines Cumen energetisch günstiger gegenüber den bekannten Verfahren hergestellt.

So gelingt es gegenüber dem Ausführungsbeispiel des Verfahrens nach DD-PS 139 659 den spezifischen Wärmeaufwand für die Beheizung der Destillationskolonnen um 6,5% zu senken und 0,077 t Dampf je Tonne Cumen einzusparen.

Desgleichen wird auch das erfindungsgemäße Verfahren der apparative Aufwand durch Wegfall der Sumpfheizung bei der Ethylbenzenabtrennung verringert.

Ausführungsbeispiel

42429 kg/h eines Reaktionsgemisches der Alkylierung mit einer Zusammensetzung des Mengenstromes 1 (entsprechend Tabelle 1) werden, wie in der Figur dargestellt, mit einer Temperatur von 378 K in die unter Atmosphärendruck arbeitende Destillationskolonne

2 eingespeist.

Bei einem Rücklaufverhältnis von 0,18 und einer Kopftemperatur von 358 K werden 15573 kg/h Benzen als Destillat 3 abgenommen.

Die Sumpftemperatur in dieser Kolonne beträgt 375 K. Das Sumpfprodukt 4 gelangt in die Kolonne 5, die bei einem Kop'fdruck von 110 kPa arbeitet und in der das restliche Benzen als Mengenstrom 6 bei einem Rücklaufverhältnis von 0,3 über Kopf abdestilliert wird. Die Kopftemperatur beträgt 359 K und die Sumpftemperatur 453 K.

Vom 24. Boden der Kolonne 5 erfolgt der Abzug von 16373 kg/h einer dampfförmigen Seitenstromfraktion mit einer Zusammensetzung des Mengenstromes 7, die dampfförmig in die ebenfalls unter Atmosphärendruck arbeitende Destillationskolonne 8 gelangt.

Die Kopftemperatur der Kolonne 8 beträgt 420 K und die Sumpftemperatur 435 K.

Ober Kopf wird bei einem Rücklaufverhältnis von 30 eine Ethylbenzenfraktion mit der Zusammensetzung des Mengestromes 9 abdestilliert. Der Sumpf von 16032 kg/h und der Zusammensetzung des Mengenstromes 10 in die Kolonne 5 zurückgeführt und auf dem 33. Boden der Kolonne 5 eingespeist.

Das Sumpf produkt der Kolonne 5 mit der Zuammensetzung des Mengenstromes 11 strömt in die Destillationskolonne 12, in der 10136 kg/h reines Cumen bei einem Kopfdruck von 32kPA in einer Zusammensetzung des Mengenstromes 13 bei einem Rücklaufverhältnis von 0,65 gewonnen wird.

Als Sumpf fallen 6531 kg/h mit einer Zusammensetzung des Mengenstromes 14 an. Die Kopftemperatur in der Kolonne 12 beträgt 385 K und die Sumpftemperatur 458 K.

Die Destillationskolonnen 2, 5 und 12 besitzen Sumpfheizungen in Form von Naturumlaufverdampfern, während die Destillationskolonne 8 keine Sumpfheizung besitzt.

Tabelle 1 Zusammensetzung der Mengenstrome in Ma.-%

Mengenstrom

Komponente 1 6 7 9 10 11 13 14

Benzen

Wasser

Ethylbenzen Cumen

sek. Butylbenzen Polyalkylbenzene höher sied. Verb.

59,14	98,24	2,47	44,57	1,64	0,07	0,10	0,02
0,08	0,14	92,80	55,43	93,54	62,00	99,80	3,25
0,5	0,19				1,48	0,10	3,77
25,39	1,43	4,73		4,82	33,53		85,52
0,58					2,92		7,44
13,16
1,15

Claims

-1- 680

Erfindungsansprüche:

1. Verfahren zur Isolierung von Cumen aus einem Reaktionsgemisch der Alkylierung von Benzen mit Propen in Gegenwart von Aluminiumchlorid als Katalysator durch mehrstufige Destillation des Reaktionsgemisches, gekennzeichnet dadurch, daß man aus der Stufe der Benzenabtrennung einen oder mehrere benzenfreie Seitenströme als Fraktion abzieht, deren Gehalt an Ethylbenzen 1,5 bis 3% beträgt, aus dieser Fraktion das Ethylbenzen in einer weiteren Destillationsstufe abtrennt und die Restfraktion in eine oder mehrere Kolonnen der Stufe der Benzenabtrennung zurückführt, wobei die Seitenstromfraktion so bemessen wird, daß sie die notwendige Wärmeenergie für die Ethylbenzenabtrennung beinhaltet und der Druck in den beiden Destillationsstufen so eingestellt wird, daß der Druck an der Seitenstromentnahmesteile höher ist als der Druck am Einlauf der Stufe der Ethylbenzenabtrennung.
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß an der Seitenstromentnahmestelle ein Druck größer 125 kPa, vorzugsweise 125 bis 135 kPa eingestellt wird.
3. Verfahren nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die benzenfreie Fraktion in den Sumpf der Destillationskolonne der Stufe der Ethylbenzenabtrennung eingeleitet wird.

Hierzu 1 Seite Zeichnung

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Isolierung von Cumen aus einem Reaktionsgemisch der Alkylierung von Benzen mit Propen in Gegenwart von Aluminiumchlorid als Katalysator.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Bei der Alkylierung von Benzen mit Propen unter Anwendung von Aluminiumchlorid als Katalysator entsteht ein Reaktionsgemisch, welches neben Cumen, Benzen, Diisopropylbenzen, die durch Nebenreaktionen der Alkylierung entstandenen Produkte Ethylbenzen, Toluen, Butylbenzen und höher siedende Produkte enthält.

Dieses Reaktionsgemisch wird nach der Entfernung des Katalysators durch Waschen mit Wasser und Natronlauge durch Destillation aufgearbeitet.

So ist bekannt, daß in einer ersten Destillationsstufe das in der Alkylierung nicht umgesetzte Benzen abgetrennt wird. In einer nachfolgenden Destillationsstufe werden im Benzen enthaltene Spuren von Wasser durch eine azeotrope Destillation entfernt.

Das im Sumpf anfallende getrocknete Benzen wird in den Prozeß der Alkylierung zurückgeführt.

Das benzenfreie Sumpfprodukt der ersten Destillationsstufe gelangt in eine Destillationsstufe, in der eine Cumenfraktion, welche Cumen, Ethylbenzen und Toluen enthält, abdestilliert wird, während im Sumpf Di- und Triisopropylbenzene und höher siedende Komponenten erhalten werden.

Aus diesem Sumpfprodukt werden in einer weiteren Destillationsstufe die Polyalkylbenzene, vorwiegend Di- und Triisopropylbenzene, abdestilliert.

Cumen mit der erforderlichen Reinheit wird aus der Cumenfraktion gewonnen, indem zunächst eine Ethylbenzenfraktion in einer weiteren Destillationsstufe abgezogen wird, aus der noch enthaltenes Cumen in einer nächsten Destillationsstufe abgetrennt wird.

Der Sumpf aus der Stufe der Ethylbenzenabtrennung ist entweder das Cumen der gewünschten Reinheit oder es wird in einer weiteren Destillationsstufe über Kopf abdestilliert (Charlampowitsch G. D., Tschurkin J. W., Phenole, S. 199ff., Moskau 1974).

Verfahren dieser Art zur Gewinnung reiner Produkte besitzen eine große Anzahl von Destillationsstufen. Damit ist ein hoher spezifischer Energieverbrauch verbunden.

Es gibt verschiedene technologische Lösungen den spezifischen Energieverbrauch zu vermindern.

So ist bekannt, daß der Wärmeanfall der zu kondensierenden Destillatdämpfe der Stufe der Benzenabtrennung in einem anderen Verfahren zu Heizzwecken genutzt wird (US-PS 3 215 145). Weiterhin ist bekannt, die Benzenabtrennung zweistufig vorzunehmen mit dem Ziel, die Destillatbrüden aus der Ethylbenzenabtrennung als Wärmeträger in der ersten Stufe der Benzenabtrennung und der Stufe der azeotropen Benzentrocknung einzusetzen (DD-PS 1 39659).

Die Energieeinsparungen in den genannten Verfahren erfolgen, indem abzuführende Kondensationswärmen auf andere aufzuheizende Produktströme übertragen werden. Dabei treten im allgemeinen Temperaturdifferenzen zwischen Heiz- und Kühlmedium auf, die gering sind. Deshalb ist diese Wärmeregeneration mit einem erhöhten apparativen Aufwand verbunden.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, das Verfahren zur Trennung von Cumen aus einem Gemisch der Alkylierung von Benzen mit Propen unter Verwendung von Aluminiumchlorid als Katalysator energetisch wirtschaftlicher zu gestalten.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Es bestand die Aufgabe den Wärmeaufwand des Verfahrens zu senken. Diese Aufgabe wird durch ein Verfahrener Isolierung von Cumen aus dem Reaktionsgemisch der Alkylierung von Benzen mit Propen in Gegenwart von Aluminiumchlorid als Katalysator durch mehrstufige Destillation des Reaktionsgemisches erfindungsgemäß gelöst, indem man aus der Stufe der Benzenabtrennung einen oder mehrere benzenfreie Seitenströme als Fraktion abzieht, deren Gehalt an Ethylbenzen 1,5 bis 3% beträgt, aus dieser Fraktion das Ethylbenzen in einer weiteren Destillationsstufe abtrennt und die Restfraktion in eine oder mehrere Kolonnen der Stufe der Benzenabtrennung zurückführt, wobei die Seitenstromfraktion so bemessen wird, daß sie die notwendige Wärmeenergie für die Enthylbenzenabtrennung beinhaltet und der Druck in den beiden Destillationsstufen so eingestellt wird, daß der Druck an der Seitenstromentnahmestelle höher ist als der Druck am Einlauf der Stufe der Ethylbenzenabtrennung.

Praktisch verfährt man so, daß man aus dem Reaktionsgemisch der Alkylierung zunächst das Benzen abtrennt. Aus der Untersäule einer oder mehrerer Kolonnen der Stufe der Benzenabtrennung werden ein oder mehrere Seitenströme dampfförmig entsprechend der hydraulischen Belastbarkeit der Kolonnen abgezogen, wobei die Lage der Seitenstromentnahmestellen so zu wählen sind, daß sie praktisch benzenfrei sind. Der Kopfdruck der Kolonne oder der Kolonnen, aus denen Seitenströme entnommen werden, ist geringfügig höher als Normaldruck.

In einer weiteren Destillationskolonne wird aus der Seitenstromfraktion eine Ethylbenzenfraktion bei einer Temperatur von 400 bis 430 K und Normaldruck abdestilliert, die Ethylbenzen, Cumen und geringe Mengen Benzen enthält.

Das Sumpf produkt wird in die Untersäule unterhalb der Seitenstromentnahmestelle einer oder mehrerer Kolonnen der Stufe der Benzenabtrennung nach einer der hydraulischen Belastbarkeit der Kolonne entsprechenden Aufteilung zurückgeführt.