CN107721827B - 一种间对甲酚的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种间对甲酚的精制方法，首先将粗间对甲酚通入脱轻塔中，精馏处理粗间对甲酚，精馏出高纯度的2,6‑二甲酚，之后通入到脱重塔，精馏处理，得到高纯度的邻乙基酚和间对甲酚。本发明中通过对粗间对甲酚连续两次精馏处理，配合特定的温度、压力和回流比，实现在间对甲酚精制工艺中，可以一次性实现对2,6‑二甲酚和邻乙基酚的精制，同时得到高纯度邻乙基酚、2,6‑二甲酚和间对甲酚。
Description
技术领域
本发明属于煤化工技术领域，具体涉及一种提纯间对甲酚的方法。
背景技术
间甲酚和对甲酚在沸点上十分接近，仅相差0.4℃，工业上很难分离，所以通常以间甲酚和对甲酚的混合物的形式存在，这种混合物即是间对甲酚。间对甲酚是重要的工业原料，广泛应用于医药、塑料、农药、油漆的制造中。
目前间对甲酚主要是通过对煤焦油的精馏获得，然而煤焦油中同时还存在有2,6-二甲酚和邻乙基酚。由于2,6-二甲酚和邻乙基酚的沸点与间对甲酚的沸点十分接近，相差仅为1-2℃，因此实现间对甲酚、邻乙基酚和2,6-二甲酚的分离存在十分大的难度。
为此，中国专利文献CN103709012A公开了一种煤焦油粗酚工业化加工方法，其技术方案包括对焦油粗酚脱水、脱渣，之后通过连续三次精馏，使粗酚中间对甲酚的含量达到90wt％以上，然后实施间对甲酚、邻乙基酚和2,6-二甲酚的提纯分离。具体是在操作压力10-20KPa，回流比(5-18)：1，塔顶温度100-150℃，理论塔板数90-200块的间对甲酚塔中进行精馏处理，得到纯度为90％的间对甲酚，而后将纯度为90％的间对甲酚送入到理论塔板数为90-160块的间对甲酚精制塔中精馏处理，除去2,6-二甲酚和对、邻乙基酚，得到纯度为99.58％的间对甲酚，上述精制间对甲酚的操作压力为10-30KPa，塔顶温度为110-170℃，回流比为(10-30):1。上述技术方案中通过多次连续精馏，实现了间对甲酚与2,6-二甲酚和邻乙基酚的分离。
但是上述工艺中由于采用了多次精馏处理，不仅能耗大，而且降低了间对甲酚的收率。同时，邻乙基酚和2,6-二甲酚也是重要的化工中间体，然而上述工艺仅考虑了间对甲酚精制后的纯度问题，对分离出的邻乙基酚和2,6-二甲酚纯度直接排放，这样不仅造成了对煤焦油的利用率的降低，而且还导致精馏出的邻乙基酚和2,6-二甲酚的纯度低，其中还掺杂有部分间对甲酚，无法直接利用，需要再次精馏才能使用。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中在间对甲酚精制工艺中，分离出的2,6-二甲酚和邻乙基酚纯度低，混有间对甲酚的缺陷，从而提供一种在保证能够同时得到高纯度的间对甲酚、邻乙基酚和2,6-二甲酚的间对甲酚精制方法。
一种间对甲酚的精制方法，包括如下步骤：
(1)将粗间对甲酚通入脱轻塔中，精馏处理粗间对甲酚，得到塔顶馏出物和塔釜馏出物，塔顶馏出物为2,6-二甲酚；所述脱轻塔的塔顶操作压力为0.05-9KPa，塔顶温度为54-130℃，回流比为10-25；
(2)将所述塔釜馏出物送入到脱重塔中，对所述塔釜馏出物进行精馏处理，塔顶馏出物为精制间对甲酚，塔釜馏出物为邻乙基酚；所述脱重塔的塔顶操作压力100-400KPa，塔顶温度为204-269℃，回流比为12-30。
优选的是，所述的间对甲酚的精制方法中，还包括粗间对甲酚在通过脱轻塔前预热至60-135℃的步骤。
优选的是，所述的间对甲酚的精制方法中，所述脱轻塔的塔顶操作压力为1-5KPa。
优选的是，所述的间对甲酚的精制方法中，所述脱轻塔的理论塔板数为90-180块。
优选的是，所述的间对甲酚的精制方法中，所述脱轻塔的理论塔板数为120-140块。
优选的是，所述的间对甲酚的精制方法中，所述脱重塔的理论塔板数为60-130块。
优选的是，所述的间对甲酚的精制方法中，所述脱重塔的理论塔板数为75-90块。
优选的是，所述的间对甲酚的精制方法中，所述脱轻塔和所述脱重塔均匀为填料精馏塔。
优选的是，所述的间对甲酚的精制方法中，所述脱轻塔和所述脱重塔中的填料的比表面均为750-1300。
本发明技术方案，具有如下优点：
本发明提供了一种间对甲酚的精制方法，首先将粗间对甲酚通入脱轻塔中，精馏处理粗间对甲酚，精馏出高纯度的2,6-二甲酚，之后通入到脱重塔，精馏处理，得到高纯度的邻乙基酚和间对甲酚。
本发明中通过对粗间对甲酚连续两次精馏处理，配合特定的温度、压力和回流比，实现在间对甲酚精制工艺中，可以一次性实现对2,6-二甲酚和邻乙基酚的精制，同时得到高纯度邻乙基酚、2,6-二甲酚和间对甲酚。。采用本发明精制方法精制得到的粗间对甲酚的纯度可以达到99.7％以上，回收率也在93％以上；邻乙基酚的纯度可以达到91.10wt％以上，收率可以达到92％以上，2,6-二甲酚的纯度可以达到99.11wt％以上，纯度可以达到91.1％以上。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为粗间对甲酚的精制装置的结构示意图。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
为了便于比较，实施例1-5和对比例中所处理的粗间对甲酚中各组分的含量为：27.11wt％的2,6-二甲酚，40.39wt％的邻乙基酚和32.50wt％的间对甲酚；
为了便于比较，实施例1-5以及对比例中的脱轻塔和脱重塔均为填料精馏塔，但是本发明并不限于上述填料精馏塔。
实施例1
本实施例提供了一种间对甲酚的精制方法，采用图1所示的装置，包括如下步骤：
本实施例中T-01为脱轻塔，T-02为脱重塔，所述脱轻塔和所述脱重塔中的填料的比表面均为1000。
(1)将粗间对甲酚加热至105℃后，通入到脱轻塔T-01中精馏处理，精馏的塔顶操作压力为1KPa，温度83℃，回流比为20，理论塔板数为120块，得到塔顶馏出物和塔釜馏出物；
塔顶馏出物为2,6-二甲酚，塔釜馏出物为含有邻乙基酚和间对甲酚的混合酚；
(2)将脱轻塔T-01的塔釜馏出物通入到脱重塔T-02中精馏处理，精馏的塔顶操作压力为250KPa，塔顶温度为241℃，回流比为25，理论塔板数为150块，脱重塔T-02的塔顶馏出物为精制的间对甲酚，塔釜馏出物为邻乙基酚。
实施例2
本实施例提供了一种间对甲酚的精制方法，包括如下步骤：
(1)将粗间对甲酚预先加热至60℃后，通入到脱轻塔中精馏处理，精馏的塔顶操作压力为0.05KPa，温度54℃，回流比为10，理论塔板数为130块，得到塔顶馏出物和塔釜馏出物；
塔顶馏出物为2,6-二甲酚，塔釜馏出物为含有邻乙基酚和间对甲酚的混合酚；
(2)将脱轻塔的塔釜馏出物通入到脱重塔中精馏处理，精馏的塔顶操作压力为400KPa，塔顶温度为269℃，回流比为30，理论塔板数为130块，脱重塔的塔顶馏出物为精制的间对甲酚，塔釜馏出物为邻乙基酚。
实施例3
本实施例提供了一种间对甲酚的精制方法，包括如下步骤：
(1)将粗间对甲酚预先加热至130℃后，通入到脱轻塔中精馏处理，精馏的塔顶操作压力为9KPa，温度135℃，回流比为25，理论塔板数为180块，得到塔顶馏出物和塔釜馏出物；
塔顶馏出物为2,6-二甲酚，塔釜馏出物为含有邻乙基酚和间对甲酚的混合酚；
(2)将脱轻塔的塔釜馏出物通入到脱重塔中精馏处理，精馏的塔顶操作压力为100KPa，塔顶温度为204℃，回流比为12，理论塔板数为60块，脱重塔的塔顶馏出物为精制的间对甲酚，塔釜馏出物为邻乙基酚。
实施例4
本实施例提供了一种间对甲酚的精制方法，包括如下步骤：
(1)将粗间对甲酚预先加热至100℃后，通入到脱轻塔中精馏处理，精馏的塔顶操作压力为5KPa，温度100℃，回流比为15，理论塔板数为140块，得到塔顶馏出物和塔釜馏出物；
塔顶馏出物为2,6-二甲酚，塔釜馏出物为含有邻乙基酚和间对甲酚的混合酚；
(2)将脱轻塔的塔釜馏出物通入到脱重塔中精馏处理，精馏的塔顶操作压力为200KPa，塔顶温度为220℃，回流比为20，理论塔板数为75块，脱重塔的塔顶馏出物为精制的间对甲酚，塔釜馏出物为邻乙基酚；
脱重塔和脱轻塔均的填料的比表面积为1300。
实施例5
本实施例提供了一种间对甲酚的精制方法，包括如下步骤：
(1)将粗间对甲酚预先加热至90℃后，通入到脱轻塔中精馏处理，精馏的塔顶操作压力为4KPa，温度110℃，回流比为20，理论塔板数为120块，得到塔顶馏出物和塔釜馏出物；
塔顶馏出物为2,6-二甲酚，塔釜馏出物为含有邻乙基酚和间对甲酚的混合酚；
(2)将脱轻塔的塔釜馏出物通入到脱重塔中精馏处理，精馏的塔顶操作压力为300KPa，塔顶温度为250℃，回流比为25，理论塔板数为90块，脱重塔的塔顶馏出物为精制的间对甲酚，塔釜馏出物为邻乙基酚；
脱重塔和脱轻塔均的填料的比表面积为750。
对比例
本实施例提供了一种间对甲酚的精制方法，包括如下步骤：
(1)将粗间对甲酚预先加热至118℃后，通入到脱轻塔中精馏处理，精馏的塔顶操作压力为12KPa，温度138℃，回流比为8，理论塔板数为150块，得到塔顶馏出物和塔釜馏出物；
塔顶馏出物为2,6-二甲酚，塔釜馏出物为含有邻乙基酚和间对甲酚的混合酚；
(2)将脱轻塔的塔釜馏出物通入到脱重塔中精馏处理，精馏的塔顶操作压力为22KPa，塔顶温度为162℃，回流比为12，理论塔板数为140块，脱重塔的塔顶馏出物为精制的间对甲酚，塔釜馏出物为邻乙基酚。
效果验证
对实施例1-5和对比例得到的间对甲酚、精制邻乙基酚和2,6-二甲酚的纯度进行检测，结果见表1。
表1
对实施例1-5和对比例中间对甲酚、精制邻乙基酚和2,6-二甲酚的收率进行检测，结果见表2。
表2
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种间对甲酚的精制方法，包括如下步骤：
(1)将粗间对甲酚通入脱轻塔中，精馏处理粗间对甲酚，得到塔顶馏出物和塔釜馏出物，塔顶馏出物为2,6-二甲酚；所述脱轻塔的塔顶操作压力为0.05-9KPa，塔顶温度为54-130℃，回流比为10-25；
(2)将所述塔釜馏出物送入到脱重塔中，对所述塔釜馏出物进行精馏处理，塔顶馏出物为精制间对甲酚，塔釜馏出物为邻乙基酚；所述脱重塔的塔顶操作压力100-400KPa，塔顶温度为204-269℃，回流比为12-30。
2.根据权利要求1所述的间对甲酚的精制方法，其特征在于，还包括粗间对甲酚在通过脱轻塔前预热至60-135℃的步骤。
3.根据权利要求1或2所述的间对甲酚的精制方法，其特征在于，所述脱轻塔的塔顶操作压力为1-5KPa。
4.根据权利要求1或2所述的间对甲酚的精制方法，其特征在于，所述脱轻塔的理论塔板数为90-180块。
5.根据权利要求1或2所述的间对甲酚的精制方法，其特征在于，所述脱轻塔的理论塔板数为120-140块。
6.根据权利要求1或2所述的间对甲酚的精制方法，其特征在于，所述脱重塔的理论塔板数为60-130块。
7.根据权利要求1或2所述的间对甲酚的精制方法，其特征在于，所述脱重塔的理论塔板数为75-90块。
8.根据权利要求1或2所述的间对甲酚的精制方法，其特征在于，所述脱轻塔和所述脱重塔均为填料精馏塔。
9.根据权利要8所述的间对甲酚的精制方法，其特征在于，所述脱轻塔和所述脱重塔中的填料的比表面均为750-1300。
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