CN107793293A - 间歇萃取精馏分离甲醇‑异丙醇‑水的方法及控制结构 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及间歇萃取精馏分离甲醇‑异丙醇‑水的方法及控制结构，属于化工分离技术领域。该工艺利用间歇萃取精馏技术，选择乙二醇作为萃取剂，塔顶先后采出甲醇，异丙醇和水。本发明利用温度、回流比和溶剂比对产品纯度的影响规律，发明了间歇萃取精馏分离甲醇‑异丙醇‑水的动态控制结构。本发明的产品质量分数均在99.1％以上。本发明具有工艺简单、操作灵活、分离产品纯度高、节约成本等优点。
Description
【技术领域】
本发明属于化工行业的精馏提纯领域，具体涉及一种间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法及控制结构。
【背景技术】
异丙醇是重要的有机化工原料和有机溶剂，主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料，可生产丙酮、过氧化氢、甲基异丁基酮、硝酸异丙酯，亚磷酸三异丙酯以及医药和农药等。甲醇常作为有机溶剂和基本有机原料之一，主要用于制造甲醛、香精、染料、医药、防冻剂、燃料或中和剂等，主要应用于医药、精细化工、塑料等领域。
目前，某些制药企业在制药及农药中间体合成过程中产生了含甲醇-异丙醇-水的废液，从环保和经济的角度出发，都要求对废液进行回收利用。由于异丙醇与水形成最低共沸物，普通的精馏方法难以实现分离，需考虑特殊的精馏方法。目前学术界及工业上所研究开发的特殊精馏方法包括催化精馏、膜精馏、吸附精馏、变压精馏、共沸精馏、盐效应精馏、萃取精馏等等。
专利(CN103588620A)公开了一种萃取精馏分离异丙醇-水共沸混合物的方法，以含离子液体氯化1-乙基-3-甲基咪唑的乙二醇溶液为萃取剂，对含异丙醇和水体系的废液溶剂进行间歇萃取分离。该工艺只涉及异丙醇-水二元体系，没有涉及甲醇-异丙醇-水三元体系。
专利(CN101792367B)公开了异丙醇-二异丙醚-水混合物的间歇萃取精馏分离方法，以乙二醇作为萃取剂，分离出含量高于99％以上的二异丙醚、异丙醇。由于该专利涉及异丙醇-二异丙醚-水三元体系，没有涉及甲醇-异丙醇-水三元体系。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明提供了间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法及控制结构，以乙二醇作为萃取剂，解决了异丙醇-甲醇混合物因存在共沸而分离困难的问题，分离提纯甲醇-异丙醇-水混合物；本发明利用温度、回流比和溶剂比对产品纯度的影响规律，发明了间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的动态控制结构。
[技术方案]
本发明通过采用间歇萃取精馏的方法，利用乙二醇作为萃取剂改变异丙醇-水的相对挥发度，实现甲醇-异丙醇-水的分离；发明间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的动态控制结构。
本发明间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法及控制结构，具体实施步骤如下：
(1)通过控制阀门V1将甲醇-异丙醇-水混合物加入间歇萃取精馏塔T1塔釜，塔釜夹套加热装置开始加热，塔顶采用全回流；
(2)当塔顶温度稳定在64.5-65.5℃时，打开阀门V3和阀门V5，开始采出塔顶馏出物甲醇，通过控制回流比保证产品纯度；
(3)当塔顶温度开始升高，开启萃取剂进料泵P1，将萃取剂乙二醇泵入间歇萃取精馏塔T1塔顶进行萃取精馏，同时关闭阀门V5，打开阀门V4，采出甲醇-异丙醇过渡段进入产品收集罐B1；
(4)当塔顶温度升高稳定至81.7-82.5℃时，关闭阀门V4，打开阀门V6，采出异丙醇，通过控制回流比保证产品纯度；
(5)当塔顶温度低于81.7℃时，关闭阀门V6，开启阀门V4，采出异丙醇-水过渡段进入产品收集罐B1，同时关闭萃取剂进料泵P1，停止萃取剂的加入；
(6)当塔顶温度随后升高稳定至99.5-100.8摄氏度时，关闭阀门V4，打开阀门V7，采出水，通过控制回流比保证产品纯度；
(7)当塔顶温度开始升高，关闭阀门V7，打开阀门V4，采出水-乙二醇过渡段；
(8)当塔顶温度升高至105℃时，停止加热冷却，关闭阀门V3、阀门V4，打开阀门V8，塔釜萃取剂进入萃取剂储罐B5循环使用；
间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法及控制结构主要包括以下控制结构：
塔顶压力控制器PC1、塔顶温度控制器TC1、回流罐液位控制器LC1、塔顶回流比控制器RR、塔内温度控制器TC2、萃取剂流量控制器FC1。
上述控制器的控制行为如下：
(1)塔顶压力控制器PC1通过控制冷凝器C1的热量移出速率控制塔顶压力，塔顶压力控制器PC1为反向控制；
(2)塔顶温度控制器TC1通过控制塔顶回流量控制塔顶温度，塔顶温度控制器TC1为正向控制；
(3)回流罐液位控制器LC1通过控制回流罐采出量控制回流罐液位，回流罐液位控制器LC1为正向控制；
(4)塔顶回流比控制器RR通过控制回流罐采出量与回流量比值控制回流比；
(5)塔内温度控制器TC2通过控制夹套内蒸汽量控制塔内灵敏板温度，塔内温度控制器TC2为反向控制；
(6)萃取剂流量控制器FC1通过控制阀门V9开度控制萃取剂流量，萃取剂流量控制器FC1为反向控制。
温度灵敏板即精馏塔内温度变化最敏感的塔板，通过改变精馏再沸器热负荷计算精馏塔每一块塔板的温度变化，温度变化最敏感的塔板即为该精馏塔的温度灵敏板。
该控制方案可以稳健的控制±20％以内的进料流量扰动以及±20％的进料组成扰动，分离后甲醇、异丙醇和水的纯度均在99.1％以上。
[有益效果]
本发明有如下有益效果：
(1)成功分离甲醇-异丙醇-水三元混合物，产品纯度高，解决了异丙醇-水存在共沸分离困难的问题。
(2)实现了间歇萃取精馏稳健动态控制。
(3)该工艺利用间歇萃取精馏技术，工艺简单，操作灵活，设备费用投资少。
【附图说明】
附图为间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法及控制结构示意图。
以下结合附图和具体实施方式进一步说明本发明，但本发明不局限于附图和实施例。
图中：T1-间歇萃取精馏塔；D1-回流罐；C1-冷凝器；B1、B2、B3、B4-产品回收罐；B5-萃取剂储罐；P1-萃取剂进料泵；V1、V2、V3、V4、V5、V6、V7、V8、V9、V10-阀门。
PC1-塔顶压力控制器；TC1-塔顶温度控制器；LC1-回流罐液位控制器；RR-塔顶回流比控制器；TC2-塔内温度控制器；FC1-萃取剂流量控制器。
【具体实施方式】
实施例1：
向间歇精馏塔T1塔釜投入3300kg的甲醇-异丙醇-水混合物，其中甲醇50wt％，异丙醇20wt％，水30wt％，打开夹套加热装置，第一次稳定的塔顶温度为64.8-65.5℃，回流比以变回流比6-12操作，产品收集罐B2中收集甲醇1619kg，纯度为99.5wt％；随后塔顶温度从65.5℃上升至81.7℃，此过渡段回流比为3，产品收集罐B1收集过渡段产品甲醇-异丙醇，同时开启萃取剂进料泵P1将萃取剂乙二醇打入间歇萃取精馏塔T1；第二次稳定的塔顶温度为81.7-82.5℃，回流比以变回流比6-10操作，产品收集罐B3中收集异丙醇605kg，纯度为99.3wt％；随后塔顶温度从82.5℃降低于81.7℃后上升至99.5℃，此过渡段回流比为3，产品收集罐B1收集过渡段产品异丙醇-水，同时关闭萃取剂进料泵P1停止萃取剂的加入；第三次稳定的塔顶温度为99.5-100.2℃，回流比一变回流比2-5操作，产品收集罐B4中收集水904kg，纯度为99.5wt％；随后塔顶温度从100.2℃上升至105.0℃，此过渡段回流比为3，产品收集罐B1收集过渡段水-乙二醇。最终塔釜富集乙二醇，打开阀门V8进入萃取剂储罐B5，以回收利用，间歇萃取精馏塔T1塔釜投入新一批甲醇-异丙醇-水混合物以及产品收集罐B1中的物料，进行下批间歇萃取精馏。
实施例2：
向间歇精馏塔T1塔釜投入4000kg的甲醇-异丙醇-水混合物，其中甲醇30wt％，异丙醇30wt％，水40wt％，打开夹套加热装置，第一次稳定的塔顶温度为64.5-65℃，回流比以变回流比6-12操作，产品收集罐B2中收集甲醇1150kg，纯度为99.8wt％；随后塔顶温度从65℃上升至82.0℃，此过渡段回流比为4，产品收集罐B1收集过渡段产品甲醇-异丙醇，同时开启萃取剂进料泵P1将萃取剂乙二醇打入间歇萃取精馏塔T1；第二次稳定的塔顶温度为82.0-82.3℃，回流比以变回流比6-10操作，产品收集罐B3中收集异丙醇1100kg，纯度为99.1wt％；随后塔顶温度从82.3℃降低于81.7℃后上升至99.8℃，此过渡段回流比为3，产品收集罐B1收集过渡段产品异丙醇-水，同时关闭萃取剂进料泵P1停止萃取剂的加入；第三次稳定的塔顶温度为99.8-100.0℃，回流比一变回流比2-5操作，产品收集罐B4中收集水1500kg，纯度为99.1wt％；随后塔顶温度从100.0℃上升至105.0℃，此过渡段回流比为3，产品收集罐B1收集过渡段水-乙二醇。最终塔釜富集乙二醇，打开阀门V8进入萃取剂储罐B5，以回收利用，间歇萃取精馏塔T1塔釜投入新一批甲醇-异丙醇-水混合物以及产品收集罐B1中的物料，进行下批间歇萃取精馏。
实施例3：
向间歇精馏塔T1塔釜投入2500kg的甲醇-异丙醇-水混合物，其中甲醇35wt％，异丙醇45wt％，水20wt％，打开夹套加热装置，第一次稳定的塔顶温度为65.0-65.5℃，回流比以变回流比6-12操作，产品收集罐B2中收集甲醇800kg，纯度为99.6wt％；随后塔顶温度从65.5℃上升至81.7℃，此过渡段回流比为3，产品收集罐B1收集过渡段产品甲醇-异丙醇，同时开启萃取剂进料泵P1将萃取剂乙二醇打入间歇萃取精馏塔T1；第二次稳定的塔顶温度为81.7.0-82.5℃，回流比以变回流比6-10操作，产品收集罐B3中收集异丙醇1080kg，纯度为99.5wt％；随后塔顶温度从82.5℃降低于81.7℃后上升至99.8℃，此过渡段回流比为3，产品收集罐B1收集过渡段产品异丙醇-水，同时关闭萃取剂进料泵P1停止萃取剂的加入；第三次稳定的塔顶温度为99.8-100.8℃，回流比以变回流比2-5操作，产品收集罐B4中收集水450kg，纯度为99.2wt％；随后塔顶温度从100.8℃上升至105.0℃，此过渡段回流比为3，产品收集罐B1收集过渡段水-乙二醇。最终塔釜富集乙二醇，打开阀门V8进入萃取剂储罐B5，以回收利用，间歇萃取精馏塔T1塔釜投入新一批甲醇-异丙醇-水混合物以及产品收集罐B1中的物料，进行下批间歇萃取精馏。
实施例4：
向间歇精馏塔T1塔釜投入3000kg的甲醇-异丙醇-水混合物，其中甲醇25wt％，异丙醇40wt％，水35wt％，打开夹套加热装置，第一次稳定的塔顶温度为64.7-65.5℃，回流比以变回流比6-12操作，产品收集罐B2中收集甲醇680kg，纯度为99.6wt％；随后塔顶温度从65.5℃上升至81.8℃，此过渡段回流比为5，产品收集罐B1收集过渡段产品甲醇-异丙醇，同时开启萃取剂进料泵P1将萃取剂乙二醇打入间歇萃取精馏塔T1；第二次稳定的塔顶温度为81.8-82.5℃，回流比以变回流比6-10操作，产品收集罐B3中收集异丙醇1120kg，纯度为99.4wt％；随后塔顶温度从82.5℃降低于81.8℃后上升至99.8℃，此过渡段回流比为5，产品收集罐B1收集过渡段产品异丙醇-水，同时关闭萃取剂进料泵P1停止萃取剂的加入；第三次稳定的塔顶温度为99.8-100.5℃，回流比一变回流比2-5操作，产品收集罐B4中收集水1000kg，纯度为99.2wt％；随后塔顶温度从100.8℃上升至105.0℃，此过渡段回流比为3，产品收集罐B1收集过渡段水-乙二醇。最终塔釜富集乙二醇，打开阀门V8进入萃取剂储罐B5，以回收利用，间歇萃取精馏塔T1塔釜投入新一批甲醇-异丙醇-水混合物以及产品收集罐B1中的物料，进行下批间歇萃取精馏。
Claims (5)
1.间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法及控制结构，其特征在于所述该工艺所使用的间歇萃取精馏方法及其装置，所述间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法的动态控制结构；
间歇萃取精馏塔T1、冷凝器C1、回流罐D1、产品收集罐B1、产品收集罐B2、产品收集罐B3、萃取剂储罐B4、加压泵P1、阀门V1-V10；其中冷凝器C1和回流罐D1通过管路依次连接在间歇萃取精馏塔T1塔顶，回流罐D1采出液出口分别与产品回收罐B1、产品回收罐B2、产品回收罐B3、产品回收罐B4相连，管路上分别设置阀门V4、阀门V5、阀门V6；间歇萃取精馏塔T1塔釜出口与萃取剂储罐B4相连，通过加压泵P1将萃取剂储罐B4与间歇萃取精馏塔T1塔顶连接；间歇萃取精馏塔T1塔釜通过采用夹套加热装置加热。
2.根据权利要求书所述的间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法，步骤如下：
(1)通过控制阀门V1将甲醇-异丙醇-水混合物加入间歇萃取精馏塔T1塔釜，塔釜夹套加热装置开始加热，塔顶采用全回流；
(2)当塔顶温度稳定在64.5-65.5℃时，打开阀门V3和阀门V5，开始采出塔顶馏出物甲醇，通过控制回流比保证产品纯度；
(3)当塔顶温度开始升高，开启进料泵P1，将萃取剂乙二醇泵入间歇萃取精馏塔T1塔顶进行萃取精馏，同时关闭阀门V5，打开阀门V4，采出甲醇-异丙醇过渡段进入产品收集罐B1；
(4)当塔顶温度升高稳定至81.7-82.5℃时，关闭阀门V4，打开阀门V6，采出异丙醇，通过控制回流比保证产品纯度；
(5)当塔顶温度低于81.7℃时，关闭阀门V6，开启阀门V4，采出异丙醇-水过渡段进入产品收集罐B1，同时关闭进料泵P1，停止萃取剂的加入；
(6)当塔顶温度升高稳定至99.5-100.8摄氏度时，关闭阀门V4，打开阀门V7，采出水，通过控制回流比保证产品纯度；
(7)当塔顶温度开始升高，关闭阀门V7，打开阀门V4，采出水-乙二醇过渡段；
(8)当塔顶温度升高至105℃时，停止加热冷却，关闭阀门V3、阀门V4，打开阀门V8，塔釜萃取剂进入萃取剂储罐B5循环使用；
使用该方法分离得到的甲醇产品纯度为99.5wt％-99.8wt％；异丙醇产品纯度为99.1wt％-99.5wt％；水产品纯度为99.1-99.5wt％。
3.根据权利要求书1所述的间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的动态控制方案，其特征在于所述动态控制方案主要包括以下控制结构：
塔顶压力控制器PC1、塔顶温度控制器TC1、回流罐液位控制器LC1、塔顶回流比控制器RR、塔内温度控制器TC2、萃取剂流量控制器FC1。
4.如权利要求3所述的控制器，控制行为如下：
(1)塔顶压力控制器PC1通过控制冷凝器C1的热量移出速率控制塔顶压力，塔顶压力控制器PC1为反向控制；
(2)塔顶温度控制器TC1通过控制塔顶回流量控制塔顶温度，塔顶温度控制器TC1为正向控制；
(3)回流罐液位控制器LC1通过控制回流罐采出量控制回流罐液位，回流罐液位控制器LC1为正向控制；
(4)塔顶回流比控制器RR通过控制回流罐采出量与回流量比值控制回流比；
(5)塔内温度控制器TC2通过控制夹套内蒸汽量控制塔内灵敏板温度，塔内温度控制器TC2为反向控制；
(6)萃取剂流量控制器FC1通过控制阀门V9开度控制萃取剂流量，萃取剂流量控制器FC1为反向控制；
温度灵敏板即精馏塔内温度变化最敏感的塔板，通过改变精馏再沸器热负荷计算精馏塔每一块塔板的温度变化，温度变化最敏感的塔板即为该精馏塔的温度灵敏板；
该控制方案可以稳健的控制±20％以内的进料流量扰动以及±20％的进料组成扰动，分离后甲醇、异丙醇和水的纯度均在99.1％以上。
5.根据权利要求1所述的间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法及控制结构，其特征在于：甲醇采出段的塔顶温度为64.5-65.5℃，回流比范围为6-12；甲醇-异丙醇过渡段的塔顶温度为65.5-82.0℃，回流比范围为3-5；异丙醇采出段的塔顶温度为82.0-82.5℃，回流比范围为6-10；异丙醇-水过渡段的塔顶温度为81.5-99.5℃，回流比范围为3-5；水采出段的塔顶温度为99.5-100.8℃，回流比范围为2-5；水-乙二醇过渡段的塔顶温度为100.8-105℃，回流比范围为3-5。
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