CN102188837A - 萃取蒸馏的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种萃取蒸馏的方法，主要解决目前萃取蒸馏需要萃取蒸馏塔和溶剂回收塔两塔联合工艺实现，存在流程复杂和能耗高的问题。本发明通过采用原料和溶剂分别进入萃取蒸馏分隔塔塔体的溶剂进料口和原料进料口，萃取蒸馏分隔塔塔顶采出轻组分，精馏段侧线采出待分离组分，萃取蒸馏分隔塔塔底得到回收溶剂，萃取蒸馏分隔塔包括萃取蒸馏分隔塔塔体、塔顶冷凝器，精馏段上部冷凝器，以及塔底再沸器，其中萃取蒸馏分隔塔塔体包括萃取剂进料口，原料进料口，塔顶进料口，塔顶出料口，塔底进料口，塔底出料口，精馏段进料口，精馏段出料口，分隔板，溶剂回收段，萃取蒸馏段，精馏段，以及公共提馏段的技术方案较好地解决了该问题，可用于萃取蒸馏的工业应用中。
Description
技术领域
本发明涉及一种萃取蒸馏的方法。
背景技术
萃取精馏是一个重要的工业过程，其通常含义是向被分离物系中加入比分离组分(通常为沸点接近的均相液态混合物)挥发度低的物质(溶剂)，以改变体系的相对挥发度.选择合适的溶剂可以增大被分离组分之间的相对挥发度，从而可以使难分离物系转化为容易分离的物系，使分离成本降低.因此，萃取精馏在近沸点物系和共沸物的分离方面是很有潜力的操作过程.随着近年来石油化工的迅速发展，要求充分利用各种物料，对原料和产品纯度的要求也不断提高，萃取精馏受到了越来越多的关注。CN1405137A专利介绍了一种络合萃取蒸馏分离醋酸和水的方法，本发明采用包括萃取蒸馏塔和溶剂回收塔装置的萃取精馏流程工艺，选择叔胺类或它们的液态混合物作为络合萃取溶剂，工艺流程见图1，具有流程复杂和能耗高的问题。
分隔塔发展来自于Petlyuk塔，通过在主塔中间段放置一块垂直隔壁产生预分离塔和主塔合而为一的效果，理论上，在一个塔内嵌入几块隔壁可分离五种甚至更多种组分。对于热耦合精馏过程，一个预分离塔和主塔通过气液流连接在一起，中间不设有冷凝器和再沸器，塔顶、塔底和侧线产品从主塔采出，如果没有共沸物存在，侧线也能得到高纯度产品。与系列塔相比，热耦合塔不仅投资省，而且能效高，由于再沸器和冷凝器的减少和精馏过程中分离组分返混消失。CN1177513A介绍了一种用于多组分混合物连续分馏的分壁式蒸馏塔(即分隔塔)，该蒸馏塔利用蒸馏将一混合物分离成三种或更多组分，其中至少一个分隔壁是可拆卸安装在分壁式蒸馏塔内。
因此，分隔塔技术应用在萃取蒸馏过程中，可以替代传统工艺的萃取蒸馏塔和溶剂回收塔，具有流程简单和能耗低的特点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是在目前萃取蒸馏需要萃取蒸馏塔和溶剂回收塔两塔联合工艺实现，存在流程复杂和能耗高的问题，提供一种新的萃取蒸馏的方法，该方法具有流程简单和能耗低的特点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下，一种萃取蒸馏的方法，原料和溶剂分别进入萃取蒸馏分隔塔塔体的溶剂进料口和原料进料口，萃取蒸馏分隔塔塔顶采出轻组分，精馏段侧线采出待分离组分，萃取蒸馏分隔塔塔底得到回收溶剂，萃取蒸馏分隔塔包括萃取蒸馏分隔塔塔体、塔顶冷凝器，精馏段上部冷凝器，以及塔底再沸器，其中萃取蒸馏分隔塔塔体包括萃取剂进料口，原料进料口，塔顶进料口，塔顶出料口，塔底进料口，塔底出料口，精馏段进料口，精馏段出料口，分隔板，溶剂回收段，萃取蒸馏段，精馏段，以及公共提馏段。
在上述技术方案中，萃取蒸馏塔塔体内分隔板将塔分隔成溶剂回收段，萃取蒸馏区间，精馏段，和公共提馏段；在萃取蒸馏区间，原料进料口上方与萃取剂进料口下方之间区域为萃取精馏段，原料进料口下方与分隔板底部之间区域为萃取提馏段；萃取剂进口与塔顶进出料口之间区域为萃取剂回收段，分隔板底部与塔底进出料口之间区域为公共提馏段，分隔板所在区域进料口另一侧为精馏段；萃取剂进料口在萃取蒸馏区间的顶部，原料进料口在萃取提馏段的顶部；塔顶冷凝器将塔顶进出料口连接，塔顶出口蒸汽冷凝后，第一部分送入塔顶进口，第二部分采出作为产品，第一部分与第二部分物料比值为0.2～3∶1；精馏段上部冷凝器将精馏段进出料口连接，精馏段出口蒸汽冷凝后，第一部分送入精馏段进口，第二部分采出作为产品，第一部分与第二部分物料比值为1～10；塔底再沸器将塔底进出料口连接，塔底出口液体一部分进入再沸器汽化后送入塔底进口，一部分采出作为回收萃取剂；萃取蒸馏分隔塔内安装塔板和/或装填填料；萃取蒸馏分隔塔内每段至少一块理论板；萃取蒸馏分隔塔内每段理论板数优选为5～30；萃取蒸馏分隔塔塔体应用于萃取蒸馏分离醋酸和水时，溶剂回收段理论板数为3～10，萃取蒸馏区间理论板数为10～40，精馏段理论板数为10～40，公共提馏段理论板数为5～30，塔顶温度控制在99.5～101.0℃。
萃取蒸馏分离过程中，萃取剂把待分离物系中与其结合力强的组分萃取下来，塔底得到该组分与萃取剂的混合物，要想得到这个纯组分，必须把其与萃取剂分离出来，所以传统的分离工艺为萃取蒸馏塔和溶剂回收塔两塔联合流程。本发明中萃取蒸馏分隔塔能单独完成萃取蒸馏和溶剂回收过程，实现二塔合一的效果，与传统分离方法比较，流程简单，即萃取蒸馏分隔塔能替代萃取蒸馏塔和溶剂回收塔。使用本发明进行醋酸脱水试验，在溶剂比1、操作压力为常压、理论板数52等操作条件相同情况下，与传统工艺比较，节省能耗18.9％，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为萃取蒸馏分隔塔工艺示意图。
图2为传统萃取蒸馏醋酸脱水的工艺流程图。
图1中，1为萃取蒸馏分隔塔，2为萃取剂进料口，3为原料进料口，4塔顶出料口，5为塔顶进料口，6为精馏段出料口，7为精馏段进料口，8为塔底出料口，9为塔底进料口，10为溶剂回收段，11萃取精馏段，12为萃取提馏段，13为公共提馏段，14为精馏段，15为分隔板，16为塔顶冷凝器，17为精馏段上部冷凝器，18为塔底再沸器，19为萃取剂，20为原料，21为塔顶采出，22为精馏段采出，23为塔底采出。
如图1所示，萃取剂19和原料20分别从萃取蒸馏分隔塔1的萃取剂进料口2和原料口3进入，塔顶蒸汽从塔顶出料口4进入塔顶冷凝器16，冷凝后，第一部分进入塔顶进料口5，第二部分塔顶采出21，精馏段上部蒸汽从精馏段出料口6进入精馏段冷凝器，冷凝后，第一部分进入精馏段进料口7，第二部分作为精馏段采出22，塔底从塔底出料口8出料，一部分送入再沸器18蒸发后进入塔底进料口9，一部分作为塔底采出23。
图2中，1为萃取蒸馏塔，2为溶剂回收塔，3为溶剂，4为醋酸水溶液，5为水，6为富醋酸溶液，7为醋酸，8为回收溶剂。
如图2所示，溶剂3和醋酸水4溶液分别进入萃取蒸馏塔1的上部和中部，萃取蒸馏塔塔顶采出水5，塔底得到富醋酸溶液6进入溶剂回收塔2的中部，塔顶采出醋酸7，塔底得到回收溶剂8。
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但是，本发明的范围并不只限于实施例所覆盖的范围。
具体实施方式
【实施例1】
按图1所示萃取蒸馏分隔塔工艺，塔内安装塔板，萃取蒸馏分隔塔公共提馏段理论板数为8，萃取蒸馏区间理论板数为20(萃取蒸馏段理论板数为15)，分隔精馏段理论板数为20，溶剂回收段理论板数为4。络合萃取剂以流量10毫升/分钟从萃取剂进料口加入，醋酸和水的混合物(水71.13重量％，醋酸28.87重量％)以流量10毫升/分钟从原料进料口加入。萃取蒸馏分隔塔在常压下操作，回流比为1，塔顶温度控制在99.5～101.0℃，塔底温度控制158.0～160.0℃。操作稳定后，塔顶采出水的质量分数为99.8％，精馏段采出醋酸的质量分数为97.2％，塔底得到回收络合萃取剂，塔顶冷凝器能耗-3.76千焦/小时，精馏段冷凝器能耗为-2.38千焦/小时，塔底再沸器能耗为7.69千焦/小时，与比较例1相比较，总能耗下降13.8％。
【实施例2】
按图1所示萃取蒸馏分隔塔塔体，分隔精馏塔公共提馏段理论板数为10，萃取蒸馏区间理论板数为10(萃取蒸馏段理论板数为5)，分隔精馏段理论板数为10，溶剂回收段理论板数为3。络合萃取剂以流量10毫升/分钟从萃取剂进料口加入，醋酸和水的混合物(水71.13重量％，醋酸28.87重量％)以流量10毫升/分钟从原料进料口加入。萃取蒸馏分隔塔在常压下操作，回流比为1.5，塔顶温度控制在99.5～101.0℃，塔底温度控制158.0～160.0℃。操作稳定后，塔顶采出水的质量分数为99.8％，精馏段采出醋酸的质量分数为97.2％，塔底得到回收络合萃取剂，塔顶能耗-3.84千焦/小时，精馏段能耗为-2.51千焦/小时，塔底能耗为7.83千焦/小时。
【实施例3】
按图1所示萃取蒸馏分隔塔塔体，分隔精馏塔公共提馏段理论板数为30，萃取蒸馏区间理论板数为40(萃取蒸馏段理论板数为20)，分隔精馏段理论板数为40，溶剂回收段理论板数为10。络合萃取剂以流量10毫升/分钟从萃取剂进料口加入，醋酸和水的混合物(水71.13重量％，醋酸28.87重量％)以流量10毫升/分钟从原料进料口加入。萃取蒸馏分隔塔在常压下操作，回流比为0.5，塔顶温度控制在99.5～101.0℃，塔底温度控制158.0～160.0℃。操作稳定后，塔顶采出水的质量分数为99.8％，精馏段采出醋酸的质量分数为97.2％，塔底得到回收络合萃取剂，塔顶能耗-3.38千焦/小时，精馏段能耗为-2.19千焦/小时，塔底能耗为7.35千焦/小时。
【实施例4】
按图1所示萃取蒸馏分隔塔工艺，塔内安装填料，萃取蒸馏分隔塔公共提馏段理论板数为20，萃取蒸馏区间理论板数为40(萃取蒸馏段理论板数为20)，精馏段理论板数为30，溶剂回收段理论板数为8，操作压力为10KPa，回流比为1，溶剂环丁砜和N-甲基-2-吡咯烷酮混合物(环丁砜占30重量％)以6.00克/分钟流量从第5块塔板进入分隔萃取蒸馏段，含苯乙烯的碳八芳烃(苯乙烯占30重量％)以1.00克/分钟流量从第25块塔板进入分隔萃取蒸馏段，分隔萃取蒸馏侧塔顶采出0.70克/分钟，分隔精馏侧塔顶采出0.30克/分钟，其余从塔底采出，所得结果为分隔萃取蒸馏侧塔顶苯乙烯浓度为0.3重量％，分隔精馏侧塔顶苯乙烯纯度为99.7重量％，塔底回收溶剂中不含苯乙烯，塔顶冷凝器能耗-0.42千焦/小时，精馏段冷凝器能耗为-0.27千焦/小时，塔底再沸器能耗为0.85千焦/小时，与比较例2相比较，总能耗下降18.9％。
【实施例5】
按图1所示萃取蒸馏分隔塔工艺，塔内安装填料，其中萃取蒸馏区间装置塔板，放置塔内堵塞，萃取蒸馏分隔塔公共提馏段理论板数为8，分隔萃取蒸馏区间理论板数为15(萃取蒸馏段理论板数为10)，分隔精馏段理论板数为15，溶剂回收段理论板数为5，操作压力为1.72MPa，回流比为1，溶剂乙腈以8.00克/分钟流量从第5块塔板进入分隔萃取蒸馏段，丙烯和丙烷的混合物(丙烯占30重量％)以1.00克/分钟流量从第25块塔板进入分隔萃取蒸馏段，分隔萃取蒸馏侧塔顶采出0.30克/分钟，分隔精馏侧塔顶采出0.70克/分钟，其余从塔底采出，所得结果为丙烯纯度为99.5重量％，丙烯回收率为96.2重量％，塔顶冷凝器能耗-0.37千焦/小时，精馏段冷凝器能耗为-0.24千焦/小时，塔底再沸器能耗为0.77千焦/小时，，与比较例3相比较，总能耗下降15.9％。
【比较例1】
按图2所示工艺，流程由萃取精馏塔和溶剂回收塔组成。萃取精馏塔理论板数为30，络合萃取剂以流量10毫升/分钟从第4块理论板加入，醋酸和水的混合物(水71.13重量％，醋酸28.87重量％)以流量10毫升/分钟从第15块理论板加入。萃取精馏塔在常压下操作，塔顶回流比为1，塔顶温度控制在99.5～101.0℃，操作稳定后，塔顶得到水的质量分数为99.74％，塔底采出进入溶剂回收塔，塔顶冷凝器能耗为-4.25千焦/小时，塔底再沸器能耗为7.38千焦/小时。溶剂回收塔理论板数为22，进料位置为第10块理论板，常压操作，回流比为1，塔底温度控制在158.0～160.0℃。操作稳定后，塔顶醋酸的质量分数为95.8％，塔底得到回收络合萃取剂，塔顶冷凝器能耗为-2.74千焦/小时，塔底再沸器能耗为1.68千焦/小时。
【比较例2】
按图2所示的类似工艺，流程由萃取精馏塔和溶剂回收塔组成。萃取精馏塔理论板数为50，溶剂环丁砜和N-甲基-2-吡咯烷酮混合物(环丁砜占30重量％)以6.00克/分钟流量从第5块塔板进入，含苯乙烯的碳八芳烃(苯乙烯占30重量％)以1.00克/分钟流量从第25块塔板进入。萃取精馏塔在10KPa下操作，塔顶回流比为1，操作稳定后，塔顶得到苯乙烯的质量分数为0.5％，塔底采出进入溶剂回收塔，塔顶冷凝器能耗为-0.48千焦/小时，塔底再沸器能耗为0.78千焦/小时。溶剂回收塔理论板数为20，进料位置为第10块理论板，操作压力10KPa，回流比为2，操作稳定后，塔顶苯乙烯的质量分数为99.7％，塔底得到回收萃取剂，塔顶冷凝器能耗为-0.39千焦/小时，塔底再沸器能耗为0.25千焦/小时。
【比较例3】
按图2所示的类似工艺，流程由萃取精馏塔和溶剂回收塔组成。萃取精馏塔理论板数为25，溶剂乙腈以8.00克/分钟流量从第5块塔板进入，丙烯和丙烷的混合物(丙烯占30重量％)以1.00克/分钟流量从第25块塔板进入。萃取精馏塔在1.72MPa下操作，塔顶回流比为1，操作稳定后，塔顶得到苯乙烯的质量分数为0.5％，塔底采出进入溶剂回收塔，塔顶冷凝器能耗为-0.40千焦/小时，塔底再沸器能耗为0.72千焦/小时。溶剂回收塔理论板数为20，进料位置为第10块理论板，操作压力1.72MPa，回流比为2，操作稳定后，塔顶苯乙烯的质量分数为99.7％，塔底得到回收萃取剂，塔顶冷凝器能耗为-0.31千焦/小时，塔底再沸器能耗为0.21千焦/小时。
Claims (8)
1.一种萃取蒸馏的方法，原料和溶剂分别进入萃取蒸馏分隔塔塔体的溶剂进料口和原料进料口，萃取蒸馏分隔塔塔顶采出轻组分，精馏段侧线采出待分离组分，萃取蒸馏分隔塔塔底得到回收溶剂，萃取蒸馏分隔塔包括萃取蒸馏分隔塔塔体、塔顶冷凝器，精馏段上部冷凝器，以及塔底再沸器，其中萃取蒸馏分隔塔塔体包括萃取剂进料口，原料进料口，塔顶进料口，塔顶出料口，塔底进料口，塔底出料口，精馏段进料口，精馏段出料口，分隔板，溶剂回收段，萃取蒸馏段，精馏段，以及公共提馏段。
2.根据权利要求1所述萃取蒸馏的方法，其特征在于萃取蒸馏塔塔体内分隔板将塔分隔成溶剂回收段，萃取蒸馏区间，精馏段，和公共提馏段；在萃取蒸馏区间，原料进料口上方与萃取剂进料口下方之间区域为萃取精馏段，原料进料口下方与分隔板底部之间区域为萃取提馏段；萃取剂进口与塔顶进出料口之间区域为萃取剂回收段，分隔板底部与塔底进出料口之间区域为公共提馏段，分隔板所在区域进料口另一侧为精馏段。
3.根据权利要求1所述萃取蒸馏的方法，其特征在于萃取剂进料口在萃取蒸馏区间的顶部，原料进料口在萃取提馏段的顶部。
4.根据权利要求1所述萃取蒸馏的方法，其特征在于塔顶冷凝器将塔顶进出料口连接，塔顶出口蒸汽冷凝后，第一部分送入塔顶进口，第二部分采出作为产品，第一部分与第二部分物料比值为0.2～3∶1；精馏段上部冷凝器将精馏段进出料口连接，精馏段出口蒸汽冷凝后，第一部分送入精馏段进口，第二部分采出作为产品，第一部分与第二部分物料比值为1～10。
5.根据权利要求1所述萃取蒸馏的方法，其特征在于塔底再沸器将塔底进出料口连接，塔底出口液体一部分进入再沸器汽化后送入塔底进口，一部分采出作为回收萃取剂。
6.根据权利要求1所述萃取蒸馏的方法，其特征在于萃取蒸馏分隔塔内安装塔板和/或装填填料。
7.根据权利要求1所述萃取蒸馏的方法，其特征在于萃取蒸馏分隔塔内每段至少一块理论板。
8.根据权利要求7所述萃取蒸馏的方法，其特征在于萃取蒸馏分隔塔内每段理论板数为5～30。
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