CN109320431B - 一种回收脱漆剂废液中n-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的方法 - Google Patents
一种回收脱漆剂废液中n-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109320431B CN109320431B CN201811244509.5A CN201811244509A CN109320431B CN 109320431 B CN109320431 B CN 109320431B CN 201811244509 A CN201811244509 A CN 201811244509A CN 109320431 B CN109320431 B CN 109320431B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- diethylene glycol
- monomethyl ether
- glycol monomethyl
- rectifying
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- ATHHXGZTWNVVOU-UHFFFAOYSA-N N-methylformamide Chemical compound CNC=O ATHHXGZTWNVVOU-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 188
- SBASXUCJHJRPEV-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxyethoxy)ethanol Chemical compound COCCOCCO SBASXUCJHJRPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 94
- 239000003973 paint Substances 0.000 title claims abstract description 60
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 48
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims abstract description 42
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 238000004064 recycling Methods 0.000 title claims description 13
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 80
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims abstract description 76
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims abstract description 64
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 35
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 26
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 18
- BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N Methylamine Chemical compound NC BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 13
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 12
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 11
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 11
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 10
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 10
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 8
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 8
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 claims description 6
- 239000003595 mist Substances 0.000 claims description 3
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 claims description 3
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 claims description 3
- 230000001174 ascending effect Effects 0.000 claims description 2
- XXMIOPMDWAUFGU-UHFFFAOYSA-N hexane-1,6-diol Chemical compound OCCCCCCO XXMIOPMDWAUFGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 claims description 2
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 5
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 5
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 3
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 abstract 1
- 239000010963 304 stainless steel Substances 0.000 description 10
- 229910000589 SAE 304 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 10
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 238000000895 extractive distillation Methods 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 229940015975 1,2-hexanediol Drugs 0.000 description 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- 229920000180 alkyd Polymers 0.000 description 1
- 238000010533 azeotropic distillation Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 229920006351 engineering plastic Polymers 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- FHKSXSQHXQEMOK-UHFFFAOYSA-N hexane-1,2-diol Chemical compound CCCCC(O)CO FHKSXSQHXQEMOK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 1
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 125000000449 nitro group Chemical group [O-][N+](*)=O 0.000 description 1
- 125000001997 phenyl group Chemical class [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C231/00—Preparation of carboxylic acid amides
- C07C231/22—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C231/24—Separation; Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C41/00—Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
- C07C41/01—Preparation of ethers
- C07C41/34—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C41/40—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of physical state, e.g. by crystallisation
- C07C41/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of physical state, e.g. by crystallisation by distillation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及溶剂回收领域，具体涉及一种回收脱漆剂废液中N‑甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的方法。本发明采用萃取隔壁精馏方法回收脱漆剂废液中N‑甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚，将脱漆剂废液经过萃取隔壁精馏塔的主塔和副塔精馏分离，分别得到N‑甲基甲酰胺粗品和二乙二醇单甲醚粗品，N‑甲基甲酰胺粗品经过N‑甲基甲酰胺精制塔和脱金属塔，得到N‑甲基甲酰胺，二乙二醇单甲醚粗品经过二乙二醇单甲醚精制塔和脱金属塔，得到二乙二醇单甲醚。采用此方法可连续生产，实现了N‑甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的分离，具有分离产品纯度高、工艺流程简单，同时有效地降低了分离过程的能耗以及设备的投资。
Description
技术领域
本发明属于溶剂回收领域，具体涉及一种回收脱漆剂废液中N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的方法。
背景技术
脱漆剂是一种由高溶解力溶剂配制而成的混合液体，具有极强的溶解漆膜的能力，可用于醇酸、硝基、环氧、聚酯、聚氨酯等多种油漆，粉末涂料，外墙涂料等的脱除。
传统脱漆剂主要成分为氯代烷烃和苯类化合物，虽然能高效地脱除基体上的漆膜，但由于其高毒高污染，给环境造成污染并给操作人员造成身体伤害。近年来，已开发出多种新型的、低污染的环保型脱漆剂，其中以低毒低挥发性的二乙二醇单甲醚为主溶剂、N-甲基甲酰胺为第二溶剂的新型环保型脱漆剂，与传统的二氯甲烷型脱漆剂相比，不但具有低污染、环境友好等特点，而且保留了脱漆时间短、效率高及效果好等优点，广泛应用于工程塑料脱漆、玻璃脱漆和液晶面板脱漆等过程。
脱漆剂在脱漆工序完成之后，会产生大量的脱漆剂废液。以含二乙二醇单甲醚和N-甲基甲酰胺的脱漆剂为例，脱漆完后产生的脱漆剂废液主要含有N-甲基甲酰胺、二乙二醇单甲醚、少量的水和一甲胺以及微量的金属离子，不管是直接丢弃或者是焚烧处理，都会产生大量的二次污染和浪费。对脱漆剂废液进行回收是有效减少环境污染，实现资源回收的最好方法。N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚常压下沸点分别是199.5℃和193.6℃，两者不存在共沸，但沸点很接近，通过普通精馏难以实现分离，需采用特殊精馏，如萃取精馏、共沸精馏或加盐精馏等。然而萃取精馏、共沸精馏或者加盐精馏的分离效率都比较低，导致回收成本较高。
萃取隔壁精馏塔是在上世纪八十年代发展起来的一种新的精馏塔，通过在传统精馏塔的中间位置放置一块竖直的分隔板，使得其比传统精馏塔可节能30％，节省投资30％。
目前暂未有采用萃取隔壁精馏塔分别回收脱漆剂废液中N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的报道。
发明内容
(一)所要解决的技术问题
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种回收脱漆剂废液中N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的方法。
(二)技术方案
为了实现上述目的，本发明采用如下方案：
一种回收脱漆剂废液中N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的方法，包括以下步骤，
S1：将脱漆剂废液泵入萃取隔壁精馏塔4的主塔1精馏段下部进料口，萃取剂泵入所述萃取隔壁精馏塔4的主塔1精馏段的上部进料口，在操作条件下气液在所述萃取隔壁精馏塔4内进行传质，所述主塔1顶部上升的蒸汽经主塔冷却器9实现冷凝相变，冷凝的物料为二乙二醇单甲醚粗品，所述二乙二醇单甲醚粗品一部分回流进入萃取隔壁精馏塔4，所述二乙二醇单甲醚粗品另一部分进入二乙二醇单甲醚精制塔7；从所述主塔1下降的液体进入所述萃取隔壁精馏塔4的公共提馏段3，经所述萃取隔壁精馏塔4的副塔2精馏段，N-甲基甲酰胺、萃取剂和高沸物在所述副塔2内进行气液传质交换，所述副塔2顶部上升的蒸汽经副塔冷却器10实现冷凝相变，冷凝的物料为N-甲基甲酰胺粗品，所述N-甲基甲酰胺一部分回流进入萃取隔壁精馏塔4，所述N-甲基甲酰胺另一部分进入N-甲基甲酰胺精制塔5；所述萃取隔壁精馏塔4的公共提馏段3下部为萃取剂，经冷却器12冷却后返回至所述萃取隔壁精馏塔4的主塔1精馏段上部进料口循环使用，定期排出部分萃取剂进行再生，并补充少量新鲜的萃取剂；
S2：所述萃取隔壁精馏塔4的主塔1顶部物料泵入所述二乙二醇单甲醚精制塔7进行精制，所述二乙二醇单甲醚精制塔(7)塔顶上升的蒸汽经二乙二醇单甲醚精制塔7冷凝器16实现冷凝相变，冷凝的物料为轻组分，所述轻组分包含有一甲胺、水和少量二乙二醇单甲醚，所述轻组分的一部分回流进入所述二乙二醇单甲醚精制塔7，所述轻组分的另一部分排出萃取隔壁精馏系统，所述二乙二醇单甲醚精制塔7提馏段下部侧线采出的气相进入二乙二醇单甲醚脱金属塔8进行消除雾沫夹带和金属离子，然后进入所述二乙二醇单甲醚脱金属塔8侧线冷凝器18实现冷凝相变，冷凝的物料为二乙二醇单甲醚产品，所述二乙二醇单甲醚精制塔7塔釜为高沸物，定期排出萃取隔壁精馏系统；
S3：所述萃取隔壁精馏塔4的副塔2顶部物料泵入所述N-甲基甲酰胺精制塔5进行精制，所述N-甲基甲酰胺精制塔5塔顶上升的蒸汽经所述N-甲基甲酰胺精制塔5的冷凝器13实现冷凝相变，冷凝的物料为轻组分，所述轻组分包含有一甲胺、水、少量的N-甲基甲酰胺和少量的二乙二醇单甲醚，所述轻组分一部分回流进入所述N-甲基甲酰胺精制塔5，所述轻组分另一部分排出萃取隔壁精馏系统，所述N-甲基甲酰胺精制塔5提馏段下部侧线采出的气相进入N-甲基甲酰胺脱金属塔6进行消除雾沫夹带和金属离子，然后进入所述N-甲基甲酰胺脱金属塔6侧线冷凝器15实现冷凝相变，冷凝的物料为N-甲基甲酰胺，所述N-甲基甲酰胺精制塔5塔釜为高沸物，定期排出萃取隔壁精馏系统；所述脱漆剂废液中N-甲基甲酰胺的质量百分含量不低于45％，所述脱漆剂废液中二乙二醇单甲醚的质量百分含量不低于42％；所述精制的操作条件为：N-甲基甲酰胺精制塔(5)操作压力为1.0～4.0kPa，N-甲基甲酰胺精制塔(5)塔顶温度为52～73℃，N-甲基甲酰胺精制塔(5)塔底温度为95-104℃，N-甲基甲酰胺精制塔(5)塔顶回流比为3.2～8.5。
优选的，所述萃取隔壁精馏塔4内部的中上部分设置有一个竖直的隔板37，所述隔板37的顶部与所述萃取隔壁精馏塔4的顶部相连，所述隔板37将所述萃取隔壁精馏塔4内部分为三个区域：位于萃取隔壁精馏塔4中上部且所述隔板37的一侧的主塔1、位于萃取隔壁精馏塔4中上部且所述隔板37的另一侧的副塔2以及位于萃取隔壁精馏塔4下部的公共提馏段3；所述萃取隔壁精馏塔4的塔内件类型包括塔板、填料或者塔板与填料的组合，所述萃取隔壁精馏塔4中主塔1精馏段理论板数为16～42，所述萃取隔壁精馏塔4中副塔2精馏段理论板数为15～40，所述萃取隔壁精馏塔4中公共提馏段3理论板数为12～38。
更优选的，所述隔板37在萃取隔壁精馏塔4中为偏心设置，使得副塔2与主塔1的横截面积比不低于0.32并且小于1.0。横截面积定义为垂直于萃取隔壁精馏塔的竖直方向的截面的面积。
优选的，步骤S1中所述萃取剂为沸点(101.3kPa)不低于190℃的多元醇，选自丙三醇、季戊四醇和1,6-己二醇中的一种或几种。
优选的，步骤S1中所述操作条件为：萃取剂与脱漆剂废液进料体积比为1.5～8.0，操作压力为1.0～4.0kPa，主塔1塔顶温度为88～94℃，主塔1的塔顶回流比为1.6～4.6；副塔2塔顶温度为95-103℃，副塔2塔顶回流比为1.4～3.8；公共提馏段3的塔底温度为179～190℃。回流比是指精馏塔塔顶返回塔内的回流夜流量与塔顶产品流量的比值。
优选的，所述二乙二醇单甲醚精制塔7由精馏段和提馏段组成，所述二乙二醇单甲醚精制塔7的塔内件类型为塔板或填料，所述二乙二醇单甲醚精制塔7精馏段理论板数为12～28，所述二乙二醇单甲醚精制塔7提馏段理论板数为10～32。
优选的，所述N-甲基甲酰胺精制塔5由精馏段和提馏段组成，所述N-甲基甲酰胺精制塔5的塔内件类型为塔板或填料，所述N-甲基甲酰胺精制塔5精馏段理论板数为12～28，所述N-甲基甲酰胺精制塔5提馏段理论板数为10～32。
优选的，步骤S2中所述精制的操作条件为：二乙二醇单甲醚精制塔7操作压力为1.0～4.0kPa，二乙二醇单甲醚精制塔7塔顶温度为47～64℃，二乙二醇单甲醚精制塔7塔底温度为90～102℃，二乙二醇单甲醚精制塔7塔顶回流比为4.0～9.2。
优选的，步骤S2中所述二乙二醇单甲醚脱金属塔8的塔内件类型为填料，所述二乙二醇单甲醚脱金属塔8理论板数为8～20。
优选的，步骤S3中所述N-甲基甲酰胺脱金属塔6的塔内件类型为填料，所述N-甲基甲酰胺脱金属塔6理论板数为8～20。
(三)有益效果
和现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)采用高沸点的多元醇为萃取剂，通过萃取精馏，实现沸点相接近的N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的分离问题。
(2)通过萃取隔壁精馏塔，实现了将萃取剂、N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的分离集成到同一个精馏塔内进行，有效地降低了分离的能耗和设备投资，与传统萃取精馏工艺相比，萃取隔壁精馏回收脱漆剂废液中N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的工艺可节省能耗24～42％，节省设备投资22～36％；
(3)本发明中，经过萃取隔壁精馏分离，N-甲基甲酰胺精制塔侧线的N-甲基甲酰胺产品纯度不低于99.5wt％，水分含量小于0.1wt％，金属离子含量小于20ppm；二乙二醇单甲醚精制塔侧线的N-甲基甲酰胺产品纯度不低于99.4wt％，水分含量小于0.1wt％，金属离子含量小于20ppm。
附图说明
图1为本发明的萃取隔壁精馏塔回收脱漆剂废液中N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的方法的示意图。
图中，1-主塔，2-副塔，3-公共提馏段，4-萃取隔壁精馏塔，5-N-甲基甲酰胺精制塔，6-N-甲基甲酰胺脱金属塔，7-二乙二醇单甲醚精制塔，8-二乙二醇单甲醚脱金属塔，9-萃取隔壁精馏塔主塔冷凝器，10-萃取隔壁精馏塔副塔冷凝器，11-萃取隔壁精馏塔再沸器，12-萃取剂冷却器，13-N-甲基甲酰胺精制塔冷凝器，14-N-甲基甲酰胺精制塔再沸器，15-N-甲基甲酰胺产品冷凝器，16-二乙二醇单甲醚精制塔冷凝器，17-二乙二醇单甲醚精制塔再沸器，18-二乙二醇单甲醚产品冷凝器，19-回收的脱漆剂废液进料管，20-补充萃取剂进料管，21-二乙二醇单甲醚粗品出料管，22-N-甲基甲酰胺粗品出料管，23-萃取隔壁精馏塔塔釜采出管，26-萃取隔壁精馏塔再沸器进料管，26-萃取隔壁精馏塔塔釜萃取剂循环管，27-N-甲基甲酰胺精制塔塔顶采出管，28-N-甲基甲酰胺精制塔侧线气相采出管，29-N-甲基甲酰胺脱金属塔气相采出管，30-N-甲基甲酰胺产品采出管，31-N-甲基甲酰胺精制塔塔釜出料管，32-二乙二醇单甲醚精制塔塔顶采出管，33-二乙二醇单甲醚精制塔侧线气相采出管，34-二乙二醇单甲醚脱金属塔气相采出管，35-二乙二醇单甲醚产品采出管，36-二乙二醇单甲醚精制塔塔釜出料管，37-隔板。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，通过实施例对本发明进行进一步详细阐述，但并不限制本发明。
实施例1
按照图1所示：萃取隔壁精馏塔4为塔径60mm的填料塔，塔体和填料材质均为304不锈钢，填料类型为φ3mm×3mm规格的θ环填料，塔高5m，主塔1精馏段和副塔2精馏段的理论板数都为25，公共提馏段3的理论板数为26，副塔2提馏段与主塔1精馏段的横截面积比为0.5。N-甲基甲酰胺精制塔5为塔径40mm的填料塔，塔体和填料材质均为304不锈钢，填料类型为φ3mm×3mm规格的θ环填料，塔高3m，精馏段的理论板数为12，提馏段的理论板数为20。N-甲基甲酰胺脱金属塔6为塔径20mm的填料塔，塔体和填料材质均为304不锈钢，填料类型为φ3mm×3mm规格的θ环填料，塔高0.8m，理论板数为9。二乙二醇单甲醚精制塔7为塔径40mm的填料塔，塔体和填料材质均为304不锈钢，填料类型为φ3mm×3mm规格的θ环填料，塔高3m，精馏段的理论板数为12，提馏段的理论板数为20。二乙二醇单甲醚脱金属塔8为塔径20mm的填料塔，塔体和填料材质均为304不锈钢，填料类型为φ3mm×3mm规格的θ环填料，塔高0.8m，理论板数为9。
脱漆剂废液以流量5g/min进入萃取隔壁精馏塔4的主塔1精馏段下部进料口，脱漆剂废液中二乙二醇单甲醚质量百分含量为47％，脱漆剂废液中N-甲基甲酰胺质量百分含量为49％，脱漆剂废液中一甲胺质量百分含量为2.0％，脱漆剂废液中水质量百分含量为2.0％；选用丙三醇为萃取剂，其流量为15g/min，从萃取隔壁精馏塔4的主塔1精馏段上部进料口进入。萃取隔壁精馏塔4的操作条件：主塔1塔顶压力3.5kPa，主塔1塔顶温度92.6℃，主塔1回流比为1.8，副塔2塔顶温度102.7℃，副塔2回流比为2.5，塔釜温度187.8℃。N-甲基甲酰胺精制塔5的操作条件：塔顶压力3.5kPa，塔顶温度66.8℃，塔釜温度103.7℃，回流比5.0。二乙二醇单甲醚精制塔7的操作条件：塔顶压力3.5kPa，塔顶温度48.2℃，塔釜温度99.8℃，回流比4.5。
在上述条件下，N-甲基甲酰胺精制塔5侧线回收的N-甲基甲酰胺产品纯度99.7％，水分含量700ppm，金属离子含量18ppm；二乙二醇单甲醚精制塔7侧线的回收二乙二醇单甲醚产品纯度99.6％，水分含量400ppm，金属离子含量17ppm。
实施例2：
萃取隔壁精馏塔4为塔径60mm的填料塔，塔体和填料材质均为304不锈钢，填料类型为φ3mm×3mm规格的θ环填料，塔高5m，主塔1精馏段和副塔2精馏段的理论板数都为25，公共提馏段3的理论板数为26，副塔2提馏段与主塔1精馏段的横截面积比为0.5。N-甲基甲酰胺精制塔5为塔径40mm的填料塔，塔体和填料材质均为304不锈钢，填料类型为φ3mm×3mm规格的θ环填料，塔高3m，精馏段的理论板数为12，提馏段的理论板数为20。N-甲基甲酰胺脱金属塔6为塔径20mm的填料塔，塔体和填料材质均为304不锈钢，填料类型为φ3mm×3mm规格的θ环填料，塔高0.8m，理论板数为9。二乙二醇单甲醚精制塔7为塔径40mm的填料塔，塔体和填料材质均为304不锈钢，填料类型为φ3mm×3mm规格的θ环填料，塔高3m，精馏段的理论板数为12，提馏段的理论板数为20。二乙二醇单甲醚脱金属塔8为塔径20mm的填料塔，塔体和填料材质均为304不锈钢，填料类型为φ3mm×3mm规格的θ环填料，塔高0.8m，理论板数为9。
脱漆剂废液以流量为4g/min进入萃取隔壁精馏塔4的主塔1精馏段下部进料口，脱漆剂废液中二乙二醇单甲醚质量百分含量为48％，脱漆剂废液中N-甲基甲酰胺质量百分含量为49.5％，脱漆剂废液中一甲胺质量百分含量为1.0％，脱漆剂废液中水质量百分含量为1.5％；选用1,2-己二醇为萃取剂，其流量为20g/min，从萃取隔壁精馏塔4的主塔1精馏段上部进料口进入。萃取隔壁精馏塔4的操作条件：塔顶压力2.5kPa，主塔1塔顶温度88.2℃，主塔1回流比为1.7，副塔2塔顶温度95.6℃，副塔2回流比为2.0，塔釜温度180.0℃。N-甲基甲酰胺精制塔5的操作条件：塔顶压力2.5kPa，塔顶温度68.2℃，塔釜温度97.0℃，回流比4.0。二乙二醇单甲醚精制塔7的操作条件：塔顶压力2.5kPa，塔顶温度49.7℃，塔釜温度91.8℃，回流比5.5。
在上述条件下，N-甲基甲酰胺精制塔5侧线回收的N-甲基甲酰胺产品纯度99.8％，水分含量600ppm，金属离子含量18ppm；二乙二醇单甲醚精制塔7侧线回收的二乙二醇单甲醚产品纯度99.7％，水分含量300ppm，金属离子含量18ppm。
应当说明的是，以上公开实施例仅体现说明本发明的技术方案，而非用来限定本发明的保护范围，尽管参照较佳实施例对本发明做详细地说明，任何熟悉本技术领域者应当理解，在不脱离本发明的技术方案范围内进行修改或各种变化、等同替换，都应当属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种回收脱漆剂废液中N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的方法，其特征在于：包括以下步骤，
S1：将脱漆剂废液泵入萃取隔壁精馏塔（4）的主塔（1）精馏段下部进料口，萃取剂泵入所述萃取隔壁精馏塔（4）的主塔（1）精馏段的上部进料口，在操作条件下气液在所述萃取隔壁精馏塔（4）内进行传质，所述主塔（1）顶部上升的蒸汽经主塔冷却器（9）实现冷凝相变，冷凝的物料为二乙二醇单甲醚粗品，所述二乙二醇单甲醚粗品一部分回流进入萃取隔壁精馏塔（4），所述二乙二醇单甲醚粗品另一部分进入二乙二醇单甲醚精制塔（7）；从所述主塔（1）下降的液体进入所述萃取隔壁精馏塔（4）的公共提馏段（3），经所述萃取隔壁精馏塔（4）的副塔（2）精馏段，N-甲基甲酰胺、萃取剂和高沸物在所述副塔（2）内进行气液传质交换，所述副塔（2）顶部上升的蒸汽经副塔冷却器（10）实现冷凝相变，冷凝的物料为N-甲基甲酰胺粗品，所述N-甲基甲酰胺一部分回流进入萃取隔壁精馏塔（4），所述N-甲基甲酰胺另一部分进入N-甲基甲酰胺精制塔（5）；所述萃取隔壁精馏塔（4）的公共提馏段（3）下部为萃取剂，经冷却器（12）冷却后返回至所述萃取隔壁精馏塔（4）的主塔（1）精馏段上部进料口循环使用，定期排出部分萃取剂进行再生，并补充少量新鲜的萃取剂；
S2：所述萃取隔壁精馏塔（4）的主塔（1）顶部物料泵入所述二乙二醇单甲醚精制塔（7）进行精制，所述二乙二醇单甲醚精制塔（7）塔顶上升的蒸汽经二乙二醇单甲醚精制塔（7）冷凝器（16）实现冷凝相变，冷凝的物料为轻组分，所述轻组分包含有一甲胺、水和少量二乙二醇单甲醚，所述轻组分的一部分回流进入所述二乙二醇单甲醚精制塔（7），所述轻组分的另一部分排出萃取隔壁精馏系统，所述二乙二醇单甲醚精制塔（7）提馏段下部侧线采出的气相进入二乙二醇单甲醚脱金属塔（8）进行消除雾沫夹带和金属离子，然后进入所述二乙二醇单甲醚脱金属塔（8）侧线冷凝器（18）实现冷凝相变，冷凝的物料为二乙二醇单甲醚产品，所述二乙二醇单甲醚精制塔（7）塔釜为高沸物，定期排出萃取隔壁精馏系统；
S3：所述萃取隔壁精馏塔（4）的副塔（2）顶部物料泵入所述N-甲基甲酰胺精制塔（5）进行精制，所述N-甲基甲酰胺精制塔（5）塔顶上升的蒸汽经所述N-甲基甲酰胺精制塔（5）的冷凝器（13）实现冷凝相变，冷凝的物料为轻组分，所述轻组分包含有一甲胺、水、少量的N-甲基甲酰胺和少量的二乙二醇单甲醚，所述轻组分一部分回流进入所述N-甲基甲酰胺精制塔（5），所述轻组分另一部分排出萃取隔壁精馏系统，所述N-甲基甲酰胺精制塔（5）提馏段下部侧线采出的气相进入N-甲基甲酰胺脱金属塔（6）进行消除雾沫夹带和金属离子，然后进入所述N-甲基甲酰胺脱金属塔（6）侧线冷凝器（15）实现冷凝相变，冷凝的物料为N-甲基甲酰胺，所述N-甲基甲酰胺精制塔（5）塔釜为高沸物，定期排出萃取隔壁精馏系统；所述脱漆剂废液中N-甲基甲酰胺的质量百分含量不低于45%，所述脱漆剂废液中二乙二醇单甲醚的质量百分含量不低于42%；所述精制的操作条件为：N-甲基甲酰胺精制塔（5）操作压力为1.0~4.0 kPa，N-甲基甲酰胺精制塔（5）塔顶温度为52~73℃，N-甲基甲酰胺精制塔（5）塔底温度为95-104℃，N-甲基甲酰胺精制塔（5）塔顶回流比为3.2~8.5；
所述萃取隔壁精馏塔（4）内部的中上部分设置有一个竖直的隔板（37），所述隔板（37）的顶部与所述萃取隔壁精馏塔（4）的顶部相连，所述隔板（37）将所述萃取隔壁精馏塔（4）内部分为三个区域：位于萃取隔壁精馏塔（4）中上部及所述隔板（37）的一侧的主塔（1）、位于萃取隔壁精馏塔（4）中上部及所述隔板（37）的另一侧的副塔（2）以及位于萃取隔壁精馏塔（4）下部的公共提馏段（3）；所述萃取隔壁精馏塔（4）的塔内件类型包括塔板、填料或者塔板与填料的组合，所述萃取隔壁精馏塔（4）中主塔（1）精馏段理论板数为16~42，所述萃取隔壁精馏塔（4）中副塔（2）精馏段理论板数为15~40，所述萃取隔壁精馏塔（4）中公共提馏段（3）理论板数为12~38；
步骤S1中所述萃取剂为沸点不低于190℃的多元醇，所述多元醇选自丙三醇、季戊四醇和1,6-己二醇中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的回收脱漆剂废液中N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的方法，其特征在于：所述隔板（37）在萃取隔壁精馏塔（4）中为偏心设置，使得副塔（2）与主塔（1）的横截面积比不低于0.32但小于1.0。
3.根据权利要求1所述的回收脱漆剂废液中N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的方法，其特征在于：步骤S1中所述操作条件为：萃取剂与脱漆剂废液进料体积比为1.5~8.0，操作压力为1.0~4.0kPa，主塔（1）塔顶温度为88~94℃，主塔（1）的塔顶回流比为1.6~4.6；副塔（2）塔顶温度为95-103℃，副塔（2）塔顶回流比为1.4~3.8；公共提馏段（3）的塔底温度为179~190℃。
4.根据权利要求1所述的回收脱漆剂废液中N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的方法，其特征在于：所述二乙二醇单甲醚精制塔（7）由精馏段和提馏段组成，所述二乙二醇单甲醚精制塔（7）的塔内件类型为塔板或填料，所述二乙二醇单甲醚精制塔（7）精馏段理论板数为12~28，所述二乙二醇单甲醚精制塔（7）提馏段理论板数为10~32。
5.根据权利要求1所述的回收脱漆剂废液中N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的方法，其特征在于：所述N-甲基甲酰胺精制塔（5）由精馏段和提馏段组成，所述N-甲基甲酰胺精制塔（5）的塔内件类型为塔板或填料，所述N-甲基甲酰胺精制塔（5）精馏段理论板数为12~28，所述N-甲基甲酰胺精制塔（5）提馏段理论板数为10~32。
6.根据权利要求1所述的回收脱漆剂废液中N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的方法，其特征在于：步骤S2中所述精制的操作条件为：二乙二醇单甲醚精制塔（7）操作压力为1.0~4.0 kPa，二乙二醇单甲醚精制塔（7）塔顶温度为47~64℃，二乙二醇单甲醚精制塔（7）塔底温度为90~102℃，二乙二醇单甲醚精制塔（7）塔顶回流比为4.0~9.2。
7.根据权利要求1所述的回收脱漆剂废液中N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的方法，其特征在于：步骤S2中所述二乙二醇单甲醚脱金属塔（8）的塔内件类型为填料，所述二乙二醇单甲醚脱金属塔（8）理论板数为8~20。
8.根据权利要求1所述的回收脱漆剂废液中N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的方法，其特征在于：步骤S3中所述N-甲基甲酰胺脱金属塔（6）的塔内件类型为填料，所述N-甲基甲酰胺脱金属塔（6）理论板数为8~20。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811244509.5A CN109320431B (zh) | 2018-10-24 | 2018-10-24 | 一种回收脱漆剂废液中n-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811244509.5A CN109320431B (zh) | 2018-10-24 | 2018-10-24 | 一种回收脱漆剂废液中n-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109320431A CN109320431A (zh) | 2019-02-12 |
| CN109320431B true CN109320431B (zh) | 2024-08-06 |
Family
ID=65261770
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811244509.5A Active CN109320431B (zh) | 2018-10-24 | 2018-10-24 | 一种回收脱漆剂废液中n-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109320431B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109970591B (zh) * | 2019-05-06 | 2021-04-27 | 新中天环保股份有限公司 | 一种从废剥离液中回收高纯n-甲基甲酰胺的工艺 |
| CN110183369A (zh) * | 2019-05-23 | 2019-08-30 | 安徽京控环境技术服务有限公司 | 一种从废脱漆剂中分离提纯n-甲基吡咯烷酮的方法 |
| CN112221181A (zh) * | 2019-07-15 | 2021-01-15 | 中国石油化工股份有限公司 | 有机溶剂回收处理装置与处理方法 |
| CN115301952A (zh) * | 2022-07-19 | 2022-11-08 | 珠海格力绿色再生资源有限公司 | 一种从漆包线中回收铜料的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN209173420U (zh) * | 2018-10-24 | 2019-07-30 | 福建师范大学福清分校 | 一种用于脱漆剂废液的回收装置 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10105660A1 (de) * | 2001-02-08 | 2002-08-14 | Basf Ag | Verfahren zur Gewinnung von Roh-1,3-Butadien durch Extraktivdestillation aus einem C4-Schnitt |
| DE102004005930A1 (de) * | 2004-02-06 | 2005-08-25 | Basf Ag | Verfahren zur Gewinnung von Roh-1,3-Butadien |
| CN101367720A (zh) * | 2008-09-18 | 2009-02-18 | 中国石油大学(华东) | 一种隔壁共沸精馏塔提纯丙烯酸的工艺方法及装置 |
| CN101830830B (zh) * | 2009-03-13 | 2013-04-24 | 中国石油天然气股份有限公司 | 利用隔离壁精馏塔萃取精馏分离乙腈-甲苯的方法 |
| EP2266674A1 (de) * | 2009-06-22 | 2010-12-29 | Basf Se | Verfahren zur destillativen Stofftrennung eines oder mehrerer Einsatzgemische in einer Kolonne mit einer oder mehreren durchgehend angeordneten Trennwänden |
| CN102188837B (zh) * | 2010-03-03 | 2013-08-21 | 中国石油化工股份有限公司 | 萃取蒸馏的方法 |
| CN102190559B (zh) * | 2011-03-25 | 2014-03-12 | 浙江大学 | 一种使用分隔壁精馏塔精制甲醇的方法及装置 |
| CN107778143B (zh) * | 2017-09-19 | 2023-10-27 | 中建安装集团有限公司 | 一种低温甲醇洗循环甲醇隔板萃取精馏塔脱硫的装置及方法 |
-
2018
- 2018-10-24 CN CN201811244509.5A patent/CN109320431B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN209173420U (zh) * | 2018-10-24 | 2019-07-30 | 福建师范大学福清分校 | 一种用于脱漆剂废液的回收装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109320431A (zh) | 2019-02-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109320431B (zh) | 一种回收脱漆剂废液中n-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的方法 | |
| CN105418368A (zh) | 一种生产高纯乙醇的工艺及装置 | |
| CN106178571B (zh) | 一种共沸物分离工艺 | |
| CN107098810B (zh) | 一种制备电子级丙二醇甲醚醋酸酯的分离提纯方法 | |
| CN105330514A (zh) | 一种合成气制乙二醇的提纯工艺 | |
| CN105218305B (zh) | 一种合成气制乙二醇的副产品回收工艺 | |
| CN103215073B (zh) | 一种从褐煤提取褐煤蜡的生产方法 | |
| CN110862330B (zh) | 一种用于dmac废液回收的高效节能精馏工艺 | |
| CN111116522A (zh) | 单塔萃取精馏分离四氢呋喃-水混合物的装置及其方法 | |
| CN107556172B (zh) | 一种生产乙二醇单叔丁基醚的工艺方法 | |
| CN106986751B (zh) | 一种从酚油中提取粗酚的方法 | |
| CN111170823B (zh) | 一种从焦油中同时提取酚和萘的方法 | |
| CN103772185B (zh) | 一种醋酸中水分及杂酸脱除的装置及方法 | |
| CN111517920A (zh) | 一种三塔间歇精馏分离四氢呋喃-甲醇-水的工艺 | |
| CN109593059A (zh) | 一种共沸—变压精馏分离吡啶-乙腈-水体系的方法 | |
| CN209173420U (zh) | 一种用于脱漆剂废液的回收装置 | |
| CN112694401A (zh) | 乙酸乙酯生产系统及其生产方法 | |
| CN111533647A (zh) | 一种从废液中回收制备电子级丙二醇甲醚的方法 | |
| CN106542990A (zh) | 一种从醋酸水溶液中回收醋酸的方法及系统 | |
| CN105237441B (zh) | 一种回收甲烷磺酸的装置和方法 | |
| CN112645285B (zh) | 生产无水氟化氢的工艺及装置 | |
| CN220317419U (zh) | 一种含氨废水的资源化回收系统 | |
| CN216798744U (zh) | 一种二甲基亚砜的间歇精馏提纯装置 | |
| CN107382682B (zh) | 一种2,2-甲氧基丙烷的精制方法及装置 | |
| CN106866409A (zh) | 醋酸环己酯萃取回收稀醋酸的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Country or region after: China Address after: No.1 campus new village, Rongcheng Town, Fuqing City, Fuzhou City, Fujian Province Applicant after: Fujian Normal University of Technology Address before: No.1 campus new village, Rongcheng Town, Fuqing City, Fuzhou City, Fujian Province Applicant before: FUQING BRANCH OF FUJIAN NORMAL University Country or region before: China |
|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |