CN216934753U - 一种回收甲苯和二甲基四氢呋喃的精馏装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种回收甲苯和二甲基四氢呋喃的精馏装置，属于溶剂分离技术领域。包括：减压塔，用于对原料液进行减压精馏；产品分相罐，连接于减压塔的底部，用于对釜底液进行静置分相，获得水和产品；馏出液分相罐，连接于减压塔的塔顶，用于馏出成分进行静置分相，获得水和有机物；渗透汽化膜装置，连接于馏出液分相罐，用于对有机物进行渗透汽化脱水处理，获得甲苯和二甲基四氢呋喃的混合物；精制塔，连接于渗透汽化膜装置的截留侧，用于对渗透汽化膜装置的截留液进行精馏分离。该发明具有产品纯度高，回收的甲苯和2‑甲基四氢呋喃水含量低，收率高，设备可以连续生产，效率高，无污染。

Description

一种回收甲苯和二甲基四氢呋喃的精馏装置

技术领域

本实用新型涉及一种回收甲苯和2-甲基四氢呋喃的精馏装置，特别涉及一种精馏和渗透汽化相结合的纯化方式，属于精馏塔与渗透汽化膜相结合领域。

背景技术

甲苯，是一种无色、带特殊芳香味的易挥发液体，也是有机化工的重要原料，广泛应用于染料、医药和农药等行业。2-甲基四氢呋喃是一种重要的有机合成中间体和溶剂，属于新材料以及应用领域中的精细化工材料，主要用于磷酸氯喹、磷酸伯氨喹和硫胺素等合成，是常用的环保型溶剂。

在一些化学品的生产过程中，会产生同时含有甲苯和2-甲基四氢呋喃的含水溶剂，例如烯烃阴离子聚合过程中，采用2-甲基四氢呋喃作为溶剂将助引发剂二甲基苯酚钾进行溶解，同时反应中还需要加入甲苯为溶剂兼作链转移剂，制备得到液体聚丁烯和聚异戊二烯，反应后回收得到含有2-甲基四氢呋喃、甲苯和少量水的混合溶剂。目前工业上分离回收甲苯的方法主要是加水进行共沸精馏，但由于2-甲基四氢呋喃和水也会形成共沸物，在有水的情况下，常规精馏很难分离甲苯和2-甲基四氢呋喃。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题是：化学品生产过程中所产生的含有2-甲基四氢呋喃、甲苯和少量水的溶剂存在着各个成分分离困难、能耗大的问题。本实用新型提供一种回收甲苯和2-甲基四氢呋喃的精馏装置，利用无水条件下甲苯和2-甲基四氢呋喃两者沸点差异，采用常压精馏分离甲苯和2-甲基四氢呋喃。该发明具有产品纯度高，回收的甲苯和2-甲基四氢呋喃水含量低，收率高，设备可以连续生产，效率高，无污染。

一种回收甲苯和二甲基四氢呋喃的精馏装置，包括：

减压塔，用于对原料液进行减压精馏；

产品分相罐，连接于减压塔的底部，用于对釜底液进行静置分相，获得水和产品；

馏出液分相罐，连接于减压塔的塔顶，用于馏出成分进行静置分相，获得水和有机物；

渗透汽化膜装置，连接于馏出液分相罐，用于对有机物进行渗透汽化脱水处理，获得甲苯和二甲基四氢呋喃的混合物；

精制塔，连接于渗透汽化膜装置的截留侧，用于对渗透汽化膜装置的截留液进行精馏分离。

还包括：真空泵，连接于减压塔，用于使减压塔内为负压。

还包括：工艺水罐，连接于减压塔的进料口，用于存储原料液。

所述的渗透汽化膜装置的渗透侧连接于馏出液分相罐进料口。

产品分相罐还连接于工艺水罐的进料口。

所述的渗透汽化膜装置中安装的渗透汽化膜为透水膜。

所述的透水膜为PVA膜、无定型二氧化硅膜或中空纤维膜。

有益效果

1、本实用新型利用物质之间沸点差异，不引入其他组分，得到的产品纯度更高，回收的甲苯和2-甲基四氢呋喃纯度也更高，水分更低，工艺更稳定；2、本实用新型中经过渗透汽化装置脱水后的甲苯和2-甲基四氢呋喃蒸汽不经过冷凝，直接进入精制塔分离，提高了系统能量利用率，显著降低了生产能耗；3、本实用新型将渗透液返至减压塔回收利用，减少了甲苯和2-甲基四氢呋喃损失和排放，提高了溶媒的回收率；4、本实用新型自动化程度高，投资成本相对低廉，生产效率高，所得产品品纯度高，回收的甲苯和2-甲基四氢呋喃纯度高，其水含量低于500ppm。

附图说明

图1是本实用新型的装置结构图；

其中，1是工艺水罐，2是减压塔、3是真空泵，4是馏出液分相罐，5是渗透汽化膜装置，6 是精制塔，7是产品分相罐。

具体实施方式

本实用新型提供的一种回收甲苯和2-甲基四氢呋喃的精馏装置，其主要技术构思是：

先将含产品母液进行减压精馏，用水与溶剂形成共沸物，对得到的馏出液进行分相，水相回到减压塔中继续带出溶剂，有机相送至渗透汽化装置进行脱水；减压塔塔釜釜液送至产品分相罐进行分相，水相返回至工艺水罐，有机相即所得产品；脱水后的馏出液有机相进入精制分离甲苯和2-甲基四氢呋喃。其主要包括依次连接的工艺水罐，减压塔、真空泵，馏出液分相罐，产品分相罐，渗透汽化膜装置，精制塔；渗透汽化装置的渗透侧连接工艺水罐，产品罐位于工艺水罐和减压塔之间。

在一个典型的实施方式中，甲苯和2-甲基四氢呋喃回收的具体步骤是：首先将含产品母液(水含量在1～10wt.％，甲苯含量是在20～60wt.％，2-甲基四氢呋喃含量是20～60wt.％) 送入减压塔(2)进行减压精馏，减压塔的压力运行压力为2000～50000pa，塔釜温度在0-100℃；减压塔(2)釜液进入产品分相罐(7)进行分相，水相(水含量在80-100wt.％)返回至工艺水罐(1)，有机相(水含量在0.01～0.1wt.％)即为产品；减压塔(2)得到的馏出液经过冷凝进入分相罐(4)分相后，水相返回至减压塔(2)继续精馏，其水相的水含量在80-100wt.％，有机相的水含量1～30wt.％；之后将馏出液的有机相(甲苯和2-甲基四氢呋喃的混合溶剂) 进入渗透汽化装置进行脱水，脱水后的混合溶剂(含水量在0-0.05wt.％)，不经过冷凝，以汽相形态进入精制塔(6)将甲苯和2-甲基四氢呋喃分离，塔顶获得2-甲基四氢呋喃(2-甲基四氢呋喃含量在95-99.9wt.％，水含量在0-0.05％wt.％)，塔釜获得甲苯(甲苯含量在95-99.9wt.％，水含量在0-0.03％wt.％)。进行渗透汽化脱水时，渗透汽化装置内的脱水侧压力为0-0.3Mpa；真空侧压力控制在100-2000Pa；渗透汽化装置采用的膜优先为透水膜，具体为PVA膜、无定型二氧化硅膜或中空纤维膜。

基于以上的工艺，采用的装置结构如图1所示：

包括：

减压塔2，用于对原料液进行减压精馏；

产品分相罐7，连接于减压塔2的底部，用于对釜底液进行静置分相，获得水和产品；

馏出液分相罐4，连接于减压塔2的塔顶，用于馏出成分进行静置分相，获得水和有机物；

渗透汽化膜装置5，连接于馏出液分相罐4，用于对有机物进行渗透汽化脱水处理，获得甲苯和二甲基四氢呋喃的混合物；

精制塔6，连接于渗透汽化膜装置5的截留侧，用于对渗透汽化膜装置5的截留液进行精馏分离。

还包括：真空泵3，连接于减压塔2，用于使减压塔2内为负压。

还包括：工艺水罐1，连接于减压塔2的进料口，用于存储原料液。

所述的渗透汽化膜装置5的渗透侧连接于馏出液分相罐4进料口。

产品分相罐7还连接于工艺水罐1的进料口。

所述的渗透汽化膜装置5中安装的渗透汽化膜为透水膜。

所述的透水膜为PVA膜、无定型二氧化硅膜或中空纤维膜。

实施例1

如图1所示，一种甲苯和2-甲基四氢呋喃的回收装置，其具体操作步骤是：首先将烯烃聚合过程中采用2-甲基四氢呋喃、甲苯作为溶剂得到的含液体聚丁烯产品的母液(水含量为 4.6wt.％，甲苯含量是为58.7wt.％，2-甲基四氢呋喃含量是11.1wt.％)送入减压塔(2)进行减压精馏，减压塔的压力运行压力为48000pa，塔釜温度为78℃；减压塔(2)釜液进入产品分相罐(7)进行分相，水相(水含量为98.25wt.％)返回至工艺水罐(1)，有机相(水含量为0.06wt.％)即为产品聚烯烃；减压塔(2)得到的馏出液经过冷凝进入分相罐(4)分相后，水相返回至减压塔(2)继续精馏，其水相的水含量为98.89wt.％，有机相的水含量为4.57wt.％；之后将馏出液的有机相(甲苯和2-甲基四氢呋喃的混合溶剂)进入渗透汽化装置进行脱水，脱水后的混合溶剂(含水量为0.03wt.％)，不经过冷凝，以汽相形态进入精制塔(6)将甲苯和2-甲基四氢呋喃分离，塔顶获得2-甲基四氢呋喃(2-甲基四氢呋喃含量为99.5wt.％，水含量为0.04％wt.％)，塔釜获得甲苯(甲苯含量为99.1wt.％，水含量为0.02％wt.％)。其中渗透汽化装置采用的膜是PVA膜，料液侧的操作压力为0.27MPa，渗透侧绝压725Pa，脱除的渗透液返回至减压塔(2)回收。渗透蒸汽经渗透液冷凝器获得含水约99.2wt.％的渗透液，渗透汽化膜运行平均通量1.34kg/m²·h。

实施例2

如图1所示，一种甲苯和2-甲基四氢呋喃的回收装置，其具体操作步骤是：首先将烯烃聚合过程中采用2-甲基四氢呋喃、甲苯作为溶剂得到的含液体聚丁烯产品的母液(水含量为 3.2wt.％，甲苯含量是为33.5wt.％，2-甲基四氢呋喃含量是18.2wt.％)送入减压塔(2)进行减压精馏，减压塔的压力运行压力为12000pa，塔釜温度为62℃；减压塔(2)釜液进入产品分相罐(7)进行分相，水相(水含量为99.06wt.％)返回至工艺水罐(1)，有机相(水含量为0.07wt.％)即为产品聚烯烃；减压塔(2)得到的馏出液经过冷凝进入分相罐(4)分相后，水相返回至减压塔(2)继续精馏，其水相的水含量为99.21wt.％，有机相的水含量为3.22wt.％；之后将馏出液的有机相(甲苯和2-甲基四氢呋喃的混合溶剂)进入渗透汽化装置进行脱水，脱水后的混合溶剂(含水量为0.02wt.％)，不经过冷凝，以汽相形态进入精制塔(6)将甲苯和2-甲基四氢呋喃分离，塔顶获得2-甲基四氢呋喃(2-甲基四氢呋喃含量为99.7wt.％，水含量为0.02％wt.％)，塔釜获得甲苯(甲苯含量在99.4wt.％，水含量在0.01％wt.％)。其中渗透汽化装置采用的膜是无定型二氧化硅膜，料液侧的操作压力为0.30MPa，渗透侧绝压192Pa，脱除的渗透液返回至减压塔(2)回收。渗透蒸汽经渗透液冷凝器获得含水约99.0wt.％的渗透液，渗透汽化膜运行平均通量1.66kg/m²·h。

实施例3

如图1所示，一种甲苯和2-甲基四氢呋喃的回收装置，其具体操作步骤是：首先将烯烃聚合过程中采用2-甲基四氢呋喃、甲苯作为溶剂得到的含液体聚丁烯产品的母液(水含量为 9.54wt.％，甲苯含量是为15.19wt.％，2-甲基四氢呋喃含量是21.82wt.％)送入减压塔(2)进行减压精馏，减压塔的压力运行压力为23000pa，塔釜温度为71℃；减压塔(2)釜液进入产品分相罐(7)进行分相，水相(水含量为98.76wt.％)返回至工艺水罐(1)，有机相(水含量为0.06wt.％)即为产品聚烯烃；减压塔(2)得到的馏出液经过冷凝进入分相罐(4)分相后，水相返回至减压塔(2)继续精馏，其水相的水含量为98.89wt.％，有机相的水含量为 2.18wt.％；之后将馏出液的有机相(甲苯和2-甲基四氢呋喃的混合溶剂)进入渗透汽化装置进行脱水，脱水后的混合溶剂(含水量为0.04wt.％)，不经过冷凝，以汽相形态进入精制塔(6) 将甲苯和2-甲基四氢呋喃分离，塔顶获得2-甲基四氢呋喃(2-甲基四氢呋喃含量为99.5wt.％，水含量为0.02％wt.％)，塔釜获得甲苯(甲苯含量在99.5wt.％，水含量在0.01％wt.％)。其中渗透汽化装置采用的膜是中空纤维膜，料液侧的操作压力为0.21MPa，渗透侧绝压417Pa，脱除的渗透液返回至减压塔(2)回收。渗透蒸汽经渗透液冷凝器获得含水约97.2wt.％的渗透液，渗透汽化膜运行平均通量1.79kg/m²·h。

Claims (7)

1.一种回收甲苯和二甲基四氢呋喃的精馏装置，其特征在于，包括：

减压塔(2)，用于对原料液进行减压精馏；

产品分相罐(7)，连接于减压塔(2)的底部，用于对釜底液进行静置分相，获得水和产品；

馏出液分相罐(4)，连接于减压塔(2)的塔顶，用于馏出成分进行静置分相，获得水和有机物；

渗透汽化膜装置(5)，连接于馏出液分相罐(4)，用于对有机物进行渗透汽化脱水处理，获得甲苯和二甲基四氢呋喃的混合物；

精制塔(6)，连接于渗透汽化膜装置(5)的截留侧，用于对渗透汽化膜装置(5)的截留液进行精馏分离。

2.根据权利要求1所述的回收甲苯和二甲基四氢呋喃的精馏装置，其特征在于，还包括：真空泵(3)，连接于减压塔(2)，用于使减压塔(2)内为负压。

3.根据权利要求1所述的回收甲苯和二甲基四氢呋喃的精馏装置，其特征在于，还包括：工艺水罐(1)，连接于减压塔(2)的进料口，用于存储原料液。

4.根据权利要求1所述的回收甲苯和二甲基四氢呋喃的精馏装置，其特征在于，所述的渗透汽化膜装置(5)的渗透侧连接于馏出液分相罐(4)进料口。

5.根据权利要求3所述的回收甲苯和二甲基四氢呋喃的精馏装置，其特征在于，产品分相罐(7)还连接于工艺水罐（1）1的进料口。

6.根据权利要求1所述的回收甲苯和二甲基四氢呋喃的精馏装置，其特征在于，所述的渗透汽化膜装置(5)中安装的渗透汽化膜为透水膜。

7.根据权利要求6所述的回收甲苯和二甲基四氢呋喃的精馏装置，其特征在于，所述的透水膜为PVA膜、无定型二氧化硅膜或中空纤维膜。

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