CN117563265A - 一种从含乙醇废液中回收二氧六环的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及医药溶媒回收技术领域，具体为一种从含乙醇废液中回收二氧六环的方法及装置，本发明主要将萃取精馏技术和渗透汽化技术相耦合，利用物质间溶解度和密度差异，采用饱和碳酸盐溶液为萃取剂打破乙醇和二氧六环的共沸限制，从而实现二氧六环的分离，回收的二氧六环产品纯度高，水分低，且收率较高，实现了二氧六环的重复循环利用，是一种高效稳定的分离回收方式。
Description
技术领域
本发明涉及医药溶媒回收技术领域，具体为一种从含乙醇废液中回收二氧六环的方法及装置。
背景技术
二氧六环作为一种化工领域常用的有机溶剂，既可用于硝酸纤维素、植物油、矿物油以及油溶性燃料的溶剂，也可用于制造喷漆、香料、防腐剂以及医药中间体等。在医药领域中，有许多医药中间体合成过程中会使用二氧六环作为反应溶剂，而在反应后处理过程中会引入乙醇和水，无法回用(回收标准：二氧六环≥99.5wt.％，水分≤0.05wt.％)，另外由于水、二氧六环和乙醇之间都存在两两共沸，无法通过普通精馏分离回收。
目前对于从废液中分离回收二氧六环的主要方法是精馏，如专利CN218458685U公开的一种二氧六环的高效回收装置和专利CN109438412A公开的一种粗产品二氧六环的提纯方法，但对于含乙醇废液中如何回收二氧六环，目前还没有专利论述，仅有天津大学的韩振为通过引入环己烷作为共沸剂，经过Aspen模拟计算共沸精馏分离该混合体系，但该方法需引入第三组份，且精馏能耗高、操作繁琐，仅处于理论计算阶段，并无实际生产实例，因此亟需开发一种新的分离回收含乙醇废液中二氧六环的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：如何从含乙醇的废液中高效回收二氧六环。本发明主要将萃取精馏技术和渗透汽化技术相耦合，利用物质间溶解度和密度差异，采用饱和碳酸盐溶液为萃取剂打破乙醇和二氧六环的共沸限制，从而实现二氧六环的分离，集成度高、能耗低，是一种高效稳定的分离回收方式。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明的第一个技术方案是一种从含乙醇废液中回收二氧六环的方法，包括如下步骤：
S1：预热后的母液进入萃取塔中，萃取剂从塔上部加入，塔顶得到二氧六环、微量乙醇和水的混合物，塔釜排出大部分乙醇和废水；
S2：萃取塔塔顶得到的混合物依次进入脱水膜组件中脱水处理后，再送入精制塔中，塔顶得到含乙醇的二氧六环共沸物，塔釜得到合格二氧六环；
S3：精制塔塔顶得到的共沸物经过共沸物冷凝器冷凝、脱水膜组件渗透液经过渗透液冷凝器冷凝，两者混合后直接进入萃取塔重新处理。
优选的，所述预热的温度为25-150℃，所述母液中二氧六环的含量为10-70％，乙醇的含量为1-30％；所述萃取剂为饱和碳酸盐水溶液，包括饱和碳酸钠溶液、饱和碳酸锂溶液、饱和碳酸钾溶液中的一种或几种。
优选的，所述步骤S1中萃取塔的操作压力为0.01-0.3MPa，塔顶得到的混合物中含水量为1-30％、乙醇含量为0-5％，塔顶采出温度为79-135℃，回流比为0.1-3；塔釜温度为100-150℃。
优选的，所述步骤S2中脱水膜组件的操作温度为25-150℃、渗透侧绝压为0.01-0.05MPa，所述脱水膜组件中安装有渗透汽化膜，其材质为优先透水膜，包括Na分子筛膜、有机高分子膜、中空纤维膜、复合膜中的一种或几种；膜组件之间是串联形式，膜组件数量为1-99；所述脱水处理后，混合物中的水分为0.1-5％。
优选的，所述步骤S2中混合物脱水处理后，还需进入吸附塔中深度除水处理，再送入精制塔中，所述吸附塔中填充有4A分子筛。
优选的，所述步骤S2中精制塔的操作压力为0.01-0.3MPa，塔顶采出共沸物的含水量为0.1-20％、乙醇含量为0.01-80％，塔顶采出温度为100-135℃，回流比为0.1-5；塔釜温度为100-135℃，塔釜得到的合格二氧六环中含水量为0.01-0.1％、二氧六环含量为99.9-99.99％。
优选的，所述步骤S3中两者混合后直接进入萃取塔前的温度为15-80℃。
本发明的第二个技术方案是提供一种从含乙醇废液中回收二氧六环的装置，包括依次相连的萃取模块、脱水模块和精馏模块；
所述萃取模块包括预热器和萃取塔，所述预热器与萃取塔的加料口相连接，用于对料液进行预热，所述萃取塔的顶部设有萃取剂加入口，用于添加萃取剂；
所述脱水模块包括脱水膜组件，所述脱水膜组件的进口与萃取塔的出口相连接，用于对含水料液进行脱水；
所述精馏模块包括精制塔和冷却器，所述精制塔底部连接有冷却器，用于对合格的产品进行冷却。
优选的，所述脱水膜组件通过吸附塔与精制塔相连接，用于对含水料液进行深度除水。
优选的，所述脱水膜组件的渗透液侧还连接有渗透液冷凝器，用于对渗透汽化分离出来的渗透液进行冷凝并回流至萃取塔中；所述精制塔的顶部还连接有共沸物冷凝器，用于对塔顶共沸物进行冷凝并回流至萃取塔中。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明采用萃取精馏和渗透汽化相耦合，利用物质间溶解度和密度的差异，采用碳酸盐水溶液作为萃取剂，打破乙醇和二氧六环的共沸限制，从而实现二氧六环的分离，是一种新型高效的分离回收方式。
(2)本发明的装置集成度高，能耗低，便于操作与维护，运行安全稳定。
(3)使用本发明的方法回收的二氧六环产品纯度高，水分低，且收率较高，实现了二氧六环的重复循环利用。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图中标号：1、预热器；2、萃取塔；3、脱水膜组件；4、渗透液冷凝器；5、精制塔；6、共沸物冷凝器；7、冷却器；8、吸附塔。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
二氧六环的母液先预热至70-80℃，经预后的母液主要含有60％二氧六环、22％乙醇和18％的水，从萃取塔2侧线进料，顶部进料萃取剂(饱和碳酸钠溶液)，进行萃取精馏，萃取塔2操作压力0.15Mpa，塔顶温度采出温度为105℃，回流比为0.2；塔釜温度为140℃，塔顶采出二氧六环、微量乙醇(2.2％)和水(8.5％)的混合物；萃取塔2塔釜排出大部分乙醇和废水；萃取塔2塔顶采出的混合物以气相形式直接进入脱水膜组件3进行脱水，采用NaA分子筛膜，操作温度65℃，渗透侧绝压0.03Mpa，脱水后的物料含水率降至1.5％；
脱除水分后，含微量乙醇的二氧六环以气相直接进入精制塔5进行精制，塔顶采出含乙醇的二氧六环共沸物，精制塔5操作压力为0.2MPa(表压)，塔顶采出共沸物的含水量在11.5％，乙醇含量为0.01-80％，塔顶温度采出温度为110℃，回流比为3；塔釜温度为120℃，塔釜产品含水量为0.03％，二氧六环含量为99.92％，经过冷却器7得到合格的二氧六环；
精制塔5塔顶采出的共沸物经过共沸物冷凝器6冷凝，以及脱水膜组件3渗透液经过渗透液冷凝器4冷凝，混合后直接进入萃取塔2重新处理。
实施例2：
二氧六环的母液先预热至70-80℃，经预后后的母液主要含有60％二氧六环、22％乙醇和18％的水，从萃取塔2侧线进料，顶部进料萃取剂(饱和碳酸钠溶液)，进行萃取精馏，萃取塔2操作压力0.15Mpa，塔顶温度采出温度为105℃，回流比为0.2；塔釜温度为140℃，塔顶采出二氧六环、微量乙醇(2.2％)和水(8.5％)的混合物；萃取塔2塔釜排出大部分乙醇和废水；萃取塔2塔顶采出的混合物以气相形式直接进入脱水膜组件3进行脱水，采用NaA分子筛膜，操作温度65℃，渗透侧绝压0.03Mpa，脱水后的物料含水率降至1.5％；
上一步得到的脱水后的物料供入吸附塔8中，在吸附塔8中装填的是4A分子筛，用于深度脱除其中的水分，含微量乙醇的二氧六环以气相直接进入精制塔5进行精制，塔顶采出含乙醇的二氧六环共沸物，精制塔5操作压力为0.2MPa(表压)，塔顶采出共沸物的含水量在11.5％，乙醇含量为0.01-80％，塔顶温度采出温度为110℃，回流比为3；塔釜温度为120℃，塔釜产品含水量为0.01％，二氧六环含量为99.96％，经过冷却器7得到合格的二氧六环；
精制塔5塔顶采出的共沸物经过共沸物冷凝器6冷凝，以及脱水膜组件3渗透液经过渗透液冷凝器4冷凝，混合后直接进入萃取塔2重新处理。
从实施例1与实施例2中可以看出，两者得到的产品均符合二氧六环的回收标准，但是实施例2的产品中含水量为0.01％，二氧六环含量为99.96％，明显优于实施例1，这是因为在脱水膜组件3之后又增加了吸附塔8，其中填充的4A分子筛达到了深度除水的功效，降低了产品中的含水量，提高了回收产品的纯度。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (10)
1.一种从含乙醇废液中回收二氧六环的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：预热后的母液进入萃取塔(2)中，萃取剂从塔上部加入，塔顶得到二氧六环、微量乙醇和水的混合物，塔釜排出大部分乙醇和废水；
S2：萃取塔(2)塔顶得到的混合物进入脱水膜组件(3)中脱水处理后，再送入精制塔(5)中，塔顶得到含乙醇的二氧六环共沸物，塔釜得到合格二氧六环；
S3：精制塔(5)塔顶得到的共沸物经过共沸物冷凝器(6)冷凝、脱水膜组件(3)渗透液经过渗透液冷凝器(4)冷凝，两者混合后直接进入萃取塔(2)重新处理。
2.根据权利要求1所述的一种从含乙醇废液中回收二氧六环的方法，其特征在于，所述预热的温度为25-150℃；所述母液中二氧六环的含量为10-70％、乙醇的含量为1-30％；所述萃取剂为饱和碳酸盐水溶液，包括饱和碳酸钠溶液、饱和碳酸锂溶液、饱和碳酸钾溶液中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种从含乙醇废液中回收二氧六环的方法，其特征在于，所述步骤S1中萃取塔(2)的操作压力为0.01-0.3MPa，塔顶得到的混合物中含水量为1-30％、乙醇含量为0-5％，塔顶采出温度为79-135℃，回流比为0.1-3；塔釜温度为100-150℃。
4.根据权利要求1所述的一种从含乙醇废液中回收二氧六环的方法，其特征在于，所述步骤S2中脱水膜组件(3)的操作温度为25-150℃、渗透侧绝压为0.01-0.05MPa，所述脱水膜组件(3)中安装有渗透汽化膜，其材质为优先透水膜，包括Na分子筛膜、有机高分子膜、中空纤维膜、复合膜中的一种或几种；膜组件之间是串联形式，膜组件数量为1-99；所述脱水处理后，混合物中的水分为0.1-5％。
5.根据权利要求1所述的一种从含乙醇废液中回收二氧六环的方法，其特征在于，所述步骤S2中混合物脱水处理后，还需进入吸附塔(8)中深度除水处理，再送入精制塔(5)中，所述吸附塔(8)中填充有4A分子筛。
6.根据权利要求1所述的一种从含乙醇废液中回收二氧六环的方法，其特征在于，所述步骤S2中精制塔(5)的操作压力为0.01-0.3MPa，塔顶采出共沸物的含水量为0.1-20％、乙醇含量为0.01-80％，塔顶采出温度为100-135℃，回流比为0.1-5；塔釜温度为100-135℃，塔釜得到的合格二氧六环中含水量为0.01-0.1％、二氧六环含量为99.9-99.99％。
7.根据权利要求1所述的一种从含乙醇废液中回收二氧六环的方法，其特征在于，所述步骤S3中两者混合后直接进入萃取塔(2)前的温度为15-80℃。
8.一种从含乙醇废液中回收二氧六环的装置，其特征在于，包括依次相连的萃取模块、脱水模块和精馏模块；
所述萃取模块包括预热器(1)和萃取塔(2)，所述预热器(1)与萃取塔(2)的加料口相连接，用于对料液进行预热，所述萃取塔(2)的顶部设有萃取剂加入口，用于添加萃取剂；
所述脱水模块包括脱水膜组件(3)，所述脱水膜组件(3)的进口与萃取塔(2)的出口相连接，用于对含水料液进行脱水；
所述精馏模块包括精制塔(5)和冷却器(7)，所述精制塔(5)底部连接有冷却器(7)，用于对合格的产品进行冷却。
9.根据权利要求8所述的一种从含乙醇废液中回收二氧六环的装置，其特征在于，所述脱水膜组件(3)通过吸附塔(8)与精制塔(5)相连接，用于对含水料液进行深度除水。
10.根据权利要求8所述的一种从含乙醇废液中回收二氧六环的装置，其特征在于，所述脱水膜组件(3)的渗透液侧还连接有渗透液冷凝器(4)，用于对渗透汽化分离出来的渗透液进行冷凝并回流至萃取塔(2)中；所述精制塔(5)的顶部还连接有共沸物冷凝器(6)，用于对塔顶共沸物进行冷凝并回流至萃取塔(2)中。
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| CN202311737133.2A CN117563265A (zh) | 2023-12-15 | 2023-12-15 | 一种从含乙醇废液中回收二氧六环的方法及装置 |
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2023
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