CN114314543B - 一种磷氮系阻燃剂合成工艺及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种磷氮系阻燃剂合成工艺及其应用，包括以下步骤：S1.将磷粉送入燃烧器通过量氧气进行燃烧，并且通过燃烧器外的热量收集装置对水池中的液体进行加热，将燃烧后产物五氧化二磷通入水池中，生成磷酸溶液；S2.向磷酸溶液中加入过量氨水制得磷酸铵溶液；S3.将磷酸铵溶液浓缩干燥，制得磷酸铵晶体；S4.磷酸铵晶体在高温氨气环境下与五氧化二磷反应1.5‑2.5小时制得聚磷酸铵，并且反应过程中不断进行搅拌捏合。它在反应过程中不会产生有毒有害物质，安全性好。

Description

一种磷氮系阻燃剂合成工艺及其应用

技术领域

本发明涉及阻燃剂合成工艺，特别是一种磷氮系阻燃剂合成工艺及其应用。

背景技术

目前，我国纺织阻燃面料市场正迅速发展，特别是在一些特种作业的环境下，普通面料难以满足使用要求，特别像一些纤维原料等，在和高温热源接触后吸收热量后，会发生裂解反应，产生大量可燃性气体，在有氧环境下发生燃烧，燃烧产生的热量进一步加剧裂解反应，使燃烧更剧烈，所以常对面料进行改性处理，按阻燃元素分类，常用的阻燃剂被分为卤系、氮系、有机磷系、硼系、硅系等，但是卤系阻燃元素在燃烧过程中容易产生有毒气体，所以现在逐渐被淘汰，而磷、氮系阻燃剂单独使用性能不佳，所以现在磷氮系阻燃剂应用越来越广泛，磷氮系阻燃剂不仅具有阻燃效果，更是具有很好的抑烟效果，但由于阻燃剂制备的过程中容易产生有毒有害物质，具有一定危害。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种磷氮系阻燃剂合成工艺及其应用。它在反应过程中不会产生有毒有害物质，安全性好。

本发明的一种技术方案：一种磷氮系阻燃剂合成工艺，包括以下步骤：

S1.将磷粉送入燃烧器通过量氧气进行燃烧，并且通过燃烧器外的热量收集装置对水池中的液体进行加热，将燃烧后产物五氧化二磷通入水池中，生成磷酸溶液；

S2.向磷酸溶液中加入过量氨水制得磷酸铵溶液；

S3.将磷酸铵溶液浓缩干燥，制得磷酸铵晶体；

S4.磷酸铵晶体在高温氨气环境下与五氧化二磷反应1.5-2.5小时制得聚磷酸铵，并且反应过程中不断进行搅拌捏合。

前述的一种磷氮系阻燃剂的应用中，所述的聚磷酸铵与分散剂三聚磷酸钠、粘合剂丙烯酸乳液、水通过搅拌机搅拌制得面料阻燃整理液，面料阻燃整理液添加到浸轧机对面料进行处理，处理后的面料先在第一烘箱中进行预烘干，预烘干结束将面料在第二烘箱中进行焙烘，焙烘后的面料进行水洗，水洗后在第三烘箱中烘干完成加工。

前述的一种磷氮系阻燃剂的应用中，所述的浸轧机包括浸轧箱，浸轧箱前后两端分别设有第一进料辊和第一出料辊，浸轧箱中设有三根位于液面以下的第一导向辊，每两根第一导向辊中间上部设有位于液面以上的第二导向辊，浸轧箱下部设有出液口，出液口下设有过滤装置，过滤装置下设有静态混合器，静态混合器下侧设有用于将面料阻燃整理剂输送至浸轧箱的泵机，出料辊后侧设有压辊组，压辊组下部设有面料阻燃整理剂回收装置。

前述的一种磷氮系阻燃剂的应用中，所述的过滤装置包括导管，导管中设有倾斜滤板，滤板上端设有储液囊，储液囊下部设有用于冲洗滤板的喷头，导管在滤板最低端处设有排污管，排污管上设有控制阀。

前述的一种磷氮系阻燃剂的应用中，所述的储液囊为弹性囊,储液囊内设有弹簧，储液囊一侧固定在导管，储液囊另一侧设有触发开关，触发开关用于控制喷头上的电磁阀，储液囊在连接导管侧设有连接外部水管的接水口。

前述的一种磷氮系阻燃剂的应用中，所述的回收装置包括储液料斗，储液料斗下部设有连接过滤装置的输液管。

前述的一种磷氮系阻燃剂的应用中，所述的第一烘箱包括位于烘箱体，烘箱体下部一端设有第二进料辊，烘箱体下部另一端设有第二出料辊，烘箱体内设有竖直两列换向辊，两列换向辊间设有热风嘴，烘箱体分为上下两部分，烘箱体下部设有排湿口。

前述的一种磷氮系阻燃剂的应用中，所述的热量收集装置包括环绕在燃烧器外的水冷管，水冷管下部接有水池。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1、本发明制得的磷氮系阻燃剂不含卤素，危害性小，制备过程中利用磷粉燃烧产生的热量对水池中的液体进行加热，防止五氧化二磷与水反应生成有毒的偏磷酸，并且最终生成的磷氮系阻燃剂是高聚磷酸铵，制得的高聚磷酸铵的溶解度小于0.4克/100克水，制得的面料经50次洗涤后仍具有很好的阻燃性能，耐水性好，适合应用于面料上；

2、本发明在将磷氮系阻燃剂应用于面料上时，浸轧箱内的阻燃整理液可以实现过滤，除去阻燃整理液中的杂质，防止杂质影响面料质量，并且通过静态混合器可以提升混合效果，防止在浸轧的过程中，阻燃整理液中阻燃剂成份分布不均匀，导致面料阻燃效果下降；

3、过滤装置的流量可以通过储液囊进行控制，并且可以通过储液囊对滤板进行清洁，将杂质从排污管排出，防止杂质堵塞滤板，导致过滤效果变差，储液囊可以提升水压，提升冲击效果；

4、第一烘箱分为上下两部分，下部热风嘴吹出热风在对面料进行烘干后，含有湿度较大，继续留在第一烘箱内会影响面料烘干，所以通过将这部分湿气排出，会提升烘干效果。

附图说明

图1是本发明的部分结构示意图；

图2是本发明的部分结构示意图；

图3是本发明的部分结构示意图。

附图中的标记为：1-热量收集装置，2-浸轧机，3-第一烘箱，7-浸轧箱，8-第一进料辊，9-第一出料辊，10-第一导向辊，11-第二导向辊，12-出液口，13-过滤装置，14-静态混合器，15-泵机，16-导管，17-滤板，18-储液囊，19-排污管，20-喷头，21-控制阀，22-压辊组，23-回收装置，24-接水口，25-触发开关，26-电磁阀，27-储液料斗，28-输液管，29-烘箱体，30-第二进料辊，31-第二出料辊，32-换向辊，33-热风嘴，34-排湿口,36-弹簧。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。

实施例1：

一种磷氮系阻燃剂合成工艺及其应用，构成如图1-3所示，包括以下步骤：

S1.将磷粉送入燃烧器通过量氧气进行燃烧，并且通过燃烧器外的热量收集装置1对水池中的液体进行加热，将燃烧后产物五氧化二磷通入水池中，生成磷酸溶液；

S2.向磷酸溶液中加入过量氨水制得磷酸铵溶液；

S3.将磷酸铵溶液浓缩干燥，制得磷酸铵晶体；

S4.磷酸铵晶体在高温氨气环境下与五氧化二磷反应1.5-2.5小时制得聚磷酸铵，并且反应过程中不断进行搅拌捏合。

所述的聚磷酸铵与分散剂三聚磷酸钠、粘合剂丙烯酸乳液、水通过搅拌机搅拌制得面料阻燃整理液，面料阻燃整理液添加到浸轧机2对面料进行处理，处理后的面料先在第一烘箱3中进行预烘干，预烘干结束将面料在第二烘箱中进行焙烘，焙烘后的面料进行水洗，水洗后在第三烘箱中烘干完成加工。

所述的浸轧机2包括浸轧箱7，浸轧箱7前后两端分别设有第一进料辊8和第一出料辊9，浸轧箱7中设有三根位于液面以下的第一导向辊10，每两根第一导向辊10中间上部设有位于液面以上的第二导向辊11，浸轧箱7下部设有出液口12，出液口12下设有过滤装置13，过滤装置13下设有静态混合器14，静态混合器14下侧设有用于将面料阻燃整理剂输送至浸轧箱7的泵机15，出料辊9后侧设有压辊组22，压辊组22下部设有面料阻燃整理剂回收装置23。

所述的过滤装置13包括导管16，导管16中设有倾斜滤板17，滤板17上端设有储液囊18，储液囊18下部设有用于冲洗滤板17的喷头20，导管16在滤板17最低端处设有排污管19，排污管19上设有控制阀21。

所述的储液囊18为弹性囊,储液囊18内设有弹簧36，储液囊18一侧固定在导管16，储液囊18另一侧设有触发开关25，触发开关25用于控制喷头20上的电磁阀26，储液囊18在连接导管16侧设有连接外部水管的接水口24。

所述的回收装置23包括储液料斗27，储液料斗27下部设有连接过滤装置13的输液管28。

所述的第一烘箱3包括位于烘箱体29，烘箱体29下部一端设有第二进料辊30，烘箱体29下部另一端设有第二出料辊31，烘箱体29内设有竖直两列换向辊32，两列换向辊32间设有热风嘴33，烘箱体29分为上下两部分，烘箱体29下部设有排湿口34。

所述的热量收集装置1包括环绕在燃烧器外的水冷管，水冷管下部接有水池。

实施例2：

面料在浸轧机2中经历两浸两扎，第一次浸渍3-4小时，第二次浸渍1-2小时。

实施例3：

第一烘箱3的设定温度为75-100摄氏度，面料在第一烘箱3内预烘干时间为2-3分钟，第二烘箱的设定温度为150-200摄氏度，面料在第二烘箱内焙烘时间为3分钟。

实验例。以本发明实施例的配方工艺作为实验例。

对比例1。以Ⅰ型聚磷酸铵代替本工艺制得的高聚磷酸铵，工艺与实验例相同。

LOI对比结果如下表：

实验结果分析，本发明合成的阻燃剂制得的面料具有很好的耐水性，经多次洗涤仍具有很好的阻燃性。

工作原理为：磷粉送入燃烧器中通入过量氧气燃烧，生成的是五氧化二磷固体，五氧化二磷与冷水反应会生成有毒的偏磷酸，虽然偏磷酸会向磷酸转化，但是进度缓慢，而且偏磷酸毒性较大，五氧化二磷与热水反应会生成磷酸，所以热量收集装置1不仅可以降低燃烧室温度，防止燃烧室温度过高而导致损伤，并且这部分热量可以提升水温，避免偏磷酸的生成，同时提高了能源利用率，同时生成的磷酸更为纯净，不含卤素元素，危害小，然后利用磷酸与氨水反应制得磷酸铵，通过磷酸铵与五氧化二磷反应制得高聚磷酸铵，高聚磷酸铵耐水性更好,高聚磷酸铵的溶解度小于0.4克/100克水，更适于应用于面料，生成的磷氮系阻燃剂通过分散剂和粘合剂混合均匀制得面料阻燃整理液，将面料阻燃整理液倒入浸轧箱7中，通过浸轧箱7对面料实现浸轧，在浸轧过程中，面料上的杂质毛屑会混入面料阻燃整理液，并且聚磷酸铵在整理液中分布会变得不均匀，影响对面料阻燃改性效果，通过浸轧箱7下部的过滤装置13和静态混合器14可以解决以上两个问题，但是过滤装置13在过滤过程中容易发生堵塞，本发明中可以通过储液囊18实现清洁，储液囊18为弹性囊，并且内部设有弹簧36，平时可以向储液囊18中充水来改变面料阻燃整理液的流量，在滤板17发生堵塞时，向储液囊18不断充水，储液囊18体积会变大，直至触发开关25碰到导管16壁，电磁阀26会打开，冲洗水会对滤板17进行冲洗，并且在弹簧36的作用下，冲击水压会更大，清洁效果更好。

Claims (3)

1.一种磷氮系阻燃剂的应用，其特征在于：一种聚磷酸铵的制备包括以下步骤：

S1.将磷粉送入燃烧器通过量氧气进行燃烧，并且通过燃烧器外的热量收集装置(1)对水池中的液体进行加热，将燃烧后产物五氧化二磷通入水池中，生成磷酸溶液,所述的热量收集装置(1)包括环绕在燃烧器外的水冷管，水冷管下部接有水池；

S2.向磷酸溶液中加入过量氨水制得磷酸铵溶液；

S3.将磷酸铵溶液浓缩干燥，制得磷酸铵晶体；

S4.磷酸铵晶体在高温氨气环境下与五氧化二磷反应1.5-2.5小时制得聚磷酸铵，并且反应过程中不断进行搅拌捏合；

然后将制得的聚磷酸铵与分散剂三聚磷酸钠、粘合剂丙烯酸乳液、水通过搅拌机搅拌制得面料阻燃整理液，面料阻燃整理液添加到浸轧机(2)对面料进行处理，处理后的面料先在第一烘箱(3)中进行预烘干，预烘干结束将面料在第二烘箱(4)中进行焙烘，焙烘后的面料进行水洗，水洗后在第三烘箱(5)中烘干完成加工；

所述的浸轧机(2)包括浸轧箱(7)，浸轧箱(7)前后两端分别设有第一进料辊(8)和第一出料辊(9)，浸轧箱(7)中设有三根位于液面以下的第一导向辊(10)，每两根第一导向辊(10)中间上部设有位于液面以上的第二导向辊(11)，浸轧箱(7)下部设有出液口(12)，出液口(12)下设有过滤装置(13)，过滤装置(13)下设有静态混合器(14)，静态混合器(14)下侧设有用于将面料阻燃整理剂输送至浸轧箱(7)的泵机(15)，出料辊(9)后侧设有压辊组(22)，压辊组(22)下部设有面料阻燃整理剂回收装置(23)；

所述的过滤装置(13)包括导管(16)，导管(16)中设有倾斜滤板(17)，滤板(17)上端设有储液囊(18)，储液囊(18)下部设有用于冲洗滤板(17)的喷头(20)，导管(16)在滤板(17)最低端处设有排污管(19)，排污管(19)上设有控制阀(21)；

所述的储液囊(18)为弹性囊,储液囊(18)内设有弹簧(36)，储液囊(18)一侧固定在导管(16)，储液囊(18)另一侧设有触发开关(25)，触发开关(25)用于控制喷头(20)上的电磁阀(26)，储液囊(18)在连接导管(16)侧设有连接外部水管的接水口(24)。

2.根据权利要求1所述的一种磷氮系阻燃剂的应用，其特征在于：所述的回收装置(23)包括储液料斗(27)，储液料斗(27)下部设有连接过滤装置(13)的输液管(28)。

3.根据权利要求1所述的一种磷氮系阻燃剂的应用，其特征在于：所述的第一烘箱(3)包括位于烘箱体(29)，烘箱体(29)下部一端设有第二进料辊(30)，烘箱体(29)下部另一端设有第二出料辊(31)，烘箱体(29)内设有竖直两列换向辊(32)，两列换向辊(32)间设有热风嘴(33)，烘箱体(29)分为上下两部分，烘箱体(29)下部设有排湿口(34)。

Images