CN215842944U - 一种甲基己基次膦酸铝锌复盐的连续生产装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种甲基己基次膦酸铝锌复盐的连续生产装置。该装置包括通过连接管路依次连接的酯化釜、第一过滤装置、第一降膜蒸发器、第二降膜蒸发器、加成釜、第三降膜蒸发器、成盐釜、第二过滤装置；第一过滤装置的滤液出口与第一降膜蒸发器相连通，第二过滤装置的滤饼下料口与第一干燥机相连通；连接管路均设有第一化工泵和第一阀门；酯化釜、加成釜和成盐釜均设有多个与其内部相连通的添料口。依次向酯化釜、加成釜、成盐釜投料，可实现由甲基二氯膦到甲基己基次膦酸铝锌复盐的连续生产，从而简化了其生产流程，生产过程中减少副产物生成，提高了产物的转化率和选择性，同时也能够降低甲基己基次膦酸铝锌复盐的生产成本。

Description

一种甲基己基次膦酸铝锌复盐的连续生产装置

技术领域

本实用新型涉及阻燃添加剂生产装置技术领域，尤其涉及一种一种甲基己基次膦酸铝锌复盐的连续生产装置。

背景技术

目前使用的添加型阻燃剂分为有机化合物和无机化合物两类。有机阻燃添加剂容易发生迁移和渗出，从而降低了阻燃高分子材料的阻燃性能，有机阻燃添加剂相比于无机阻燃添加剂具有优异的分散性能，而无机阻燃剂添加剂因在聚合物中分散困难，使得其分散性能差，导致聚合物材料机械性能等恶化。

而新型阻燃剂二烷基次膦酸金属复盐，能够同时具有良好的分散性能以及低迁移性和耐热性高的优点，引起了行业内的关注，具有很大的市场前景，如何实现大规模连续化生产成为当前要解决的问题。

实用新型内容

本实用新型的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种甲基己基次膦酸铝锌复盐的连续生产装置。

本实用新型的一种甲基己基次膦酸铝锌复盐的连续生产装置，包括通过连接管路依次连接的酯化釜、第一过滤装置、第一降膜蒸发器、第二降膜蒸发器、加成釜、第三降膜蒸发器、成盐釜、第二过滤装置；

所述第一过滤装置的滤液出口与所述第一降膜蒸发器相连通，所述第二过滤装置的滤饼下料口与第一干燥机相连通；

所述连接管路均设有第一化工泵和第一阀门；

所述酯化釜、加成釜和成盐釜均设有多个与其内部相连通的添料口。

进一步的，所述第一过滤装置的滤液出口连接有滤液缓存罐，所述滤液缓存罐通过第一管道与所述第一降膜蒸发器的进料口连接；所述第一过滤装置的滤饼下料口连接有第二干燥机，所述第二干燥机的下料斗连接有碱液处理罐，所述碱处理罐通过第二管道与所述第一过滤装置相连通。

进一步的，所述第一降膜蒸发器的液相出口连接有回收溶剂暂存罐，所述回收溶剂暂存罐通过第三管道与所述第一降膜蒸发器的进料口连通，所述第一降膜蒸发器的出料口与第二降膜蒸发器的进料口相连通。

进一步的，所述酯化釜、加成釜和成盐釜均为搪瓷反应釜。

进一步的，所述酯化釜的添料口至少设置有4个，所述加成釜的添料口至少设置有1个，所述成盐釜的添料口至少设置有2个。

进一步的，连续生产装置包括多个计量罐，多个所述计量罐分别通过出料管道与所述酯化釜、加成釜和成盐釜的添料口相连通，所述出料管道上均设有第二化工泵和第二阀门。

进一步的，所述第二阀门为流量调节阀。

进一步的，所述第一过滤装置和第二过滤装置均为二合一过滤机。

进一步的，所述第一干燥机和第二干燥机均为耙式干燥机。

本实用新型提供的一种甲基己基次膦酸铝锌复盐的连续生产装置，可以实现由甲基二氯膦到甲基己基次膦酸铝锌复盐的连续生产，从而简化了甲基己基次膦酸铝锌复盐的生产流程，生产过程中减少副产物生成，提高了产物的转化率和选择性，同时也能够降低甲基己基次膦酸铝锌复盐的生产成本。

附图说明

图1为本实用新型的甲基己基次膦酸铝锌复盐的连续生产装置的流程图。

1、酯化釜；2、第一过滤装置；21、第一过滤装置的滤液出口；211、滤液缓存罐；212、第一管道；22、第一过滤装置的滤饼下料口；3、第一降膜蒸发器；31、第一降膜蒸发器的进料口；32、第一降膜蒸发器的液相出口；321、回收溶剂暂存罐；322、第三管道；33、第一降膜蒸发器的出料口；4、第二降膜蒸发器；41、第二降膜蒸发器的进料口；5、加成釜；6、第三降膜蒸发器；7、成盐釜；8、第二过滤装置；81、第二过滤装置的滤饼下料口；9、第一干燥机；10、第二干燥机；101、第二干燥机的下料斗；1011、碱液处理罐；1012、第二管道；11、计量罐；111、出料管道；1111、第二化工泵；1112、第二阀门。

具体实施方式

以下是本实用新型的具体实施例并结合附图，对本实用新型的技术方案作进一步的描述，但本实用新型并不限于这些实施例。

如图1所示，本实用新型的一种甲基己基次膦酸铝锌复盐的连续生产装置，包括通过连接管路依次连接的酯化釜1、第一过滤装置2、第一降膜蒸发器3、第二降膜蒸发器4、加成釜5、第三降膜蒸发器6、成盐釜7、第二过滤装置8；第一过滤装置的滤液出口21与第一降膜蒸发器3相连通，第二过滤装置的滤饼下料口81与第一干燥机9相连通；连接管路均设有第一化工泵和第一阀门；酯化釜1、加成釜5和成盐釜7均设有多个与其内部相连通的添料口。依据甲基己基次膦酸铝锌复盐的合成工艺方案，依次向酯化釜1的多个舔料口分别投料正己烷、正丁醇、N,N二甲基苯胺泵、甲基二氯膦，通过酯化反应得到甲基亚膦酸单正丁酯；向加成釜5的多个舔料口分别投料甲基亚膦酸单正丁酯、环己烯、偶氮二异丁腈，通过加成反应得到甲基环己基次膦酸；向成盐釜7的多个舔料口分别投料甲基环己基次膦酸、片碱水溶液、硫酸铝、硫酸锌，通过成盐反应得到甲基环己基次膦酸铝锌复盐，从而实现了由甲基二氯膦到甲基己基次膦酸铝锌复盐的连续生产，从而简化了甲基己基次膦酸铝锌复盐的生产流程，生产过程中减少副产物生成，提高了产物的转化率和选择性，同时也能够降低甲基己基次膦酸铝锌复盐的生产成本。

第一过滤装置的滤液出口21还可以连接有滤液缓存罐211，滤液缓存罐211通过第一管道212与第一降膜蒸发器的进料口31连接；第一过滤装置的滤饼下料口22连接有第二干燥机10，第二干燥机的下料斗101连接有碱液处理罐1011，碱处理罐1011通过第二管道1012与第一过滤装置2相连通。滤饼回收利用，不仅提高了产率，减少了副产物生成，还节省了生产成本。

第一降膜蒸发器的液相出口32还可以连接有回收溶剂暂存罐321，回收溶剂暂存罐321通过第三管道322与第一降膜蒸发器的进料口31连通，第一降膜蒸发器的出料口33与第二降膜蒸发器的进料口41相连通。溶剂的回收利用，提高了转化率，减少污染物的排放，更环保。

为了控制反应的温度和压力，同时为了方便工作人员作业，酯化釜1、加成釜5和成盐釜7的可以为搪瓷反应釜。

为了减少物料之间的交叉污染和控制反应进程，根据设计的合成工艺路线，酯化釜1的添料口至少设置有4个，加成釜5的添料口至少设置有1个，成盐釜7的添料口至少设置有2个。

为了精准投料和防止物料之间交叉污染，酯化釜1、加成釜5和成盐釜7还可以分别连接有多个计量罐11，多个计量罐(11)分别通过出料管道111与酯化釜1、加成釜5和成盐釜7的添料口相连通，出料管道111上均设有第二化工泵1111和第二阀门1112。

为了控制物料投放的速度和提高收率，第二阀门1112可以为流量调节阀。

为了提高产物纯度和更好地实现工业化生产，第一过滤装置2和第二过滤装置8可以选择二合一过滤机；

为了控制工艺中的水分、提高产物的质量和更好实现经济效益，第一干燥机9和第二干燥机10可以选择耙式干燥机。

下面结合实施例对本实用新型提供的甲基己基次膦酸铝锌复盐的连续生产装置进行详细说明。

从第一个计量罐11中将740公斤正丁醇泵入酯化釜1中，从第二个计量罐11中将860公斤的正己烷泵入酯化釜1，再从第三个计量罐11中将1.21吨的N,N二甲基苯胺泵入酯化釜1中，釜内温冷却到0℃，从第四个计量罐11中将1.71吨的甲基二氯膦以一定流速泵入酯化釜1，泵入的速度维持釜内温在0-5℃，泵入完毕后，保持0-5℃搅拌反应1小时，釜夹套通入适量蒸汽使釜内温升至20-25℃保温反应2小时，再补通蒸汽将釜内温提升至80℃回流搅拌反应2小时，反应结束后，排尽夹套内热水，通入循环冷却水使釜内温降至20℃，将釜内物料放料至第一过滤装置2，滤饼经洗涤压滤后转入第二干燥机10在2.67KPa、60℃下干燥2小时，经碱液处理后回用于本工序。滤液进入滤液暂存罐211，再从滤液暂存罐211进入第一降膜蒸发器3中，在2.67KPa、室温升至60℃进行降膜蒸发，回收溶剂进入回收溶剂暂存罐321，套用于本工序。脱尽溶剂后即得甲基亚膦酸单正丁酯粗品，将甲基亚膦酸单正丁酯粗品打入第二降膜蒸发器4中，在0.5KPa、80℃下，蒸出高纯度的甲基亚膦酸单正丁酯，剩余釜残作为危废送有资质的单位处理。

将1.36吨的甲基亚膦酸单正丁酯泵入加成釜5中，再从第五个计量罐11中将820公斤的环己烯泵入加成釜5中，另投入摩尔分数为2％(以甲基亚膦酸单正丁酯计)的偶氮二异丁腈，釜夹套内通蒸汽使釜内温维持在90℃下搅拌回流反应4小时，反应结束后将釜内物料转入第三降膜蒸发器6，在2.67KPa、45℃下蒸出副产环己烷，脱尽副产后剩余物即为甲基环己基次膦酸。

将2.18吨的甲基环己基次膦酸泵入成盐釜7中，再从第六个计量罐11中将质量浓度为16.7％的片碱水溶液2吨泵入成盐釜7，釜夹套内通蒸汽使釜温维持在50℃下搅拌反应30分钟，再将3.33吨硫酸铝与1.44吨硫酸锌的水溶液10吨转入成盐釜7，釜夹套通蒸汽使内温升至90℃下搅拌反应2小时，排尽夹套内蒸汽与热水，通入冷却水使釜内温降至25℃，放料至第二过滤装置8进行压滤和洗涤，滤饼通过第二过滤装置的滤饼下料口81转至第一干燥机9，在2KPa、80℃下减压干燥2小时，得产品甲基环己基次膦酸铝锌复盐。

以上未涉及之处，适用于现有技术。

虽然已经通过示例对本实用新型的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本实用新型的范围，本实用新型所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本实用新型的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解，凡是依据本实用新型的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围。

Claims (9)

1.一种甲基己基次膦酸铝锌复盐的连续生产装置，其特征在于：包括通过连接管路依次连接的酯化釜(1)、第一过滤装置(2)、第一降膜蒸发器(3)、第二降膜蒸发器(4)、加成釜(5)、第三降膜蒸发器(6)、成盐釜(7)、第二过滤装置(8)；

所述第一过滤装置的滤液出口(21)与所述第一降膜蒸发器(3)相连通，所述第二过滤装置的滤饼下料口(81)与第一干燥机(9)相连通；

所述连接管路均设有第一化工泵和第一阀门；

所述酯化釜(1)、加成釜(5)和成盐釜(7)均设有多个与其内部相连通的添料口。

2.如权利要求1所述的一种甲基己基次膦酸铝锌复盐的连续生产装置，其特征在于：所述第一过滤装置的滤液出口(21)连接有滤液缓存罐(211)，所述滤液缓存罐(211)通过第一管道(212)与所述第一降膜蒸发器的进料口(31)连接；所述第一过滤装置的滤饼下料口(22)连接有第二干燥机(10)，所述第二干燥机的下料斗(101)连接有碱液处理罐(1011)，所述碱液处理罐(1011)通过第二管道(1012)与所述第一过滤装置(2)相连通。

3.如权利要求1所述的一种甲基己基次膦酸铝锌复盐的连续生产装置，其特征在于：所述第一降膜蒸发器的液相出口(32)连接有回收溶剂暂存罐(321)，所述回收溶剂暂存罐(321)通过第三管道(322)与所述第一降膜蒸发器的进料口(31)连通，所述第一降膜蒸发器的出料口(33)与第二降膜蒸发器的进料口(41)相连通。

4.如权利要求1所述的一种甲基己基次膦酸铝锌复盐的连续生产装置，其特征在于：所述酯化釜(1)、加成釜(5)和成盐釜(7)均为搪瓷反应釜。

5.如权利要求4所述的一种甲基己基次膦酸铝锌复盐的连续生产装置，其特征在于：所述酯化釜(1)的添料口至少设置有4个，所述加成釜(5)的添料口至少设置有1个，所述成盐釜(7)的添料口至少设置有2个。

6.权利要求5所述的一种甲基己基次膦酸铝锌复盐的连续生产装置，其特征在于：连续生产装置包括多个计量罐(11)，多个所述计量罐(11)分别通过出料管道(111)与所述酯化釜(1)、加成釜(5)和成盐釜(7)的添料口相连通，所述出料管道(111)上均设有第二化工泵(1111)和第二阀门(1112)。

7.如权利要求6所述的一种甲基己基次膦酸铝锌复盐的连续生产装置，其特征在于：所述第二阀门(1112)为流量调节阀。

8.如权利要求1所述的一种甲基己基次膦酸铝锌复盐的连续生产装置，其特征在于：所述第一过滤装置(2)和第二过滤装置(8)均为二合一过滤机。

9.如权利要求2所述的一种甲基己基次膦酸铝锌复盐的连续生产装置，其特征在于：所述第一干燥机(9)和第二干燥机(10)均为耙式干燥机。

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