CN112457227A - 一种高品质三氟甲基亚磺酸钠合成工艺 - Google Patents

一种高品质三氟甲基亚磺酸钠合成工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN112457227A
CN112457227A CN202011405568.3A CN202011405568A CN112457227A CN 112457227 A CN112457227 A CN 112457227A CN 202011405568 A CN202011405568 A CN 202011405568A CN 112457227 A CN112457227 A CN 112457227A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sodium
kettle
reaction
desolventizing
trifluoromethanesulphinate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202011405568.3A
Other languages
English (en)
Inventor
邱历
杨建明
顾佳林
江飞
陈佳楠
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu U Prefer Biochemical Technology Co ltd
Original Assignee
Jiangsu U Prefer Biochemical Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu U Prefer Biochemical Technology Co ltd filed Critical Jiangsu U Prefer Biochemical Technology Co ltd
Priority to CN202011405568.3A priority Critical patent/CN112457227A/zh
Publication of CN112457227A publication Critical patent/CN112457227A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C313/00—Sulfinic acids; Sulfenic acids; Halides, esters or anhydrides thereof; Amides of sulfinic or sulfenic acids, i.e. compounds having singly-bound oxygen atoms of sulfinic or sulfenic groups replaced by nitrogen atoms, not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C313/02—Sulfinic acids; Derivatives thereof
    • C07C313/04—Sulfinic acids; Esters thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高品质三氟甲基亚磺酸钠合成工艺，包括以下步骤：A、将连二亚硫酸钠与三氟甲溴、氢氧化钠混合后加入反应釜中加热反应，得到三氟甲基亚磺酸钠和溴化钠混合液；B、将步骤A中的混合液送入分层釜，静置分层，得到上清液和下滤液；C、提取上清液，将下滤液加入搅拌釜中，并在搅拌釜中加入萃取剂进行搅拌萃取反应；D、加工步骤C中的反应产物送入脱溶釜脱溶，得到半成品；E、最后将半成品经高速离心喷雾干燥机干燥得三氟甲基亚磺酸钠，本发明采用的合成工艺操作简单，合成过程无污染，三氟甲基亚磺酸钠纯度高，收率高，可有效降低生产成本，节能降耗，经济效益好。

Description

一种高品质三氟甲基亚磺酸钠合成工艺
技术领域
本发明涉及三氟甲基亚磺酸钠合成技术领域，具体为一种高品质三氟甲基亚磺酸钠合成工艺。
背景技术
三氟甲基亚磺酸钠，别名三氟代甲烷亚磺酸钠，是生产三氟甲基亚磺酰氯的重要原料，然而，现有三氟甲基亚磺酸钠的制备工艺繁杂，制备工艺不环保，
能耗高，导致企业生产成本高，而且纯度低，因此，有必要进行改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高品质三氟甲基亚磺酸钠合成工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高品质三氟甲基亚磺酸钠合成工艺,包括以下步骤：
A、将连二亚硫酸钠与三氟甲溴、氢氧化钠混合后加入反应釜中加热反应，得到三氟甲基亚磺酸钠和溴化钠混合液；
B、将步骤A中的混合液送入分层釜，静置分层，得到上清液和下滤液；
C、提取上清液，将下滤液加入搅拌釜中，并在搅拌釜中加入萃取剂进行搅拌萃取反应；
D、加工步骤C中的反应产物送入脱溶釜脱溶，得到半成品；
E、最后将半成品经高速离心喷雾干燥机干燥得三氟甲基亚磺酸钠。
优选的，所述步骤A中加热温度为45-50℃，反应时间为10min-12min。
优选的，所述步骤B中静置时间为60min-80min。
优选的，所述步骤C中萃取剂由30％-40％三辛胺、30％-40％正辛醇、20％-40％磺化煤油制成。
优选的，所述步骤D中脱溶温度为60-70℃，脱溶压力为-0.09—-0.08MPa。
优选的，所述步骤E中喷雾干燥温度为180-200℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用的合成工艺操作简单，合成过程无污染，三氟甲基亚磺酸钠纯度高，收率高，可有效降低生产成本，节能降耗，经济效益好，其中，加入的萃取剂能够提高萃取效率，可有效降低生产成本。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
本发明提供如下技术方案：一种高品质三氟甲基亚磺酸钠合成工艺,包括以下步骤：
A、将连二亚硫酸钠与三氟甲溴、氢氧化钠混合后加入反应釜中加热反应，得到三氟甲基亚磺酸钠和溴化钠混合液；
B、将步骤A中的混合液送入分层釜，静置分层，得到上清液和下滤液；
C、提取上清液，将下滤液加入搅拌釜中，并在搅拌釜中加入萃取剂进行搅拌萃取反应；
D、加工步骤C中的反应产物送入脱溶釜脱溶，得到半成品；
E、最后将半成品经高速离心喷雾干燥机干燥得三氟甲基亚磺酸钠。
本实施例中，步骤A中加热温度为45℃，反应时间为10min。
本实施例中，步骤B中静置时间为60min。
本实施例中，步骤C中萃取剂由30％三辛胺、30％正辛醇、40％磺化煤油制成。
本实施例中，步骤D中脱溶温度为60℃，脱溶压力为-0.09MPa。
本实施例中，步骤E中喷雾干燥温度为180℃。
实施例二：
一种高品质三氟甲基亚磺酸钠合成工艺,包括以下步骤：
A、将连二亚硫酸钠与三氟甲溴、氢氧化钠混合后加入反应釜中加热反应，得到三氟甲基亚磺酸钠和溴化钠混合液；
B、将步骤A中的混合液送入分层釜，静置分层，得到上清液和下滤液；
C、提取上清液，将下滤液加入搅拌釜中，并在搅拌釜中加入萃取剂进行搅拌萃取反应；
D、加工步骤C中的反应产物送入脱溶釜脱溶，得到半成品；
E、最后将半成品经高速离心喷雾干燥机干燥得三氟甲基亚磺酸钠。
本实施例中，步骤A中加热温度为50℃，反应时间为12min。
本实施例中，步骤B中静置时间为80min。
本实施例中，步骤C中萃取剂由40％三辛胺、40％正辛醇、20％磺化煤油制成。
本实施例中，步骤D中脱溶温度为70℃，脱溶压力为-0.08MPa。
本实施例中，步骤E中喷雾干燥温度为200℃。
实施例三：
一种高品质三氟甲基亚磺酸钠合成工艺,包括以下步骤：
A、将连二亚硫酸钠与三氟甲溴、氢氧化钠混合后加入反应釜中加热反应，得到三氟甲基亚磺酸钠和溴化钠混合液；
B、将步骤A中的混合液送入分层釜，静置分层，得到上清液和下滤液；
C、提取上清液，将下滤液加入搅拌釜中，并在搅拌釜中加入萃取剂进行搅拌萃取反应；
D、加工步骤C中的反应产物送入脱溶釜脱溶，得到半成品；
E、最后将半成品经高速离心喷雾干燥机干燥得三氟甲基亚磺酸钠。
本实施例中，步骤A中加热温度为47℃，反应时间为10min。
本实施例中，步骤B中静置时间为65min。
本实施例中，步骤C中萃取剂由32％三辛胺、30％正辛醇、38％磺化煤油制成。
本实施例中，步骤D中脱溶温度为62℃，脱溶压力为-0.09MPa。
本实施例中，步骤E中喷雾干燥温度为185℃。
实施例四：
一种高品质三氟甲基亚磺酸钠合成工艺,包括以下步骤：
A、将连二亚硫酸钠与三氟甲溴、氢氧化钠混合后加入反应釜中加热反应，得到三氟甲基亚磺酸钠和溴化钠混合液；
B、将步骤A中的混合液送入分层釜，静置分层，得到上清液和下滤液；
C、提取上清液，将下滤液加入搅拌釜中，并在搅拌釜中加入萃取剂进行搅拌萃取反应；
D、加工步骤C中的反应产物送入脱溶釜脱溶，得到半成品；
E、最后将半成品经高速离心喷雾干燥机干燥得三氟甲基亚磺酸钠。
本实施例中，步骤A中加热温度为48℃，反应时间为11min。
本实施例中，步骤B中静置时间为75min。
本实施例中，步骤C中萃取剂由40％三辛胺、32％正辛醇、28％磺化煤油制成。
本实施例中，步骤D中脱溶温度为66℃，脱溶压力为-0.08MPa。
本实施例中，步骤E中喷雾干燥温度为195℃。
实施例五：
一种高品质三氟甲基亚磺酸钠合成工艺,包括以下步骤：
A、将连二亚硫酸钠与三氟甲溴、氢氧化钠混合后加入反应釜中加热反应，得到三氟甲基亚磺酸钠和溴化钠混合液；
B、将步骤A中的混合液送入分层釜，静置分层，得到上清液和下滤液；
C、提取上清液，将下滤液加入搅拌釜中，并在搅拌釜中加入萃取剂进行搅拌萃取反应；
D、加工步骤C中的反应产物送入脱溶釜脱溶，得到半成品；
E、最后将半成品经高速离心喷雾干燥机干燥得三氟甲基亚磺酸钠。
本实施例中，步骤A中加热温度为46℃，反应时间为12min。
本实施例中，步骤B中静置时间为72min。
本实施例中，步骤C中萃取剂由38％三辛胺、32％正辛醇、30％磺化煤油制成。
本实施例中，步骤D中脱溶温度为64℃，脱溶压力为-0.08MPa。
本实施例中，步骤E中喷雾干燥温度为188℃。
实施例六：
一种高品质三氟甲基亚磺酸钠合成工艺,包括以下步骤：
A、将连二亚硫酸钠与三氟甲溴、氢氧化钠混合后加入反应釜中加热反应，得到三氟甲基亚磺酸钠和溴化钠混合液；
B、将步骤A中的混合液送入分层釜，静置分层，得到上清液和下滤液；
C、提取上清液，将下滤液加入搅拌釜中，并在搅拌釜中加入萃取剂进行搅拌萃取反应；
D、加工步骤C中的反应产物送入脱溶釜脱溶，得到半成品；
E、最后将半成品经高速离心喷雾干燥机干燥得三氟甲基亚磺酸钠。
本实施例中，步骤A中加热温度为47℃，反应时间为11min。
本实施例中，步骤B中静置时间为70min。
本实施例中，步骤C中萃取剂由35％三辛胺、35％正辛醇、30％磺化煤油制成。
本实施例中，步骤D中脱溶温度为65℃，脱溶压力为-0.08MPa。
本实施例中，步骤E中喷雾干燥温度为190℃。
采用本发明各实施例制成的三氟甲基亚磺酸钠进行纯度测试，得到数据如下表：
纯度(％)
实施例一 96.2
实施例二 96.4
实施例三 96.3
实施例四 96.6
实施例五 96.7
实施例六 96.8
本发明采用的合成工艺操作简单，合成过程无污染，三氟甲基亚磺酸钠纯度高，收率高，可有效降低生产成本，节能降耗，经济效益好，其中，加入的萃取剂能够提高萃取效率，可有效降低生产成本。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种高品质三氟甲基亚磺酸钠合成工艺,其特征在于：包括以下步骤：
A、将连二亚硫酸钠与三氟甲溴、氢氧化钠混合后加入反应釜中加热反应，得到三氟甲基亚磺酸钠和溴化钠混合液；
B、将步骤A中的混合液送入分层釜，静置分层，得到上清液和下滤液；
C、提取上清液，将下滤液加入搅拌釜中，并在搅拌釜中加入萃取剂进行搅拌萃取反应；
D、加工步骤C中的反应产物送入脱溶釜脱溶，得到半成品；
E、最后将半成品经高速离心喷雾干燥机干燥得三氟甲基亚磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种高品质三氟甲基亚磺酸钠合成工艺,其特征在于：所述步骤A中加热温度为45-50℃，反应时间为10min-12min。
3.根据权利要求1所述的一种高品质三氟甲基亚磺酸钠合成工艺,其特征在于：所述步骤B中静置时间为60min-80min。
4.根据权利要求1所述的一种高品质三氟甲基亚磺酸钠合成工艺,其特征在于：所述步骤C中萃取剂由30％-40％三辛胺、30％-40％正辛醇、20％-40％磺化煤油制成。
5.根据权利要求1所述的一种高品质三氟甲基亚磺酸钠合成工艺,其特征在于：所述步骤D中脱溶温度为60-70℃，脱溶压力为-0.09—-0.08MPa。
6.根据权利要求1所述的一种高品质三氟甲基亚磺酸钠合成工艺,其特征在于：所述步骤E中喷雾干燥温度为180-200℃。
CN202011405568.3A 2020-12-03 2020-12-03 一种高品质三氟甲基亚磺酸钠合成工艺 Pending CN112457227A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011405568.3A CN112457227A (zh) 2020-12-03 2020-12-03 一种高品质三氟甲基亚磺酸钠合成工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011405568.3A CN112457227A (zh) 2020-12-03 2020-12-03 一种高品质三氟甲基亚磺酸钠合成工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112457227A true CN112457227A (zh) 2021-03-09

Family

ID=74805465

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011405568.3A Pending CN112457227A (zh) 2020-12-03 2020-12-03 一种高品质三氟甲基亚磺酸钠合成工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112457227A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113976014A (zh) * 2021-10-29 2022-01-28 江苏优普生物化学科技股份有限公司 一种含量高的三氟甲基亚磺酸钠精制设备及其制造方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0237446A1 (fr) * 1986-02-06 1987-09-16 Rhone-Poulenc Chimie Procédé de préparation d'acides perhalogénométhanesulfiniques et sulfoniques et de leurs sels
CN1221735A (zh) * 1998-11-20 1999-07-07 中国科学院上海有机化学研究所 从含氟烷基氯代烷制备含氟烷基亚磺酸盐的方法
DE102006023116A1 (de) * 2006-05-16 2007-03-15 Henkel Kgaa Organische Sulfinsäurederivate
US20130023695A1 (en) * 2010-03-04 2013-01-24 Central Glass Company, Limited Preparation Method for Perfluoroalkane Sulfinate
CN106748916A (zh) * 2016-12-28 2017-05-31 江苏托球农化股份有限公司 一种三氟甲基亚磺酸钠的生产工艺

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0237446A1 (fr) * 1986-02-06 1987-09-16 Rhone-Poulenc Chimie Procédé de préparation d'acides perhalogénométhanesulfiniques et sulfoniques et de leurs sels
CN1221735A (zh) * 1998-11-20 1999-07-07 中国科学院上海有机化学研究所 从含氟烷基氯代烷制备含氟烷基亚磺酸盐的方法
DE102006023116A1 (de) * 2006-05-16 2007-03-15 Henkel Kgaa Organische Sulfinsäurederivate
US20130023695A1 (en) * 2010-03-04 2013-01-24 Central Glass Company, Limited Preparation Method for Perfluoroalkane Sulfinate
CN106748916A (zh) * 2016-12-28 2017-05-31 江苏托球农化股份有限公司 一种三氟甲基亚磺酸钠的生产工艺

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113976014A (zh) * 2021-10-29 2022-01-28 江苏优普生物化学科技股份有限公司 一种含量高的三氟甲基亚磺酸钠精制设备及其制造方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103709783B (zh) 一种焦糖色的生产工艺
CN102101891B (zh) 一种纤维素醚及其制备方法
CN112457227A (zh) 一种高品质三氟甲基亚磺酸钠合成工艺
CN103554273B (zh) 技术级羧甲基纤维素钠的生产方法
CN102807624B (zh) 羟丙基甲基纤维素醚的制备工艺
CN101462942B (zh) 利用酸洗废液生产高纯电池级草酸亚铁的方法
CN105777917A (zh) 一种活性染料印花用羧甲基淀粉的制备
CN115418255B (zh) 一种以氧化接枝改性造纸黑液制备水煤浆添加剂的合成方法及其使用方法
CN103224565A (zh) 利用秸秆制备印花糊料用的羧甲基纤维素的方法
CN110817940A (zh) 一种制备低游离碱低水溶液浊度锡酸钠的方法
CN102605647A (zh) 一种用于印制精细花型的活性染料印花糊料的制备方法
CN104193611A (zh) 一种甲酸钠和甲醇的联产制备方法
CN111100010A (zh) 一种对氟苄胺的制备方法
CN114990917A (zh) 一种用于制备毛竹莱赛尔纤维级溶解浆的蒸煮方法
CN111072595B (zh) 一种制备橡胶促进剂dcbs的方法
CN112694407A (zh) 一种2-甲基-4-异丙基苯胺生产制备方法
CN109467617B (zh) 一种高脱乙酰度壳聚糖的清洁生产方法
CN110357096B (zh) 一种基于碱/尿素溶解体系的掺氮活性炭及其制备方法
CN104782903A (zh) 一种水产养殖饲料用预糊化淀粉的制备方法
CN104798998A (zh) 一种水产饲料用预糊化淀粉的制备方法
CN117229425B (zh) 一种制备高纯羟丙基甲基纤维素的方法
CN110551284A (zh) 一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法
CN112094366A (zh) 一种易溶解絮状聚乙烯醇的制备方法
CN110697747B (zh) 一种低苛性比偏铝酸钠溶液的高效率生产方法
CN110981737A (zh) 一种2，4-二硝基-6-溴苯胺的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210309

RJ01 Rejection of invention patent application after publication