CN110746352B - 一种溶剂冷却结晶分离4-氰基吡啶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种溶剂冷却结晶分离4‑氰基吡啶的方法，包括以下步骤：S1、制备4‑氰基吡啶饱和溶液；S2、饱和溶液降温，得到混合浆料；S3、混合浆料离心过滤，纯水清洗，离心过滤烘干，得到高纯度4‑氰基吡啶；S4、滤液减压蒸馏得到的溶质加热脱色后重复步骤S1和步骤S2，得到高纯度4‑氰基吡啶；S5、收集步骤S3和步骤S4中的到的高纯度4‑氰基吡啶，得到4‑氰基吡啶成品。本发明冷却结晶分离4‑氰基吡啶，产品纯度高，最高可达99.54％，同时对初次滤液及洗涤滤液进行蒸馏再提纯，提高了4‑氰基吡啶产率，4‑氰基吡啶的得出率最高可达97.2％，本发明4‑氰基吡啶分离提纯装置，可以完成4‑氰基吡啶分离提纯中的结晶、离心、洗涤、烘干等一系列步骤。

Description

一种溶剂冷却结晶分离4-氰基吡啶的方法
技术领域
本发明涉及化工生产分离提纯技术领域，具体涉及一种溶剂冷却结晶分离4-氰基吡啶的方法。
背景技术
4-氰基吡啶，分子式为C6H4N2，分子量为104.11，是一种白色至淡黄色针状晶体，具特征性气味。溶于乙醇、乙醚和苯。主要用途是用于是医药、农药中间体产品。
4-氰基吡啶主要来源于烷基吡啶的氨氧化合成，但是使用烷基吡啶合成4-氰基吡啶通常会伴有3-氰基吡啶生成，为了获得所需的高纯度中间体原料，必须对4-氰基吡啶粗品分离精制，但是由于3-氰基吡啶是4-氰基吡啶的同分异构体，3-氰基吡啶和4-氰基吡啶的沸点仅相差5℃，难以分离。
目前工业分离多采用减压精馏的方法分离提纯4-氰基吡啶，3-氰基吡啶和4-氰基吡啶均是易升华物质，且混合物中存在少量的副产物反丁烯二腈，精馏分离过程中反丁烯二腈很容易发生聚合反应，容易堵塞精馏装置设备而影响其正常运行，导致工业生产中4-氰基吡啶的分离效果差强人意，且操作运行成本高。
发明内容
本发明目的是为了弥补已有技术缺陷，提供一种溶剂冷却结晶分离4-氰基吡啶的方法，实现对4-氰基吡啶粗品的分离提纯，得到的4-氰基吡啶成品纯度高，4-氰基吡啶得出率高。
为实现上述目的，本发明通过以下方案予以实现：
本发明提供了一种溶剂冷却结晶分离4-氰基吡啶的方法，包括以下步骤：
S1、将4-氰基吡啶粗品加入分离提纯装置中，向装置中加入一定量的有机溶剂，加热搅拌，制成4-氰基吡啶饱和溶液；
S2、将步骤S1中制备的4-氰基吡啶饱和溶液以一定的速度冷却降温，4-氰基吡啶晶体析出，得到混合浆料；
S3、将步骤S2中得到的混合浆料离心过滤得到滤渣一和滤液一，将滤渣一使用纯水清洗1-2遍后离心过滤得到滤渣二和滤液二，将滤渣二烘干，得到高纯度4-氰基吡啶；
S4、将步骤S3中的滤液一和滤液二分别减压蒸馏得到溶质，合并滤液一和滤液二中的溶质加入分离提纯装置，加热后重复步骤S1和步骤S2得到混合浆料，离心过滤清洗后烘干，得到高纯度4-氰基吡啶；
S5、收集步骤S3和步骤S4中的到的高纯度4-氰基吡啶，得到4-氰基吡啶成品。
优选地，4-氰基吡啶粗品来源于烷基吡啶的氨氧化合成。
优选地，4-氰基吡啶粗品质量与有机溶剂的体积比为1：1.5-2。
优选地，有机溶剂为乙醇和乙醚的混合溶液，乙醇和乙醚的体积比为1-3：1。
优选地，步骤S2中冷却降温的速度为0.8-1.4℃/min。
优选地，步骤S4中加热的温度为70-80℃，时间为30-50min。
优选地，分离提纯装置包括装置本体，装置本体内部设有结晶箱和离心箱，结晶箱固定安装在离心箱上方，离心箱底部固定安装底座，结晶箱内部设有转动轴，转动轴下端固定安装搅拌杆，转动轴上端贯穿结晶箱顶部中间，转动轴与结晶箱密封转动连接，结晶箱顶部中间固定安装电机一，转动轴顶端与电机一的输出轴连接，结晶箱顶部左侧设有进料口，结晶箱顶部右侧设有进水口，结晶箱2侧壁内部设有冷热媒管，结晶箱底部开设有落料口，落料口与离心箱内部相通，离心箱内部设有离心斗，离心斗侧壁设有筛网，离心斗底部设有出料管，出料管贯穿离心箱底部，出料管与离心箱密封转动连接，出料管下端表面固定安装皮带轮，离心箱底部左侧固定安装电机二，电机二的输出轴上固定安装皮带轮，电机二的输出轴与出料管通过皮带连接，离心箱底部右侧开设有出水口，离心箱左右两侧壁分设有进风口和出风口，进风口外接热风机。
本发明的有益效果是：
本发明采用溶剂冷却分离提纯4-氰基吡啶，产品纯度高，最高可达99.54％，操作简单，溶剂可循环使用，具有良好的经济性；本发明4-氰基吡啶提纯方法，对初次滤液及洗涤滤液进行蒸馏再提纯，获得高纯度4-氰基吡啶，提高了4-氰基吡啶产率，4-氰基吡啶的得出率最高可达97.2％，节约了成本；本发明4-氰基吡啶提纯方法所使用分离提纯装置，可以完成4-氰基吡啶分离提纯中的结晶、离心、洗涤、烘干等一系列步骤，结构合理，操作简单，适用于4-氰基吡啶分离提纯用。
附图说明
图1为本发明4-氰基吡啶分离提纯装置的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，一种4-氰基吡啶分离提纯装置包括装置本体1，装置本体1内部设有结晶箱2和离心箱3，结晶箱2固定安装在离心箱3上方，离心箱3底部固定安装底座4，结晶箱2内部设有转动轴5，转动轴5下端固定安装搅拌杆6，转动轴5上端贯穿结晶箱2顶部中间，转动轴5与结晶箱2密封转动连接，结晶箱2顶部中间固定安装电机一7，转动轴5顶端与电机一7的输出轴连接，结晶箱2顶部左侧设有进料口8，结晶箱2顶部右侧设有进水口9，结晶箱2侧壁内部设有冷热媒管，结晶箱2底部开设有落料口10，落料口10与离心箱3内部相通，离心箱3内部设有离心斗11，离心斗11侧壁设有筛网，离心斗11底部设有出料管12，出料管12贯穿离心箱3底部，出料管12与离心箱3密封转动连接，出料管12下端表面固定安装皮带轮，离心箱3底部左侧固定安装电机二13，电机二13的输出轴上固定安装皮带轮，电机二13的输出轴与出料管12通过皮带连接，离心箱3底部右侧开设有出水口14，离心箱左右两侧壁分设有进风口15和出风口16，进风口15外接热风机。
实施例2
一种使用实施例1中分离提纯装置的溶剂冷却结晶分离4-氰基吡啶的方法，包括以下步骤：
S1、将4-氰基吡啶粗品加入分离提纯装置中，向分离提纯装置中加入体积比为2.5：1的乙醇和乙醚混合溶剂，加入的混合溶剂较4-氰基吡啶粗品质量比为1.5：1，加热搅拌，制成4-氰基吡啶饱和溶液；
S2、将步骤S1中制备的4-氰基吡啶饱和溶液以1.4℃/min的速度冷却降温，4-氰基吡啶晶体析出，得到混合浆料；
S3、将步骤S2中得到的混合浆料离心过滤得到滤渣一和滤液一，将滤渣一使用纯水清洗1-2遍后离心过滤得到滤渣二和滤液二，将滤渣二烘干，得到高纯度4-氰基吡啶；
S4、将步骤S3中的滤液一和滤液二分别减压蒸馏得到溶质，合并滤液一和滤液二中的溶质加入分离提纯装置，加热至70℃50min后，重复步骤S1和步骤S2得到混合浆料，离心过滤清洗后烘干，得到高纯度4-氰基吡啶；
S5、收集步骤S3和步骤S4中的到的高纯度4-氰基吡啶，得到4-氰基吡啶成品。
经检测所的4-氰基吡啶成品的纯度为99.35％，4-氰基吡啶的得出率为96.7％
实施例3
一种使用实施例1中分离提纯装置的溶剂冷却结晶分离4-氰基吡啶的方法，包括以下步骤：
S1、将4-氰基吡啶粗品加入分离提纯装置中，向分离提纯装置中加入体积比为3：1的乙醇和乙醚混合溶剂，加入的混合溶剂较4-氰基吡啶粗品质量比为1.5：1，加热搅拌，制成4-氰基吡啶饱和溶液；
S2、将步骤S1中制备的4-氰基吡啶饱和溶液以1℃/min的速度冷却降温，4-氰基吡啶晶体析出，得到混合浆料；
S3、将步骤S2中得到的混合浆料离心过滤得到滤渣一和滤液一，将滤渣一使用纯水清洗1-2遍后离心过滤得到滤渣二和滤液二，将滤渣二烘干，得到高纯度4-氰基吡啶；
S4、将步骤S3中的滤液一和滤液二分别减压蒸馏得到溶质，合并滤液一和滤液二中的溶质加入分离提纯装置，加热至80℃50min后，重复步骤S1和步骤S2得到混合浆料，离心过滤清洗后烘干，得到高纯度4-氰基吡啶；
S5、收集步骤S3和步骤S4中的到的高纯度4-氰基吡啶，得到4-氰基吡啶成品。
经检测所的4-氰基吡啶成品的纯度为99.54％，4-氰基吡啶的得出率为97.2％
实施例4
一种使用实施例1中分离提纯装置的溶剂冷却结晶分离4-氰基吡啶的方法，包括以下步骤：
S1、将4-氰基吡啶粗品加入分离提纯装置中，向分离提纯装置中加入体积比为1：1的乙醇和乙醚混合溶剂，加入的混合溶剂较4-氰基吡啶粗品质量比为2：1，加热搅拌，制成4-氰基吡啶饱和溶液；
S2、将步骤S1中制备的4-氰基吡啶饱和溶液以1.2℃/min的速度冷却降温，4-氰基吡啶晶体析出，得到混合浆料；
S3、将步骤S2中得到的混合浆料离心过滤得到滤渣一和滤液一，将滤渣一使用纯水清洗1-2遍后离心过滤得到滤渣二和滤液二，将滤渣二烘干，得到高纯度4-氰基吡啶；
S4、将步骤S3中的滤液一和滤液二分别减压蒸馏得到溶质，合并滤液一和滤液二中的溶质加入分离提纯装置，加热至75℃40min后，重复步骤S1和步骤S2得到混合浆料，离心过滤清洗后烘干，得到高纯度4-氰基吡啶；
S5、收集步骤S3和步骤S4中的到的高纯度4-氰基吡啶，得到4-氰基吡啶成品。
经检测所的4-氰基吡啶成品的纯度为99.47％，4-氰基吡啶的得出率为96.9％
实施例5
一种使用实施例1中分离提纯装置的溶剂冷却结晶分离4-氰基吡啶的方法，包括以下步骤：
S1、将4-氰基吡啶粗品加入分离提纯装置中，向分离提纯装置中加入体积比为3：1的乙醇和乙醚混合溶剂，加入的混合溶剂较4-氰基吡啶粗品质量比为1.8：1，加热搅拌，制成4-氰基吡啶饱和溶液；
S2、将步骤S1中制备的4-氰基吡啶饱和溶液以0.9℃/min的速度冷却降温，4-氰基吡啶晶体析出，得到混合浆料；
S3、将步骤S2中得到的混合浆料离心过滤得到滤渣一和滤液一，将滤渣一使用纯水清洗1-2遍后离心过滤得到滤渣二和滤液二，将滤渣二烘干，得到高纯度4-氰基吡啶；
S4、将步骤S3中的滤液一和滤液二分别减压蒸馏得到溶质，合并滤液一和滤液二中的溶质加入分离提纯装置，加热至80℃30min后，重复步骤S1和步骤S2得到混合浆料，离心过滤清洗后烘干，得到高纯度4-氰基吡啶；
S5、收集步骤S3和步骤S4中的到的高纯度4-氰基吡啶，得到4-氰基吡啶成品。
经检测所的4-氰基吡啶成品的纯度为99.29％，4-氰基吡啶的得出率为95.8％
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (6)

1.一种溶剂冷却结晶分离4-氰基吡啶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将4-氰基吡啶粗品加入分离提纯装置中，向装置中加入一定量的有机溶剂，加热搅拌，制成4-氰基吡啶饱和溶液；
所述分离提纯装置包括装置本体(1)，装置本体(1)内部设有结晶箱(3)和离心箱(2)，所述结晶箱(3)固定安装在离心箱(2)上方，所述离心箱(2)底部固定安装底座(4)，结晶箱(3)内部设有转动轴(5)，所述转动轴(5)下端固定安装搅拌杆(6)，转动轴(5)上端贯穿结晶箱(3)顶部中间，转动轴(5)与结晶箱(3)密封转动连接，结晶箱(3)顶部中间固定安装电机一(7)，转动轴(5)顶端与电机一(7)的输出轴连接，结晶箱(3)顶部左侧设有进料口(8)，结晶箱(3)顶部右侧设有进水口(9)，结晶箱(3)侧壁内部设有冷热媒管，结晶箱(3)底部开设有落料口(10)，所述落料口(10)与离心箱(2)内部相通，离心箱(2)内部设有离心斗(11)，所述离心斗(11)侧壁设有筛网，离心斗(11)底部设有出料管(12)，出料管(12)贯穿离心箱(2)底部，出料管(12)与离心箱(2)密封转动连接，出料管(12)下端表面固定安装皮带轮，离心箱(2)底部左侧固定安装电机二(13)，所述电机二(13)的输出轴上固定安装皮带轮，电机二(13)的输出轴与出料管(12)通过皮带连接，离心箱(2)底部右侧开设有出水口(14)，离心箱左右两侧壁分设有进风口(15)和出风口(16)，进风口(15)外接热风机；
S2、将步骤S1中制备的4-氰基吡啶饱和溶液以一定的速度冷却降温，4-氰基吡啶晶体析出，得到混合浆料；
S3、将步骤S2中得到的混合浆料离心过滤得到滤渣一和滤液一，将滤渣一使用纯水清洗1-2遍后离心过滤得到滤渣二和滤液二，将滤渣二烘干，得到高纯度4-氰基吡啶；
S4、将步骤S3中的滤液一和滤液二分别减压蒸馏得到溶质，合并滤液一和滤液二中的溶质加入分离提纯装置，加热后重复步骤S1和步骤S2得到混合浆料，离心过滤清洗后烘干，得到高纯度4-氰基吡啶；
S5、收集步骤S3和步骤S4中的到的高纯度4-氰基吡啶，得到4-氰基吡啶成品。
2.根据权利要求1所述的溶剂冷却结晶分离4-氰基吡啶的方法，其特征在于，所述4-氰基吡啶粗品来源于烷基吡啶的氨氧化合成。
3.根据权利要求1所述的溶剂冷却结晶分离4-氰基吡啶的方法，其特征在于，所述4-氰基吡啶粗品质量与有机溶剂的体积比为1：1.5-2。
4.根据权利要求1所述的溶剂冷却结晶分离4-氰基吡啶的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇和乙醚的混合溶液，乙醇和乙醚的体积比为1-3：1。
5.根据权利要求1所述的溶剂冷却结晶分离4-氰基吡啶的方法，其特征在于，所述步骤S2中冷却降温的速度为0.8-1.4℃/min。
6.根据权利要求1所述的溶剂冷却结晶分离4-氰基吡啶的方法，其特征在于，所述步骤S4中加热的温度为70-80℃，时间为30-50min。
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