CN114573055B - 一种液体硫酸镍晶种的制备及应用方法 - Google Patents
一种液体硫酸镍晶种的制备及应用方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114573055B CN114573055B CN202210303129.4A CN202210303129A CN114573055B CN 114573055 B CN114573055 B CN 114573055B CN 202210303129 A CN202210303129 A CN 202210303129A CN 114573055 B CN114573055 B CN 114573055B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nickel sulfate
- crystal
- liquid
- seed
- seed crystal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G53/00—Compounds of nickel
- C01G53/10—Sulfates
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0018—Evaporation of components of the mixture to be separated
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0036—Crystallisation on to a bed of product crystals; Seeding
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
一种液体硫酸镍晶种的制备和应用方法,属于无机盐领域,该方法是将硫酸镍溶液蒸发浓缩1.60g/cm3~1.65g/cm3然后放入晶种槽内制备晶种,通过降温加入硫酸镍细粒,控制反应时长和降温速度生产出大小均匀的液体晶种用于生产颗粒大小均匀的硫酸镍产品。本发明使用液体晶种作为硫酸镍晶体的晶核,相较寻常晶种制备、晶种离心、晶种烘干、人工投入结晶槽的工艺,液体晶种仅需要晶种制备后直接泵入硫酸镍结晶釜。整个工艺流程更加简短、操作过程便捷,减少劳动强度,降低人工成本,节约了生产成本没有烘干过程中的粉尘污染和废气排放。填补了间歇结晶使用液体晶种生产产品的空白。
Description
技术领域
本发明属于无机盐技术领域,特别是涉及到一种液体硫酸镍晶种的制备及应用方法。
背景技术
硫酸镍作为重要的一种化工原料,在民用、航空航天器材等领域有广泛应用。硫酸镍工业生产多通过浸出、除杂、提纯生产硫酸镍溶液,合格溶液经蒸发浓缩,结晶、离心烘干筛分制备硫酸镍晶体。在整个生产过程结晶工序十分关键,它影响产品质量和外观。想要生产出高品质晶体必须先制备晶种再控制其成长时间、温度才能成为颗粒大小均匀的晶体。现国内采用间歇结晶生产的企业晶种制备多使用硫酸镍溶液蒸发浓缩,结晶、离心烘干制备晶核,然后将晶核投入结晶槽成长结晶,整个过程繁杂冗长效率低下。而采用连续结晶的企业不需制备晶种靠自发晶核结晶,产出的晶体颗粒不均匀产品质量和外观相对较差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供一种液体硫酸镍晶种的制备及应用方法,其可操作性强,成本低廉,整个过程无污染、无三废产生既简化了工艺达到节能降耗的目的又没有了粉尘污染和废弃排放。
一种液体硫酸镍晶种的制备方法,其特征是:包括以下步骤,且以下步骤顺次进行,
步骤一、将硫酸镍溶液泵至蒸发器内进行蒸发,当硫酸镍溶液密度达到1.60g/cm3~1.65g/cm3,开启放料阀进入晶种槽;
步骤二、开启降温水,温度降至50℃时按每立方蒸发后硫酸镍溶液加入80kg~100kg颗粒直径小于0.1mm硫酸镍,反应1.5小时,控制降温速度6℃/时,使温度缓慢降至41℃,获得液体硫酸镍晶种;
至此,液体晶种制备完成,待用于硫酸镍结晶工序。
一种液体硫酸镍晶种的应用方法,其特征是:应用所述的一种液体硫酸镍晶种的制备方法制备的液体硫酸镍晶种,制备硫酸镍晶体,包括以下步骤,且以下步骤顺次进行,
步骤一、硫酸镍溶液蒸发浓缩
将硫酸镍溶液泵至蒸发器,保持溶液温度93℃~95℃进行连续蒸发,实时观测密度计,当密度达到1.70g/cm3~1.72g/cm3,开启放料阀,进入结晶槽;开启降温水,温度将至52℃待加晶种,进入结晶工序;
步骤二、加入液体硫酸镍晶种生产硫酸镍晶体
按硫酸镍溶液与液体硫酸镍晶种体积比为6.8:1~7.5:1的比例,把制好的液体硫酸镍晶种泵入结晶槽内,开启缓慢降温3℃/时,催进晶种生长4小时后,经离心分离、烘干、筛分得到颗粒均与的硫酸镍产品。
通过上述设计方案,本发明可以带来如下有益效果:一种液体硫酸镍晶种的制备及应用方法,整个工艺流程简短、操作过程简便;节约了生产成本、人工成本,没有烘干过程中的粉尘污染和废气排放。相对于连续结晶所产出的产品颗粒大小均匀产品指标优益,也填补了间歇结晶使用液体晶种生产产品的空白。
附图说明
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明:
图1为本发明一种液体硫酸镍晶种的制备及应用方法流程示意框图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明,本领域技术人员应当理解。下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的,不应以此限制本发明的保护范围,且本发明中未述及之处适用于现有技术。
如图1所示,一种液体硫酸镍晶种的制备及应用方法,该方法是将硫酸镍溶液蒸发浓缩1.64g/cm3~1.68g/cm3然后放入晶种槽内制备晶种,通过降温加入硫酸镍细粒,控制反应时长和降温速度生产出大小均匀的液体晶种用于生产颗粒大小均匀的硫酸镍产品。本发明使用液体晶种作为硫酸镍晶体的晶核,相较寻常晶种制备、晶种离心、晶种烘干、人工投入结晶槽的工艺,液体晶种仅需要晶种制备后直接泵入硫酸镍结晶釜。整个工艺过程简短便捷,缩短了工艺流程,减少常规生产过程中的部分中间环节,成本降低同时在生产中无三废产生。所述的合格硫酸镍为符合国标的硫酸镍溶液。
具体包括硫酸镍液体晶体晶种的制备方法及应用其制备硫酸镍晶体的方法,
一、硫酸镍液体晶种制备
将硫酸镍溶液泵至蒸发器内进行蒸发,当密度达到1.60g/cm3~1.65g/cm3,开启放料阀进入晶种槽。开启降温水,温度将至50℃时按每立方蒸发后液加入80kg—100kg颗粒直径小于0.1mm硫酸镍,反应1.5小时,控制降温速度6℃/时,使温度缓慢降至41℃,此时液体晶种制备完成,放置备用,待用于硫酸镍结晶工序。
二、硫酸镍晶体的制备
1、硫酸镍液蒸发浓缩
将合格的硫酸镍溶液泵至蒸发器,保持溶液温度93℃—95℃进行连续蒸发,实时观测密度计,当密度达到1.70g/cm3~1.72g/cm3,开启放料阀进入结晶槽。开启降温水,温度将至52℃待加晶种,进入下步结晶工序。
2、加入液体晶种生产硫酸镍晶体
按硫酸镍溶液与液体晶种体积比为6.8:1~7.5:1的比例,把制好的液体晶种泵入结晶槽内,开启缓慢降温3℃/时,催进晶种生长4小时后,经离心分离、烘干、筛分得到颗粒均与的硫酸镍产品。
实施例1
一、硫酸镍液体晶种制备
测排料密度1.60g/cm3,蒸发液降温至50℃,每立方蒸发后液加入硫酸镍细粒量:80kg,制晶种反应时间:1.5小时,液体晶种降温至41℃。
二、硫酸镍晶体的制备
1、硫酸镍溶液蒸发浓缩
蒸发温度93℃,测排料密度1.70g/cm3,蒸发液降温至52℃。
2、液体晶种生产硫酸镍晶体
硫酸镍浓缩液3.75m3,液体晶种0.5m3,体积比7.5:1;
晶核生长时间:4小时,结晶溶液经离心分离、烘干、筛分包装后得到3.1t硫酸镍产品。
实施例2
一、硫酸镍液体晶种制备
测排料密度1.63g/cm3,蒸发液降温至50℃,每立方蒸发后液加入硫酸镍细粒量:90kg,制晶种反应时间:1.5小时,液体晶种降温至41℃。
二、硫酸镍晶体的制备
1、硫酸镍溶液蒸发浓缩
蒸发温度94℃,测排料密度1.71g/cm3,蒸发液降温至52℃。
2、液体晶种生产硫酸镍晶体
硫酸镍浓缩液3.5m3,液体晶种0.49m3,体积比7.1:1;
晶核生长时间:4小时,结晶溶液经离心分离、烘干、筛分包装后得到3.0t硫酸镍产品。
实施例3
一、硫酸镍液体晶种制备
测排料密度1.65g/cm3,蒸发液降温至50℃,每立方蒸发后液加入硫酸镍细粒量:100kg,制晶种反应时间:1.5小时,液体晶种降温至41℃。
二、硫酸镍晶体的制备
1、硫酸镍溶液蒸发浓缩
蒸发温度95℃,测排料密度1.72g/cm3,蒸发液降温至52℃。
2、液体晶种生产硫酸镍晶体
硫酸镍浓缩液3.6m3,液体晶种0.53m3,体积比6.8:1;
晶核生长时间:4小时,结晶溶液经离心分离、烘干、筛分包装后得到3.05t硫酸镍产品。
Claims (2)
1.一种液体硫酸镍晶种的制备方法,其特征是:包括以下步骤,且以下步骤顺次进行,
步骤一、将硫酸镍溶液泵至蒸发器内进行蒸发,当硫酸镍溶液密度达到1.60g/cm3~1.65g/cm3,开启放料阀进入晶种槽;
步骤二、开启降温水,温度降至50℃时按每立方蒸发后硫酸镍溶液加入80kg~100kg颗粒直径小于0.1mm硫酸镍,反应1.5小时,控制降温速度6℃/时,使温度缓慢降至41℃,获得液体硫酸镍晶种;
至此,液体晶种制备完成,待用于硫酸镍结晶工序。
2.一种液体硫酸镍晶种的应用方法,其特征是:应用权利要求1所述的一种液体硫酸镍晶种的制备方法制备的液体硫酸镍晶种,制备硫酸镍晶体,包括以下步骤,且以下步骤顺次进行,
步骤一、硫酸镍溶液蒸发浓缩
将硫酸镍溶液泵至蒸发器,保持溶液温度93℃~95℃进行连续蒸发,实时观测密度计,当密度达到1.70g/cm3~1.72g/cm3,开启放料阀,进入结晶槽;开启降温水,温度降至52℃待加晶种,进入结晶工序;
步骤二、加入液体硫酸镍晶种生产硫酸镍晶体
按硫酸镍溶液与液体硫酸镍晶种体积比为6.8:1~7.5:1的比例,把制好的液体硫酸镍晶种泵入结晶槽内,开启缓慢降温3℃/时,催进晶种生长4小时后,经离心分离、烘干、筛分得到颗粒均匀的硫酸镍产品。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210303129.4A CN114573055B (zh) | 2022-03-25 | 2022-03-25 | 一种液体硫酸镍晶种的制备及应用方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210303129.4A CN114573055B (zh) | 2022-03-25 | 2022-03-25 | 一种液体硫酸镍晶种的制备及应用方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114573055A CN114573055A (zh) | 2022-06-03 |
CN114573055B true CN114573055B (zh) | 2023-10-10 |
Family
ID=81782232
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202210303129.4A Active CN114573055B (zh) | 2022-03-25 | 2022-03-25 | 一种液体硫酸镍晶种的制备及应用方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114573055B (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115477339A (zh) * | 2022-09-16 | 2022-12-16 | 吉林吉恩镍业股份有限公司 | 一种液态氯化镍晶种的制备及应用方法 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101109020A (zh) * | 2006-07-22 | 2008-01-23 | 山东西王糖业有限公司 | 采用预晶工艺的立式连续结晶方法 |
CN101391155A (zh) * | 2008-10-22 | 2009-03-25 | 大连理工大学 | 一种高效结晶装置 |
KR100981366B1 (ko) * | 2009-11-19 | 2010-09-10 | 인천화학 주식회사 | 황산니켈 결정의 제조 방법 |
JP2014024688A (ja) * | 2012-07-25 | 2014-02-06 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 硫酸ニッケルの晶析方法 |
CN206965177U (zh) * | 2017-06-14 | 2018-02-06 | 云南中金化学股份有限公司 | 一种新型氯化钾的预结晶器 |
CN107837557A (zh) * | 2017-12-13 | 2018-03-27 | 清远佳致新材料研究院有限公司 | 一种粗颗粒、低水不溶物硫酸钴的连续结晶系统及其工艺 |
CN113321248A (zh) * | 2021-06-23 | 2021-08-31 | 湖南金源新材料股份有限公司 | 镍粉制备电子级硫酸镍的方法及结晶装置,以及结晶装置的控制方法 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5008215B2 (ja) * | 2000-09-29 | 2012-08-22 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 晶析方法および装置 |
JP5690484B2 (ja) * | 2009-12-11 | 2015-03-25 | 日揮株式会社 | 晶析方法および晶析装置 |
-
2022
- 2022-03-25 CN CN202210303129.4A patent/CN114573055B/zh active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101109020A (zh) * | 2006-07-22 | 2008-01-23 | 山东西王糖业有限公司 | 采用预晶工艺的立式连续结晶方法 |
CN101391155A (zh) * | 2008-10-22 | 2009-03-25 | 大连理工大学 | 一种高效结晶装置 |
KR100981366B1 (ko) * | 2009-11-19 | 2010-09-10 | 인천화학 주식회사 | 황산니켈 결정의 제조 방법 |
JP2014024688A (ja) * | 2012-07-25 | 2014-02-06 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 硫酸ニッケルの晶析方法 |
CN206965177U (zh) * | 2017-06-14 | 2018-02-06 | 云南中金化学股份有限公司 | 一种新型氯化钾的预结晶器 |
CN107837557A (zh) * | 2017-12-13 | 2018-03-27 | 清远佳致新材料研究院有限公司 | 一种粗颗粒、低水不溶物硫酸钴的连续结晶系统及其工艺 |
CN113321248A (zh) * | 2021-06-23 | 2021-08-31 | 湖南金源新材料股份有限公司 | 镍粉制备电子级硫酸镍的方法及结晶装置,以及结晶装置的控制方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
优化硫酸镍结晶工艺条件的探索;张弦;;化工管理(第29期);全文 * |
提纯硫酸镍的新工艺;朱国庆;;科技创新导报(第29期);全文 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN114573055A (zh) | 2022-06-03 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN114573055B (zh) | 一种液体硫酸镍晶种的制备及应用方法 | |
CN102391103B (zh) | 一种无水柠檬酸晶体的生产方法 | |
CN102329212B (zh) | 长链二元酸的精制方法 | |
CN106496159A (zh) | 一种安赛蜜大粒度晶体的生产工艺 | |
CN103420401A (zh) | 一种制取大颗粒软钾镁矾的方法 | |
CN104473120A (zh) | 一种味精的生产工艺 | |
CN114456215A (zh) | 一种d-阿洛酮糖晶体及其制备方法 | |
CN1234920C (zh) | 一种大截面磷酸二氢钾类单晶体的生长方法及装置 | |
CN104450849B (zh) | 胁迫盐生杜氏藻积累β-胡萝卜素的方法 | |
CN105271322A (zh) | 一种束状三水碳酸镁晶体的制备方法 | |
CN110759366B (zh) | 一种硫酸镁制备方法 | |
CN216703404U (zh) | 硫酸镍连续结晶的设备 | |
CN104151153A (zh) | 一种一水柠檬酸晶体的生产方法 | |
CN115477339A (zh) | 一种液态氯化镍晶种的制备及应用方法 | |
CN103145547B (zh) | 一种柠檬酸晶体及其生产方法 | |
CN101476154A (zh) | 一种大口径磷酸二氢钾单晶体快速成锥方法 | |
CN102560678A (zh) | 一种抑制4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐晶体生长过程中出现杂晶的方法 | |
CN112391424A (zh) | 一种l-天冬氨酸的清洁提取工艺 | |
CN116135778A (zh) | 一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺 | |
CN219440734U (zh) | 一种磷酸二氢钾连续结晶装置 | |
CN111453770A (zh) | 一种尺寸可控的高纯度碱金属铬酸盐晶体粉末及制备方法 | |
CN100453709C (zh) | 一种大口径磷酸二氢钾单晶体快速生长法 | |
CN1219788C (zh) | 红霉素盐制备红霉素的动态控制结晶方法 | |
CN110894170A (zh) | 碳酸氢铵混晶及其制备方法 | |
CN114766620A (zh) | 一种浓缩枣汁溶液的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |