CN101476154A - 一种大口径磷酸二氢钾单晶体快速成锥方法 - Google Patents

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李国辉
叶李旺
曾爱华
林秀钦
贺友平
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Abstract

一种大口径磷酸二氢钾单晶体快速成锥方法，采用一种新的大口径KDP板状籽晶成锥的工艺控制方法，采用成锥初期在适当的过饱和度下，籽晶静止生长，改变传统的籽晶成锥工艺控制条件，实现了大口径KDP板状籽晶的快速成锥，缩短了大口径KDP晶体的生产周期；闭锥后高度为为板状籽晶底边长的一半，而成锥为“空锥”，实现理想状态的板状籽晶成锥模式，大大减少了籽晶成锥所需的饱和溶液的析出量；成锥后晶体各个晶面都为透明生长，保证了生长晶体质量。

Description

一种大口径磷酸二氢钾单晶体快速成锥方法
技术领域
本发明涉及晶体生长，尤其是涉及大口径(>330mm)磷酸二氢钾(KH2PO4，简称KDP)单晶体的板状籽晶快速成锥方法。
背景技术
KDP晶体是一种优良的非线性光学材料，主要应用于激光二、三、四次倍频，尤其是优质的大尺寸KDP晶体，目前己被国际上列为激光核聚变频率转换的唯一实用材料，也是当今国际晶体生长研究的热点课题。至今国内仍延用传统的降温方法进行大口径单晶生长。
目前在国内大尺寸KDP晶体的生长所采用的籽晶是口径为330～540mm，厚度为15～30mm的正方形板状籽晶，如图1所示。大口径KDP晶体是单晶，其生长外形严格按照单晶的晶胞参数生长，根据KDP晶体的晶胞参数，闭锥后的四个锥面与底面夹角为45°，因此正常闭锥的高度为板状籽晶底边长的一半，如图2所示。
传统大口径板状籽晶成锥方法其工艺控制条件为在籽晶成锥保持降温速率为0.1～0.2℃/天，在籽晶成锥的整个过程保持90～120转/分，在这样的控制条件下，籽晶成锥很容易出现“拉锥”现象，如图3所示。这种“拉锥”现象造成的后果是籽晶成锥的时间大大延长至半年，甚至一年，影响了大口径KDP晶体产品的生产周期；闭锥后KDP晶体的Z向高度已超过正常闭锥高度的2～3倍，成锥体内为松散的KDP析出体，消耗了大部分的饱和在母液中的KDP晶盐原料；成锥后晶体的各个晶面的透明层生长容易出现白纹，严重影响最终成品的质量。
发明内容
本发明采用一种新的大口径KDP板状籽晶成锥的工艺控制方法，改变传统的籽晶成锥工艺控制条件，大大缩短了大口径KDP板状籽晶的成锥时间，从原来的半年到一年缩短为十天，实现了大口径KDP板状籽晶的快速成锥，缩短了大口径KDP晶体的生产周期；闭锥后高度为为板状籽晶底边长的一半，而成锥为“空锥”，即锥体只有表面一层薄薄的KDP晶体薄片，锥体内部充满了生长饱和溶液，实现理想状态的板状籽晶成锥模式，大大减少了籽晶成锥所需的饱和溶液的析出量；成锥后晶体各个晶面都为透明生长，保证了生长晶体质量。
本发明中大口径KDP板状籽晶的生长是在一个φ1200×1600mm，容积为1.5吨的圆柱形不锈钢晶体生长缸里进行。生长设备如图4所示，其中1为晶体生长缸2为缸盖3为载晶架安装孔4为操作孔5为缸体的支脚6为观察窗口7为灯光照明窗口8为恒温水浴缸9为水浴缸观察窗10为水浴缸的搅拌器11为水浴缸的加热器12为工程塑料外套。缸盖3由盖法兰2-1、法兰密封圈2-2组成；生长时大口径KDP板状籽晶14倒放固定在载晶架13上放入晶体生长缸1的饱和KDP生长溶液16里成锥15生长。
本发明中采用新的大口径KDP板状籽晶的快速成锥方法，分为三个成锥时期：在籽晶成锥初期，如图5所示，板状籽晶的四个角出现生长薄片“角蓬”，其中两个“角蓬”生长特别迅速，但还没有形成成锥的锥尖，这时控制降温速率从0.5℃/天，以0.1℃/天的速率递减，并保持籽晶静止生长。在籽晶成锥初期，控制降温速率从0.5℃/天以0.1℃/天的速率递减的降温程序，籽晶成锥在高的过饱和度中进行，有利于籽晶的四个角出现生长“角蓬”形成空锥，但过饱和度不能太高，太高容易引起饱和溶液的自发结晶，即“杂晶”。在这个时期，籽晶保持静止生长，有利于生长“角蓬”不会变厚出现透明层，往成锥的方向生长；在籽晶成锥中期，如图6所示，当初期降温程序中，降温速率为零时，已形成成锥的锥尖，“角蓬”开始倒勾向上生长，这时停止降温，并以60～70转/分的转速，按照“正转-停转-反转”顺序，时间间隔为“60秒-15秒-60秒”的模式转动籽晶。在这个时期，应停止降温，锥尖已形成，应降低生长溶液的过饱和度，防止“杂晶”的出现。程序转动籽晶，是防止已形成的两个锥面的透明层出现白纹，影响晶体晶体质量；在成锥后期，如图7所示，空锥已完全封闭，成锥完成晶体进入稳定的透明层生长，这时应控制降温速率为0.05～0.1℃/天，并继续成锥中期的转动方式旋转晶体生长。
具体实施方式
本发明的最好实施方式为：在尺寸为φ1200×1600mm晶体生长缸(2)中，加入800Kg的上海试剂二厂出产的AR级的KDP粉料，再加入1.5吨经过密理博超纯过滤系统过滤形成的超纯水，其电导率达18.2MΩ·cm，配制成饱和点为69.5℃的饱和KDP生长溶液后，升温至75℃，过热恒温24小时。以上的生长条件与传统的籽晶成锥方法相同。将一块尺寸为330×330×20mm的板状KDP籽晶倒扣在载晶架上，在75℃下烘24小时后，引入KDP饱和溶液中将温度降至69.5℃成锥生长。
成锥的第1～5天为籽晶成锥初期，板状籽晶的四个角出现生长薄片“角蓬”，其中两个“角蓬”生长特别迅速，但还没有形成成锥的锥尖，这时控制降温速率从0.5℃/天，以0.1℃/天的速率递减的降温程序，并保持籽晶静止生长；
成锥的第6天为籽晶成锥中期，如图6所示，当初期降温程序中，降温速率为零时，已形成成锥的锥尖，“角蓬”开始倒勾向上生长，这时停止降温，并以60～70转/分的转速，按照“正转-停转-反转”顺序，时间间隔为“60秒-15秒-60秒”的模式转动籽晶。
成锥的第7～10天为在成锥后期，如图7所示，空锥已完全封闭，成锥完成晶体进入稳定的透明层生长，这时应控制降温速率为0.05～0.1℃/天，并继续成锥中期的转动方式旋转晶体生长。

Claims (1)

1.一种大口径磷酸二氢钾单晶体快速成锥方法，其特征在于：该单晶体的生长分为三个成锥时期：
(1)在籽晶成锥初期，板状籽晶的四个角出现生长薄片“角蓬”，其中两个“角蓬”生长特别迅速，但还没有形成成锥的锥尖，这时控制降温速率从0.5℃/天，以0.1℃/天的速率递减的降温程序，并保持籽晶静止生长；
(2)在籽晶成锥中期，当形成成锥的锥尖，“角蓬”开始倒勾向上生长，停止降温，并以60～70转/分的转速，按照“正转-停转-反转”顺序，时间间隔为“60秒-15秒-60秒”的模式转动籽晶；
(3)在成锥后期，空锥已完全封闭，成锥完成晶体进入稳定的透明层生长，这时应控制降温速率为0.05～0.1℃/天，并继续成锥中期的转动方式旋转晶体生长。
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Cited By (3)

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