CN103938264A - 一种光学水晶的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光学水晶的生长方法，其步骤如下：原料的清洗准备、高压釜及釜内辅件的清洗准备、按优化设计的时间-温度关系曲线升温28-30小时，再按优化设计的时间-温度关系曲线保温并控温115天，然后自然降温到100℃以下后开启高压釜。由于优化了各阶段的时间-升温曲线及优化了各个其他细节，提供的光学水晶的生长工艺相对更完善，使用效果更理想。
Description
技术领域
本发明属于人造水晶制造技术领域，涉及一种光学水晶的生长方法。
背景技术
人造水晶生长目前一般采用水热温差法，在立式密封的高压釜内进行。在高压釜内下部约2/5-1/2处放置石英碎料作为营养料(这部分称为溶解区)。在此上部3/5-1/2处放置籽晶架，架上悬挂生长水晶用的一定切型的籽晶，此区称为生长区。在生长区与溶解区间有一个具有一定开孔率的挡板，此挡板可使二区间形成一定的温差(当然，还受外部加热功率影响)，以使溶液上、下对流。在高压釜内装入具有一定浓度的碱性水溶液，一般为氢氧化钠或碳酸钠，并设计一定的充填度，经密封后进行加热，产生135-150MPa的压力，由于高压釜下部溶解区的温度比上部生长区的温度要高(由加热系统的功率控制)，一般高约30℃左右，所以在釜内产生溶液的对流，当溶解区的石英碎料随着碱溶液的温度升高，溶解度逐渐增大，直至达到饱和状态，由于下、上部的温差和溶液对流，溶解二氧化硅的溶液通过挡板被带到釜内上部生长区，由于生长区的温度低于溶解区(约30℃)，此时，溶液中的SiO2达到饱和状态，而在生长区的籽晶上进行析晶、重结晶，使籽晶不断长大，此时由于对流作用析晶后的稀溶液回流到溶解区，再次溶解熔炼石英料，如此循环往复使晶体持续长大，按设计要求可以控制晶体的生长大小厚度及总重量，到一定时间停止加温，待自然冷却后开釜取出生长的人造水晶晶体。
为批量得到人造水晶，人们探索出了一些水晶的工厂化生长方法。
例如：公开号为CN101275273，名为“一种压电水晶的制造方法”的中国专利中公开了一种压电水晶的制造方法，其步骤如下：选取颗粒状天然石英石作培养体，清选后将其投入至高压釜下部；向高压釜中加入高纯水；将上下籽晶架装入高压釜内，并将籽晶分别悬挂在上下籽晶架上，同时在上下籽晶架上固定设有上、中、下隔离板，所述的上、中、下隔离板上均设有对流孔；密封高压釜；启动高压釜，保持高压釜内上部温度为340-345℃、中部温度为370-380℃、下部温度为380-385℃；保持高压釜内压力为115-150MPa，直至高压釜内压电水晶有序结晶完成。本发明方法简单，可操作性强，可制得Q值大于360万、腐蚀隧道密度小于50条/cm3、零包裹体的压电水晶。
采用以上技术的水晶的生长方法当然可以使用，但存在以下不足：由于光学水晶晶体相比压电水晶晶体对包裹体要求更高，生长均匀性要求更好，由于是单面生长，结晶面积相对有较大的变化，。对光学水晶的质量要求更为严格。光学水晶必须是结晶完好的单晶，不能含有包裹体、裂隙、节瘤等瑕疵，也不能是双晶。因此，光学水晶的生长要求更高，在采用以上水热温差法时还有一些特别的工艺要求。
该工艺只提供了填装方法、温度、压力这几个主要的工艺参数，但人造光学水晶的生长过程是一个复杂的过程，除了填装方法、温度、压力这几个主要的参数条件外，时间、升温曲线、对流孔如何设置等很多细节都会对生成的水晶的品质有很大影响，因此，现有技术的人造光学水晶的生长方法相对来说还不够完善，使用效果还不够理想。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种相对更完善，使用效果更理想的光学水晶的生长方法。
本发明为达到上述技术目的所采用的技术方案是：一种光学水晶的生长方法，其步骤如下：
A、选取颗粒状天然石英石作培养体，将石英石置于洗衣粉中完全浸泡20-24h，取出后用水冲洗，同时将含有伴生杂质的石英石及表皮矿石去除，再用去离子水冲洗一遍，将清洗好的石英石投入至高压釜下部；石英石在高压釜内的装填高度低于下组加热件所处的位置高度；向高压釜中加入高纯水；水晶长成重量与放入的石英石重量比应控制为1：1.25-1.30；充填度宜为83％；
B、将打好孔的籽晶片置于稀氢氟酸中浸泡4-6h，把籽晶片在切割、打孔过程中产生的表面污染铁质清洗掉，然后置于超声波清洗机中将晶体表面的污垢清除干净，将籽晶悬挂在籽晶架上，同时在籽晶架上固定设有隔离板，隔离板上设有对流孔；装釜前对高压釜内壁、籽晶架、支撑架、隔离板用碱溶液进行清洗去除保护膜及油污，将釜口上的晶芽和密封面上的残留石墨纸清洗干净，将籽晶架装入高压釜内，密封高压釜；
C、升温，保持高压釜内压力为135-140MPa，采用温度程序控制装置自动控制高压釜升温，温度与时间之间的关系设置为：
(1)、釜装好后到开始升温的间隔时间小于4h；
(2)、釜上部温度控制为100℃，同时釜下部温度控制为110℃，本时间段时长设置为5-6h；
(3)、釜上部温度控制为250℃，釜下部温度控制为265℃，本时间段时长设置为14-15h；
(4)、釜上部温度控制为348-350℃，釜上下部的温差控制为20℃，釜下部温度须高于釜上部温度，本时间段时长设置为9-10h；时间到时达到升温平衡；
(5)、以上各升温步骤过程中，如有产生窜温现象，要慢慢掀开釜外的保温被，让温度降到设定温度，防止结壳，防止产生雾状包裹体；
D、保温并控温，升温平衡后，采用温度程序控制装置自动控制高压釜保温115天，其间温度与时间之间的关系设置为：
(1)、釜上部温度控制为348-350℃，釜上下部的温差控制为20℃，釜下部温度须高于釜上部温度，本时间段时长设置为20天；
(2)、釜上部温度控制为345℃，釜上下部的温差控制为23-25℃，釜下部温度须高于釜上部温度，本时间段时长设置为20天；
(3)、釜上部温度控制为342℃，釜上下部的温差控制为26-28℃，釜下部温度须高于釜上部温度，本时间段时长设置为20天；
(4)釜上部温度控制为341℃，釜上下部的温差控制为26-28℃，釜下部温度须高于釜上部温度，本时间段时长设置为10天；
(5)以下的步骤为：釜上部温度控制为每过10天降低1℃，釜上下部的温差控制为26-28℃，釜下部温度须高于釜上部温度，直到第115天釜上部温度降到334-335℃；其间可根据窜温和压力情况同时降低釜下部温度；
E、保温并控温到釜上部温度降到334-335℃后停止保温控温，将釜内温度自然降至100℃以下后，将机油(加少许柴油)浇注入高压釜的螺纹处，开启高压釜。
所述的高压釜为内径为250毫米的圆筒形高压釜，高压釜腔内设有一个圆形的光学挡板，光学挡板设在高压釜内腔的中部且与高压釜同轴，光学挡板上开设有对流孔，对流孔的开孔率为6％-8％。
所述的高压釜腔内上部设有的籽晶架下端伸入到釜腔内下部液面下的深度是30-40mm。
本发明的有益效果是：由于本发明除了提供填装方法、温度、压力这几个主要的参数的主要条件外，还优化提供了时间、升温曲线等很多细节条件，工艺相对更完善，使用效果更理想。
具体实施方式
本发明的实施例如下：
一种光学水晶的生长方法，其步骤如下：
A、选取颗粒状天然石英石作培养体，将石英石置于洗衣粉中完全浸泡20-24h，取出后用水冲洗，同时将含有伴生杂质的石英石及表皮矿石去除，再用去离子水冲洗一遍，将清洗好的石英石投入至高压釜下部；石英石在高压釜内的装填高度低于下组加热件所处的位置高度；向高压釜中加入高纯水；水晶长成重量与放入的石英石重量比应控制为1：1.25-1.30；充填度宜为83％；
B、将打好孔的籽晶片置于稀氢氟酸中浸泡4-6h，把籽晶片在切割、打孔过程中产生的表面污染铁质清洗掉，然后置于超声波清洗机中将晶体表面的污垢清除干净，将籽晶悬挂在籽晶架上，同时在籽晶架上固定设有隔离板，隔离板上设有对流孔；装釜前对高压釜内壁、籽晶架、支撑架、隔离板用碱溶液进行清洗去除保护膜及油污，将釜口上的晶芽和密封面上的残留石墨纸清洗干净，将籽晶架装入高压釜内，密封高压釜；
C、升温，保持高压釜内压力为135-140MPa，采用温度程序控制装置自动控制高压釜升温，温度与时间之间的关系设置为：
(1)、釜装好后到开始升温的间隔时间小于4h；
(2)、釜上部温度控制为100℃，同时釜下部温度控制为110℃，本时间段时长设置为5-6h；
(3)、釜上部温度控制为250℃，釜下部温度控制为265℃，本时间段时长设置为14-15h；
(4)、釜上部温度控制为348-350℃，釜上下部的温差控制为20℃，釜下部温度须高于釜上部温度，本时间段时长设置为9-10h；时间到时达到升温平衡；
(5)、以上各升温步骤过程中，如有产生窜温现象，要慢慢掀开釜外的保温被，让温度降到设定温度，防止结壳，防止产生雾状包裹体；
D、保温并控温，升温平衡后，采用温度程序控制装置自动控制高压釜保温115天，其间温度与时间之间的关系设置为：
(1)、釜上部温度控制为348-350℃，釜上下部的温差控制为20℃，釜下部温度须高于釜上部温度，本时间段时长设置为20天；
(2)、釜上部温度控制为345℃，釜上下部的温差控制为23-25℃，釜下部温度须高于釜上部温度，本时间段时长设置为20天；
(3)、釜上部温度控制为342℃，釜上下部的温差控制为26-28℃，釜下部温度须高于釜上部温度，本时间段时长设置为20天；
(4)釜上部温度控制为341℃，釜上下部的温差控制为26-28℃，釜下部温度须高于釜上部温度，本时间段时长设置为10天；
(5)以下的步骤为：釜上部温度控制为每过10天降低1℃，釜上下部的温差控制为26-28℃，釜下部温度须高于釜上部温度，直到第115天釜上部温度降到334-335℃；其间可根据窜温和压力情况同时降低釜下部温度；
E、保温并控温到釜上部温度降到334-335℃后停止保温控温，将釜内温度自然降至100℃以下后，将机油(加少许柴油)浇注入高压釜的螺纹处，开启高压釜。
所述的高压釜为内径为250毫米的圆筒形高压釜，高压釜腔内设有一个圆形的光学挡板，光学挡板设在高压釜内腔的中部且与高压釜同轴，光学挡板上开设有对流孔，对流孔的开孔率为6％-8％。
所述的高压釜腔内上部设有的籽晶架下端伸入到釜腔内下部液面下的深度是30-40mm。
由于生长光学晶体对包裹体要求更高，生长均匀性要求更好，由于是单面生长，结晶面积有较大的变化，为保证品质，还应注意以下几点：
1、装釜前后准备工作的卫生条件(高压釜的清洗、原料的清洗、晶架、籽晶的清洗、去离子水的纯度等)应符合标准要求。
2、发现结壳后要及时采取补救措施，(由于生长光学水晶的熔解溶质容易产生过剩回流至溶解区交界处的现象，由于温度的变化，在原料表面容易凝结，所以产生结壳)，解决方法是注意前期温差及变温时间的严格控制。
3、防止产生后期裂隙(针刺)的问题。后期针刺的主要原因是饱和度不够所至，饱和度与充填度、温差大小、结晶温度高低，、生长速率快慢等因素有着密切关系。因此在制订生长光学晶体高压釜的工艺参数时必须优先考虑充填度、压力、结晶温度相互之间的对应关系，绝对不允许以低充填度、高压力、高结晶温度的模式生长光学水晶。
3、晶架的制作，在设计釜的晶架时应事先了解加热炉的加热带的分布结构，也就是结晶区与溶解区的加热分配关系，在生长光学水晶时晶架的长度可延伸至相对生长压电水晶的溶解区30-40mm为宜，无须重新排列生长区与溶解区的比例，这样容易解决结壳问题。
4、限制板制作与排列，重要的是根据生长晶体尺寸的要求，来制定限制板尺寸和排列形式，关于限制板与限制板之间的间隔问题必须考虑上、中、下区饱和度不同而分别设计不同的上中下间隔；在不减小排片数量的情况下，尽最大可能将间隔拉大，把高压釜空间留大，溶液对流越好，风险就越小。
5、生长光学水晶长成重量与需放入的原料的比例。生长光学水晶的比例关系约为1：1.25-1.30，目的是更好地解决后期针刺问题。
6、开孔率。光学水晶一般都采用单档开孔形式，在设计开孔率时要考虑径长比的关系，高压釜直径与长短关系。径长比小，开孔宜开大，径长比大时开孔宜小些。高压釜直径大，开孔宜开小反之开孔宜大些，边孔宜开小些为好。
7、溶液浓度。Na2OH1.10；NaCO30.05；掺杂0.05；
8、根据水晶尺寸要求不同，排片数量不同，生长天数而不同，一般常用尺寸规格如下：
(1)水晶尺寸37mm以上，装72-76片，生长120-125天，水晶单釜产量
100-110kg；
(2)水晶尺寸32mm以上，装76-80片，生长110-115天，水晶单釜产量90-100kg；
(3)水晶尺寸27mm以上，装80-90片，生长100-110天，水晶单釜产量90kg以上。
Claims (3)
1.一种光学水晶的生长方法，其特征在于：其步骤如下：
A、选取颗粒状天然石英石作培养体，将石英石置于洗衣粉中完全浸泡20-24h，取出后用水冲洗，同时将含有伴生杂质的石英石及表皮矿石去除，再用去离子水冲洗一遍，将清洗好的石英石投入至高压釜下部；石英石在高压釜内的装填高度低于下组加热件所处的位置高度；向高压釜中加入高纯水；水晶长成重量与放入的石英石重量比应控制为1：1.25-1.30；充填度宜为83％；
B、将打好孔的籽晶片置于稀氢氟酸中浸泡4-6h，把籽晶片在切割、打孔过程中产生的表面污染铁质清洗掉，然后置于超声波清洗机中将晶体表面的污垢清除干净，将籽晶悬挂在籽晶架上，同时在籽晶架上固定设有隔离板，隔离板上设有对流孔；装釜前对高压釜内壁、籽晶架、支撑架、隔离板用碱溶液进行清洗去除保护膜及油污，将釜口上的晶芽和密封面上的残留石墨纸清洗干净，将籽晶架装入高压釜内，密封高压釜；
C、升温，保持高压釜内压力为135-140MPa，采用温度程序控制装置自动控制高压釜升温，温度与时间之间的关系设置为：
(1)、釜装好后到开始升温的间隔时间小于4h；
(2)、釜上部温度控制为100℃，同时釜下部温度控制为110℃，本时间段时长设置为5-6h；
(3)、釜上部温度控制为250℃，釜下部温度控制为265℃，本时间段时长设置为14-15h；
(4)、釜上部温度控制为348-350℃，釜上下部的温差控制为20℃，釜下部温度须高于釜上部温度，本时间段时长设置为9-10h；时间到时达到升温平衡；
(5)、以上各升温步骤过程中，如有产生窜温现象，要慢慢掀开釜外的保温被，让温度降到设定温度，防止结壳，防止产生雾状包裹体；
D、保温并控温，升温平衡后，采用温度程序控制装置自动控制高压釜保温115天，其间温度与时间之间的关系设置为：
(1)、釜上部温度控制为348-350℃，釜上下部的温差控制为20℃，釜下部温度须高于釜上部温度，本时间段时长设置为20天；
(2)、釜上部温度控制为345℃，釜上下部的温差控制为23-25℃，釜下部温度须高于釜上部温度，本时间段时长设置为20天；
(3)、釜上部温度控制为342℃，釜上下部的温差控制为26-28℃，釜下部温度须高于釜上部温度，本时间段时长设置为20天；
(4)釜上部温度控制为341℃，釜上下部的温差控制为26-28℃，釜下部温度须高于釜上部温度，本时间段时长设置为10天；
(5)以下的步骤为：釜上部温度控制为每过10天降低1℃，釜上下部的温差控制为26-28℃，釜下部温度须高于釜上部温度，直到第115天釜上部温度降到334-335℃；其间可根据窜温和压力情况同时降低釜下部温度；
E、保温并控温到釜上部温度降到334-335℃后停止保温控温，将釜内温度自然降至100℃以下后，将机油(加少许柴油)浇注入高压釜的螺纹处，开启高压釜。
2.根据权利要求1所述的一种光学水晶的生长方法，其特征在于：所述的高压釜为内径为250毫米的圆筒形高压釜，高压釜腔内设有一个圆形的光学挡板，光学挡板设在高压釜内腔的中部且与高压釜同轴，光学挡板上开设有对流孔，对流孔的开孔率为6％-8％。
3.根据权利要求2所述的一种光学水晶的生长方法，其特征在于：所述的高压釜腔内上部设有的籽晶架下端伸入到釜腔内下部液面下的深度是30-40mm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140723 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |