CN108889726A - 光学级石英晶体的电/电磁清洗方法 - Google Patents

光学级石英晶体的电/电磁清洗方法 Download PDF

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刘盛浦
蒋文山
郭兴忠
吴兰
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Zhejiang Boda Photoelectric Co Ltd
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    • B08—CLEANING
    • B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
    • B08B6/00—Cleaning by electrostatic means

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Abstract

本发明公开了一种光学级石英晶体的电/电磁清洗方法：在石英晶体的Z轴方向的上下两个表面分别蒸镀金属电极层，放置于高温加热炉中，通过电极对石英晶体沿Z轴加载电场，从而使杂质离子产生定向迁移作用。于垂直Z轴方向加以磁场，使已离子化的杂质受磁力推引，加速往Z轴方向移动。采用本发明的方法能显著降低石英晶体腐蚀隧道密度和钠离子质量分数。

Description

光学级石英晶体的电/电磁清洗方法
技术领域
本发明涉及光学级石英晶体的电/电磁清洗方法，属于高稳定性，高可靠性，低腐蚀隧道密度的光学级石英晶体技术领域。
背景技术
石英晶体是利用天然石英原料采用水热温差法生长的α石英晶体，是一种重要的光电功能材料，广泛应用于光学低通滤波器、光学投影仪散热板、棱镜、透镜、光学窗口片、旋光片、偏光片、波片等众多光学领域。制造出的石英晶体具有较少的杂质，但人造石英晶体内部仍然存在部分缺陷，如包裹体和条纹(脉理)等。电清洗(电扩散)技术是近些年来发展起来的提高水晶质量、减少腐蚀隧道密度、提高耐辐射性能的改变石英晶体电荷补偿状态的新技术。
国内外已有人造石英晶体电清洗方法的报道。美国Rome空军发展中心、美军电子研究及发展司令部研究石英晶体受辐照后的性能和与电清洗有关的杂质；西方电气公司、Sawger公司研究发现，高Q值的石英晶体产品的频率偏移为4×10-6，经电清洗后仅0.02×10-6。我国中国电子科技集团公司第26研究所研究发现，电清洗后石英晶体的腐蚀隧道密度≤100条/cm2减少到≤10条/cm2。但应该看到，仅靠电场进行清洗，其清洗效率较低，且清洗后的杂质含量仍然较高，一定程度上限制于石英晶体的应用。该方法中，加载的电场强度为1600～1800V/cm，工作环境温度为400～500℃，保温时间20小时。其设置的金属电极为Al厚度为Au厚度为
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种显著降低石英晶体腐蚀隧道密度和钠离子质量分数的电/电磁清洗方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种光学级石英晶体的电/电磁清洗方法：在石英晶体的Z轴方向的上下两个表面分别蒸镀金属电极层，放置于高温加热炉中，通过电极对石英晶体沿Z轴加载电场，从而使杂质离子产生定向迁移作用。
作为本发明的光学级石英晶体的电/电磁清洗方法的改进：于垂直Z轴方向加以磁场，使已离子化的杂质受磁力推引，加速往Z轴方向移动。
作为本发明的光学级石英晶体的电/电磁清洗方法的进一步改进：在石英晶体的表面蒸镀金属电极Au金层或Pt铂层；厚度为加载的电场强度为1300～1500V/cm，工作环境温度为500±50℃，保温时间10～30小时。
作为本发明的光学级石英晶体的电/电磁清洗方法的进一步改进：
加载电场(或者还包括加载磁场)后，以15±1℃/h的升温速度从室温升至工作环境温度并保温10～30小时；
保温时间到达后以15±1℃/h的降温速度从工作环境温度降至室温，然后停止加载电场(或者还包括停止加载磁场)。
作为本发明的光学级石英晶体的电/电磁清洗方法的进一步改进：所用电源为高精度高压直流电源。
作为本发明的光学级石英晶体的电/电磁清洗方法的进一步改进：采用永磁磁铁和或电磁铁产生磁场。
作为本发明的光学级石英晶体的电/电磁清洗方法的进一步改进：所用的石英晶体采用水热差温法单面生长制备的单面长光学级石英晶体，切片后得到石英晶片。
本方法处理完后，磨去金属电极即可完成光学石英晶体的电磁清洗过程。
采用本发明的方法能彻底清除石英晶体中的杂质离子(钠离子、锂离子)，腐蚀隧道密度显著降低至1～2条/cm2。
在本发明，采用光学显微镜观察法检测金属电极是否被正好磨去，采用电感耦合等离子体原子发射光谱分析技术检测石英晶体中的杂质离子(钠离子、锂离子)，采用金相显微镜观察法检测石英晶体中的腐蚀隧道密度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
以下案例的石英晶体为采用水热差温法单面生长制备的单面长光学级石英晶体，切片后得到石英晶片。
实施例1、在单面生长石英晶片的Z轴方向的上下两个表面均分别进行以下蒸镀电极的操作：蒸镀一层厚度为的蒸镀金属电极Au。
将蒸镀金属电极后的石英晶片放入高温炉中，以15℃/h的升温速度升温至500℃，保温时间为12小时，然后降温至室温，降温速度为15℃/h；
在整个升降温和保温过程中，同时加电场，电场强度为1500V/cm。
按照上述方法处理完后，磨去金属电极即可完成光学石英晶体的电清洗过程；清洗后的光学石英晶体的性能数据如下表1所述。
对比例1-1、将实施例1中的电场强度由“1500V/cm”改成“1300V/cm”，并相应延长保温时间，即，将12小时改成为15小时；其余等同于实施例1。
对比例1-2、将实施例1中的电场强度由“1500V/cm”改成“1700V/cm”，保温时间不变；其余等同于实施例1。
对比例2、将实施例1中的恒温温度由“500℃”改成“600℃”，其余等同于实施例3。
表1
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (7)

1.光学级石英晶体的电/电磁清洗方法，其特征在于：在石英晶体的Z轴方向的上下两个表面分别蒸镀金属电极层，放置于高温加热炉中，通过电极对石英晶体沿Z轴加载电场，从而使杂质离子产生定向迁移作用。
2.根据权利要求书1所述的光学级石英晶体的电/电磁清洗方法，其特征在于：于垂直Z轴方向加以磁场，使已离子化的杂质受磁力推引，加速往Z轴方向移动。
3.根据权利要求书1或2所述的光学级石英晶体的电/电磁清洗方法，其特征在于：在石英晶体的表面蒸镀金属电极Au金层或Pt铂层；厚度为加载的电场强度为1300～1500V/cm，工作环境温度为500±50℃，保温时间10～30小时。
4.根据权利要求书3所述的光学级石英晶体的电/电磁清洗方法，其特征在于：
加载电场后，以15±1℃/h的升温速度从室温升至工作环境温度并保温10～30小时；
保温时间到达后以15±1℃/h的降温速度从工作环境温度降至室温，然后停止加载电场。
5.根据权利要求4所述的光学级石英晶体的电/电磁清洗方法，其特征在于：
所用电源为高精度高压直流电源。
6.根据权利要求5所述的光学级石英晶体的电/电磁清洗方法，其特征在于：
采用永磁磁铁和或电磁铁产生磁场。
7.根据权利要求1～6任一所述的光学级石英晶体的电/电磁清洗方法，其特征在于：所用的石英晶体采用水热差温法单面生长制备的单面长光学级石英晶体，切片后得到石英晶片。
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